laporan praktikum UV VIS
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
"PENENTUAN KADAR Fe (II) DALAM SAMPEL AIR LEDENG MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS"
(12 Oktober 2012)
Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas pada Mata Kuliah
Praktikum Kimia Analitik III: Kimia Analitik Instrumen (KI431)
" "
" " "
Dosen Pembimbing :
Dra. Zakiyah, M.Si.
Disusun Oleh :
Kelompok 11
Hanik M. H (1001114)
Novi Nurlaeli (1004563)
Vega Isma Zakiah (1006336)
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
" "
" "
" "
" "
2012
Tanggal Praktikum:12 Oktober 2012
PENENTUAN KADAR Fe(II) DALAM SAMPEL AIR LEDENG MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
VISIBLE
A. Tujuan Praktikum
Menentukan kadar FE(II) dalam sampel air ledeng dengan menggunakan
alat spektrofotometer Uv-Vis dan dapat mengoperasikan alat spektrofotometer
visibel.
B. Tinjauan pustaka
Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang
menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar tampak
dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari
spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet
dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari
tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi
(excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak
oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding,
akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis
ikatan yang ada didalam molekul. (Sumar hendayana. 1994 : 155)
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap
sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak
sinar yang diserap akan berkorelasi dengan kuantitas analit yang
terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-Beer. (Wiji, dkk.
2010)
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode
pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering
disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan
visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi
radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan
dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang
khas untuk komponen yang berbeda.
Besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ (ferro) dan Fe3+
(ferri). Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi besi(III)
menjadi besi(II) diantaranya seng, ion timah(II), sulfit, senyawa
NH2OH.HCl, hidrazin, hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, vitamin C, dan
hidrokuinon. Pemilihan reduktor ini tergantung suasana asam yang
digunakan dan keberadaan senyawa lain dalam cuplikan yang akan
dianalisis. Umumnya besi cenderung untuk membentuk senyawa dalam bentuk
ferri daripada dalam bentuk ferro, dan membentuk kompleks yang stabil
dengan senyawa-senyawa tertentu. (Othmer, Kirk, 1978).
Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang
ditandai dengan pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang
digunakan. Senyawa pengompleks yang dapat digunakan diantaranya
molibdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pada percobaan ini
pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi
membentuk kompleks merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada
range pH 2-9. Metode tersebut sangat sensitif untuk penentuan besi
(Vogel, 1985). Pengukuran menggunakan metode fenantrolin dengan pereduksi
hidroksilamin hidroklorida dapat diganggu oleh beberapa ion logam,
misalnya bismut, tembaga, nikel, dan kobalt.
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II)
dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan
kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat
basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam
medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan
dengan reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
Dimana strukturnya adalah:
1,10-phenantrolin Fe(phen)32+
Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi
(II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa
direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi,
misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin
diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi
2+.
Saat sinar mengenai larutan bening, maka akan terjadi 2 hal:
1. Transmisi
Transmitan larutan merupakan bagian dari sinar yang diteruskan melalui
larutan.
2. Absorpsi
Cahaya akan diserap jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi
yang dibutuhkan untuk mengalami perubahan dalam molekul. Absorbansi
larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan sinar.
Hukum Lambert-Beer:
Dengan: A = absorbansi
Io = intensitas sinar datang
I = intensitas sinar yang diteruskan
a = tetapan absorptivitas
l = panjang jalan sinar / kuvet
c = konsentrasi
Syarat-syarat penggunaan hukum Lambert-Beer:
1. Syarat Konsentrasi
Hukum Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi
(biasanya 0,01M), jarak rata-rata diantara zat-zat pengabsorpsi
menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi
muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk
mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan. Oleh karena
interaksi ini bergantung pada konsentrasi, maka peristiwa ini
menyababkan penyimpangan dari kelinearan hubungan di antara absorbansi
dengan konsentrasi. Pengaruh serupa kadang-kadang terjadi didalam
larutan yang mengandung konsentrasi zat pengabsorpsi yang rendah tapi
konsentrasi zat non-pengabsorpsi yang tinggi, terutama elektrolit.
Interaksi elektrostatis ion-ion yang berdekatan dengan zat
pengabsorpsi akan mempengaruhi harga molar absortivitas; pengaruh ini
dapat dihindari dengan cara pengenceran.
Pengaruh interaksi molekul-molekul tak berarti pada konsentrasi
dibawah 0,01M kecuali untuk ion-ion organik tertentu yang molekulnya
besar.
2. Syarat Kimia
Zat pengabsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau
bereaksi dengan pelarut menghasilkan suatu produk pengabsorpsi
spektrum yang berbeda dari zat yang dianalisis.
3. Syarat Cahaya
Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang betul-betul monokhromatik
(cahaya yang mempunyai satu panjang gelombang) .
4. Syarat Kejernihan
Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid
misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Sebagian cahaya
dihamburkan oleh hukum pertikel-partikel koloid akibatnya kekuatan
cahaya yang diabsorpsi berkurang dari cahaya yang seharusnya.
Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui
larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang diserap tergantung pada
macam yang ada di dalam larutan, konsentrasi panjang jalan dan
intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam Hukum Lambert yang sudah
dijelaskan di atas.Warna zat yang menyerap menentukan panjang gelombang
sinar yang akan diserap, warna yang diserap merupakan warna komplemen
dari warna yang terlihar oleh mata.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu
molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis
ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu
spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus
fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting
adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak
untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi.
Mekanisme kerja alat spektrofotometer UV-Vis adalah sinar dari
sumber sinar dilewatkan melalui celah masuk, kemudian sinar
dikumpulkankan agar sampai ke prisma untuk didifraksikan menjadi sinar-
sinar dengan panjang gelombang tertentu. Selanjutnya sinar dilewatkan ke
monokromator untuk menyeleksi panjang gelombang yang diinginkan. Sinar
monokromatis melewati sampel dan akan ada sinar yang diserap dan
diteruskan. Sinar yang diteruskan akan dideteksi oleh detektor. Radiasi
yang diterima oleh detektor diubah menjadi sinar listrik yang kemudian
terbaca dalam bentuk transmitansi.
Instrumen pada spektroskopi UV-Vis, yaitu:
1. Sumber Radiasi
· Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
· Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan
gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
· Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang
gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Sistem dispersi
· Filter
Hanya digunakan pada colorimeter murah pita ± 25-50 nm, tidak
umum digunakan dalam instrumen modern
· Prisma
Prisma kwarsa memiliki karakteristik dispersi lemah pada daerah
sinar tampak (380-780) dispersi bervariasi sesuai panjang
gelombang labih mahal daripada grating.
Gambar. Sistim dispersi pada monokromator dengan prisma
· Difractions gratings
Dispersi kontan dengan panjang gelombang yang lebih besar daripada yang
biasa digunakan.
Gambar. Sistim dispersi pada monokromator dengan grating
3. Sel kuvet
Merupakan tempat penyimpanan larutan sampel atau blanko,adapun macam-macam
kuvet diantaranya :
(a). Gelas
Umum digunakan pada 300-1000 nm, biasanya memiliki panjang 1 cm
(atau 0.1; 0.2; 0.5; 2; atau 4 cm). Khusus untuk sinar uv adalah
kwarsa. Sedangkan untuk visibel adalah gelas atu kaca.
(b). Kwarsa
Mahal, range (190-1000 nm)
(c). Sel otomatis (flow through cells)
(d). Matched cells
(e). Polistirene range (340-1000 nm) throw away type
(f). Micro cells
Syarat kuvet yaitu tidak menyerap sinar yang digunakan. Bahan kuvet
biasanya terbuat dari kaca, plastik, atau bahan kwarsa. Pada pengukuran
di daerah tampak, kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan,
tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel
kuasa, karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Tebal kuvetnya
umumnya 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat
digunakan. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi, tetapi bentuk
silinder dapat juga digunakan. Sel yang baik adalah kuarsa atau gelas
hasil leburan serta seragan keseluruhannya.
4. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi
dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa,
yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
Fungsi detektor ialah sebagai penyeleksi panjang gelombang, yaitu
mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi
cahaya monokromatis.
Monokromator terdiri dari :
· Celah masuk (split)
Berfungsi untuk menerima sinar yang telah dipersempit pada
daerah panjang gelombang tertentu untuk diteruskan ke zat.
· Lensa kolimator
Berfungsi untuk mengubah sinar menjadi berkas yang sejajar.
· Media pendispersi
Terdapat dua jenis, yaitu prisma dan gratting.
Pada gratting atau kisi difraksi, cahaya monokromatis dapat
dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai. Kemudian
dilewatkan melalui celah yang sempit yang disebut split.
Ketelitian dari monokromator dipengaruhi oleh lebar celah (slif
widht ) yang dipakai.
· Celah keluar
Berfungsi untuk mengisolasi sinar yang diinginkan.
5. Detektor
Merupakan alat untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom.
Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai
panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi signal listrik
yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampilan data dalam bentuk jarum
petunjuk atau angka digitalatau radiasi yang melewati sampel akan ditangkap
oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur.
Syarat-syarat detektor :
a. Kepekaan yang tinggi
b. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
c. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
d. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan
tenaga radiasi
Selain itu juga detektor harus menghasilkan signal yang
mempunyai hubungan kuantitatif dengan intensitas sinar, dapat
menangkap atau merespon energi sinar, peka dengan noise rendah,
waktu respon pendek, stabil, dapat memperkuat isyarat listrik
dengan mudah, dimana isyarat listrik yang dihasilkan berbanding
lurus dengan intensitas.
Macam-macam detektor diantaranya yaitu :
1). Detektor selektif
Adalah detektor yang peka terhadap golongan senyawa tertentu
saja, detektor ini terbagi menjadi dua, yaitu :
(1). Detektor flouoresensi
(2). Detektor konduktivitas listrik
2). Detektor universal
Yaitu detektor yang peka terhadap golongan senyawa apapun, kecuali
pelarutnya itu sendiri. Detektor ini terbagi menjadi tiga, yaitu :
a) Detektor spektrometer massa
b) Detektor spektrometer infra merah
c) Detektor indeks bias
Detektor indeks bias inimemberi respon terhadap senyawa
yang dianalisis apapun termasuk pelarutnya sendiri. Prinsip
dasar kerja detektor ini adalah perubahan indeks bias karena
adanya komponen sampel dalam pelarut.. detektor ini bersifat
merusak (non-destruktif), sensitivitasnya cukup tinggi (minimum
106 g) dan umumnya digunakan dalam pekerjaan preparatif.
d) Detektor uv-vis
Detektor uv-vis (uv-sinar tampak) paling banyak digunakan,
karena sentivitasnya baik, mudah menggunakannya, tidak merusak
senyawa yang dianalisis, dan memungkinkan untuk melakukan elusi
ber-gradien. Ada yang dipasang pada panjang gelombang tetap,
yaitu pada panjang gelombang 254 nm, dan ada juga yang panjang
gelombangnya dapat dipilih sesuai yang diinginkan, antara 190-
600 nm. Detektor dengan panjang gelombang bervariabel ini ada
yang dilengkapi alat untuk memilih panjang gelombang secara
otomatis dan dapat me-nol-kan sendiri (auto zero). Detektor
jenis ini juga ada ayang menggunakan drode arrays (sebagai
pengganti photo tube), sehingga dapat melakukan pembacaan
absorban yang kontinyu pada berbagai macam panjang gelombang.
Berikut jenis-jenis detektor UV-Vis, yaitu :
· Barrier layer cell (photo cell atau photo votaice cell)
Gambarnya :
· Photo tube
Lebih sensitif dari photo cell, memerlukan power suplay
yang stabil dan amplifier
Gambarnya :
· Photo mulipliers
Sangat sensitif, respon cepat, digunakan dalam instrumen
double beam panguatan internal.
Gambarnya :
6. Rekorder
Fungsi rekorder mengubah panjang gelombang hasil deteksi dari detektor
yang diperkuat oleh amplifier menjadi radiasi yang ditangkap detektor
kemudian diubah menjadi sinyal-sinyal listrik dalam bentuk spektrum.
Spektrum tersebut selanjunya dibawa ke monitor sehingga dapat dibaca dalam
bentuk transmitan.
7. Read Out
a) Null balance
menggunakan prinsip null balance potentiomer, tidak nyaman, banyak
diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital.
b) Direct readers
absorbansi (A), konsentrasi (C), dan persen transmitan (%T), dibaca
langsung dari skala
c) Pembacaan digital
mengubah signal analog ke digital dan menampilkan peraga angka
light emithing diode(LED), sebagai A, %T, atau C. Dengan pembacaan
meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya,
kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.
Gambar. Pembaca transmitansi dan absorbansi pada spektrofotometer
Dengan pembacaan meter seperti gambar diatas, akan lebih mudah
dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan
A= -lig T. Skema dasar instrumen single beam dan double beam
seperti disajikan pada gambar dibawah.
· Fitur instrumen single beam
Biaya rendah, tujuan dasar untuk mengukur A, C, atau %T
pada apanjang gelombang terpisah. 100% T(OA) harus diatur
pada setiap panjang gelombang tidak dapat digunakan untuk
meneliti spektra.
· Fitur instrumen double beam
Dugunakan untuk meneliti spektra pada panjang gelombang
lebih tinggi (190-880) nm. Dapat menghasilkan spektra A vs?
%v? Atau spektra derivatif 1st, 2nd, 3rd, 4th. Dapat
digunakan untuk pengukuran A atau %T saja pada apanjang
gelombang tertentu. (Sabarudin. 2000 : 112-133)
C. Alat dan Bahan
1. Alat
· Spektrofotometer 1 set
· Labu takar 100 mL 1 buah
· Gelas kimia 100 mL 2 buah
· Labu takar 25 mL 6 buah
· Botol semprot 1 buah
· Spatula 1 buah
· Corong pendek 1 buah
· Pipet seukuran 1 mL 1 buah
· Pipet seukuran 5 mL 1 buah
· Pipet seukuran 10 mL 1 buah
· Pipet tetes 3 buah
· Batang pengaduk 1 buah
· Ball pipet 1 buah
2. Bahan
· Garam Fe(NH4OH)2 SO4 ± 0,07 gram
· Larutan hidroksilamin-HCl 5% 1 mL
· Larutan 1,10-fenantrolin 0,1% 5 mL
· Larutan CH3COONa 5% 8 mL
· Aquades secukupnya
· H2SO4 2M 5 mL
· Larutan sampel 1 mL
D. Prosedur Kerja
Ø Pembuatan Larutan baku Fe(II)100 ppm
Garam Fe (NH4)2 (SO4)2. 6H2O ditimbang sebanyak 0,07 gram. Kemudian
dilarutkan dengan aquades dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Dan
tambahkan 5 mL asam sulfat 2 M dan ditambahkan kembali aquades hingga
mencapai tanda batas.
Ø Pembuatan Larutan Deret Standar dan Larutan Sampel
Larutan standar yang dibuat adalah 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm dan 2,5 ppm
dan 3 ppm. Larutan standar dibuat dalam labu ukur 25 mL, dengan
mengencerkan larutan induk. Sebelum diencerkan, masing-masing larutan
ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin HCl 5%, 8 mL CH3COONa 5% dan 5 mL
1,10-fenantrolin 0,1%. Volume larutan induk yang digunakan untuk membuat
masing-masing larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan
adalah 2,5 mL; 3,75 mL; 5 mL dan 6,25 mL dan 7,5 mL.
Larutan sampel dibuat dalam labu ukur 25 mL. Sampel dipipet sebanyak 1
mL. Sebelum diencerkan, masing-masing larutan ditambahkan 1 mL larutan
hidroksilamin HCl 5%, 8 mL CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1%.
Larutan standar dan larutan sampel didiamkan selama 10 menit sebelum
dilakukan pengukuran.
Ø Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Larutan deret standar dengan konsentrasi 2 ppm diukur dengan
menggunakan alat spektronic-20 pada panjang gelombang 400-600 nm.
Ø Pengukuran Deret Standar dan Sampel
Larutan deret standar dan sampel diukur serapan larutan pada λ
maksimum dengan alat spektronic-20 pada panjang gelombang maksimum. Dan
dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan serapan deret standar.
Apabila sampel berada diluar rentang deret standar, maka sampel diencerkan.
Ø Pengoperasian Alat Spektronik
1. Nyalakan alat spektronik dengan menekan tombol on/off ke arah
'ON' bila aliran listrik sudah dihubungkan dengan arus AC 220V, maka
lampu indikator akan berwarna merah menandakan adanya arus yang
mengalir. Biarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan alat.
2. Pilih panjang gelombang yang akan digunakan dengan cara
memutar tombol pengatur panjang gelombang.
3. Atur meter ke pembacaan A (absorbansi, dalam percobaan ini
tidak digunakan mode % transmitansi) dengan memilih dari tombol
pengaturnya modenya.
4. Masukan larutan blanko.
5. Atur meter ke pembaca hingga nilai absorbansinya 0,000 dengan
menekan teranya.
6. Ganti larutan blankonya dengan larutan cuplikan dan baca
absorbansi yang ditunjukan pada pembaca alat.
7. Kalau sudah selesai pengukuran padamkan alat dengan menekan
tombol on/off ke arah 'OFF'.
E. Hasil dan analisis data
Analisis penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air ledeng pada
praktikum ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis.
Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya
tampak karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm,
sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel
tidak terdeteksi karena tidak menyerap sinar dengan panjang gelombang
tersebut.
Pada percobaan ini, panjang gelombang 520 nm digunakan sebagai panjang
gelombang untuk menganalisis kadar besi di dalam larutan karena pada
panjang gelombang ini absorbansi sinar mempunyai nilai maksimal. Dengan
kata lain, pada panjang gelombang ini, sinar yang dipancarkan oleh
spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh karena itu,
pengukuran pada panjang gelombang 520 ini menghasilkan pengukuran yang
akurat. Panjang gelombang ini juga termasuk dalam rentang panjang
gelombang yang diserap warna hijau biru (490-550 nm) yang merupakan warna
komplementer dari warna merah jingga. Warna larutan yang dianalisis.
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur
absorbansi larutan standar 2 ppm pada berbagai panjang gelombang. Rentang
panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm. Dari pengukuran diketahui
bahwa pada panjang gelombang yang berbeda maka absorbansinya juga
berbeda. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar
pula absorbansinya. Akan tetapi, pada keadaan tertentu nilai absorbansi
kembali menurun seiring peningkatan panjang gelombang. Nilai absorbansi
larutan terus meningkat mulai dari pengukuran pada panjang gelombang 400
nm hingga 520 nm. Pada panjang gelombang 520 nm diperoleh nilai
absorbansi paling tinggi (maksimum) yaitu sebesar 0,486 atau 48,6% cahaya
diserap. Selanjutnya, absorbansi menurun dengan meningkatnya panjang
gelombang. Hal ini berarti pada panjang gelombang tersebut kemampuan
molekul-molekul menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini
dapat disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahaya secara
maksimal pada panjang gelombang 520 nm.
Sebelumnya dilakukan matching kuvet menggunakan larutan CoCl2 untuk
menentukan kuvet yang identik sehingga pengukuran diharapkan akan lebih
akurat. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan
blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat,
orto-fenantrolin dan aquadest.
Pada preparasi sampel, hidroksilamin klorida yang ditambahkan ke dalam
larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan
oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang terbentuk bersifat sangat stabil dan
dapat diukur absorbansi menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 520 nm.
Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan
buffer atau penyangga. Keberadaan natrium asetat dalam larutan
menyebabkan larutan tidak berubah pH-nya secara signifikan jika larutan
tersebut ditambah larutan lain yang bersifat asam atau basa. Dengan kata
lain natrium asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH
optimal untuk pembentukan kompleks besi fenantrolin, yaitu pada kisaran
pH 6-8. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal karena dikhawatirkan
jika pH terlalu besar, akan terjadi endapan-endapan misalnya Fe(OH)2.
Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk
senyawa kompleks sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat
memberikan warna yang dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri
dengan memperhitungkan besar absorbansinya. Adapun dalam keadaan dasar,
larutan besi tidak berwarna.
Orto-phenantrolin mempunyai struktur sehingga ketika berikatan
dengan ion besi (Fe2+), orto-phenantrolin akan membentuk suatu senyawa
kompleks Fe(phen)32+ yang mempunyai struktur:
Dalam penentuan kadar Fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri
visibel ini sebelumnya dibuat deret larutan standar terlebih dulu.
Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang akan digunakan untuk
menghitung kadar besi dalam sampel air.
Pada penentuan kadar besi dalam sampel, digunakan persamaan garis
dari kurva kalibrasi standar y = 0,2416x + 0,0008 dengan R2 = 0.999 dan
bsorbansi sampel sebesar 0,486. Sehingga konsentrasi Fe(II) dalam sampel
diperoleh sebesar 0.2478 ppm.
Berdasarkan surat keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.
907/MENKES/SK/VII/2002, kadar besi yang diperbolehkan di dalam air sehingga
air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3
ppm. Maka air ledeng hasil analisis tersebut mempunyai kadar besi yang
besarnya dibawah ambang batas, sehingga air sumur tersebut layak untuk
dikonsumsi.
F. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan yaitu penentuan kadar Fe(II)
dalam sampel dengan menggunakan spektrometer visibel, diketahui bahwa
konsentrasi Fe(II) dalam sampel sebesar 0.2478 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. Spektrofotometri [online]. http://www.chem-is-try.org. (diakses
tanggal 1 April 2011)
Anonim. Spektroskopi Sinar Tampak Ultraviolet Uv-Vis [online].
http://one.indoskripsi.com/. (diakses tanggal 1 April 2011)
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press.
Hendayana, Sumar (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.
Bandung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Sabarudin, Akhmad, dkk. (2000). Kimia Analitik.Bandung : IKIP Semarang
Wiji, dkk. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung :
Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.
Wiryawan, A, dkk. (2008). Kimia Analitik SMK E-Book. Jakarta: Direktorat
Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan.
LAMPIRAN
1. Cara Pembuatan Larutan
· Pembuatan larutan baku Fe(II)
"Bagan Alir "Pengamatan "
" "· Garam "
"garam Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O "Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O "
" "berupa serbuk berwarna "
" "putih. "
" "· Garam mohr yang "
" "tertimbang sebanyak "
" "0,0790 gram "
" " "
" " "
"Ditimbang ± 0,07 gram "· H2SO4 2 M berupa "
"Dilarutkan dalam labu takar"larutan tidak berwarna. "
"100 ml "· Larutan baku berupa "
"Ditambahkan 5 mL asam "larutan tidak berwarna. "
"sulfat 2 M " "
" " "
"Larutan baku Fe (II) 100 ppm " "
" " "
" " "
" " "
· Preparasi deret standar
"Bagan Alir "Pengamatan "
" "· Larutan baku 100 ppm"
"Larutan standar 10 ppm "diencerkan lagi menjadi "
" "konsentrasi larutan baku"
" "Fe (II) 10 ppm. "
" "· Larutan "
" "hidroksilamin HCl 5% "
" "berupa larutan tidak "
" "berwarna. "
" "· Larutan CH3COONa "
" "berupa larutan tidak "
" "berwarna. "
" "· Larutan "
" "1,10–fenantrolin 0.1%, "
" "berupa larutan tidak "
"dipipet sebanyak 1 ppm; 1,5"berwarna. "
"ppm; 2 ppm; 2,5 ppm dan 3 ppm. "· Larutan standar + "
"Masing-masing dimasukan kedalam "larutan hidroksilamin "
"labu takar 25 mL. "HCl : larutan tidak "
"ditambahkan 1 mL "berwarna. "
"larutan hidroksilamin HCl 5%, "· + laturan CH3COONa "
"8mL CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10 – ": larutan tidak berwarna"
"fenantrolin 0.1%, ke dalam "· + larutan 1,10 – "
"masing – masing labu takar, "fenantrolin : larutan "
"sebelum diencerkan. "berwarna coklat keruh "
" " "
"Larutan deret standar siap " "
"diukur " "
" " "
" " "
" " "
"didiamkan selama 10 menit " "
"sebelum pengukuran. " "
· Preparasi sampel
"Bagan Alir "Pengamatan "
" "· Sampel berasal dari "
"Sampel "air ledeng (kran) "
" "laboratorium instrumen. "
" "· Sampel berupa "
" "larutan tidak berwarna "
" "· Larutan "
" "hidroksilamin HCl 5% "
" "berupa larutan tidak "
" "berwarna. "
" "· Larutan CH3COONa "
" "berupa larutan tidak "
" "berwarna. "
" "· Larutan "
" "1,10–fenantrolin 0.1%, "
"dimasukkan ke dalam labu "berupa larutan tidak "
"takar 25 mL. "berwarna. "
"ditambahkan 1 mL larutan "· Karena larutan "
"hidroksilamin HCl 5%, 8mL "sampel tidak berwarna "
"CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10 – "setelah ditambahkan "
"fenantrolin 0.1%, dan ditanda "pereaksi, maka pada "
"bataskan. "campuran tersebut "
" "ditambahkan larutan baku"
" "Fe(II) 100 ppm sebanyak "
" "5 mL atau konsentrasi 2 "
" "ppm. "
" "· Setelah ditambahkan "
" "larutan baku, campuran "
" "sampel menjadi larutan "
" "berwarna orange. "
" " "
" " "
" " "
"Larutan Sampel " "
" " "
" " "
" " "
"didiamkan selama 10 menit " "
"sebelum pengukuran. " "
2. Perhitungan
Ø Pembuatan Larutan Baku Fe (II) 100 ppm
C=100 ppm
V=100 mL=0.1 L
Massa Fe2+ = x 0,07 gram
= x 0,07 gram
=
= 0,07 g
Ø Pembuatan Deret Standar
Ø Larutan Standar 1 ppm
V1 M1 = V2 M2
V1 10 ppm = 25 mL x 1 ppm
V1 = 2,5 mL
Ø Larutan Standar 1,5 ppm
V1 M1 = V2 M2
V1 10 ppm = 25 mL x 1,5 ppm
V1 = 3,75 mL
Ø Larutan Standar 2 ppm
V1 M1 = V2 M2
V1 10 ppm = 25 mL x 2 ppm
V1 = 5 mL
Ø Larutan Standar 2,5 ppm
V1 M1 = V2 M2
V1 10 ppm = 25 mL x 2,5 ppm
V1 = 6,25 mL
Ø Larutan Standar 2,5 ppm
V1 M1 = V2 M2
V1 10 ppm = 25 mL x 3 ppm
V1 = 7,5 mL
Ø Larutan induk Fe(II)
Massa Garam Fe(NH4OH)2 SO4yang tertimbang 0.0790 gram
Massa Fe2+ = x 0,0790 gram
= x 0,0790gram
= 0,01128 gram
= 11,28 mg
Konsentrasi Larutan Fe2+ (ppm) =
=
= 112,8 ppm
Ø Larutan Standar Fe (II)
V1 M1 = V2 M2
112,8 ppm x10mL = M2x 100 mL
M2 = 11,28 ppm
Ø Larutan deret Standar Fe (II)
Larutan 2,5 mL
V1 M1 = V2 M2
112,8 ppm x 2,5 mL = M2x 2,5 mL
M2 = 1,128 ppm
Larutan 3,75 mL
V1 M1 = V2 M2
112,8 ppm x 3,75 mL = M2x 3,75 mL
M2 = 1,692 ppm
Larutan 5 mL
V1 M1 = V2 M2
112,8 ppm x 5 mL = M2x 5mL
M2 = 2,256 ppm
Larutan 6,25 mL
V1 M1 = V2 M2
112,8 ppm x 6,25 mL = M2x 6,25 mL
M2 = 2,82 ppm Larutan 7,5 mL
V1 M1 = V2 M2
112,8 ppm x 7,5 mL = M2x 7,5 mL
M2 = 3,384 ppm
Ø Penentuan konsentrasi Fe (II) dalam sampel
Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis:
y= 0,2416 x + 0,0008
untuk mencari konsentrasi Fe (II) dalam sampel, maka:
y = 0,2416 x + 0,0008
0,486 = 0,2416 x + 0,0008
X = 2,0082 ppm
Karena sampel ditambah larutan standar 100 ppm sebanyak 5 mL, maka:
· Konsentrasi standar yang ditambahkan:
x 11,28 ppm = 2,256
Jadi,
Konsentrasi Fe (II) sebenarnya dalam sampel:
= (2,0082 ppm-2,256 ppm
= 0,2478 ppm
3. Data pengamatan
· Matching kuvet
Menggunakan larutan COCl2 (berwarna merah muda), dan diukur pada panjang
gelombang 510 nm.
"Kuvet "Absorbansi (A) "
"1 "0,210 "
"2 "0,199 "
"3 "0,205 "
"4 "0,207 "
"5 "0,191 "
"6 "0,193 "
"7 "0,211 "
·
· Penentuan λmax
Penentuan λmax ini menggunakan larutan standar dengan konsentrasi 2 ppm
"λ (nm) "Absorbansi "λ (nm) "Absorbansi "
" "(A) " "(A) "
"410 "0,154 "515 "0, "
"420 "0,213 "520 "0,486 "
"440 "0,288 "530 "0,470 "
"450 "0,322 "540 "0,384 "
"460 "0,343 "550 "0,298 "
"470 "0,383 "560 "0,163 "
"480 "0,416 "570 "0,086 "
"490 "0,445 "580 "0,059 "
"500 "0,447 "590 "0,025 "
" " "600 "0,033 "
· Penentuan kurva kalibrasi
"Konsentrasi "Absorbansi "
"(ppm) " "
"Blanko "0,000 "
"1 "0,247 "
"1,5 "0,325 "
"2 "0,496 "
"2,5 "0,601 "
"3 "0,725 "
"Sampel "0,486 "
UJI TITIK NOL
Konsentrasi (ppm) "A "(x-) "(y-) "Sxy "Sxx "Syy " "0 "0 "-1,16667
"-0,4035 "0,47075 "1,361111 "0,162812 " "1 "0,247 "-0,16667 "-0,1565
"0,026083 "0,027778 "0,024492 " "1,5 "0,352 "0,333333 "-0,0515 "-0,01717
"0,111111 "0,002652 " "2 "0,496 "0,833333 "0,0925 "0,077083 "0,694444
"0,008556 " "2,5 "0,601 "1,333333 "0,1975 "0,263333 "1,777778 "0,039006 "
"3 "0,725 "1,833333 "0,3215 "0,589417 "3,361111 "0,103362 " "1,166666667
"0,4035 "
"
"1,4095 "7,333333 "0,340882 " "
= 1,166666667
= 0,4035
Sxy = 1,4095
Sxx = 7,333333
Syy = 0,340882
Derajat kebebasan = n-2
= 6-2 = 4
Slope (b) = = = 0,192205
Intercept (a) = y - b
= 0,4035 – (0,192205 x 1,166666667)
= 0,179261
Jadi persamaan garis yang dihasilkan adalah Y = 0,192205X - 0,179261
UJI TITIK NOL
Residual Sum-of-Squares = Syy – (b2.Sxx)
= 0,069969
