KIMIA analitik

ALAT-ALAT LABORATORIUM SEDERHANA

No Nama Alat

Fungsi

1

Tabung Reaksi

Terbuat dari gelas, dapat dipanaskan, untuk mereaksikan zatzat kimia dalam jumlah relative kecil

2

Pengaduk Gelas

3

Gelas kimia (gelas beaker, gelas piala)

Terbuat dari kaca panjang 15 cm, salah satu ujung pipih. Dipakai untuk mengaduk suatu campuran atau larutan kimia ketika melakukan reaksi, untuk membantu pada waktu menuang/mendekantir cairan dalam proses penyaringan, dan dapat juga berfungsi sebagai sendok Bukan alat pengukur volum, digunakan sebagai tempat larutan dan juga dapat untuk memanaskan zat-zat kimia, untuk menguapkan pelarut.

4

Erlenmeyr

Bukan alat pengukur volum (walaupun mempunyai skala). Dipakai untuk tempat zat-zat yang dititrasi.

5

Gelas Ukur

Dipakai untuk mengukur volum cairan yang tidak memerlukan ketelitian tinggi, tidak boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut yang panas.

6

pipet gondok

Berfungsi untuk memeindahkan sejumlah volum tertentu larutan sesuai ukurannya dengan tepat. Ukuran : 5 mL, 10 mL, 25 mL. alat ini cukup teliti dengan kesalahan ± 0,02%. Cara penggunaan : Larutan disedot/ditarik ke dalam pipet sampai melewati sedikit di atas garis batas, kmdn diturunkan tepat sampai garis batas, dan selanjutnya larutan dialirkan/dipindahkan.

Kimia Analitik |Laboratorium Terpadu TA 2012/2013

1

7

Labu Takar (labu ukur)

Ada beberapa ukuran volum (50mL, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL). Terbuat dari gelas. Digunakan untuk membuat larutan tertentu dengan volum yang setepat-tepatnya. Kadang juga dipakai untuk pengenceran sampai volum tertentu. Jangan dipakai untuk mengukur larutan/pelarut yang panas.

8

Buret

Berfungsi untuk memindahkan larutan dalam berbagai ukuran volum  misal : untuk titrasi asam-basa. Jenis-jenis buret : - Buret ASAM Mempunyai kran dari kaca. Buret ini hanya boleh diisi dengan larutan asam, jgn diisi larutan basa karena krannya dapat mati. - Buret BASA mempunyai kran dari karet yang dijepit. Buret ini hanya digunakan untuk larutan basa.

9

Botol Pencuci / botol semprot

Bahan dari plastik. Merupakan botol tempat akuades, yg digunakan untuk mencuci, atau membantu saat pengenceran

10

Corong

Biasanya dari gelas, tapi ada juga dari plastik. Digunakan untuk menolong pada waktu memasukkan cairan ke dlm wadah dengn mulut sempit, ex : botol, labu ukur, buret, dsb.

11

Kuvet

Bentuk seperti tabung reaksi atau persegi panjang, digunakan sbg tempat sampel untuk analisis dg spektrofotometer. Tidak boleh dipanaskan. Terbuuat dari silika (quartz), polistirena, atau polimetakrilat.

12

Rak untuk Tempat Tabung reaksi

rak terbuat dari kayu atau logam. Digunakan sbg tempat meletakkan tabung reaksi.


2

13

Penjepit

Penjepit logam/kayu digunakan utk menjepit tabung reaksi pada saat pemanasan, atu untuk membantu mengambil kertas saring atau benda lain pada kondisi panas.

14

Sendok Reagen

Digunakan untuk mengambil bahan kimia yang akan digunsksn, misalnya akan ditimbang

15

Gelas Arloji

Terbuat dari gelas. Digunakan untuk tempat zat yang akan ditimbang.

16

Cawan Porselin

Digunakan sbg wadah suatu zat yang akan diuapkan dengan pemanasan

18

Kompor listrik / water Pemanas larutan bath

19

Neraca analitik

Untuk menimbang bahan kimia secara teliti/kualitatif

20

Kalorimeter

Untuk Menentukan kalor reaksi kimia

21

Statif dan Klem

Statif : Sebagai batang standar/penyangga buret untuk melakukan titrasi Klem : untuk mencepit buret


3

22

Pipet Ukur

Untuk mengambil/memindahkan sejumlah volume cairan kurang teliti dan tidak masuk hitungan

23

Pipet tetes

Untuk menambah larutan dalam jumlah kecil/tetes demi tetes

24

Bulb

Untuk memipet bahan berbahaya dan beracun

25

Oven

Untuk sterilisasi alat pada suhu tinggi (sampai 110oC) selama 15 menit dan digunakan juga untuk menganalisis berat kering suatu zat padat

26

Desikator

Tempat menyimpan sampel yang harus bebas air dan untuk mengurangi uap air dalam jumlah kecil

27

Autoclave

Alat Sterilisasi basah dengan suhu 121 oC selama 15 menit

28

Spektrofotometer

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi


4

TEHNIK PELARUTAN DAN PENGENCERAN BAHAN KIMIA

Hal 1. Sifat Analisis

Langkah 1. Tetapkan : Kualitatif atau Kuantitatif (sesuai tujuan analisis)

2. Kuantitas larutan

2. Tetapkan : sesuaikan dengan kebutuhan

(volume, konsentrasi) 3. Kuantitas zat padat (rumus kelarutan, massa) 4. Sifat zat padat

3. Tetapkan : rumus zat padat (Kristal), daya larutan, dam massa padatan yang akan dilarutkan (dihitung) 4. Tetapkan : stabil, higroskopis, atau bereaksikah dengan air?

5. Alat ukur massa (neraca)

5. Kuantitatif : neraca teknis Kualitatif : neraca teknis atau neraca analitik

6. Alata ukur volum

6. Kualitatif : gelas ukur Kuantitatif : labu takar atau labu ukur

7. Pelautan a. Peralatan pendukung

7. Teknik pelarutan a. Siapkan : Gelas kimia, batang pengaduk, botol timbang, corong, pipet tetes, botol semprot, botol kemasan pereaksi

b. Pelaksanaan

b. Kualitatif : Pindahkan padatan ke gelas kimia dan larutkan

dengan

akuades

secukupnya,

lalu

pindahkan ke gelas ukur, dan tuangi akuades sampai tanda batas Kuantitatif : pindahkan dahulu seluruh padatan ke gelas

kimia

dan

larutkan

dengan

akuades

secukupnya, lalu pindahkan seluruhnya (secara kuantitatif) ke labu ukur lewat corong, tambahkan akuades sedemikian, keringkan bagian atas skala, lalu terakhir secara tetes demi tetes sampai tanda batas volum, tutup labunya dan homogenkan. c. Pengemasan

c. Bilas botol pereaksi bersih/kering dengan sedikit larutan di atas, dan pindahkan seluruh larutan ke botol ini, tutup, dan beri label dengan jelas.


5

PEMBUATAN LARUTAN DARI ZAT KIMIA PADAT DAN CAIR

1.

Pembuatan larutan 250 mL NaCl 0,1 M *Gunakan NaCl dengan spesifikasi teknis atau farmasi  terapkan Mr (Mr NaCl = 58,5 g/mol) *Perhitungan massa NaCl = (0,25 L)(0,1M) = 0,025 mol = (0,025)(58,5) g = 1,5 g

* Pelaksanaan : a. Timbang NaCl kira-kira sejumlah itu dengan neraca teknis semi analitis b. Pindahkan ke labu ukur 250 mL; tambahkan + 50 mL; goyang hingga homogen; terakhir jadikan volume akhir larutan sampai tanda batas c. Diperoleh : 250 mL NaCl 0,1000M

2.

Pembuatan larutan HCl 1 N sebanyak 100 ml

Diketahui: BJ = 1,19 kg, % kemurnian = 37%, dan Mr HCl = 36,5, BE = Mr : Valensi Maka Normalitas Larutan HCl =( %kemurnian x 1000 x BJ):BE = (37% x 1000 x 1,19) : 36,5 = 12,06 N Masukkan rumus pengenceran V1 x N1

= V2 x N2

100 x 1

= V2 x 12,06

V2

= 100 : 12,06 = 8,29 ml

Cara pembuatan: 1. Pipet larutan HCl pekat sesuai dengan perhitungan sebanyak 89,29 mL 2. Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL 3. Tambahkan aquades sampai tanda batas 4. Tutup labu ukur lalu kocok hingga homogen, diperoleh 100 ml Larutan HCl 1N 5. Masukkan larutan ke dalam botol reagen dan beri label


6

3. Membuat larutan K2CrO4 10% sebanyak 100 ml *Perhitungan massa K2CrO4 = (10:100)x100 mL = 10 gram *Pelaksanaan: a. Timbang K2CrO4 sejumlah yang dibutuhkan dengan neraca analitik b. Pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas, goyangkan hingga homogen. c. Diperoleh : 100 mL K2CrO4 10%.


7

TEKNIK PENGENCERAN

A. Teknik Pengenceran dari Cairan Pekat Pra pengenceran : -

Hitung volum cairan pekat dan volume akuades yang akan diukur

-

Ukur volum akuades tersebut dan siapkan di gelas kimia

Teknik pengukuran volum cairan pekat : -

Lakukan pengukuran volume di ruang asam, dan pembacaan volume sesegera mungkin

-

Sebaiknya gunakan masker, jika asam pekatnya berasap

Pencampuran/Pelarutan : -

Segera alirkan perlahan cairan pekat lewat batang pengaduk ke dalam gelas kimia yang berisi akuades di atas

-

Hitung balik, konsentrasi cairan hasil pengenceran, tambahkan sesuai dengan kekurangan akuades.

B. Teknik pengenceran dari cairan kurang pekat Cara : Ukur akuades (hasil hitung) dengan gelas ukur (berukuran sesuai dengan volum akhir larutan); kemudian tuangkan larutan lebih pekatnya ke dalam gelas ukur tersebut sampai volumnya mendekati tanda batas; lanjutkan penambahan tetes per tetes sampai tanda batas volum akhir yang diharapkan.


8

Perhitungan Volum dan Konsentrasi Larutan hasil Pengenceran 

Hubungan pengenceran molar (M) M1V1 = M2V2



Hubungan pengenceran persen (%v/v) V1P1 = V2P2



Hubungan pengenceran persen (%b/b) V1P1d1 = V2P2d2

Contoh pembuatan larutan CuSO4 0,5 M 150 mL dari larutan CuSO4 2M 50 mL *Perhitungan :

V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 2M = 150 mL x 0,5 M V1 = (100 mL x 0,5 M):2M V1 = 25 ml

Maka aquades yang dibutuhkan untuk pengenceran 100 ml – 25 ml = 75 ml *Pelaksanaan : a. Pipet 25 ml larutan CuSO4 2 M ke dalam labu takar 100 ml b. Tambahkan aquades sebanyak 75 ml atau sampai tanda batas labu takar c. Tutup labu takar dan goyang-goyangkan hingga homogen d. Diperoleh larutan CuSO4 0,5 M 100 ml e. Masukkan ke dalam botol reagen dan beri label


9

LAMBANG BAHAN KIMIA BERBAHAYA

Gambar

Keterangan Lambang E (explosive) : berarti bahan kimia bersifat dapat meledak

Lambang F (highly flammable) : berarti bahan kimia bersifat mudah menyala/terbakar

Lambang F+ (extremely flammable) : berarti bahan kimia bersifat sangat mudah terbakar

Lambang O (oxidant substance) : berarti bahan kimia bersifat pengoksidasi

Lambang T (toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun

Lambang T+ (very toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun kuat

Lambang C (corrosive) : berarti bahan kimia bersifat korosif, atau dapat merusak jaringan hidup


10

Lambang Xi (irritant) : berarti bahan kimia dapat menyebabkan iritasi terhadap jaringan atau organ tubuh

Lambang Xn (harmful) : berarti bahan kimia dapat melukai jaringan atau organ tubuh

Lambang N (dangerous for the environment) : berarti bahan kimia bersifat berbahaya bagi satu atau beberapa komponen dalam lingkungan kehidupan

ZAT KIMIA DAN BAHAYANYA No

Contoh Zat

Sifat

Bahaya/akibat

1.

Pelarut Organik, P, CS2

Mudah terbakar/menyala

Kebakaran

2.

TNT, KClO3

Mudah meledak

Ledakan

3.

Cl2, NO2 (asam HNO3)

Iritasi saluran pernapasan

Merusak jaringan

4.

Basa kuat, fenol

Iritasi kulit

Kulit melepuh/terbakar/gatal

5.

Metanol

Iritasi Mata

Buta (terminum), gangguan mata

6.

H2SO4 pekat

Hidrasi

Membakar kulit melapukkan kain

7.

HNO3, H2SO4, KMnO4, Oksidator

Merusak

peralatan

KCrO4, KCr2O7, KClO3,

kulit, plastic/karet

logam,

H2O2 8.

Asam-asam

Korosif

9.

Benzena, toluene, Cl2(g), Racun

Merusak benda (logam kayu) Kanker/gangguan pernapasan

Br2(g), Hg(g) 10. Benzena, toluene, Cl2(g), Racun Br2(g), Hg(g) 11. Umumnya limbah kimia

Kanker/gangguan pernpasan/kerapuhan tulang

Pencemar

Pencemaran

(air,

tanah,

udara)


11

MODEL PENGGUNAAN ALAT LAB

1. Penyaringan (Filtration)

a. Melipat Kertas Saring

b. Menyaring Larutan


12

c. Cara Titrasi 1)

Pegang kran dengan tangan kiri dan wadah penampung dengan tangan kanan

2) Selalu arahkan skala buret di depan praktikan

b. Benar

a. Salah


13

d. Pemisahan dengan Corong Pisah

A. Memasukkan cairan ke corong pisah 1) Tempatkan corong ke leher corong pisah. Tuangkan cairan yang akan diekstrasi 2) Tuangkan pelarut ekstrasi volume total dalam corong pisah tak boleh lebih besar dari ¾ volume corong pisah. 3) Tutup corong pisah Gambar

(1)

(2)

(3)

B. Menggoyang larutan dalam corong pisah

Ambil corong pisah dengan posisi tertutup dan goyang perlahan, kemudian rebahkan dan secara perlahan buka stopcock corong pisah untuk mengeluarkan tekanan. Tutup stopcock corong pisah kembali, dan ulangi prosedur ini hingga tinggal sedikit tekanan yang dilepaskan (lihat gambar berikut).


14

Sekarang, gojok corong pisah selama beberapa detik, keluarkan tekanan, kemudian gojok lagi. 30 detik biasanya cukup untuk tercapai keseimbangan zat terlarut antara 2 pelarut (lihat gambar berikut).

C. Pemisahan Lapisan


15

ACIDIMETRI

Tujuan

: Menentukan Kadar Na2CO3 dengan larutan HCL standar

Prinsip

: Penetralan Asam Basa

Reaksi

: Na2CO3 + 2 HCL  2 NaCl + H2O + CO2

Reagen

: - Larutan HCl standar

Pembuatan

-

Indicator MO

-

Larutan Borax 0,1 N

: a. Membuat larutan Borax (Na2B4O7 . 10H2O) 0,1 N - Timbang dengan tepat 0,9536 gram Kristal Borax - Masukkan dalam labu takar 50 mL - Tambahkan aquadest ad 50 mL, campur hingga rata b. Membuat larutan HCl ± 0,1 N - Ambil 3 mL HCl 12 N dengan gelas ukur dan masukkan dalam beaker glass yang sudah berisi aquadest ± 200 mL - Pipet 10 mL larutan Borax, masukkan ke dalam Erlenmeyer - Tambahkan 2 tetes Indikator Methyl Orange (MO) - Titrasi dengan larutan HCl sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga/ orange Perhitungan : V1 . N1 = V2 . N2

Penetapan kadar Natrium Carbonat (Na2CO3) -

Pipet 10 mL sampel, masukkan dalam bejana Erlenmeyer

-

Tambahkan 2 tetes indicator Methyl Orange (MO) 0,1%

-

Titrasi denga larutan HCl standar sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga/ orange Perhitungan : V1 . N1 = V2 . N2


16

Penentuan kadar Na2CO3

= ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel BE = BM/2

Pembahasan -

:

Keuntungan pemakaian larutan borax sebagai larutan standart primer : a. Berat equivalennya besar (190,72) sehingga memperkecil kesalahan pada waktu menimbang b. Murah dan mudah dimurnikan (hanya dengan rekristalisasi) c. Untuk mendapatkan berat konstan tidak peru dilakukan pemanasan d. Tidak higroskopis e. Pada waktu titrasi titik akhir titrasi jelas dapat diamati dengan memakai indicator MO

-

Untuk titrasi larutan Natrium Carbonat dengan larutan HCl standar, pemilihan Indikator berdsarkan titik equivalen dan eksponen titrasi dari indicator yang digunakan NaCO3 merupkan basa lemah ditritasi dengan HCl yang merupakan asam kuat maka mempunyai titik equivalen yang pH nya kurang dari 7. Dipilih indicator yang mempunyai trayek pH kurang dari 7 dan mempunyai eksponen titrasi dekat dengan titik equivalen, dalam hal ini dipilih MO yang mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 (merah jingga – kuning ) dank arena perubahannya lebih jelas daripada perubahan warna pada MR (untuk titrasi ini)


17

ALKALIMETRI

Tujuan : Menentukan kadar H2SO4 dengan larutan NaOH stndart Prinsip : Penetralan Asam Basa Reaksi : 2NaOH + H2SO4

Na2SO4 + 2H2O

Reagen: - Larutan NaOH 0.05 N

Prosedur

-

Larutan Asam Oksalat 0.05 N

-

Indikator PP

: a. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 N -

Timbang dengan teliti 0.1576 gram Kristal Asam Oksalat

-

(50:1000) x 0,05 x 126,07 :2 = 0,1576 gram

-

Masukkan ke dalam labu takar 50 mL

-

Tambahkan aquades sampai dengan tanda batas

b. Pembuatan larutan NaOH 0.05 N - Timbang 0,5 gram NaOH dengan timbangan teknis - Tambahkan akuades ad 250 mL Standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat 0,05 N -

Pipet 10 ml larutan Asam Oksalat 0,05 n, masukkan dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan indicator pp sebanyak 2 tetes

-

Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi warna merah muda yang konstan selama 2 menit.

-

Perhitungan V1x N1 = V2 x N2

Penentapan kadar H2SO4 (Asam Sulfat)

Perhitungan

-

Ambil 25 mL masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 2 tetes indicator PP, kocok

-

Titrasi dengan NaOH standart sampai terbentuk warna merah

-

muda yang konstan selama 2 menit

:

Kadar Asam Sulfat (H2SO4) =( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel Pembahasan

: -

Disini dipakai indicator pp karena mempunyai trayek pH 8,2 -10,00 dimana pada percobaan ini terjadi reaksi antara asam kuat dan basa kuat sehingga di dapat gram netral dengan pH 7


18

-

Pada pembuatan Asam Oksalat 0,05 N aquadesnya perlu didihkan dahulu untuk menghilangkan CO2 yang dapat mempengaruhi hasil reaksi sebab indicator pp sangat sensitive terhadpa CO2

-

Pada penggunaan indicator tidak boleh terlalu banyak karena akan memperbesr kesalahan.


19

IODOMETRI

Tujuan

: Menentukan kadar CuSO4 dengan larutan Na2S2O3 standart secara Iodometri

Prinsip

: Reaksi reduksi dan oksidasi

Reaksi

: 2 CuSO4 + 4 KI  2 K2SO4 + 2 CuI + I2 I2 + 2 Na2S2O3  2 NaI + Na2S4O6

Reagen

Pembuatan

: - Larutan H2SO4 2 N -

Indikator Amylum 1%

-

Larutan KI 10%

-

Larutan Na2S2O3 standar

: a. Membuat larutan KIO3 -

Ditimbang dengan seksama 3,567 gr KIO3 yang kering dan murni

-

Dimasukkan ke dalam labu takar secara kuantitatif

-

Tambahkan aquadest sampai 100 mL sambil di kocok supaya larut

b. Membuat larutan KI 10% -

Ditimbang dengan timbangan gram sebanyak 30 gr Kristal KI

-

Dilarutkan dalam aquadest 300 dalam beaker glass

c. Membuat larutan Na2S2O3 ± 0,1 N -

Ditimbang dengan tepat 9,9272 gram Kristal Na2S2O3

-

Dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquadest sampai 400 mL

Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3 0,1 N -

Dipipet 10 mL larutan KIO3, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 1 mL KI 10% dan 1 mL H2SO4

-

Lalu titrasi dengan Na2S2O3 sampai terbentuk warna kuning

-

Tambahkan 5 tetes amilum hingga berwarna biru

-

Kemudian titrasi kembali hingga menjadi jernih

-

Catat volume peniter yang dipakai

-

Hitung standarnya dengan rumus standarisasi larutan

Penentuan Kadar CuSO4 -

Dipipet 10 mL CuSO4, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 1 mL KI 10% dan 1 mL H2SO4


20

Perhitungan

-

Lalu titrasi dengan Na2S2O3 sampai terbentuk warna kuning

-

Tambahkan 5 tetes amilum

-

Kemudian titrasi kembali hingga menjadi jernih

-

Catat volume peniter yang dipakai

-

Hitunglah kadarnya dengan menggunakan rumus penetapan kadar

: 1 mL 1 N Na2S2O3 setara dengan 0,06354 gram Cu Kadar Cu

= (N x V thio x 0,06354 gram Cu) : N kesetaraan = a gram = a gram/10 mL (vol yang dipipet) = 10 x a gram/100 mL =b%

Kadar CuSO4 = (BM CuSO4 x b%) : BA CU = c% Pembahasan -

:

Dalam titrasi iodometri harus selalu ada KI sebab dengan adanya KI akan mencegah terbangnya O2 karena I2 akan diikat oleh KI

-

Dalam membuat larutan Na2SO3 harus dilarutkan dalam air yang telah direbus dulu sebab tujuan dari pemanasan untuk menghilangkan CO2 karena dengan adanya CO2 akan terjadi endapan dari sulfur

-

Titrasi dilakukan dalam suasana asam sebab dalan suasana basa iodium akan berubah menjadi iodat dan akan terjadi aktifitas bakteri yang akan menyebabkan docomosisi larutan Na2SO3 menjadi sulfat.


21

IODIMETRI

Tujuan

: Menentukan kadar Vitamin C

Reagen

: - Na2S2O3 0,01 N -

Amilum 1%

-

KI 10%

-

C6H8O6 (Vitamin C)

-

Larutan I2

Standarisasi I2 dengan larutan Na2S2O3 0,01 N : -

Dipipet 10 mL Na2S2O3 0,01 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkam 0,5 mL Amilum 1%

-

Titrasi dengan menggunakan I2 hingga terbentuk warna biru konstan

-

Catat volume peniter yang digunakan

-

Hitunglah dengan menggunakan rumus standarisasi

Penetapan kadar Vitamin C -

Dipipet 10 mL larutan C6H8O6, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkam 0,5 mL Amilum 1%

-

Titrasi dengan menggunakan I2 hingga terbentuk warna biru konstan

-

Catat volume peniter yang digunakan

-

Hitunglah dengan menggunakan rumus penetapan kadar

Kadar Vitamin C

: ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel


22

ARGENTOMETRI Tujuan

: Menentukan kadar NaCl dengan larutan AgNO3 standart secara Argentometri Mohr

Prinsip

: Pengendapan secara bertingkat

Reaksi

: AgNO3 + NaCl  AgCl + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2 KNO3

Reagent

Pembuatan

:-

Larutan NaCl 0,01 N

-

Larutan AgNO3

-

Larutan K2CrO4 5%

: a. Membuat larutan NaCl 0,05 N -

Timbang dengan teliti 0,15 gram NaCl pa yang telah dipijar terlebih dahulu

-

Pindahkan ke dalam labu takar 50 mL

-

Tambahkan aquadest ad 50 mL, kocok hingga larut

b. Membuat larutan K2CrO4 - Timbang 5 gram Kristal K2CrO4 - Larutkan dalam aquadest ad 100 mL Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,01 N -

Pipet 10 mL larutan NaCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan1 mL larutan K2CrO4 5%, campur

-

Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi endapan coklat merah pucat yang konstan, Perhitungan V1. N1 = V2 . N2

Penentuan Kadar klorida pada sampel : -

Dipipet 10 mL sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan K2CrO4 5% sebanyak 1 mL

-

Titrasi dengan AgNO3 sampai terbentuk warna merah bata

-

Hitunglah kadarnya dengan rumus penetapan kadar

Perhitungan kadar Klorida : ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel


23

Pembahasan -

:

Pada titrasi metode Aregntometri cara Morh ini dilakukan dalam suasana netral atau sedikit basa. Jika dalam suasana asam maka kepekaan indicator berkurang karea ion H+ akan bereaksi dengan CrO4 yang larut H2SO4 + CrO4

SO4 + H2CrO4

Jika terlalu basa maka Ag akan mengendap sebagai AgOH dahulu OH- + AgNO3 -

AgOH + NO3-

Pada titrasi tersebut harus dikocok kuat dank eras, supaya ion – ion bereaksi sempurna.

-

Pada titrasi tersebut titik akhir tersebut sukar diamati sebab endapan coklat yang terbentuk diantara endapan putih yang banyak dan dalam larutan yang berwarna kuning

-

Endapan yang terjadi pada penambahan Ag akan berbentuk seperti santan, tetapi bila Cl- habis bereaksi endapan akan menjadi gumpalan – gumpalan.


24

PERMANGANOMETRI

Tujuan

: Menentukan kadar FeSO4 secara Permanganometri

Prinsip

: Reaksi Reduksi dan Oksidasi

Reaksi

: 2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4

K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3

+ 8 H2O Reagen

: - Larutan KMnO4 standar - Larutan FeSO4 - Larutan asam oksalat 0,05 N - Larutan H2SO4 2N

Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan asam oksalat 0,05 N -

Pipet 10 mL larutan asam aksalat 0,05 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 5 mL larutan H2SO4 2N

-

Panaskan dengan waterbath ( penangas air 75 – 80 0C

-

Titrasi dengan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda yang konstan selama 2 menit.

-

Catat volume peniternya, kemudian hitunglah dengan menggunakan rumus standarisasi Perhitungan : N1 x V1 = N2 x V2

Penetapan kadar FeSO4 -

Pipet 10 mL larutan FeSO4 kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 5 mL larutan H2SO4 2N, lalu panaskan dengan waterbath

-

Titrasi dengan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda yang konstan

-

Catat volume peniternya, kemudian hitunglah dengan menggunakan rumus penentuan kadar Perhitungan N1 x V1 = N2 x V2 BM FeSO4

= A.N = B grek/liter =C grol/liter = D x 278,02 gram = E gram = E/10 =X%

Kadar FeSO4

: ( Vp x Np x BE x 1000) : V sampel


25

Pembahasan -

Pada metode permanganometri, titrasi dilakukan tanpa penambahan indicator sebab pada titik akhir titrasi kelebihan 1 tetes KMnO4 telah member perubahan warna yang jelas yaitu menjadi merah muda pucat

-

Pemanasan yang dilakukan ada titrasi di atas adalah untuk mempercepat reaksi/katalisator, tetapi tidak boleh mendidih (lebih dari 100oC) oksalat akan terurai menjadi CO2.

-

Pada titrasi di atas dihasilkan Mn++ yang dapat berbungsi sebagai katalisator, Mn++ ini disebut autokatalisator karena Mn++ ini tidak ditambah dari luar

-

Larutan KMnO4 merupakan standart sekunder karena sukar memperoleh larutan KMnO4 murni yang bebas dari MnO2


26

GRAVIMETRI

Tujuan

: Menentukan kadar SO4 sebagai BaSO4 secara gravimetric

Prinsip

: Garam SO4 ditambah BaCl2 dan endapannya ditimbang sebagai BaSO4

Reaksi

: Ba++ +SO42-

Reagen

: Larutan HCl pekat, BaCl2 5% , larutan AgNO3 encer

BaSO4 putih

Membuat larutan BaCl2 5% -

Timbang 5 gram Kristal BaCl2 masukkan dalam beaker glass

-

Tambahkan aquades ad 100 ml, panaskan dan diaduk supaya homogen, pindahkan ke dalam botol coklat.

Menentukan kadar SO4 -

Pipet 25 ml larutan sampel, masukkan ke dalam beaker glass 400 ml yang dilengkapi dengan gelas arloji dan batang pengaduk.

-

Larutkan dalam 25 mL aquades, tambahkan 4 tetes HCl pekat dan encerkan sampai 200-225 ml, panaskan sampai mendidih

-

Tambahkan 10 ml larutan hangat BaCl2 5 % yang diambil dari buret, aduk-aduk dengan konstan selama penambahan

-

Biarkan endapan terbentuk selama 1-2 menit kemudian periksa larutan apakah sudah mengendap sempurna dengan meneteskan beberapa tetes larutan BaCl2 5%. Jika terjadi endapan tambahkan pelan-pelan 3 ml BaCl2 5%, diamkan endapan 1-2 menit dan periksa lagi, ulangi hal ini sampai BaCl2 sedikit berlebih.

-

Kemudian panaskan larutan dalam wadah tertutup pada waterbath selama 1 jam dan tidak boleh mendidih supaya pengendapan sempurna.

-

Volume larutan tidak boleh kurang dari 150 ml dan bagian bawah gelas arloji harus dibilas, kemudian periksa larutannya dengan beberapa tetes BaCl2, jika tidak terjadi endapan maka larutan siap untuk disaring

-

Letakkan kertas saring pada corong

-

Dekanteer larutan jernihny a melalui batang pengaduk ke dalam Erlenmeyer, periksa filtratnya dengan beberapa tetes BaCl2

-

Pindahkan endapan ke dalam kertas saring dengan menyemprotkan air panas

-

Cuci endapan dengan air panas dengan menyemprotkan pada kertas saring bagian atas.


27

-

Ulangi pencucian sampai ±5 ml larutan pencuci tidak keruh jika ditambah 1-2 tetes larutan AgNO3 encer

-

Lipat kertas saring dan letakkan dalam krus yang telah dikonstankan dan dipijar

-

Pemijaran dilanjutkan 20-25 menit setelah isi krus putih karbon yang menempel dipinggir krus hilang

-

Krus didinginkan dalam desikator dan ditimbang

-

Ulangi pemijaran, pendinginan dan penimbangan sampai didapat berat yang konstan

Perhitungan : Berat krus kosong

= …. gram

Berat krus + zat

= …...gram

Berat endapan

= A gram

FSO4/BaSO4

= 0,13737

Berat BaSO4

= berat endapan / volume yang dipipet = A/ 25 ml = 4A/100 ml =B/100 ml

Kadar SO4

= B x F (0,13737) = X%

Pembahasan -

Pengendapan dilakukan dalam suasana asam lemah untuk mencegah anion-anion lain supaya tidak mendukung dan untuk mendapkan Kristal yang besar sehingga mudah untuk disaring


28

KOMPLEKSOMETRI Tujuan

: Menentukan kadar CaCl2 secara komplesometri

Prinsip

: Pembentukan senyawa kompleks

Reaksi

: Ca++ + H2Y2-

Reagen

: - Larutan ZnSO4 0,1 M

CaY2- + 2H+

- Larutan Na2EDTA ± 0,1 M - Larutan buffer pH 10 - Indikator EBT Prosedur

:

Satandarisasi larutan Na2EDTA dengan larutan ZnSO4 0,1 M -

Dipipet 10 ml larutan ZnSO4 0,1 M dan dimasukkan dalam Erlenmeyer

-

Tambahkan 40 ml aquades

-

Tambahkan 1 ml larutan buffer pH 10

-

Tambahkan 2 tetes indicator EBT

-

Titrasi dengan larutan Na2EDTA standart sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru

-

Perhitugan = N1 x V1 = N2 x V2

Penetapan kadar CaCl2 -

Dipipet 10 ml CaCl2 dimasukkan dala Erlenmeyer

-

Tambahkan 40 ml aquadest

-

Tambahkan 1 ml larutan buffer pH 10

-

Tambahkan 2 tetes indicator EBT

-

Titrasi dengan larutan Na2EDTA standart sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru

Perhitungan

: 0,1 M EDTA setara dengan 0,4008 mgr Ca

Kadar Ca

= (V x N ) Na2EDTA x kesetaraan = A mgr 0,01 = A mgr

= B gr/10ml

1000 = B gram x 10 =C%


29

Pembahasan -

Guna indicator EBT karena dalam bentuk bebas ada dalam keadaan berkaitan warnanya berbeda

-

Botol penyimpanan larutan EDTA terbaik terbuat dari polyethylene, karena botol dari kaca bisa mengandung sejumlah kation (Ca dan Mg) dan anion yang akan bereaksi dengan larutan EDTA

-

Sering digunakan EDTA karena EDTA tersedia dalam Na2EDTA murni, BM besar dan relative stabil.


30

KIMIA analitik

Recommend Documents