Argento-Gravimetri 3 Senin Pagi

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi: ARGENTOMETRI-GRAVIMETRI

Oleh: Kelompok

: III / Senin Pagi

Aulia Chusnulita

NIM: 21030114120090 21030114120090

Kelvin Witono

NIM: 21030114140191 21030114140191

Rozana Khoirun Nisa

NIM: 21030114130187 21030114130187

Teguh Riyanto

NIM: 21030114130178 21030114130178

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang 2014

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI HALAMAN PENGESAHAN

Judul Praktikum

: Argentometri-Gravimetri

Anggota 1. Nama

: Aulia Chusnulita

NIM

: 21030114120090 21030114120090

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro 2. Nama

: Kelvin Witono

NIM

: 21030114140191 21030114140191

Jurusan

: Teknik Kimia


: Rozana Khoirun Nisa

NIM

: 21030114130187 21030114130187

Jurusan

: Teknik Kimia


: Teguh Riyanto

NIM

: 21030114130178 21030114130178

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institur/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 18 Desember 2014 Asisten Laboratorium LDTK I

Latif Alfiyan Zuhri 21030113120070

praktikum Dasar Dasar teknik kimia kimia I

ii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI HALAMAN PENGESAHAN

Judul Praktikum

: Argentometri-Gravimetri

Anggota 1. Nama

: Aulia Chusnulita

NIM

: 21030114120090 21030114120090

Jurusan

: Teknik Kimia


: Kelvin Witono

NIM

: 21030114140191 21030114140191

Jurusan

: Teknik Kimia



NIM

: 21030114130187 21030114130187

Jurusan

: Teknik Kimia


: Teguh Riyanto

NIM

: 21030114130178 21030114130178

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institur/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 18 Desember 2014 Asisten Laboratorium LDTK I

Latif Alfiyan Zuhri 21030113120070


ii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI PRAKATA

Puji syukur kami hadiratkan kepada Tuhan Yang Maha Esa. Karena berkat rahmat dan hidayah-Nyakami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai harapan kami. Laporan ini diperuntukkan untukmemenuhi tugas akhirmata kuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia I. Adapun isi laporan ini adalah pembahasan mengenai hasil percobaan dari praktikum Argento-Gravimetri. Tak lupa kami ucapkan terimakasih kepada orang tua yang telah memberi dukungan, Bapak Dr. Widayat ST, MT selaku Penanggung jawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, Rizki Angga Anggita selaku koordinator asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia, Latif Alfiyan Zuhri selaku asisten pembimbing ArgentoGravimetri Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, asisten-asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku laboran Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, serta teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi. Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini dapat kami ajukan. Namun, kami menyadari pasti bahwa masih banyak kekurangan yang mendasar pada laporan resmi ini dan perlu kami perbaiki. Oleh karena itu, kritik dari pembaca sangat kami harapkan untuk penyempurnaan laporan resmi ini. Semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat.

Semarang, 12 Desember 2014

Penyusun


iii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI DAFTAR ISI

COVER HALAMAN JUDUL HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... ii PRAKATA ...................................................................................................... iii DAFTAR ISI .................................................................................................... iv DAFTAR TABEL ............................................................................................. vii DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... viii INTISARI ... ....................................................................................................... 1 SUMMARY . ..................................................................................................... 2 BAB I PENDAHULUAN I..1 Latar Belakang ..................................................................................

3

I.2 Tujuan Percobaan ................................................................................ 3 I.3 Manfaat Percobaan .............................................................................. 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Metode Analisa Argentometri ............................................................ 4 II.2 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen .................................................. 9 II.3 Fungsi Reagen .................................................................................... 11 BAB III METODE PENELITIAN III.1 Alat dan Bahan ................................................................................. 13 III.2 Gambar Alat ...................................................................................... 13 III.3 Keterangan Alat ................................................................................ 14

praktikum Dasar teknik kimia I

iv

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI III.4 Cara Kerja ......................................................................................... 14 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................ 16 IV.2 Pembahasan ...................................................................................... 16 BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan ........................................................................................ 20 V.2 Saran .................................................................................................. 20 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 21 INTISARI .......................................................................................................... 22 SUMMARY ..................................................................................................... 23 BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang .................................................................................... 24 I.2 Tujuan Percobaan ................................................................................ 24 I.3 Manfaat Percobaan ...........................................................................

24

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Analisa Gravimetri .............................................................................. 25 II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri ............................................................. 25 II.3 Keuntungan Gravimetri .................................................................... 26 II.4 Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi ............................................ 26 II.5 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen ................................................. 27 II.6 Fungsi Reagen .................................................................................. 27 II.7 Aplikasi Analisa Gravimetri dalam Bidang Industri ......................... 28 BAB III METODE PERCOBAAN


v

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI III.1 Alat dan Bahan ................................................................................ 29 III.2 Gambar Alat ..................................................................................... 29 III.3 Keterangan Alat ................................................................................ 30 III.4 Cara Kerja ......................................................................................... 30 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................ 31 IV.2 Pembahasan ....................................................................................... 31 BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan ....................................................................................... 33 V.2 Saran ................................................................................................... 33 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 34 LAMPIRAN LEMBAR PERHITUNGAN .................................................................... A-1 LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ................................................... B-1 LAPORAN SEMENTARA .................................................................... C-1 REFERENSI ............................................................................................ D-1


vi

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI DAFTAR TABEL

Tabel 4.1.1 Hasil Percobaan dengan Metode Mohr .......................................... 17 Tabel 4.1.2 Hasil Percobaan dengan Metode Fajans ........................................ 17 Tabel 4.1.3 Penentuan Kadar Ba 2+ .................................................................... 32


vii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Molekul Indikator Fluoresein ............................................ 7 Gambar 2.2 Peristiwa yang Terjadi pada Titrasi Metode Fajans ......................... 7 Gambar 3.2.1 Gambar Alat-alat Argentometri ................................................... 13 Gambar 4.2.1 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl - pada sampel 1 ...... 20 Gambar 4.2.2 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl - pada sampel 2.. .... 20 Gambar 3.2.2 Gambar Alat-alat Gravimetri ........................................................ 30


viii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan secara luas dalam kimia analisis seperti argentometri. Tujuan percobaan ini yaitu dapat menganalisis Cl - dengan metode Mohr dan metode Fajans. Analisa argentometri adalah analisa kuantitatif volumetrik untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO 3 , dalam anilis ini terdapat 3 metode, yaitu metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard, tetapi dalam praktikum ini kami menggunakan metode Mohr dan metode Fajans. Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan K 2CrO4 dan AgNO 3. Metode Fajans digunakan indikator adsorbsi. Sebelum melakukan percobaan, dibutuhkan bahan dan alat. Bahan yang dibutuhkan yaitu larutan NaCl 0,5 N, larutan AgNO 3 , larutan NH 4CNS, larutan HNO3 6N, larutan ferri amonium sulfat, indikator K 2CrO4 3%, dekstrin, dan sampel. Alat yang digunakan yaitu buret, statif, klem, corong, erlenmeyer 250ml, beaker glass 250ml, gelas ukur 10ml, kompor listrik, thermometer, pipet volume 10 ml, dan pipet tetes. Langkah pengerjaannya yaitu standarisasi AgNO 3 dengan NaCl 0,05N, penetapan kadar Cl - dengan metode Mohr, penetapan kadar Cl - dengan metode Fajans masing-masing 2 sampel. Berdasarkan percobaan yang kami lakukan dengan metode Mohr, sampel 1 dan 2 kadar praktisnya adalah 744,45 ppm dan 944,743 ppm dengan persen error 4, 85% dn 6,45%, dimana kadar teoritisnya sebesar 710 ppm dan 887,5 ppm. Metode kedua yaitu metode Fajans, kadar yang kami temukan pada sampel 1 dan 2 adalah 829,53 ppm dan 1015,643 ppm. Sehingga kami mendapat persen error pada sampel 1 dan 2 sebesar 16,84% dan 14,44%. Saran kami dalam percobaan ini yaitu periksa kondisi indikator sebelum melakukan uji coba, pastikan keadaan baik dan tidak rusak, ketika mengisi AgNO 3 harus hati-hati agar buret tidak pecah dan AgNO 3 tidak tumpah, meminimalisir kesalahan dan lebih hati-hati agar pengulangan uji coba tidak perlu dilakukan sehingga tidak boros indikator, pengocokkan pada erlenmeyer di bawah buret harus dilakukan dengan hati-hati agar tidak pecah namun juga harus terus dilakukan agar reaksi lebih cepat terjadi, dan TAT lebih cepat terlihat, pengaturan pH pada metode Fajans sangat penting untuk diperhatikan agar titrasi dapat berakhir pada TAT yang tepat.


1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI SUMMARY

Precipitation is a very valuable method of separating a sample into its components. Precipitation reaction has been widely used in analytical chemistry like argentometry. The purpose of this experiment is that we can analyze Cl- with Mohr method and the Fajans method. Argentometry analysis is a quantitative volumetric analysis to determine the levels of halogen in the sample by using a standard solution of AgNO 3. in this analysis, there are three methods, they are Mohr method , Fajans method, and Volhard method, but in this practicum we only use the Mohr method and Fajans method. Mohr method is used to determine the levels of halogen ions which is conducted in a neutral atmosphere with K 2CrO4 and AgNO3. Fajans method used indicator of adsorption. Before conducting the experiment, we need materials and tools. Materials required is a 0.5 N NaCl solution, a solution of AgNO 3 , a NH 4CNS solution, a 6N HNO3 solution, a solution of ferric ammonium sulfate, indicators K2CrO4 3%, dextrin, and samples. The tools used are the burette, stative, clamps, funnel, 250ml erlenmeyer, 250ml glass beaker, 10ml measuring cup, electric stove, thermometer, 10 ml of pipette volume, and a pipette. The step process is standardized AgNO3 with NaCl 0,05N, determination of Cl - with Mohr method, determination of Cl - with Fajans method 2 samples each of them. Based on the experiments we did with the Mohr method, the practical concentrations of samples 1 and 2 are 744.45 ppm and 944,743 ppm with 4,85% and 6,45% percent error while the theoretical concentrations are 710 ppm and 887.5 ppm. The second method is Fajans method, the concentrations we found in samples 1 and 2 are 829.53 ppm and 1015.643 ppm. Hence, we got the percent error in samples 1 and 2 at 16.84% and 14.44%. Our suggestion in this experiment is we must check the indicator before the experiment, make sure it is in the good condition and not damaged, when filling AgNO3 should be careful so that it doesn’t break the burette and AgNO 3 not spilled, minimize errors and mistakes and more careful so that repetition of experiment doesn’t need to be done and not waste too much indicators, shaking in erlenmeyer under the burette must be done carefully so it doesn’t break, yet also must still continue the shaking so that the reaction occurs faster and TAT can be faster seen, adjusting the pH at Fajans method is very important to note that the titration may end up on the right TAT.


2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat penting dalam pemisahan suatu sampel menjadi komponen – komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Analisa dengan prinsip pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisa, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam analisa argentometri, diantaranya adalah metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard. Titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misdalnya Cl -, yang terkanding dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. Sarjana teknik kimia banyak bekerja di bidang tersebut, sehingga diharapkan sarjana teknik kimia dapat melaksanakan analisa argentometri dengan prosedur yang benar.

I.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu : a. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

I.3 Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl dalam sampel murni dengan metode Mohr dan metode Fajans.


3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri berasal dari bahasa latin Argentum yang berarti perak. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO 3 pada suasan tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri terjadi pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Laruutan AgNO 3 merupakan larutan standar sekunder sehingga harus distandarisasi dengan larutan standar primer terlebih dahulu. Larutan standar primer adalha larutan yang mempunyai kadar tertentu atau tetap, sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan yang kadarnya tidak tetap atau dapat berubah-ubah. Larutan standar primer yang biasa digunakan untuk standarisasi larutan AgNO3 adalah NaCl. Pada analisa argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam analisa argentometri yaitu, metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard. II.1 Metode Analisa Argentometri

Berikut ini adalah metode yang digunakan dalam analisa Argentometri : a.

Metode Mohr

Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K 2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat (Effendi, 2012) Reaksi : Ag+ + Cl-  AgCl (endapan putih)

(2.1)

2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (endapan merah coklat)

(2.2)

Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.


4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K 2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,001 M, maka konsentrasi Ag + untuk mengendapkan ion Cl - dan CrO42- dapat dihitung. Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing – masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi. Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi Ag + yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion Cl - dan CrO42Ksp AgCl

= 1,0 X 10 -10

[Ag+]2

= [Cl-]

[Ag+]2

= 1,0 x 10-10

[Ag+]

= 1,0 x 10-5

Ksp Ag2CrO4

= 2 x 10-12

[Ag+]2[CrO42-]

= 2 x 10-12

[Ag+]2[10-2]

= 2 x 10-12

[Ag+]2

= 2 x 10-10

[Ag+]

= 1,4 x 10-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak dibutuhkan untuk mengndapkan ion kromat lebih besar dari yang dibituhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru menngendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Hal – hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr : 1. Baik untuk mengendapkan ion klorida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. 2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit katalis, pH 7 – 10,5. 3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl 2 (biru), CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT.


5

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI 4. Tidak bisa untuk garam – garam Cl dan Br yang terhidrolisa karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl dan Br dengna kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg. 5. Larutan tidak boleh mengandung CO 32-, SO42-, PO43-, C2O42- karena akan mengendap dengan Mg 6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb 2+ dan Ba2+ karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan penambahan Na 2CO3 jenuh.

b.

Metode Fajans

Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat berubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Mekanisme

bekerjanya

indikator

semacam

ini

berbeda

dari

mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubtitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan kedalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion – ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengna demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudaian cenderung menarik ion – ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Apabila klorida berlebih : (AgCl).ClLapisan Primer

|

M+ Lapisan Sekunder

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion – ion uni akan manggantikan ion klorida dalam lapisan


6

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI primer. Maka pertikel – partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. Apabila perak berlebih : (AgCl).Ag+ Lapisan Primer

|

X-

Lapisan Sekunder

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambangkan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion – ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI - dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. Saat titik akhir titrasi : (AgCl).Ag+

|

FI-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. Gambar 2.1 menunjukkan struktur molekul indikator fluoresein. Gambar 2.2 menunjukkan peristiwa yang terjadi pada saat titrasi metode Fajans.

Gambar 2. 1 Struktur molekul indikator Fluoresein

Gambar 2. 2 Peristiwa yang terjadi pada titrasi metode Fajans


7

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Macam – macam indikator yang bisa digunakan antara lain : 1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4 2. Eosin untuk ion Bromida, Iodida, dan Tiosianida, pH 2 3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5 Hal – hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans : 1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. 2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. 3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar . boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dekstrin yang membuat endapan tetap terdispersi. 4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tepi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. 5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. 6. Pemanasan hingga suhu ± 80 0C baru dititrasi sehingga menunnjang hasil pengamatan.

c. Metode Volhard

Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO 3 secara berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH 4CNS. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam Ferri menjadi Ferri Hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO 3 pakat. Tetapi penggunaan HNO 3 tidak terlalu pekat karena dapat manyababkan NH 4CNS teroksidasi menjadi NO dan CO2. 3NH4CNS + 13HNO 3  16NO +3CO 2 + 3NH4HSO4 + 5H2O

(2.3)

Pada periode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat.


8

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Cl- + AgNO3 encer  AgCl

(2.4)

AgNO3 sisa + NH4CNS  AgCNS

(2.5)

CNS- sisa + Fe3+  FeCNS2+ (merah darah)

(2.6)

Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. -

-

AgCl + CNS  AgCNS + Cl

(2.7)

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS, sedangkan untuk I - penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. Hal – hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri manjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. 2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO 2. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H 2O membentuk H 2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag + dan menghasilkan Ag 2CO3 yang berwarna putih sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe 3+ akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. 3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH 4CNS.

II.2 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen

1. NaCl a. Sifat Fisika


9

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI 

BM = 58,45 ;BJ = 2,163 gr/cc;TD= 141,3 oC; TL= 80,4 oC



Kristal, tidak berwarna, kubik.



kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7

b. Sifat Kimia Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi : AgNO3 +NaCl  NaNO3 + AgCl

(2.8)

2. AgNO3 a. Sifat Fisika 

BM = 168,8 ;BJ = 4,35 gr/cc; n= 1,744; TD= 244 oC; TL= 213oC



Larutan tidak berwarna.






Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 22,2

b. Sifat Kimia 

Dengan H2SO4 membentuk cincin coklat Reaksi: AgNO3 + H2SO4 (p)



 AgHSO4 +

HNO3

(2.9)

Dengan H2S dalam suasana asam/netral membentuk endapan Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S  Ag2S + HNO3



Dengan

Na2CO3 membentuk

endapan

(2.10) Ag 2CO3 putih

kekuningan. Reaksi : 2AgNO3 + Na2CO3



Ag2CO3 + 2NaNO3

(2.11)

3. NH4CNS a. Sifat Fisika 

BM = 76,12 ; n= 1,685; TD= 170 oC; TL= 147,6 oC






kelarutan dalam 100 bagian air panas = 170



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 122

b. Sifat Kimia 

Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS) 2 Reaksi: 2CNS- + Cu2+





Cu(CNS)2

(2.12)

Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2


10

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Reaksi: 2CNS- + Mg2+ 



Mg(CNS)2

(2.13)

Dengan FeCl3 berwarna merah darah Reaksi: 3CNS- + Fe3+



Fe(CNS)3 merah darah

(2.14)

4. HNO3 a. Sifat Fisika 

BM = 58,45 ;n= 1,502; BJ = 2,163 gr/cc.




b. Sifat Kimia 

Merubah lakmus biru menjadi merah



Ditambah basa menjadi garam dan air Reaksi: HNO3 + NaOH  NaNO3 + H2O



(2.15)

Dengan garam nitrat larut

5. K 2CrO4 a. Sifat Fisika 

BM = 126 ;BJ = 2,732 gr/cc; TL= 97,5 oC






Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 52

b. Sifat Kimia 

Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer Reaksi: CrO42- + Ba2+





BaCrO4

(2.16)

Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat Reaksi: CrO42- + 2Ag+  Ag2CrO4



(2.17)

Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3 Reaksi: Pb2+ + CrO42-



PbCrO4

(2.18)

II.3 Fungsi Reagen

a. NaCl

: Untuk mensatandarisasi AgNO3

b. AgNO3

: untuk menstandarisasi larutan NH4CNS

c. NH4CNS

: untuk mentitrasi sampel pada percobaan metode Volhard


11

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI d.

HNO3

: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT

e. K 2CrO4

: sebagai indikator pada metode Mohr

f. Dekstrin

: untuk menjaga perak klorida dalam bentuk koloid


12

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat

Bahan :

Alat :

1. Larutan NaCL 0,05 N

1. Buret, Statif, dan Klem

2. Larutan AgNO3

2. Corong

3. Larutan NH4CNS

3. Erlenmeyer 250 ml

4. Larutan HNO3 6 N

4. Beaker glass 250 ml

5. Larutan ferri amonium sulfat

5. Gelas ukur 10 ml

6. Indikator K 2CrO4 5%

6. Kompor listrik

7. Indikator Fluoresein

7. Termometer

8. Dekstrin

8. Pipet volume 10 ml

9. Sampel

9. Pipet tetes

III.. Gambar Alat

Buret, Statif, Klem 1

Beaker Glass 1

Corong 1

Gelas Ukur 1

Erlenmeyer 1

Kompor Listrik 1


13

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI

Thermometer 1

Pi et Volume 1

Pipet Tetes 1

Gambar 3.2.1 Gambar Alat-alat Argentometri

III.3 Keterangan Alat

1. Buret, Statif, dan Klem : rangkaian yang digunalakan dalam proses titrasi 2. Corong: untuk memasukan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat lain dan digunakan pula untuk proses penyaringan setelah diberi kertas saring pada bagian atas. 3. Erlenmeyer 250 ml : tempat mereaksikan zat dengan titran 4. Beaker glass 250 ml : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan 5. Gelas ukur 10 ml : tempat menentukan volume fluida 6. Kompor listrik: untuk memanaskan larutan 7. Termometer : untuk mengukur suhu 8. Pipet volume 10 ml : untuk mengambil larutan dengan volume tertentu sesuai dengan label yang tertera pada bagian pada bagian yang menggembung. 9. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dengan jumlah kecil.

III.4 Cara Kerja

1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N a. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer b. Ditambahkan 0,4 ml K 2CrO4 c. Larutan dititrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO 3 dicatat Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.1


14

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI N AgNO3 =

   

(3.1)

Keterangan : N AgNO3 : normalitas larutan AgNO3 (N) V NaCl

: volume larutan NaCl yang dititrasi (ml)

N NaCl

: normalitas larutan NaCl yang dititrasi (N)

V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml) 2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr a. 10 ml larutan sampel dimasukka ke dalam erlenmeyer b. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K 2CrO4 c. Larutan dititrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO 3 dicatat. Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan perrsamaan 3.2 Kadar Cl- =

   

(3.2)

Keterangan : Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

3. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans a. 10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer b. Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur 7-8, kemudian dipanaskan sampai ± 80oC c. Larutan dititrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran dicatat. Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan perrsamaan 3.3 Kadar Cl- =

   

(3.3)



V AgNO3


N AgNO3



15

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BM Cl


V sampel



16

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N Volume AgNO3 yang dibutuhkan

= 10 ml

N AgNO3 yang didapat

= 0,05 N

-

IV.1.1 Penetapan Kadar Cl Berdasarkan Metode Mohr

Tabel 4.1.1 Hasil Percobaan Berdasarkan Metode Mohr NO. 1 2

SAMPEL 1 2

KADAR PRAKTIS 744,45 ppm 944,743 ppm

KADAR TEORITIS 710 ppm 887,5 ppm

% ERROR 4,85% 6,45%

-

IV.1.2 Penetapan Kadar Cl Berdasarkan Metode Fajans

Tabel 4.1.2 Hasil Percobaan Berdasarkan Metode Fajans NO. 1 2

SAMPEL 1 2

KADAR PRAKTIS 829,53 ppm 1015,643 ppm

KADAR TEORITIS 710 ppm 887,5 ppm

% ERROR 16,34% 14,44%

IV.2 Pembahasan IV.2.1 Metode Mohr

Kadar Cl- yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya yaitu untuk sampel 1 kadar yang kami temukan sebesar 744,45 ppm dengan kadar teoritisnya 710 ppm, dan untuk sampel 2 yang kami temukan sebesar 944,743 ppm dengan kadar teoritsnya 887,5 ppm. Sehingga menyebabkan persen error pada sampel 1 sebesar 4,85%, dan untuk sampel 2 sebesar 6,45%. Sampel 1  Kadar Percobaan: Cl- (ppm) = 744,45 =

                


17

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI 744,45 = 177,25 V V = 4,2 ml Kadar teoritis:

        

Cl- (ppm) =

  

710 =

       

710 = 177,25 V V = 4,00ml         

Sampel 2  Kadar Percobaan : Cl- (ppm) =

944,743 =

          

944,743 = 177,25 V V = 5,33 ml Kadar Toritis :

Cl- (ppm) =

887,5 =

                   

887,5 = 177,25 V V = 5,01 ml Setelah dilakukan perhitungan, ternyata volume yang dibutuhkan untuk sampel 1 sebanyak 4 ml, sedangkan yang digunakan lebih besar yaitu 4,2 ml dan untuk sampel 2 ternyata volume yang dibutuhkan sebesar 5,01 ml sedangkan yang digunakan lebih besar yaitu 5,33 ml, maka kadar yang kami temukan lebih besar. Hal ini disebabkan pada titrasi dengan menggunakan metode Mohr dari klorida dengan ion perak, dalam menggunakan ion kromat sebagai indikator. Permukaan permanen dari endapan perak kromat yang kemerahan sebagai indikator dan diambil sebagai titik akhir titrasi. Pengendapan indikator terjadi pada titik ekivalen atau didekat titik ekivalen dari titrasi tersebut. Perak kromat lebih mudah larut (sekitar 8,4.10 -5 mol/L) daripada perak klorida (1.10-5 mol/L). Jika ion-ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil, perak klorida akan mengendap terlebih dahulu, perak


18

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI kromat akan terbentuk bila konsentrasi ion perak meningkat cukup tinggi. Sehingga Ksp perak kromat akan terlampaui dimana

ρAg

.

ρCl

= 5 . Karena KspAg 2Cr 2O4

adalah 2.10-12 dan [Ag +] = 1.10-5. Pada titik kesetaraan maka: [Ag+]2 . [CrO42-] = 2.10-12 (5.10-5)2 . [CrO42-] = 2.10-12 [CrO42-] = 0,02 M Dalam standarisasi perak nitrat terhadap garam klorida, kami membutuhkan volume perak nitrat yang cukup sedikit, sehingga penentuan normalitas (N) perak nitrat yang kami peroleh, mengakibatkan kadar klorida (Cl -) yang kami temukan besar. (Underwood, 277) IV.2.2 Metode Fajans

Kadar Cl- yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya yaitu untuk samel 1 sebesar 829,53 ppm dengan kadar teoritisnya sebesar 710 ppm. Dan untuk sampel 2 kadar yang kami temukan sebesar 1015,643 ppm dengan kadar teorits sebesar 887,5 ppm. Sehingga menyebabkan persen error pada sampel 1 sebesar 16,84% dan untuk sampel 2 sebesar 14,44%. Sampel 1  Kadar Percobaan: Cl- (ppm) =

829,53 =

        

      

829,53 = 177,25 V V = 4,68 ml Kadar teoritis:

Cl- (ppm) =

710 =

                   

710 = 177,25 V


19

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI V = 4,00ml Sampel 2  Kadar Percobaan : Cl- (ppm) =

1015,643 =

                   

1015,643 = 177,25 V V = 5,73 ml Kadar Toritis:

Cl- (ppm) =

887,5 =

                   

887,5 = 177,25 V V = 5,01 ml Pada metode Fajans, partikel-partikel kaloid bermuatan listrik karena adsorpsi dari larutan sebelum titik ekivalen. Partikel ini menarik ion positif dari larutan untuk membentuk lapisan yang lebih longgar keadaannya. Pada titik ekivalen AgCl mengadsorpsikan partikel-partikel besar dan hal ini akan mengurangi permukaan -

tersedia untuk adsorpsi dari indikator, dimana kasus ini Cl tidak dapat tertarik ke permukaan partikel-partikel bermuatan positif secara optimal. Hal ini yang menjadi pertimbangan kami kadar praktis lebih besar dari kadar teoritisnya. (Underwood, 71)


20

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI IV.2.3 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl

-

Sampel 1



1,84 1,82 1,8 1,78 1,76 1,74 1,72

-

l C P

1,7

1,68 1,66 1,64 0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

V AgNO3 Praktis

Teoritis

Gambar 4.2.1 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl – pada Sampel 1 

Sampel 2

1,72 1,7 1,68 1,66 l C P

1,64 1,62 1,6 1,58 1,56 1,54 0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

V AgNO3 Praktis

Teoritis

Gambar4.2.2. Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl – pada Sampel 2


21

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Kadar Cl- yang kami peroleh dengan metode Mohr pada sampel 1 adalah 744,45 ppm dengan kadar asli 710 ppm, dan sampel 2 adalah 944,743 ppm dengan kadar asli 887,5 ppm. 2. Perbedaan kadar praktis dan teoritis pada metode Mohr ditimbulkan karena perak klorida mengendap terlebih dahulu apabila ion-ion perak yanag ditambahkan ke dalam suatu larutan mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil. 3. Kadar Cl- yang diperoleh dengan metode Fajans pada sampel 1 adalah 829,53 ppm dengan kadar asli 710 ppm dan sampel 2 adalah 1015,643 ppm dengan kadar asli 887,5 ppm. 4. Perbedaan kadar praktis dan teoritis pada metode Fajans ditimbulkan karena adsorpsi dari larutan sebelum titik ekivalen, sehingga partikel-partikel kaloid bermuatan listrik.

V.2 Saran

1. Periksa kondisi indikator sebelum melakukan uji coba, pastikan dalam keadaan baik dan tidak rusak, 2. Isi AgNO3 ke dalam buret dengan hati-hati agar buret tidak pecah dan AgNO 3 tidak tumpah, 3. Minimalisir kesalahan dan lebih hati-hati agar pengulangan uji coba tidak perlu dilakukan sehingga tidak boros indikator, 4. Pengocokan erlenmeyer dibawah buret harus dilakukan dengan hati-hati agar ridak pecah, namun juga harus terus dilakukan agar reaksi dapat lebih cepat terjadi, dan TAT lebih cepat terlihat, 5. Pengaturan pH pada metode Fajans sangat penting untuk diperhatikan agar titrasi dapat berakhir pada TAT yang tepat.


22

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI DAFTAR PUSTAKA

Effendi, Dedi Sholeh. 2012. Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit Berdasarkan

Jenis

Tanah

dan

Penggunaan

Pukuk. Diakses

dari

http://perkebunan.litbang.deptan.go.id. 23 Agustus 2014 Perry, R.H. And C.h. Dikton.1985. Chemical Engineering Handbook 6th edition. New York : McGraw Hill Book Co. Inc. Underwood,A.I. And Day R.A.1983. Analisa Kuantitatif 5th edition.Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Penerbit Erlangga. Vogel,A.I. Buku Teks Anorganik Kuealitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka


23

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat bekerja dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Gravimetri bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analisa dari semua komponen lainnya dapat ditentukan kadar suatu zat. Contoh teknik gravimetri yaitu penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produksi susu. Bertujuan untuk menentukan kadar Ba 2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri. Analisa gravimetri dapat menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri yaitu pemisahan harus cukup sempurna, zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Aplikasi analisa gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Keuntungan gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Postpresipitasi proses dimana suatu pengukuran diendapkan etelah pengendapan yang diinginkan. Sebelum melakukan percobaan, membutuhkan alat dan bahan. Bahan yang diperlukan antara lain H 2SO4 0,1 N, H 2SO4 , aquadest, dan sampel. Alat yang diperlukan antara lain kertas saring whatman, pengaduk, corong, beaker glass 250 ml, gelas ukur, pipet tetes. Langkah pengerjaannya kertas saring ditimbang, mengambil 10 ml sampel yang mengandung Ba 2+ , menambahkan H 2SO4 0,1 M, dan diaduk. Endapan dikeringkan dalam oven 100°-110°C, kemudian kertas saring didinginkan di desikator, dan ditimbang. Berdasarkan percobaan yang kami lakukan, kami menemukan kadar praktis sebesar 18.874,25 ppm sedangkan kadar teoritisnya 4.119 ppm, sehingga kami mendapat persen error sebesar 358,22%. Kaddar praktis lebih besar dari kadar teoritisnya karena terjadinya kopresipitasi, pasca pengendapan, dan pengendapan dalam larutan homogen. Saran kami pada percobaan ini yaitu mencuci endapan menggunakan H 2SO4 encer harus dilakukan dengan perlahan agar tidak tumpah dan endapan dapat turun sempurna, saat meletakkan dan membentuk kertas saring whatman harus rapat agar tidak ada endapan yang lolos dan tidak ikut tersaring, pastikan air cucian dan filtrat sudah tidak menghasilkan endapan lagi sebelum melakukan pengeringan, agar tidak ada Ba2+ yang tertinggal dan tidak ikut mengendap, pengeringan kertas whatman yang sudah terisi endapan harus benar agar kertas kering merata saat di oven dan tidak ada yang masih basah/lembap.


24

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI SUMMARY

Precipitation is a very working method of separating a sample into its components. Gravimetric is a part of quantitative analysis related to weight measurement by separating the analyte from all of the other components so that the levels of the substance can be determined. Examples of gravimetric technique is the determination of cholesterol levels in cereals and lactose in milk production. The purpose is to determine the concentration of Ba2+ in a sample with a gravimetric procedure. Gravimetric analysis can determine the concentration of a substance using gravimetric factor. Requirements to be fulfilled in the gravimetric method is the separation should be quite perfect, substances which have been weighed must have a certain order and must be pure. Applications of gravimetric analysis can be made for organic substances such as cholesterol determination in grains. Advantages of gravimetric analysis actually faster and thorough than the instruments that need to be calibrated. Coprecipitation is the process which brings down a substance which is usually dissolved during the deposition of the desired deposition. Postprecipitation is a process where a measurement is deposited after the desired deposition. Before conducting the experiment, we need tools and materials. Materials needed include a 0.1 N H 2SO4 , H 2SO4 , distilled water, and sample tools needed include Whatman filter paper, stirrer, funnel, beaer glass 250ml, measuring cup, pippete. Step process consisting of weighing filter paper, take a 10 ml sample containing Ba 2+ , adding 0.1 M H 2SO4 , and stirred. The precipitate was dried in an oven of 100 ° -110 °C, then cooled in a desiccator filter paper, and weighed again. Based on the experiments we did, we found the practical concenctration has 18874.25 ppm while the theoretical concentration has 4119 ppm, so we got a percent error of 358.22%. Practical levels greater than the theoretical concentration because of the occurence of coprecipitation, post-precipitation, and precipitation in homogeneous solution. Our suggestion on this experiment is to wash the precipitate using dilute H 2SO4 and it must be done slowly so it is not spilled and the sediment can go down perfectly, while laying and forming Whatman filter paper should be tight so that no sediment that get away and do not participate filtered, make sure the water washings and filtrate already not give a precipitate again before drying, so that no Ba 2+ left and did not participate in precipitation, dry Whatman paper already filled sediment must be true in order for paper to dry prevalently even in the oven when there is still wet / damp.


25

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis khususnya dalam metode argentometri dan gravimetric. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analisis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar satu zat. Disamping zat-zat anorganik, senyawa organic juga telah dianalisis dengan teknik gravimetric, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterl dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.

I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

I.3 Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetric.


26

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Analisa Gravimetri

Analisa Gravimetri adalah metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan factor gravimetric. Suatu analisa gravimetric biasanya berdasarkan reaksi: aA + bB  AaBb Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan larutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B berlebih biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca 2+ . Ca2+ + C2O42- → CaC2O4

(Persamaan reaksi 2.1)

CaC2O4 → CaO + CO2 +CO


Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetric adalah: a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan. b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh.

II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri

Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zatorganik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organic biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organic dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorpsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.


27

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI II.3 Keuntungan Gravimetri

Walaupun gravimetric telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental, namun gravimetric sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrument yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasra cara gravimetri atau tetrimetri klasik. Jika analit merupakan suatu konstanta pertama (>1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1% cara gravimetric biasanya tidak digunakan.

II.4. Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi

Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi Kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi (Underwood, 1998:74). Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi: a. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. b. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. c. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. d. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisis dan garam kristalin asam lemak. e. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan /sifat kimianya dapat diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.


28

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI f.

Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika pengendapan cukup perlahan Post presipitasi adalah proses dimana suatu pengotoran diendapakan

setelah pengendapan zat yang diinginkan. Proses ini berbeda dengan kopresipitasi. Banyaknya pegotoran meningkat dengan semakin lamanya endapan yang diinginkan dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk. Larutan induk adalah larutan baku kimia ynag dibuat dengan kadar tinggi dan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah. Dengan adanya endapan pengotor

tersebut, dipastikan berat endapan akan bertambah. Cara

mengatasinya adalah dengan menggunakan keasaman setinggi mungkin dan endapan diasring satu atau dua jam setelah pengendapan (Underwood, 1998: 7778).

II.5. Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen

1. H2SO4 a.

b.

Sifat Fisik 

Berat molekul

: 98,08 gr/mol



Berat jenis

: 1,83 gr/cc



Titik didih

: 337 °C



Titik leleh

: 10,44 °C



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin

: 80



Kelarutan dalam 100 bagian air panas

: 59

Sifat Kimia 

Merupakan asam kuat



Jika ditambah basa membentuk garam dan air



Dengan Pb2+ membentuk PbSO 4 2Pb 2+ + SO4 → PbSO4



( Persamaan reaksi 2.3)

Dengan Ba 2+ membentuk BaSO4 2Ba2+ + SO4 → BaSO4



29

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI II.6. Fungsi Reagen

H2SO4 : membentuk endapan BaSO 4

II.7. Aplikasi Analisa Gravimetri dalam Industri

Analisa Kadar Air Analisa kadar air menggunakan metode gravimetric digunakan untuk menentukan kadar air pada produk makanan atau produk hasil perkebunan. Prinsipnya adalah sampel dikeringkan dalam oven 100 °C – 105°C sampai berat konstan. Metode Thermogravimetri pada dasarnya adalah cara penentuan kadar air dengan cara menguapkan air dari dalam, bahan hasil perkebunan dengan jalan pemanasan. (Abu, 2014)


30

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

Bahan: 1. H2SO4 0,1 N secukupnya 2. H2SO4 sangat encer secukupnya 3. Aquadest secukupnya 4. Sampel Alat: 1. Kertas saring Whatman 2. Pengaduk 3. Corong 4. Beaker glass 250 ml 5. Gelas Ukur 10 ml 6. Pipet tetes III.2 Gambar Alat

Kertas Saring Whatman 1

Pengaduk 1

Beaker Glass 2

Gelas Ukur 2

Corong 2

Pipet tetes 2

Gambar 3.2.2 Gambar Alat-alat Gravimetri


31

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI III.3 Keterangan Alat

1. Kertas saring Whatman : untuk menyaring larutan 2. Pengaduk : untuk mengocok atau mengaduk suatu baik akan direaksikan mapun ketika reaksi sementara berlangsung 3. Corong : untuk memasukan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat lain dan digunakan pula untuk proses penyaringan setelah diberi kertas saing pada bagian atas 4. Beaker glass 250 ml : untuk menyimpan dan membuat larutan 5. Gelas Ukur 10 ml : tempat menentukan volume fluida 6. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dengan jumlah kecil

III.4 Cara Kerja

1. Kertas saring Whatman ditimbang 2. Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba 2+ ( volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). 3. Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk. 4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Filtrat ditampung dalam beaker glass. 5. Endapan dicuci dengan H 2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrate untuk kemudian ditambahkan H 2SO4 0,1 N lagi. 6. Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H 2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 7. Eendapan dikeringkan dalam oven 100 °-110°C 8. Setelah kering, kertas saring bersam endapan didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.

Perhitungan : Ba 2+ (ppm) =

      


(Persamaan 3.1)

32

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba 2+ W1

W2

1,443 gr

1,914 gr

V Sampel

10 ml

Kadar Praktis

Kadar Teoritis

Ba2+

Ba2+

18.874,25 ppm

4.119 ppm

% Error

358%

IV.2 Pembahasan

Berdasarkan data hasil percobaan, diperoleh kadar Ba 2+ sebesar 18.874,25 ppm, sedangkan kadar teoritisnya sebesar 4.119 ppm kadar Ba 2+ secara praktis lebih besar daripada kadar Ba2+ secara teoritis, hal ini dikarenakan: a. Kopresipitasi Kopresipitasi merupakan proses dimana zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan. Kopresipitasi zatzat asing bersama barium sangat menonjol. Anion yang paling kuat ke kopresipitasi adalah nitrat dan klorat. Sedangkan kation terutama divalen da trivalen yang garam sulfatnya hanya sedikit larut terkopresipitasikan dengan kuat, dengan besi (III) sebagai salah satu contoh yang paling menonjol. Pda proses gravimetri, sampel disaring dengan ketas saring dan dengan H 2SO4 0,1 M, kertas saring itu harus dibakar dengan hati-hatu menggunakan udara sulfat agar mudah terreduksi oleh karton yang berasal dari kertas, berdasarkan reaksi: BaSO4 (S) + 4C (s)  BaS (s) + 4CO (g) Karena hal tersebut, masa dari kertas yang mengandung C akan berkurang karena sebagian akan berubah menjadi CO yang berfase gas. Pada kejadian ini, zat penyebab ketidak murnian masuk ke dalam sisa kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi sehingga berat kertas


33

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI saring whatman yang kami temukan semakin besar dan kadar Ba 2+ yang kami temukan juga lebih besar. (Underwood, 74 dan 78) b. Pasca Pengendapan atau Pasoresipitasi Pasca pengendapan adalah proses dimana suatu pengotor diendapkan setelah pengendapan zat yang digunakan. Proses ini berbeda dengan kopresipitasi. Pada haikaktnya, banyaknya ion nitrat (pengotor) yang meningkat dengan makin lamanya endapan yang dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk. Endapan yang digunakan dalam hal ini ialah endapan kristalin BaSO 4 yang mengandung Barium Nitrat. Jadi, ion nitrat sebagai pengotor diendapkan setelah endapan BaSO4 yang mengandung barium nitrat terjadi lebih dahulu, sehingga menambah berat kertas saring saat ditimbang. (Underwood, 77) c. Pengendapan dari Larutan Homogen Ketika suatu presipitasi ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika larutan tersebut encer dan teraduk dengan baik akan selalu ada beberapa daerah lokal yang berkonsentrasi tinggi. Presipitasi yang dihasilkan sebagai hasil reaksi yang terjadi dalam larutan disebut larutan homogen. Misalnya sedikit kalsium dikropesipitasikan dengan BaSO 4, bila yang terakhir dendapkan secara homogen, ion-ion lain yang dihasilkan secara homogen antara lain fosfat dari trimetil fosfat, dan oksalat dari etil oksalat, sehingga pengendapan dari larutan homogen ini menyebabkan kadar Ba 2+ yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya. (Underwood, 76)


34

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Kadar Ba2+ yang diperoleh pada percobaan sebesar 18.874,25 ppmsedangkan kadar teoritisnya adalah 4.119 ppm. 2. Kadar Ba2+ yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya disebabkan karena terjadi kopresisipitasi dan postpresipitasi.

V.2 Saran

1.

Saat mencuci endapan menggunakan H 2SO4 encer harus dilakukan secara perlahan agar tidak tumpah dan dapat turun sempurna,

2.

Saat meletakkan dan membentuk kertas saringwhatman harus rapat agar tidak ada endapan yang lolos dan tidak ikut tersaring,

3.

Pastikan air cucian dan filtrat sudah tidak menghasilkan endapan lagi sebelum melakukan penyaringan, agar tidak ada Ba 2+yang tertinggal dan tidak ikut mengendap,

4.

Pengeringan kertas whatman yang sudah terisi endapan harus benar agar kertas kerng merata saat di oven dan tidak ada bagian yang masih basah/lembab,

5.

Pendinginan dengan desikator harusdilakukan dengan sabar, tunggu sampai benar-benar kering. Standarisasi timbangan harus dilakukan dengan teliti.


35

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI DAFTAR PUSTAKA

Perry,R.H. And C.H Dikton. 1985. Chemical EngineeringHandbook 6 th edition. New York: Mc Graw Hill Book Co.Inc Underwood, A. I. And Day R.A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5 th edition. Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta: Erlangga Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro . Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka.


36

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI LEMBAR PERHITUNGAN

Argentometri A. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

V NaCl

= 10 ml

N NaCl

= 0,05 N

V AgNO3 = 10 ml N AgNO3 =

   

=

   

= 0,05 N

-

B. Kadar Cl dengan Metode Mohr 

Sampel 1 N AgNO3 = 0,05 N BM Cl

= 35,45

V sampel

= 10 ml

1.

V AgNO3 = 4,3 ml Kadar Cl- =

2.

       

= 762,175 ppm

       

= 709 ppm


4.

 

=

V AgNO3 = 4 ml Kadar Cl- =

3.

     

      

= 726,725 ppm




      

= 744,45 ppm



Rata-rata kadar Cl- sampel 1 =

 

= 744,45 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 710 ppm % error = 

 

x 100% = 4,85%

Sampel 2 1.

V AgNO3 = 5,3 ml


A-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Kadar Cl- = 2.

       

= 974,875 ppm


4.

= 939,425 ppm




3.

      

      

= 939,425 ppm




      

= 921,7 ppm




 

= 944,743 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 887,5 ppm % error =

 

x 100% = 6,45 %

-

C. Kadar Cl dengan Metode Fajans 

Sampel 1 1. V AgNO3 Kadar Cl2. V AgNO3 Kadar Cl3. V AgNO3 Kadar Cl4. V AgNO3 Kadar Cl-

= 4,6 ml =

       

= 815,35 ppm

= 4,8 ml =

       

= 850,8 ppm

= 4,5 ml =

       

=797,625 ppm

= 4,8 ml =

       


= 850,8 ppm

 

= 829,53 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 1 = 710 ppm % error = 

 

x 100% = 16,84 %

Sampel 2 1.

V AgNO3 = 5,7 ml


A-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Kadar Cl- = 2.

      

= 1028,05 ppm



V AgNO3 = 5,7 ml V AgNO3 =

4.

= 1010,325 ppm




3.

      

      

= 1010,325 ppm




      

= 1010,325 ppm



Rata-rata kadar Cl- sampel2 =

 

= 1015,643 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 887,5 ppm % error =

 

x 100% = 14,44%

Gravimetri 

Kadar Praktis

Berat kertas

= 1,493 gr

Berat kertas + endapan

= 1,814 gr

Berat endapan (W2-W1)

= 0,321 gr

Ba2+ (ppm) =



    

    

    

  

=

= 18.874,25 ppm

Kadar Teoritis

Kadar Ba2+

= 4119 ppm

Berat kertas

= 1,493 gr

Ba2+ (ppm)

=

         


A-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI 4119 =

      

9597,27 = 137.10 3 W2 – 204.541 214.138,27 = 137.10 3 W2 W2 =

 

= 1,56 gr


A-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

-

A. PCl Metode Mohr Praktis

1. Sampel 1 V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl- = 744,45 ppm BM Cl-

= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N NCl-

= ppm .

 

= 744,45 .

.

  

 

.

 

= 0,021 N a. Penambahan 0 ml AgNO 3 P Cl- = - log = - log

            

= - log 0,021 = 1,67 b. Penambahan 0,2 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     

= - log 0,0197 = 1,71 c. Penambahan 0,4 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     

= - log 0,0183 = 1,74 d. Penambahan 0,6 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     

= - log 0,017 = 1,77 e. Penambahan 0,8 ml AgNO 3


B-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI P Cl- = - log

     

= - log 0,0157 = 1,80

2. Sampel 2 V Cl-

= 10 ml


= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N NCl- = ppm .

 

= 944,743 .

.

  

 

.

 

= 0,027 N a. Penambahan 0 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     


     


     


     

= - log 0,0226 = 1,65 e. Penambahan 0,8 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     


B-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI = - log 0,0213 = 1,67

-

B. PCl Metode Fajans Praktis

1. Sampel 1 V Cl-

= 10 ml


= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N

NCl- = ppm .

 

= 829,53 .

.

  

 

.

 


     

= - log 0,023 =1,64 b. Penambahan 0,2 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     


     

= - log 0,0202 = 1,69

d. Penambahan 0,6 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     



B-3


     

= - log 0,0176 = 1,75

2. Sampel 2 V Cl-

= 10 ml


= 35,45


 

.

= 1015,643 .

   



.

 

= 0,029 N

a. Penambahan 0 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     


     


     

= - log 0,02596 =1,59 d. Penambahan 0,6 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     



B-4


     

= - log 0,0231 = 1,64

-

C. PCl Teoritis

1. Sampel 1 V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl-

= 710ppm

BM Cl-

= 35,45

N AgNO3

= 0,05 N

NCl- = ppm . = 710 .

   

.

.

   



= 0,020 N

a. Penambahan 0ml AgNO3 P Cl- = - log

     


     


     

= - log 0,0173 =1,76 d. Penambahan 0,6 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     

= - log 0,016 =1,796


B-5

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI e. Penambahan 0,8 ml AgNO 3 P Cl- = - log

     

= - log 0,0148 = 1,83

2. Sampel 2 V Cl-

= 10 ml


= 35,45


 

= 887,5 .

.

 

  

.

 


     


      


     


     



B-6


     

= - log 0,0194 = 1,71


B-7

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi: ARGENTOMETRI – ARGENTOMETRI – GRAVIMETRI GRAVIMETRI

NAMA


GROUP

: 3 / Senin Pagi

REKAN KERJA

: 1. Aulia Chusnulita

NIM : 21030114130187 21030114130187

2. Kelvin Witono 3. Teguh Riyanto

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG


C-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN Argentometri

Tujuan dari percobaan ini yaitu : a. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

Gravimetri

Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

II. PERCOBAAN 2.1 Bahan yang digunakan Argentometri

Gravimetri

1. Larutan NaCl 0,05 N

1. H2SO4 0,1 N

2. Larutan AgNO3 3. Larutan NH4CNS 4. Larutan HNO3 6 N

secukupnya 2. H2SO4 sangat encer secukupnya

5. Larutan ferri amonium sulfat

3. Aquadest secukupnya

6. Indikator K 2CrO4 5%

4. Sampel

7. Indikator Fluoresein 8. Dekstrin 9. Sampel 2.2 Alat yang dipakai Argentometri

Gravimetri

1. Buret, Statif, dan Klem

1. Kertas saring Whatman

2. Corong

2. Pengaduk

3. Erlenmeyer 250 ml

3. Corong



5. Gelas ukur 10 ml

5. Gelas Ukur 10 ml

6. Kompor listrik

6. Pipet tetes

7. Termometer 8. Pipet volume 10 ml 9. Pipet tetes


C-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI 2.3 Cara Kerja Argentometri

1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N a. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer b. Ditambahkan 0,4 ml K 2CrO4 c. Larutan dititrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO 3 dicatat Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut N AgNO3 =

   

Keterangan : N AgNO3

: normalitas larutan AgNO3 (N)

V NaCl

: volume larutan NaCl yang dititrasi (ml)

N NaCl

: normalitas larutan NaCl yang dititrasi (N)

V AgNO3


2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr a. 10 ml larutan sampel dimasukka ke dalam erlenmeyer b. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K 2CrO4 c. Larutan dititrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO 3 dicatat. Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut: Kadar Cl- =

   



V AgNO3


N AgNO3


BM Cl


V sampel


3. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans a.

10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer


C-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI b.

Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur 7-8, kemudian dipanaskan sampai ± 80oC

c.

Larutan dititrasi dengan AgNO 3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan perrsamaan berikut: Kadar Cl- =

   



V AgNO3


N AgNO3


BM Cl


V sampel


Gravimetri

1.

Kertas saring Whatman ditimbang.

2.

Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba 2+ ( volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

3.

Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.

4.

Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Filtrat ditampung dalam beaker glass.

5.

Endapan dicuci dengan H 2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrate untuk kemudian ditambahkan H 2SO4 0,1 N lagi.

6.

Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H 2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi.

7.

Eendapan dikeringkan dalam oven 100°-110°C

8.

Setelah kering, kertas saring bersam endapan didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.

Perhitungan : Ba 2+ (ppm) =

      

II.4 Hasil Percobaan Argentometri


C-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI A.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

V NaCl

= 10 ml

N NaCl

= 0,05 N

V AgNO3

= 10 ml

N AgNO3

=

   

=

  

= 0,05 N



-

B. Kadar Cl dengan Metode Mohr 

Sampel 1 1.


2.



= 762,175 ppm

       

= 709 ppm

      

= 726,725 ppm




      

= 744,45 ppm



Rata-rata kadar Cl- sampel 1 = 

      


4.

 

=

V AgNO3 = 4 ml Kadar Cl- =

3.

    

 

= 744,45 ppm

Sampel 2 1. V AgNO3 = 5,3 ml Kadar Cl- =

      

= 939,425 ppm



2. V AgNO3 = 5,5 ml Kadar Cl- =

       

= 974,875 ppm


       

= 939,425 ppm


       


= 921,7 ppm

 

= 944,743 ppm


C-5

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI -

C. Kadar Cl dengan Metode Fajans 

Sampel 1 1. V AgNO3 = 4,6 ml Kadar Cl- =

      

= 815,35 ppm




      

= 850,8 ppm




      

=797,625 ppm




      

Rata-rata kadar Cl- sampel 1 = 

= 850,8 ppm



 

= 829,53 ppm

Sampel 2 1.


2.

      

= 1028,05 ppm




4.

= 1010,325 ppm




3.

      

      

= 1010,325 ppm




      

= 1010,325 ppm



Rata-rata kadar Cl- sampel2 =

 

= 1015,643 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 1 = 710 ppm Metode Mohr  % error =

 

x 100% = 4,85%


C-6

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Metode Fajans  % error =

 

x 100% = 16,84 %

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 887,5 ppm Metode Mohr  % error =



Metode Fajans  % error =



x 100% = 6,45 %

 

x 100% = 14,44%

Gravimetri

Berat kertas

= 1,493 gr

Berat kertas + endapan

= 1,814 gr

Berat endapan (W2-W1)

= 0,321 gr

Ba2+ (ppm)

=

Ba2+ teoritis

= 4119 ppm

%error

=

    

    

    

  

 

PRAKTIKAN

=

= 18.874,25 ppm

x 100% = 358,22%

MENGETAHUI, ASISTEN

AULIA, KELVIN, ROZANA, TEGUH

LATIF ALFIYAN ZUHRI


C-7

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI REFERENSI

Argentometri 9.2 INDIKATOR UNTUK TITRASI PENGENDAPAN YANG MELIBATKAN PERAK

Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa salah satu permasalahan titrasi pengendapan adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini. Metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO 42- , untuk mengendapkan Ag 2CrO4 coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe 3+ untuk membuat sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN - . Dan metode Fajans menggunakan indikator-indikator adsorpsi. Kita akan membahas ketiga metode ini lebih rinci lagi. 9.2a. Pembentukan dari Sebuah Endapan Berwarna: Metode Mohr

Persis seperti sistem asam-basa bisa dipergunakan sebagai indikator untuk sebuah titrasi asam-basa, pembentukan satu endapan lain dapat dipergunakan untuk mengindikasikan selesainya sebuah titrasi pengendapan. Contoh yang paling terkenal dari kasus semacam ini adalah yang disebut titrasi Mohr klorida dengan ion perak, di mana ion kromat dipergunakan sebagai indikator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerahmerahan diambil sebagai titik akhir dari titrasi. Tentu saja penting bahwa pengendapan indikator terjadi pada titik ekivalen atau di dekat titik ekivalen dari titrasi tersebut. Perak kromat lebih mudah larut (sekitar 8,4x 10-5 mol/liter) daripada perak klorida (sekitar 1 x 10 -5 mol/liter). Jika ion-ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil, perak klorida akan mengendap terlebih dahulu; perak kromat tidak terbentuk sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai ke nilai yang cukup besar


D-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI untuk melebihi K sp dari perak kromat. Kita dapat segera menghitung konsentrasi kromat yang akan menghasilkan pengendapan perak kromat pada titik ekivalen, dimana masa ρAg = ρCl = 5,00. Mengingat K sp dari Ag2CrO4 adalah 2 x 10-12, dan [Ag +] = 1 x 10 -5 pada titik ekivalen, maka [Ag+]2 . [CrO42-] = 2.10-12 (5.10-5)2 . [CrO42-] = 2.10-12 [CrO42-] = 0,02 M Konsentrasi tinggi semacam ini bagaimanapun juga tidak dapat dipergunakan dalam praktek, karena ion kromat yang berwarna kuning membuat kita sulit mengerti pembentukan dari endapan yang berwarna. Biasanya, konsentrasi kromat yag digunakan sebesar 0,005 sampai 0,01 M. Kesalahan yang diakibatkan oleh penggunaan konsentrasi sebesar ini cukup kecil. Hal ini dapat dikoreksi dengan menjalankan sebuah blank indikator 0 atau dengan menstadarisasi perak nitrat dengan sebuah garam klorida murni pada kondisi yang sama seperti yang dipergunakan dalam anilisis. Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan nilai pH sekitar 6-10. Dalam larutan-larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan-larutan asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran menurun, karena HCrO4- hanya sedikit terionisasi. Lebih lanjut lagi, hidrogen kromet ada dalam keseimbangan dengan dikromat: 2H+ + 2CrO42- ↔ 2HcrO4- ↔ Cr2O72- + H2O\ Penurunan menambahkan

konsentrasi sejumlah

ion

besar

kromat ion

perak

mengharuskan untuk

kita

menghasilkan

untuk pada

pengendapan dari perak kromat dan akhirnya mengarah pada galat yang besar. Secara umum dikromat cukup dapat larut. Metode Mohr dapat pula diaplikasikan dalam titrasi dari ion bromida dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan-larutan yang sedikit alkalin. Efek-efek adsorpsi membuat titrasi dari ion-ion iodida dan tiosianat tidak memungkinkan. Perak tidak dapat dititrasi secara langsung dengan klorida


D-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI menggunakan indikator kromat. Perak kromat mengendap, terlihat secara sekilas, terurai kembali secara lambat saat dekat dengan titik ekivalen. Bagaimanapun juga, orang dapat menambahkan larutan klorida standar berlebih dan kemudian melakukan titrasi mundur dengan menggunakan indikator kromat. Sumber: Underwood, halaman 227-228

Muatan Permukaan Koloid

Partikel-partikel koloid bermuatan listrik karena adsorpsi ion-ion ke permukaan mereka. Ketika partikel-partikel AgCl berukuran koloid, muncul sejumlah besar ion-ion Ag+ dan Cl - diatas permukaan tersebut. Partikel-partikel kecil memiliki rasio permukaan terhadap massa yang besar, dan ion-ion permukaan menarik ion yang muatannya berlawanan dari larutan. Disini larutan tersebut mengandung ion-ion Na +, Cl-, dan NO3 - (sebagaimana juga H+, dan OH -). Ion-ion Ag+ permukaan menarik ion-ion NO3 -, danCl-, dan ion-ion Cl - permukaan menarik ion-ion Na+. Pada umumnya (Hukum Paneth-Fajans-Hahn), ion dalam larutan yang teradsorpsi paling kuat adalah ion yang sama kisinya, dalam hal ini ion klorida. Dengan demikian, permukaan partikel tersebut membutuhkan suatu lapisan ion klorida dan partikel-partikelnya menjadi bermuatan negatif. Sumber: Underwood, halaman 71


D-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI Gravimetri

I. KADAR AIR

Analisa Kadar Air (Metode Gravimetri) Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar air

pada produk makanan atau produk hasil

perkebunan, kecuali produk yang volatile atau produk terkomposisi pada pemanasan 100° - 105°C. Dasar Teori

Prinsipnya adalah sampel dikeringkan oven 100° - 105°C sampai berat konstan. Metode Thermogravimetri pada dasarnya adalah cara penentuan kadar air dengan cara menguapkan air dari dalam bahan hasil perkebunan dengan jalan pemanasan. Metode penentuan kadar air tersebut merupakan cara yang relatif mudah dan murah, akan tetapi cara tersebut juga memiliki kelemahan sebagai berikut: 1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain. 2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lain. Contoh: gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya. 3. Bahan yang mengandung bahan lain yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan. Metodologi Praktikum

Alat:

Bahan :



Oven

o

Kopi bubuk



Piringan porselen kecil

o

Coklat bubuk



Alat penjepit

o

Kernel sawt



Timbangan analitik

o

Daging buah sawit



Desikator

o

Kakao


D-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI o

Permen

Cara Kerja : 1.

Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit dan didinginkan dalam desikator dan ditimbang.

2.

Timbang sampel sebanyak 2-3 gram

3.

Oven 100° - 105°C selama 6 jam

4.

Pindah cawan ke desikator, dinginkan (pada saat suhu 105°C). Timbang kembali

5.

Keringkan kembali dalam oven sampai diperoleh berat konstan

Sumber:

Abu,

2014.

Dikutip

dari

(http://elnuhacenter.yolasite.com/resources/PRAK%20AHP.doc). Selasa, 14 Oktober 2014

4.3c. Kopresipitasi dan Kemurnian Endapan

Salah satu masalah yang paling sulit yang dihadapi para analisis adalah menggunakan pengendapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh ednapan itu dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selamapengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat disebut terkopresipitasi dengan sulfat. Sumber: Underwood, halaman 74

4.3d. Pengendapan dari Larutan Homogen

Ketika suatu presipitan ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika larutan tersebut encer dan teraduk dengan baik, akan selalu da beberapa daerah lokal yang berkonsentrasi tinggi. Namun demikian, dengan menggunakan suatu


D-5

Argento-Gravimetri 3 Senin Pagi

Recommend Documents