I.
JUDUL PERCOBAAN
II. TANGGAL PERCOBAAN PUKUL III. TUJUAN PERCOBAAN
: Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe : Senin, 6 Maret 2017 : 09.40 – selesai. :
1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan. 2. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan. 3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat. IV. DASAR TEORI Minyak jahe merupakan salah satu minyak atsiri yang dapat di isolasi dari rimpang (akar) jahe sebanyak 1,5-3% dari berat jahe kering. Minyak jahe di Negara maju digunakan sebagai campuran pembuatan kosmetik, bahan penyedap makanan, dan sebagai obat. Senyawa penyusun minyak jahe terdiri dari α- pinena, kamfena, 1,8-sineol, bomeol, neral, geraniol, α-kurkumina, αzingeberena, dan β-saskuipellandrena (Tim Dosen Kimia Organik, 2017). Jahe dibedakan menjadi 3 jenis berdasarkan ukuran, bentuk dan warna rimpangnya. Ketiga jenis itu adalah jahe putih/kuning besar (jahe gajah), jahe putih/kuning kecil (jahe emprit) dan jahe merah. Jahe emprit dan jahe merah mengandung minyak atsiri 1,5-3,8% dari berat keringnya dan cocok untuk ramuan obat-obatan atau untuk diekstrak oleoresin dan minyak atsirinya (Tim Lentera, 2002). Tanaman jahe membentuk rimpang yang ukurannya tergantung pada jenisnya. Bentuk rimpang pada umumnya gemuk agak pipih dan tampak berbuku-buku. Rimpang jahe berkulit agak tebal yang membungkus daging rimpang, yang kulitnya mudah dikelupas (Rismunandar, 1988). Jahe kering mengandung beberapa komponen kimia, yaitu pati, minyak atsiri, fixed oil, air, abu, atau serat kasar. Minyak jahe mengandung dua komponen utama : 1. Minyak Atsiri Komponen utama dalam minyak jahe adalah zingiberen dan zingiberol yang menyebabkan bau tajam. Sedangkan senyawa
penyusunnya adalah n-desialdehid yang bersifat optis dan inaktif, nnonil aldehida, d-camphene, d-α-phellandrone, metal heptenon, sineol, borneol, dan geraniol, lineol, asetat, dan kaprilat, sitral, chaviol, limonene, fenol. Zingiberen adalah senyawa paling utama dalam minyak
selama
penyimpanan,
persenyawaan
akan
mengalami
resonifikasi. Zingiberol merupakan sesque-terpen alkohol (C15H26O) yang menyebabkan bau khas pada minyak jahe. 2. Fixed oil Jahe mengandung fixed oil sebanyak 3-4% yang terdiri dari gingerol, shagaol, dan resin. Senyawa-senyawa tersebut menyebabkan rasa pedas pada jahe juga mengandung oleoresin yang menyebabkan rasa pedas. Fraksi utama dalam jahe dibedakan menjadi fraksi volatil dan fraksi non volatil yang ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Komponen volatil dan non volatil. Fraksi Non volatil
Komponen Gingerol,
shogaol,
gingediols,
gingediacetates,
gingerdiones, gingerenones. Volatil
(-)
zingiberene,
(+)
ar-curcumene,
β-
sesquipelandrene, β-bisabolene, α-pinene, bomyl acetate, borneol, champhene, 𝛼-cymene, cineol, citral, cumene, β-elemene, farnesene.
Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan : Distilasi, Ekstrasi dengan pelarut dan pengaliran udara atau aerasi (Robinson,1995). Minyak atsiri biasanya terdapat pada kelenjar minyak tanaman. Menurut Guenther, proses pelepasan minyak atsiri pada distilasi bagian tanaman didasarkan pada proses hidrodifusi yaitu difusi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman. Distilasi pada tekanan rendah dan suhu rendah memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga
menimbulkan perubahan kandungan jaringan. Cara isolasi lain adalah dengan ekstrasi menggunakan suatu pelarut organik. Beberapa minyak atsiri yang berbobot molekul rendah terlalu mudah larut dalam air untuk diekstraksi dengan pelarut organik secara efisien. Pelarut organik yang efisien misalnya nheksana merupakan jenis pelarut organik berfungsi untuk mengekstraksi lemak atau untuk melarutkan lemak, sehingga merubah warna dari kuning menjadi jernih (Mahmudi, 1997). Setelah diperoleh minyak atsiri, kemudian ditambahkan Natrium Sulfat anhidrat ke dalam gelas beker yang berisi minyak atsiri. Penambahan ini bertujuan untuk mengikat air yang masih bercampur dengan minyak atsiri sehingga diperoleh minyak atsiri yang murni. Standar mutu minyak atsiri jahe menurut ketentuan EOA (Essential Oil Association) adalah sebagai berikut.
Tabel 2. Standar Mutu Minyak Atsiri Jahe No.
Spesifikasi
Persyaratan
1
Warna
Kuning muda-kuning
2
Bobot jenis 25/25oC
0.877-0.882
3
Indeks bias
1.486-1.492
4
Putaran optik
(-28oC)-(-45o)
5
Bilangan penyabunan
Maksimum 20
Sumber : Agromedia, 2008 Pelarut Pada praktikum isolasi minyak jahe dari rimpang jahe menggunakan metode ekstraksi dengan pelarut n-heksana. Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C6H14. Heksana merupakan pelarut non polar yang bersifat stabil dan mudah menguap sehingga memudahkan untuk refluks, selektif dalam menguapkan zat, dan pelarut yang ringan dalam mengangkat minyak yang terkandung dalam bijibijian. Pelarut ini memiliki titik didih 69 0C sehingga bisa digunakan sebagai pelarut dalam pemisahan minyak atsiri. Sedangkan minyak jahe memiliki titik didih 140-1800C. Perbedaan titik didih inilah yang dimanfaatkan untuk
memisahkan minyak jahe dan pelarut n-heksana. Kadar air jahe basah 86,2%, dan randemen rata-rata minyak jahe yang bisa dihasilkan mampu mencapai 1-3% berat kering, tergantung jenis jahe serta penanganan dan efektivitas proses penyulingan.
Menurut Guenther (1987), pelarut sangat mempengaruhi proses ekstraksi. Pemilihan pelarut pada umumnya dipengruhi oleh faktor-faktor antara lain: 1. Selektivitas Pelarut dapat melarutkan semua zat yang akan diekstrak dengan cepat dan sempurna 2. Titik didih pelarut Pelarut harus mempunyai titik didih yang cukup rendah sehingga pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi pada proses pemurnian dan jika diuapkan tidak tertinggal dalam minyak 3. Pelarut tidak larut dalam air 4. Pelarut bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen lain 5. Harga pelarut semurah mungkin 6. Pelarut mudah terbakar Pengukuran Indeks Bias Pengukuran
indeks
bias
dilakukan
dengan
menggunakan
refraktometer. Berdasarkan Standar Nasional Indonesia untuk mutu minyak atsiri yang baik, rentang harga indeks bias yaitu berkisar 1,486 – 1,492. Pengukuran indeks bias ini penting untuk pengukuran sifat dan kemurnian cairan, konsentrasi larutan dan perbandingan komponen dua zat cair yang diekstraksikan dalam pelarut. Indeks refraksi suatu medium ke medium lain biasanya bergantung kepada panjang gelombang. Indeks bias dipengaruhi oleh panjang rantai karbon dan jumlah ikatan rangkap. Kenaikan nilai indeks bias menunjukkan peningkatan panjang rantai karbon, dan jumlah ikatan rangkap. Dengan demikian peningkatan nilai indeks bias mengindikasikan peningkatan komponen-
komponen senyawa kimia yang memiliki susunan rantai karbon panjang atau ikatan rangkap yang banyak (Nuryoto, dkk., 2011). Isolasi Minyak Jahe Dasar pemisahan pada distilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan distilasi melibatkan penguapan diferesial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Beberapa teknik distilasi lebih cocok untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif di laboratorium dan industri. Sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. Pemisahan dengan distilasi berbeda dengan pemisahan dengan cara penguapan. Pada pemisahan dengan distilasi, semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil). Tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang kurang volatil. Jadi cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Pada pemisahan dengan cara penguapan komponen volatil dipisahkan dari komponen yang non volatil, karena proses pemanasan. Ekstraksi pelarut meyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai paling rumit berupa alat “counter current craig” (Soebagio, dkk., 2003).
`Dalam percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe menggunakan cara ekstrasi soxhlet. Soxhlet adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulangulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Soxhlet digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
V. ALAT DAN BAHAN 1. Alat a. Alat ekstraksi soxhlet
1 set
b. Evaporator
1 set
c. Corong pisah
1 buah
d. Gelas piala
1 buah
e. Refraktometer
1 buah
f. Heating mantle
1 buah
g. Mesin oven
1 buah
h. Neraca analitik
1 buah
i. Kertas saring
1 buah
j. Kaca arloji
1 buah
2. Bahan a. Serbuk jahe
11 gram
b. N-heksana
100 mL
VI. ALUR PERCOBAAN 1. Ekstraksi Minyak Jahe Jahe - Dicuci hingga bersih - Dikeringkan Jahe kering - Digiling menjadi serbuk halus - Diambil sebanyak 10 gram - Dimasukkan ke kertas saring - Dimasukkan dalam soxhlet Serbuk jahe
n-heksana - Diambil 100 mL - Dimasukkan kedalam labu ekstraktor Pelarut n-heksana
- Soxhlet dan labu ukur dirangkai menjadi satu - Disambung pada kondensor bagian atas - Dipanaskan sampai hasil ekstraksi dalam labu ekstraktor menjadi tidak berwarna Ekstrak
Filtrat
- Ditambah Na2SO4 anhidrous - Disaring
Residu
Filtrat - Ditimbang untuk menentukan massa - Dihitung rendemen minyak yang dihasilkan serta indeks biasnya
Minyak Jahe
2. Penentuan Kadar pada Serbuk Jahe 1 gram serbuk jahe - Dioven pada suhu 110 0C - Ditimbang - Dicatat beratnya Berat sampel - Diulangi pengovenan dan penimbangan sampai dapat berat konstan - Dihitung kadar airnya Kadar air
VII. HASIL PENGAMATAN No.
Prosedur Percobaan
Perc. 1.
Ekstraksi Minyak Jahe
Hasil Pengamatan Sebelum Reaksi : - Rimpang jahe :
Jahe
Berwarna coklat - Dicuci hingga bersih - Dikeringkan
Jahe kering - Digiling menjadi serbuk halus - Diambil sebanyak 10 gram - Dimasukkan ke kertas saring - Dimasukkan dalam soxhlet Serbuk jahe
- Bau : khas jahe
- Diambil 150 mL - Dimasukkan kedalam labu ekstraktor
Minyak jahe
heksana 50-70 0C.
didapatkan
(Ansari,2014)
dengan
Rendemen minyak
menggunakan metode ekstraksi
larutan tak
(Farry &
pelarut dengan
berwarna
Murhananto,1994)
cara soxhletasi.
- Volume n-heksana Indeks bias minyak : 150 mL - Berat kaca arloji : 29,979 gram - Berat serbuk jahe : 10,042 gram
Pelarut n-heksana
Titik didih n-
Kesimpulan
atsiri jahe 1-3%.
- N-heksana : n-heksana
Dugaan/Reaksi
Pelarut yang
jahe 1,486-1,492.
digunakan dalam
(Nuryoto dkk,
proses ekstraksi
2011)
adalah n-heksana
Indeks bias n-
karena titik didih
heksana 1,3748-
n-heksana lebih
1,3810
rendah dari titik
No.
Prosedur Percobaan
Perc.
Pelarut n-heksana
Serbuk jahe
Hasil Pengamatan - Sesudah Reaksi : - Serbuk jahe :
- Soxhlet dan labu ukur dirangkai menjadi satu - Disambung pada kondensor bagian atas - Dipanaskan sampai hasil ekstraksi dalam labu ekstraktor menjadi tidak berwarna
Kuning kecoklatan - N-heksana hasil
Filtrat
- Ditambah Na2SO4 anhidrous dan disaring Residu
Filtrat - Ditimbang untuk menentukan massa - Dihitung rendemen minyak yang dihasilkan serta indeks biasnya Minyak Jahe
Fungsi n-heksana digunakan sebagai pelarut non-polar karena relatif aman,
Kesimpulan didih minyak atsiri. Indeks bias nheksana 1,477555 Indeks bias
ekstraksi : kuning
secara umum tidak
- Volume n-heksana
reaktif dan mudah
minyak jahe
diuapkan
1,477453. Hal ini
: 90 mL - Hasil ekstraksi : berubah warna dari
Ekstrak
Dugaan/Reaksi
kuning menjadi tidak berwarna - Diekstraksi selama 25 kali - Massa minyak jahe : 0,270 gram
tidak sesuai Fungsi Na2SO4 anhidrous untuk mengikat air yang
dengan indeks bias secara teoritis Rendemen
terdapat dalam
minyak jahe
minyak atsiri.
diperoleh sebesar 2,6887%. Hal ini sesuai dengan rendemen minyak secara teoritis.
No. Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan - Rendemen minyak jahe : 2,6887% - Indeks bias minyak jahe : 1,477453 - Indeks bias nheksana : 1,477555 - Warna minyak jahe : kuning kecoklatan
Dugaan/Reaksi
Kesimpulan
No.
Prosedur Percobaan
Perc. 2.
Penentuan Kadar Air pada Serbuk Jahe 1 gram serbuk jahe - Dioven pada suhu 110 0C - Ditimbang - Dicatat beratnya Berat sampel - Diulangi pengovenan dan penimbangan sampai dapat berat konstan - Dihitung kadar airnya Kadar air
Hasil Pengamatan Sebelum Reaksi : - Massa serbuk
Dugaan/Reaksi Serbuk jahe
Kesimpulan Didapatkan kadar
dioven atau
air sebesar
dipanaskan
7,6773%. Hal ini
berfungsi untuk
sesuai dengan
Sesudah Reaksi :
menguapkan
kadar air secara
- Massa serbuk
kandungan air
teoritis.
jahe : 1,029 gram
jahe :
yang terdapat
M1 : 0,971 gram
didalam jahe.
M2 : 0,955 gram
Kadar air serbuk
M3 : 0,950 gram
jahe secara
M4 : 0,950 gram
teoritis sebesar 712%.(Eze&Agbo,
- Kadar air : 7,6773%
2011).
VIII. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN Percobaan 1 (Ekstraksi) Pada praktikum kali ini adalah “Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe”, pertama-pertama yang dilakukan adalah menimbang jahe yang sudah dijemur dan dikeringkan dan sudah dalam bentuk serbuk halus sebanyak 10,042 gram. Penghalusan jahe bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga proses pengekstrakkan dapat berjalan dengan cepat. Selain itu proses penjemuran di bawah sinar matahari secara kontinyu membuat serbuk jahe memiliki kadar air yang rendah dengan begitu proses ekstraksi diharapkan lebih cepat melalui proses pelarutan komponen (ekstrak) dari tanaman jahe tersebut. Namun harus berhati-hati dalam menjemur jahe, dikarenakan jahe terdiri dari 2 jenis komponen senyawa terpenting yaitu komponen senyawa volatile (mudah menguap) dan nonvolatile (tidak mudah menguap). Harus perhatikan bahwa jahe memiliki senyawa yang bersifat volatile sehingga ketika dalam penjemuran tidak terlalu intens dijemur langsung di bawah sinar matahari, prosedur terbaik adalah dengan meletakkan di bawah pohon saja. Dengan bagitu hasil yang didapatkan pun diharapkan maksimal. Jahe yang sudah dikeringkan dan dihaluskan menghasilkan warna cokelat. Langkah selanjutnya adalah membungkus serbuk jahe yang sudah ditimbang dengan kertas saring dan diberi tali dibagian atas dan bawah lalu dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet, kertas saring berisi sampel serbuk jahe kering hendaknya memenuhi bagian dari sixhlet namun tidak boleh melebihi batas pipa yang berada disamping soxhlet, hal tersebut dilakukan agar semua sampel yang diekstraksi dapat tersekstrak dengan baik oleh pelarut. Pelarut yang digunakan dalam peraktikum ini adalah n-heksana. N-heksana merupakan salah satu pelarut organik yang bersifat non-polar dan sering digunakan untuk melarutkan senyawa dengan sifat kepolaran yang sama, tujuan penggunaan n-heksana untuk mempermudah proses pemisahan dan pemurnian antara minyak atsiri jahe itu sendiri karena adanya perbedaan titik didih yang cukup signifikan, dalam hal ini titik didih n-heksana lebeih rendah dari titik didih minyak atsiri. Pelarut n-heksana memiliki titik didih sebesar 68,7oC sedangkan minyak jahe memiliki titik didih sebesar 140-180oC. N-heksana yang digunakan dalam praktikum ini sebanyak 150 ml (larutan tidak berwarna) menyesuaikan dengan kapasitas labu ekstraktor. Didalam labu ekstraktor yang
berisi pelarut n-heksana ditambahkan 1 buah batu didih. Kemudian merangkai satu set alat soxhlet dan memulai proses pemanasan. Pemanasan dilakukan dengan menggunakan alat heating mantel karena dapat menjaga suhu pemanasan agar tetap konstan. Proses pemanasan yang dilakukan bertujuan agar agar pelarut lebih reaktif (mengubah pelarut yang berupa cairan menjadi uap). Pelarut yang menguap kemudian mencair lagi dan jatuh berupa tetesan dikarenakan uap panas pelarut didinginkan oleh kondensor yang dialiri oleh air sehingga uap akan mengembun menjadi cairan. Pelarut yang baru ini lebih reaktif sehingga mempercepat proses ekstraksi. Fungsi dari penambahan batu didih, yaitu untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Hal ini yang akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih. Apabila saat proses pemanasan tanpa diberi batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan. Kondensor berfungsi untuk mendinginkan uap yang panas. Aliran air yang masuk dalam kondensor dialirkan dari bawah agar alirannya lebih lama sehingga pendinginannya lebih optimal. Teknik yang digunakan untuk proses isolasi dan pemurnian minyak atsiri dari tanaman jahe ini ialah teknik ekstraksi dengan tujuan untuk memisahkan antara pelarut yang digunakan (n-heksana) dari minyak atsiri, n-heksana yang terbentuk dari hasil ekstraksi berwarna kuning sedangkan untuk hasil ekstraksi dari kuning menjadi tidak berwarna yang membutuhkan ekstraksi sebanyak 25 kali. Hasil ekstraksi diuapkan menggunakan alat evaporator bertujuan untuk memekatkan ekstrak yang telah diperoleh dan memurnikan kembali pelarut n-heksana yang digunakan, ekstrak jahe yang telah dipekatkan akan berwarna kuning kecoklatan dan sisa pelarut n-heksana ditampung kembali kemudian dilakukan pengukuran volume pada pelarut sisanya. Volume sisa pelarut yang didapatkan adalah sebesar 90 mL dari volume awal pelarut sebesar 150 ml atau bisa dikatakan sisa pelarut n-heksana pada percobaan ini sebesar 60%. Proses penguapan yang dikategorikan bagus adalah jika hasil sisa pelarut sebesar 50% dari pelarut asal yang digunakan karena tidak terlalu banyak pelarut yang hilang akibat dari proses penguapan tersebut. Ekstrak yang berwarna kuning kecoklatan kemudian ditambahkan dengan Na2SO4(g), fungsi
penambahan natrium sulfat anhidrat ialah untuk mengikat sisa air (H2O) dari proses penguapan maupun ekstraksi dari minyak atsiri sehingga dihasilkan minyak atsiri (minyak jahe) dengan kemurnian cukup tinggi. Selanjutnya dilakukan proses penyaringan, dimana diperoleh massa minyak jahe (minyak atsiri) yang berwarna kuning kecoklatan dengan berat 0,27 gram. Untuk menentukan rendemen minyak jahe menggunakan rumus: 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑗𝑎ℎ𝑒 𝑥 100% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑗𝑎ℎ𝑒
Dari hasil perhitungan diperoleh rendemen minyak jahe adalah 2,6887%. Hal ini sesuai dengan teori, dalam literatur yang kami dapatkan rendemen minyak atsiri rimpang jahe yaitu 1%-3%. (Farry&Murhananto, 1994). Selanjtnya adalah mengukur indeks bias menggunakan alat Refraktometer untuk indeks n-heksana diperoleh sebesar 1,477555 sedangkan untuk minyak jahe sebesar 1,477453 pada suhu ruang 25 °C. Alat refraktometer ini menggunakan prinsip Hukum Snwllius mengenai pemantulan cahaya. Pengukuran indeks bias dilakukan untuk memeriksa kembali kemurnian minyak jahe yang didapatkan. Dalam literatur yang kami dapatkan Indeks bias minyak jahe sebesar 1,486-1,492. (Nuryoto,dkk. 2011) Percobaan 2 (Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk Jahe Kering) Percobaan selanjutnya adalah menentukan kadar air pada serbuk jahe. Pertama yang dilakukan adalah menimbang serbuk jahe kering sebanyak 1 gram. Kemudian serbuk jahe 1,029 gram (berat awal) dimasukkan kedalam oven dengan suhu 110˚C selama ±10 menit, kemudian ditimbang beberapa kali sampai diperoleh berat konstan. Dari hasil pengovenan pertama pertama diperoleh berat 0,971 gram. Pada pengulangan pengovenan kedua diperoleh berat 0,955 gram. Pada pengulangan pengovenan ketiga diperoleh berat 0,950 gram. Pada pengulangan pengovenan keempat diperoleh berat 0,950 gram. Dan hasil yang diperoleh berat konstan serbuk jahe adalah 0,950 gram dari berat awal sebesar 1,029 gram. Untuk menentukan kadar air pada serbuk jahe kering dapat digunakan rumus : 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 =
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 − 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛 𝑥 100% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
Sehingga melalui hasil perhitungan diperoleh kadar air pada serbuk jahe sebesar 7,6773%, ini sesuai dengan teori dari literatur yang menunjukkan bahwa kadar air pada serbuk jahe 7-12% (Eze&Agbo. 2011)
IX. DISKUSI Dari percobaan yang kami lakukan, indeks bias minyak jahe yang diperoleh sebesar 1,477453 ini tidak sesuai dengan teori karena menurut teori indeks bias minyak jahe berkisar 1,486-1,492. Hal disebabkan karena minyak jahe tidak terekstrak dengan sempurna, sehingga masih terdapat pengotor yang menurunkan indeks bias dari minyak jahe yang dihasilkan.
X. KESIMPULAN Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat diperoleh kesimpulan : 1. Percobaan Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe dapat dilakukan menggunakan metode ekstraksi pelarut dengan cara soxhletasi, dimana metode soxhletasi memiliki prinsip perbedaan titik didih. 2. Pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi adalah n-heksana. Pelarut n-heksana memiliki titik didih lebih rendah daripada minyak jahe, sehingga pada suhu tertentu pelarut n-heksana akan menguap terlebih dahulu dan pada akhirnya yang tertinggal hanyalah ekstrak minyak jahe. 3. Massa minyak jahe yang diperoleh sebesar 0,27 gram sehingga diperoleh rendemen minyak jahe sebesar 2,6887 %. 4. Indeks bias minyak jahe sebesar 1,477453 dan indeks bias n-heksana sebesar 1,477555. 5. Massa serbuk jahe konstan yang diperoleh sebesar0,27 gram sehingga diperoleh kadar air sebesar 7,6773 %.
XI. JAWABAN PERTANYAAN 1. Buatlah pertanyaan penelitian dari praktikum tersebut ! 1) Alat-alat apa saja yang digunakan dalam percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe ? 2) Bahan-bahan apa saja yang digunakan dalam percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe ? 3) Bagaimana cara mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe ?
2. Jelaskan secara singkat prinsip kerja ekstraksi soxhlet yang digunakan dalam percobaan ini ! Prinsip kerja dari ekstraksi soxhlet pada percobaan ini adalah proses pemisahan dan pemurnian suatu komponen (ekstrak) dari suatu bahan alam berdasarkan perbedaan titik didih menggunakan pelarut yang mudah menguap (memiliki perbedaan titik didih yang besar dengan ekstrak yang diinginkan).
3. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator ? berikan alasan ! Pada percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe diatas menggunakan alat soxhlet, namun bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator maka pelarut yang digunakan adalah bersifat mudah menguap, karena prinsip kerja dari evaporator yakni sama dengan ekstraksi soxhlet adalah dengan cara menguapkan pelarut.
4. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang anda peroleh, apakah cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil ? jelaskan ! Cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe juga berpengaruh pada hasil rendemen minyak atsiri : Pada proses pengeringan, apabila dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi akan merusak minyak jahe, karena sifat minyak yang dapat menguap, maka untuk mencegah hal tersebut serbuk jahe dijemur di bawah sinar matahari selama 3 hari dengan panas yang relatif konstan secara berkontinyu. Selain itu pada saat proses ekstraksi digunakan alat heating mantel (dengan suhu yang dapat dikontrol dan tetap konstan) untuk memanaskan pelarut n-heksan dengan tujuan yang sama yakni untuk mencegah minyak jahe menguap.
Pada proses penghalusan, serbuk jahe yang halus memiliki luas permukaan yang besar, sehingga memudahkan suatu pelarut untuk melarutkan komponen minyak jahe lebih cepat.
5. Apa fungsi Na2SO4 anhidrat dalam percobaan ini ? jelaskan ! Fungsi Na2SO4, yaitu sebagai zat pengering yang digunakan untuk memisahkan minyak jahe dari pelarutnya (n-heksan) ataupun dari kandungan air yang masih ada di dalamnya.
6. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan rumus strukturnya !
XII.DAFTAR PUSTAKA
Guenther, E. (1987). Minyak atsiri jilid 1. Jakarta: UI Press. Mahmudi, M. (1997). Penurunan Kadar Limbah Sintesis Asam Pospat Menggunakan Cara Ekstrasi cair-cair dengan Solven Campuran Isopropanal dan N-heksana. Semarang: Universitas Negeri Semarang. Nuryoto, J. d. (2011). Karakteristik Minyak Atsiri dari Limbah Daun Cengkeh dalam prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia "Keujangan".Pp.C07-1. Rismunandar. (1988). Hormon Tumbuhan dan Ternak. Jakarta: Swadaya. Robinson, T. (1995). Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi . Bandung: ITB. Soebagio, d. (2003). Common Text Book (Edisi Revisi) Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri Malang. Tim Dosen Kimia Organik. (2017). Panduan Praktikum Kimia Organik I. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNESA.
LAMPIRAN PERHITUNGAN
1. Menghitung massa serbuk jahe
Massa kaca arloji
: 29,979 gram
Massa kaca arloji + serbuk jahe
: 40,021 gram
Massa serbuk jahe
: 40,021 gram – 29,979 gram =10,042 gram
2. Menghitung massa minyak jahe
Massa gelas kimia
Massa gelas kimia + minyak jahe : 34,581 gram
Massa minyak jahe
: 34,311 gram : 34,581gram – 34,311 gram =0,270 gram
3. Menghitung rendemen minyak 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 =
=
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑗𝑎ℎ𝑒 𝑥 100% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑟𝑏𝑢𝑘 𝑗𝑎ℎ𝑒 0,270 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100 % 10,042 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 2,6887 %
4. Menghitung kadar air serbuk jahe 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛 𝑥 100% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑤𝑎𝑙 1,029 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 0,950 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 𝑥 100 % 1,029 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 =
=
0,079 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100 % 1,029 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 7,6773 %
LAMPIRAN FOTO Alat dan Bahan
Labu Ekstraktor
Gelas ukur 100 mL
Corong kaca
Gelas kimia
Kaca arloji
Soxhlet
Kondensor
Spatula
Neraca analitik
Evaporator
Statif dan rangkaian alat ekstraksi
Serbuk jahe N-heksana
EKSTRAKSI MINYAK JAHE
Menimbang kaca arloji
Menimbang serbuk jahe sebanyak 10 gram kemudian dimasukkan kedalam kertas saring dan diikat ujung bawah dan atasnya lalu dimasukkan kedalam soxhlet
Mengisi labu ekstraktor dengan n-heksana 100 mL dan merangkai alat ekstraktor kemudian memulai proses ekstraksi
Proses ekstraksi sedang berlangsung
Hasil ekstraksi
Hasil ekstraksi dimasukkan kedalam labu ekstraktor yang lebih besar untuk diproses lebih lanjut dalam mesin evaporator
Merangkai alat evaporator
n-heksana hasil ekstraksi Diperoleh volume ndiukur volumenya heksana sebanyak 90 mL menggunakan gelas ukur
Minyak jahe hasil ekstraksi diuapkan
Minyak jahe hasil ekstraksi, kemudian ditimbang dan diperoleh massa minyak jahe sebesar 0,270 gram
MENENTUKAN KADAR AIR SERBUK JAHE
Menimbang serbuk jahe sebanyak 1 gram
Dimasukkan kedalam oven selama 10 menit
Ditimbang massanya dan diperoleh sebesar 0,971 gram Diperoleh dari massa kaca arloji+serbuk jahe dikurangi massa kaca arloji (30,94129,970= 0,971)
Ditimbang massanya dan diperoleh sebesar 0,955 gram Diperoleh dari massa kaca arloji+serbuk jahe dikurangi massa kaca arloji (30,925-29,970= 0,955) Dioven lagi sampai massanya konstan
Ditimbang massanya dan diperoleh sebesar 0,950 gram Diperoleh dari massa kaca arloji+serbuk jahe dikurangi massa kaca arloji (30,920-29,970= 0,950)
Ditimbang massanya dan diperoleh sebesar 0,950 gram Diperoleh dari massa kaca arloji+serbuk jahe dikurangi massa kaca arloji (30,92029,970= 0,950)
