Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrument

475 nm

λ maks
sampel #1
sampel #2
3,8 ppm
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrument
SPEKTROFOTOMETRI
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum
mata kuliah Analitik Instrument

Dosen Pembimbing : Drs. Budi Santoso

Disusun oleh
Kelompok 5
Kelas 1 C
M.A. Muhyidin Al Alawi 101411080
Martha Elisabeth 101411081
Nana Rusdiana 101411082
Nendry Nurramdani Solihah 101411083

Tanggal Praktikum : 12 Mei 2011
Tanggal penyerahan : 26 Mei 2011







D3 TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2011

SPEKTROFOTOMETRI
TUJUAN
Membuat larutan induk
Membuat larutan standar dari larutan induk
Menentukan λ maksimum
Membuat kurva kalibrasi dari larutan standar dengan λ maksimum
Menentukan absorbansi larutan cuplikan dengan menggunakan λ maksimum
Menentukan konsentrasi larutan dengan menginterpolasikan absorbansi ke dalam kurva kalibrasi, sehingga dihasilkan konsentrasi yang tidak diketahui.

DASAR TEORI
Spektrofotometri adalah metode pengukuran konsentrasi suatu zat berdasarkan besarnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi zat tersebut. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar yang terdiri dari panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subjektif yang diterjemahkan oleh otak sebagai sebuah warna tampak. Namun banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak diluar daerah kepekaan mata yaitu daerah ultraviolet dan inframerah, dari spektrum yang terleak di kiri dan di kanan daerah tampak spektrum elektromagnetik. Dalam daerah tampak spektrum itu dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna seperti diuraikan.
Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu : spektrofotometer ultraviolet, spektrofotometer sinar tampak, spektrofotometer infra merah, dan spektrofotometer srapan atom. Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional atau gugus kromofor yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksutasi rendah. Tiga jenis elektron yang terlibat adalah sigma, phi, dan elektron bebas. Kromofor-kromofor organik seperto karbonil, alkena, azo, nitrat, dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimumnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas nseperti hidroksil, metoksi, dan amina. Terkaitnya gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar dan disertai dengan peningkatan intensitas (Hart 2003).
Ketika cahaya melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan. Kemungkinan pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya discattering. Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasar pengukuran absorbansi dalam spektrofotometer (Khopkar 2007).
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Khopkar 2007)
Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan 1992).
Bila cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang, melewati suatu larutan kimia yang berwarna dan tembus cahaya bagi panjang-panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang-panjang gelombang lain, larutan itu akan tampak berwarna bagi pengamat, karena hanya gelombang yang diteruskan yang sampai ke mata. Panjang-panjang gelombang itulah yang menentukan warna larutan.
Cahaya yang dapat dilihat oleh manusia disebut cahaya terlihat atau sinar tampak. Biasanya cahaya yang terlihat merupakan campuran dari senyawa yang mempunyai berbagai panjang gelombang, mulai dari 400 nm hingga 760 nm, seperti pelangi di langit.
Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas I0 dilewatkan melalui medium yang panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar dengan konsentrasi c, maka radiasinya akan diserap sebagian dan intensitas radiasinya akan berkurang menjadi I sehingga berlaku persamaan:
I = I0 ek.b.c …….(1)
Atau
log Io /I = a.b.c atau A = a.b.c …….(2)
Keterangan: A = log Io/It = absorbansi
a = koefisien serapan (serapan molar)
k = tetapan perbandingan
It/ Io = transmitansi (T)
Persamaan (2) dikenal sebagai hukum Lambert-Beer, yang digunakan sebagai dasar analisis kuantitatif dalam spektrofotometri sinar tampak. Dari persamaan (1) di atas ditunjukkan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Besarnya konsentrasi larutan ini sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam suatu cuplikan, sehingga dengan meletakkan absorbansi sebagai titik ordinat dengan konsentrasi larutan standar sebagai absis, akan diperoleh kurva garis lurus. Kurva ini disebut sebagai kurva kalibrasi (kurva standar). Dengan menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan pada kurva kalibrasi tersebut, maka akan didapat konsentrasi larutan cuplikan.
Metode kurva kalibrasi, yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar terhadap absorbansi berbentuk garis lurus. Menginterpolasikan absorbansi dari larutan cuplikan ke dalam kurva kalibrasi tersebut akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.

ALAT DAN BAHAN
ALAT
BAHAN
Spektrofotometer 'Spectronic 20'
Pipet tetes
Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml
Labu takar 50 ml 6 buah
Botol semprot
Gelas kimia 100 ml, 250 ml
Bola hisap
Larutan induk Fe2+ 1000 ppm
Larutan HNO3 4 N
Larutan KCNS 10%
Aquades

LANGKAH KERJA
Persiapan Larutan
Pengenceran Larutan Fe2+ 1000 ppm menjadi 100 ppm
Larutan Fe2+ 100 ppmLabu takar 50 mL5 mL larutan Fe2+ 1000 ppm
Larutan Fe2+ 100 ppm
Labu takar 50 mL
Aquades

Pembuatan Larutan Blanko

Labu takar 50 mL4 mL HNO3 4 N
Labu takar 50 mL
4 mL HNO3 4 N
Larutan blanko
Larutan blanko

4 mL KCNS 10%
4 mL KCNS 10%

Pengenceran Larutan Fe2+ menjadi beberapa konsentrasi

0,5 mL larutan Fe2+ 100 ppm0,5 mL larutan Fe2+ 100 ppm1 mL larutan Fe2+ 100 ppm2 mL larutan Fe2+ 100 ppm3 mL larutan Fe2+ 100 ppm4 mL larutan Fe2+ 100 ppm
0,5 mL larutan Fe2+ 100 ppm
0,5 mL larutan Fe2+ 100 ppm
1 mL larutan Fe2+ 100 ppm
2 mL larutan Fe2+ 100 ppm
3 mL larutan Fe2+ 100 ppm
4 mL larutan Fe2+ 100 ppm






4 mL KCNS 10%4 mL HNO3 4 NLabu takar 50 mL
4 mL KCNS 10%
4 mL HNO3 4 N
Labu takar 50 mL




Tandabataskan dengan aquades
Tandabataskan dengan aquades




Kocok
Kocok


Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Atur panjang gelombang (410nm-540nm)Hidupkan alat dan panaskan selama 30 menitAtur skala pada skala 0 (memutar tombol bagian depan bawah kiri)
Atur panjang gelombang (410nm-540nm)
Hidupkan alat dan panaskan selama 30 menit
Atur skala pada skala 0 (memutar tombol bagian depan bawah kiri)





Ganti larutan blanko dengan larutan standar 6ppmAtur skala %T pada posisi 100% (memutar tombol bagian depan bawah kanan)Masukkan kuvet yang berisi larutan blanko
Ganti larutan blanko dengan larutan standar 6ppm
Atur skala %T pada posisi 100% (memutar tombol bagian depan bawah kanan)
Masukkan kuvet yang berisi larutan blanko





Catat nilai %T pada alatBuat kurva antara panjang gelombang dengan absorbansiUbah panjang gelombang mulai dari 410nm-540nm
Catat nilai %T pada alat
Buat kurva antara panjang gelombang dengan absorbansi
Ubah panjang gelombang mulai dari 410nm-540nm




Penentuan Kurva Kalibrasi dan Konsentrasi Sampel

Ganti larutan blanko dengan larutan standar Atur skala % T pada posisi 100%Masukan kuvet yang berisi larutan blanko
Ganti larutan blanko dengan larutan standar
Atur skala % T pada posisi 100%
Masukan kuvet yang berisi larutan blanko





Atur panjang gelombang yang didapat dari langkah sebelumnyaGanti larutan dengan larutan sampelBuat kurva kalibrasi antar konsentrasi dengan adsorbansi
Atur panjang gelombang yang didapat dari langkah sebelumnya
Ganti larutan dengan larutan sampel
Buat kurva kalibrasi antar konsentrasi dengan adsorbansi





Tentukan konsentrasi sampel (interpolasikan nilai adsorbansi sampel ke dalam kurva kalibrasi)Catat nilai %T nya
Tentukan konsentrasi sampel (interpolasikan nilai adsorbansi sampel ke dalam kurva kalibrasi)
Catat nilai %T nya







DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
Tabel Penentuan Panjang gelombang Maksimum
NO
λ (nm)
% T
Absorbansi
1
410
31
0.508638306
2
420
25
0.602059991
3
430
21
0.677780705
4
440
19
0.721246399
5
450
17
0.769551079
6
460
15
0.823908741
7
470
15
0.823908741
8
475
14
0.853871964
9
480
15
0.823908741
10
490
15
0.823908741
11
500
17
0.769551079
12
510
19
0.721246399
13
520
22
0.657577319
14
530
25
0.602059991
15
540
30
0.522878745


Data Penentuan Kurva Kalibrasi
No.
Konsentrasi (ppm)
% T
T
Absorbansi (-log T)
1
0
100
1,0
0
2
1
48
0.48
0.318759
3
2
33
0.33
0.481486
4
4
14
0.14
0.853872
5
6
1
0.1
1
6
8
6
0.06
1.221849
7
Sampel #1
34
0.34
0.468521
8
Sampel #2
20
0.2
0.69897






2,25 ppm
2,25 ppm

Perhitungan pembuatan larutan induk Fe2+ 100 ppm
Rumus : V1 x N1 = V2 x N2
N1 = 1000 ppm N2 = 100 ppm
V2 = 50 m1 V1 ?
V1 = 50x1001000
V1 = 5 mL




Perhitungan pembuatan larutan standar Fe2+
larutan Fe2+ 1 ppm larutan Fe2+ 6 ppm
V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2
V1. 100 ppm = 50 mL.1 ppm V1. 100 ppm = 50 mL.6 ppm
V1 = 0.5 mL V1 = 3 mL
larutan Fe2+ 2 ppm larutan Fe2+ 8 ppm
V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2
V1. 100 ppm = 50 mL.2 ppm V1. 100 ppm = 50 mL.8 ppm
V1 = 1 mL V1 = 4 mL
larutan Fe2+ 4 ppm
V1.N1 = V2.N2
V1. 100 ppm = 50 mL.4 ppm
V1 = 2 mL

PEMBAHASAN
M.A. MUHYIDIN AL ALAWI (101411080)
Fungsi dari KCNS yaitu untuk menjadikan suatu senyawa kompleks pada ion Fe2+ yang nantinya akan mengalami panjang gelombang tertentu sedangkan HNO3 berfungsi untuk mempercepat oksidasi (oksidator).
Pada saat pengenceran, larutan Fe2+ ditambahkan larutan HNO3 terlebih dahulu agar larutan Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+, selanjutnya ditambahkan KCNS agar terbentuk larutan kompleks yang berwarna.
Spectronic-20 merupakan alat yang tipenya single beam configuration (berkas tunggal), dimana tempat sel untuk memasukkan kuvetnya harus bergantian antara larutan blanko dengan larutan standar yang akan diukur %T nya. Sehingga dalam pengukuran dan pengaturan panjang gelombang larutan blanko harus dirubah %T nya.
Perbedaan antara larutan sampel dengan larutan blanko yaitu pada komponen yang dimilikinya. Larutan blanko adalah larutan yang tidak memiliki komponen sampel yang akan diuji yang dimiliki oleh larutan sampel. Larutan blanko adalah larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi.. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya daya serap dari larutan dimana dalam larutan itu tidak terdapat komponen yang dimiliki oleh larutan sampel.
Panjang gelombang maksimum yang didapat adalah 475nm. Hal ini dapat dilihat dari nilai %T yang menunjukkan angka terendah. Seperti telah diketahui dari persamaan Lambert-Beer, semakin besar intensitas yang diserap maka semakin besar juga panjang gelombang yang dihasilkan.
Setelah didapat panjang gelombang maksimum, yaitu 475 nm, nilai ini digunakan untuk mengukur absorbansi dari larutan yang sudah diketahui konsentrasinya.
Setelah dibuat grafik linier antara absorbansi dengan konsentrasi, maka konsentrasi sampel dapat diketahui, yaitu dengan menginterpolasikan nilai absorbansi dari sampel, dan didapat konsentrasi sampel #1 adalah 2,25 ppm dan sampel #2 adalah 3,8 ppm.

MARTHA ELISABETH (101011081)
Penambahan larutan KCNS pada larutan Fe2+ berfungsi untuk mengkomplekskan ion Fe2+ yang dapat memiliki panjang gelombang tertentu sedangkan penambahan HNO3 berfungsi sebagai oksidator.
Dilakukan Penambahan larutan HNO3 terlebih dahulu agar ion Fe2+ dapat dioksidasi terlebih dahulu menjadi ion Fe3+ dan ditambahkan larutan HNO3 sebagai pengkompleks sehingga dapat memunculkan senyawa kompleks yang berwarna (warna komplementer)
Dari hasil pengolahan data dapat diketahui bahwa panjang gelombang maksimum dari larutan Fe berada pada angka 475 nm, hal ini menunjukan bahwa warna yang diserap oleh larutan Fe yaitu biru dengan warna komplementer jingga muda.
Berdasarkan data pengamatan dan pengolahan data diketahui bahwa Panjang gelombang maksimum yang didapat adalah 475nm. Hal ini dapat dilihat dari nilai %T yang menunjukkan angka terendah. Hal ini berkesinambungan dengan persamaan Lambert-Beer, semakin besar intensitas yang diserap maka semakin besar juga panjang gelombang yang dihasilkan.
Tujuan dari pembuatan larutan blanko untuk mengetahui daya adsorbansi dari larutan dimana larutan tersebut tidak terdapat kandungan ion yang akan diuji. Sehingga daya adsorbansi dari ion yang akan diuji dapat diketahui dari persamaan :
A sampel – Ablanko =A Fe
Setelah dibuat grafik linier antara absorbansi dengan konsentrasi, dengan menginterpolasikan nilai absorbansi dari sampel, maka konsentrasi sampel dapat diketahui, yaitu sampel #1 sebesar 2,25 ppm dan sampel #2 sebesar 3,8 ppm.

NANA RUSDIANA (101411082)
Pada praktikum ini menentukan konsentrasi larutan dengan menggunakan metode spektrofotometri. Yaitu metode penetapan konsentrasi yang didasarkan pada pada penyerapan intensitas cahaya. Prinsip dari metode ini adalah semakin tinggi konsentrasi larutan tersebut semakin tinggi penyerapan/intensitas cahaya.
Perbedaan yang sangat signifikan kolorimetri dengan spektrofotometri yaitu pada larutan blanko.Larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi. Tujuan pembuatan larutan blanko adalah untuk mengetahui besarnya serapan zat yang bukan analat.
Larutan analat dibuat dari campuran larutan Fe2+, HNO3, dan KCNS. Tujuan penambahan HNO3 adalah sebagai penstabil saat pengkompleksian dengan KCNS. Merubah Fe2+ menjadi Fe3+. Sedangkan tujuan penambahan KCNS yaitu untuk pengkompleksian larutan. Sehingga akan menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna (warna komplementer).
Berdasarkan data pengamatan dan pengolahan data panjang gelombang maksimum dari larutan Fe3+ ada di kisaran 475 nm. Hal ini teramati dari %T yang menunjukan angka terendah pada kisaran panjang gelombang 475 nm. Seperti telah diketahui dari persamaan Lambert-Bee, makin besar intensitas yang diserap, makin besar panjang gelombang yang dihasilkan.
Dengan mengatur alat pada panjang gelombang 475 nm. Kemudian mengukur larutan dengan variasi konsentrasi yang berbeda-beda (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm). Dan larutan sampel.
Kemudian dibuat grafik antara absorban dengan konsentrasi. Didapatkan persamaan, y=0.145x + 0.137. R2=0.954.
Konsentrasi sampel dapat dihitung dari persaman. Dihasilkan sampel#1 sebesar 2.25 ppm dan sampel#2 sebesar 3.8 ppm.
Terjadi beberapa penyimpangan saat penghitungan absorban pada konsentrasi 6 ppm dan 8 ppm. Kemungkinan hal ini disebabkan karena adanya pengotor pada tabung reaksi. Sehingga absorban yang dihasilkan cukup tinggi. Melebihi 1.

NENDRY NURRAMDANI SOLIHAH (101411083)
Pada proses pengenceran larutan Fe2+ 100 ppm, penambahan larutan pengkompleks harus berurutan, karena proses pembentukan senyawa kompleks tidak terjadi secara langsung.
Larutan yang dimasukan setelah Fe2+ adalah larutan HNO3, karena HNO3 berfungsi untuk mempercepat proses pengoksidasian menjadi ion Fe3+. Kemudian setelah itu, ditambahkan larutan KCNS untuk proses pengkompleksan untuk menjadi larutan kompleks yang berwarna.
Alat spectrometer yang digunakan adalah spekktronic-20 yang bertipe single beam configuration yang hanya memiliki tempat kuvet satu sehingga proses pengkalibrasian harus dilakukan satu-satu (bergantian). Panjang gelombang maksimal yang didapat adalah 475 nm, yang kemudian digunakan untuk menentukan transmitan larutan standard dan sampel. Panjang gelombang maksimal itu menunjukan bahwa Fe memiliki warna serap biru dan warna komplementer jingga.
larutan blanko digunakan untuk proses pengkalibrasian dan untuk mengetahui daya absorbansi dari larutan tersebut. Perbedaan larutan blamko dengan larutan standar lainnya adalah pada larutan blanko tidak ditambahnkan larutan yang akan di uji.
Setelah dibuat grafik linier antara absorbansi dengan konsentrasi, maka konsentrasi sampel dapat diketahui, yaitu dengan menginterpolasikan nilai absorbansi dari sampel, dan didapat konsentrasi sampel #1 sebesar 2.25 ppm dan sampel #2 sebesar 3.8 ppm.

















KESIMPULAN
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 475 nm.
Konsentrasi dari sampel Fe2+ dengan absorbansi 0,468521 sebesar 2,25 ppm.
Konsentrasi dari sampel Fe2+ dengan absorbansi 0,69897 sebesar 3,8 ppm.
Absorbansi dari larutan Fe2+ dengan berbagai konsentrasi :
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
1
0.318759
2
0.481486
4
0.853872
6
1
8
1.221849


DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun Analitik Instrumen. 2010. Jobsheet Analitik Instrumen. Bandung: Politeknik Negeri Bandung
Panjang Gelombang (nm)
Absorbansi