PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016 10

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PENETAPAN KADAR Na2CO3 (SODA ABU)
TITRASI ASIDIMETRI
Dibuat oleh:
-Ari Sutono (B2C015004)
-Moh. Makhbub Aly (B2C015008)

TUJUAN
-Mahasiswa dapat menjelaskan proses titrasi asidimetri.
-Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar Na2CO3 (Soda Abu) dengan metode titrasi asidimetri.

LANDASAN TEORI
Soda abu adalah zat padat ringan yang cukup larut dalam air dan biasanya mengandung 99,3 % Na2CO3. Soda abu memiliki kelarutan dalam air kira-kira 30% berat larutan. Soda abu dalam industri kimia dikenal dengan istilah 'soda ash'. Soda abu berbentuk bubuk, dan berwarna putih. Soda abu biasanya digunakan pada pembuatan sabun. Kadar soda abu yang digunakan pada pembuatan sabun tidak bole terlalu banyak, karena dapat menimbulkan rasa panas di tangan saat sabun colek digunakan. penggunaan soda abu yang dianjurkan dalam formula pembuatan sabun colek adalah sekitar 7 % dari komposisi total bahan sabun colek. Selain pada industri pembuatan sabun, soda abu juga banyak digunakan pada industri gula, industri obat, industri kertas, industri tekstil, industri metalurgi, industri keramik, industri bahan makanan, dll
Berikut sifat Fisis dan Kimia Sodium Karbonat (Na2CO3)
Berat molekul : 106 g/mol
Bentuk : Kristal
Warna : Putih
Titik lebur, 0oC : 7,1 g/100 g H2O
Densitas, 20oC : 2,533 g/ml
Kapasitas panas, 85oC : 26,41 cal/gmoloC

Percobaan penentuan kadar soda abu menggunakan metode titrasi asidimetri. Yang dimaksud dengan titrasi adalah penambahan titran ke dalam analit didasarkan pada proses pengukuran volume titran dan Titrasi asidimetri adalah salah satu teknik titrasi yang yang menggunakan asam sebagai titran untuk penentuan kadar basa dari suatu contoh dengan menggunakan larutan baku standar dan dengan indikator pH yang sesuai. Yang dimaksud dengan larutan standar adalah larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan. Asam yang sering dipakai dalam analisis asidimetri adalah HCl. Namun sebelum pemakaian, asam ini harus distandardisasi dengan larutan baku primer karena larutan ini mudah menguap dan mudah bereaksi dengan senyawa lain di udara. Larutan baku primer yang sering digunakan untuk standardisasi HCl adalah larutan boraks.
Pada penentuan kadar soda abu (Na2CO3), soda abu tidak dapat dititrasi langsung dengan HCl, tetapi soda abu harus diencerkan terlebih dahulu. Dalam hal ini indikator yang digunakan adalah indikator PH, indikator yang dapat berubah warnanya pada range pH tertentu. Dan indikator yang digunakan adalah indikator Metyl Orange (MO). indikator yang juga digunakan pada Titrasi Standarisasi HCl. Penggunaan indikator MO dikarenakan trayek pH indikator MO mencakup pH titik ekivalen antara asam kuat dengan basa lemah. Jadi ketika indikator tepat berubah warna atau titik akhir titrasi telah tercapai, ini berarti jumlah titrat telah ekivalen dengan jumlah titran. Maka pada saat itu titrasi dihentikan. (Anonim,2007).
a. Larutan
Larutan merupakan campuran karena terdiri dari dua bahan dan disebut homogen karena sifat-sifatnya sama di sebuah cairan. Karena larutan adalah campuran molekul biasanya molekul-molekul pelarut agak berjauhan dalam larutan bila dibandingkan dalam larutan murni. Gaya tarik inter molekul diantara molekul tidak sejenis menyebabkan pelepasan energi dan entalpi menurun. Larutan pada dasarnya adalah campuran homogen, dapat berupa gas, zat cair maupun padatan. Menyebabkan komponen koponen dalam larutan saja tidak cukup memberikan larutan secara lengkap. Banyak cara untuk memberikan konsentrasi larutan yang semuanya menyatakan kuantitas zat terlarut dalam kuantitas pelarut (atau larutan). Dengan demikian setiap sistem konsentrasi menyatakan satuan yang digunakan zat terlarut, kuantitas zat terlarut pelarut (Anonim,2007).
Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, di mana zat dibiarkan bereaksi dengan zat yang lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping (Khopkar, 1990).
Dalam menguji suatu reaksi untuk menetapkan apakah reaksi itu dapat digunakan untuk suatu titrasi, pembuatan suatu kurva titrasi akan membantu pemahaman untuk titrasi asam basa suatu kurva titrasi terdiri dari suatu alur pH atau pOH versus ml titran. Kurva semacam itu membantu dalam mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dan dalam memilih indikator yang tepat (Underwood, 1999).

b. Asam Klorida (HCl)
Hidrogen klorida (HCl) adalah asam monoprotik, yang berarti bahwa ia dapat berdisosiasi melepaskan satu H+ hanya sekali. Dalam larutan asam klorida, H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium,
H3O+: HCl + H2O H3O+ + Cl
Ion lain yang terbentuk adalah ion klorida, Cl . Asam klorida oleh karenanya dapat digunakan untuk membuat garam klorida, seperti natrium klorida. Asam klorida adalah asam kuat karena ia berdisosiasi penuh dalam air. Asam monoprotik memiliki satu tetapan disosiasi asam, Ka, yang mengindikasikan tingkat disosiasi zat tersebut dalam air. Untuk asam kuat seperti HCl, nilai Ka cukup besar. Beberapa usaha perhitungan teoritis telah dilakukan untuk menghitung nilai Ka HCl.[10] Ketika garam klorida seperti NaCl ditambahkan ke larutan HCl, ia tidak akan mengubah pH larutan secara signifikan. Hal ini mengindikasikan bahwa Cl adalah konjugat basa yang sangat lemah dan HCl secara penuh berdisosiasi dalam larutan tersebut. Untuk larutan asam klorida yang kuat, asumsi bahwa molaritas H+ sama dengan molaritas HCl cukuplah baik, dengan ketepatan mencapai empat digit angka bermakna.
Dari tujuh asam mineral kuat dalam kimia, asam klorida merupakan asam monoprotik yang paling sulit menjalani reaksi redoks. Ia juga merupakan asam kuat yang paling tidak berbahaya untuk ditangani dibandingkan dengan asam kuat lainnya. Walaupun asam, ia mengandung ion klorida yang tidak reaktif dan tidak beracun. Asam klorida dalam konsentrasi menengah cukup stabil untuk disimpan dan terus mempertahankan konsentrasinya. Oleh karena alasan inilah, asam klorida merupakan reagen pengasam yang sangat baik.
Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan jumlah basa. Asam yang lebih kuat akan memberikan hasil yang lebih baik oleh karena titik akhir yang jelas. Asam klorida azeotropik (kira-kira 20,2%) dapat digunakan sebagai standar primer dalam analisis kuantitatif, walaupun konsentrasinya bergantung pada tekanan atmosfernya ketika dibuat. Asam klorida sering digunakan dalam analisis kimia untuk "mencerna" sampel-sampel analisis. Asam klorida pekat melarutkan banyak jenis logam dan menghasilkan logam klorida dan gas hidrogen. Ia juga bereaksi dengan senyawa dasar semacam kalsium karbonat dan tembaga(II) oksida, menghasilkan klorida terlarut yang dapat dianalisa. (Anonim,2007).

c. Boraks sebagai bahan baku
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakanlarutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa.Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buretyang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampaiterjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volumetitran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saatyang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalamprakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya merupakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri.Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantusehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi merupakan keadaandi mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkanperubahan warna indikator. Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakandari pada titrimetrik. Akan tetapi dilihat dari segi yang kata, titrimetrik´ lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi. (Anonim,2007).

PRINSIP KERJA DAN REAKSI
Prinsip kerja
Sampel (Na2CO3) direaksikan dengan larutan HCl yang telah distandarisasi dengan Natrium Tetra Borat dengan menggunakan indikator Metyl Orange (MO) sehingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi jingga (kuning kemerahan).
Reaksi
HCl + Na2CO3 NaCl + H2O + CO2

ALAT DAN REAGENSIA
Alat
Neraca analitik
Buret dan stand
Labu ukur 250 ml
Corong
Erlenmeyer 250 ml
Gelas ukur
Pipet ukur
Pipet volume
Filler
Beaker glas

Reagensia
Asam Klorida (HCl) pekat
Natrium tetra borat ( Na2B4O7 . 10 H2O )
Na2CO3 . 0H2O (Detergent Bubuk)
Indikator MO (Metyl Orange)
Aquadest
Tissue

CARA KERJA
Pembuatan larutan Asam Klorida (HCl) 0,1 N
Di dalam lemari asam diambil kurang lebih 2,5 ml HCl pekat P.A
Dimasukkan kedalam beaker gelas 100 ml yang telah diisi aquadest
Diaduk hingga homogen dan dipindahkan kedalam gelas ukur volume 250 ml
Ditambahkan aquadest sampai tanda batas 250 ml

Pembuatan larutan Natrium Tetra Borat (Na2B4O7 . 10 H2O ) 0,1 N
Ditimbang secara seksama ± 4,7 gram boraks
Dimasukkan kedalam labu ukur volume 250,0 ml
Ditambahkan aquadest sampai larut
Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas volume

Standarisasi larutan Asam Klorida (HCl) dengan Natrium Tetra Borat (Na2B4O7 . 10 H2O)
Diisi buret dengan HCl 0,1 N
Dipipet 10,0 ml Natrium Tetra Borat
Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 250 ml
Ditambahkan 3-5 tetes indikator MO (Metyl Orange)
Dittitrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan berubah menjadi jingga (kuning kemerahan)
Dihitung normalitas larutan HCl tersebut

Penetapan kadar larutan Na2CO3 (Soda Abu)
Ditimbang secara seksama 3,5470 gram soda abu (Na2CO3) pekat dengan cawan petri
Dilarutkan dengan aquadest ke dalam labu ukur volume 250,0 ml
Dipipet 25,0 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan 3-5 tetes indikator Metyl Orange
Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai laruta menjadi jingga
Dihitung kadar Na2CO3 tersebut

RUMUS PERHITUNGAN
Normalitas HCl (NHCl) =N1 × V1VHCl
Kadar ( % ) Na2CO3 =Vt × NHCl × BE × V1 Wmg × V2×100 %
Keterangan
N1 = Normalitas Baku Primer
V1 = Volume Baku Primer
Vt = Volume titrasi pada Penetapan kadar
NHCl = Normalitas HCl yang sebenarnya
BE = Berat ekivalen Na2CO3
V1 = Volume Na2CO3 yang dibuat (ml)
V2 = Volume Na2CO3 yang dipipet (ml)
W = Massa Na2CO3 yang ditimbang (mg)

DATA PERCOBAAN
Data Penimbangan
Hasil penimbangan sampel Soda Abu (Detergent bubuk) yang diperoleh adalah 3,5470 gram = 354,70 mg


Data Titrasi Standarisasi
No.
Volume Baku Primer (ml)
Volume Buret (ml)
Volume Titrant (ml)
1.
10,0
0,00 – 11,70
11,70
2.
10,0
0,00 –1 0,80
10,80
3.
10,0
0,00 – 10,80
10,80

Data Penetapan Kadar
No.
Volume Sampel (ml)
Volume Buret / HCl (ml)
Volume Titrant (ml)
1.
25,0
0,00 –7,50
7,50
2.
25,0
0,00 –7,50
7,50
3.
25,0
0,00 – 8,00
8,00

PERHITUNGAN
Standarisasi HCl
Normalitas HCl yang sebenarnya berdasarkan data titrasi standarisasi diatas
N2 = N1 x V1Vt
= 0,1 x 10,011,70
= 0,0854 N
N2 = N1 x V1Vt
= 0,1 x 10,010,80
= 0,0926 N
N2 = N1 x V1Vt
= 0,1 x 10,010,80
= 0,0926 N
Sehingga, Normalitas rata-rata larutan HCl yang sebenarnya adalah
Nrata2 =0,0854 N+0,0926 N+ 0,0926 N2=0,0902 N
Penetapan Kadar Na2CO3
kadar Na2CO3 berdasarkan data penetapan kadar diatas adalah
% Na2CO3 =Vt × NHCl × BE × V1 Wmg × v2×100 %
=7,50 × 0,0902 × 53 × 100,0354,70 × 25,0×100% =40,4336 %
% Na2CO3 =Vt × NHCl × BE × V1 Wmg × v2×100 %
=7,50 × 0,0902 × 53 ×100,0354,70 × 25,0×100% =40,4336 %
% Na2CO3 =Vt × NHCl × BE × V1 Wmg × v2×100 %
=8,00 × 0,0902 × 53 × 100,0354,70 × 25,0×100% =43,1292 %

Sehingga, kadar rata-rata soda abu (Na2CO3) adalah
% Na2CO3 rata rata =40,4336 % + 40,4336 % + 43,1292 % 3=41,33213 %

PERSYARATAN
Kadar soda abu (Na2CO3) % bb = 30 %

HASIL DAN KESIMPULAN
Dari percobaan penetapan kadar soda abu (Na2CO3) dengan metode titrasi asidimetri didapatkan normalitas HCl yang sebenarnya adalah 0,0902 dan kadar soda abu (Na2CO3) adalah 41,33213 %
Dapat di simpulkan bahwa kadar soda abu (Na2CO3) adalah 41,33213 % dan kadar ini tidak sesuai dengan persyaratan yang menyatakan kadar soda abu (Na2CO3) 30 %. Kadar soda abu (Na2CO3) lebih dari kadar yang disyaratkan, 41,33213 % > 30%.

PEMBAHASAN
Percobaan titrasi kali ini adalah penetapan kadar soda abu (Na2CO3) dengan mengunakan asam kuat HCl sebagai titran. Namun sebelum melakukan penetapn kadar, HCl terlebih dahulu harus dibakukan (distandarisasi) dengan melakukan titrasi dengan boraks (Na2B4O7) dan indikator metil orange (MO) 3-5 tetes sebagai indikator visualnya. Yang dimana pada titik ahir titrasi terjadi perubahan warna laruta dari yang berwarna kuning menjadi jingga (kuning kemerahan). Ditemukan normalitas HCl sebanyak 0,0902 N.

Indikator yang digunakan pada percobaan penetapan kadar ini adalah indikator Metil Orange (MO) sebagai indikator visual yang akan menandakan terjadinya reaksi sempurna atau tercapainya titik akhir titrasi, yaitu dengan terjadinya perubahan warna larutan yang semula kuning menjadi jingga (kuning kemerahan).

Percobaan penetapan kadar ini menggunakan metode titrasi asidimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan baku yang bersifat asam dalam penetapan kadar suatu zat yang bersifat basa. Larutan baku asam yang digunakan adalah HCl. Setelah standarisasi HCl selesai, maka dilanjutkan dengan penetapan kadar Na2CO3. Soda abu (Na2CO3) dititrasi dengan HCl dan kemudian ditetesi indikator Metyl Orange (MO), larutan mula-mula tak berwarna, setelah diberi indikator Metyl orange (MO) warna larutan berubah menjadi kuning (orange) dan pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna larutan menjadi jingga. Hal itu dikarenakan penambahan [H+], menyebabkan [OH-] berkurang dan keseimbangan bergeser ke kanan, perubahan HIn menjadi In-. Sehingga warna larutan berubah menjadi jingga.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2

Percobaaan ini dilakukan secara triplo (tiga kali pengerjaan). Pada titrasi pertama di dapatkan volume titrant 7,50 ml, pada titrasi kedua didapatkan 7,50 ml dan pada titrasi ke tiga diperoleh 8,00 ml. Sehingga diperoleh kadar dari Na2CO3 sebanyak 41,33123 %.
Kadar yang diperoleh tersebut tidak sesuai dengan persyaratan yang menyatakan kadar Na2CO3 adalah 30 %, 41,33213 % > 30 % . Hal ini dapat terjadi karena beberapa hal berikut.
Kebersihan alat-alat yang digunakan. Alat yang digunakan harus bersih dan kering agar tidak terjadi kontaminasi dengan zat-zat sisa yang tertinggal pada alat-alat yang digunakan.
Normalitas dari HCl yang diperoleh pada standarisasi kurang akurat.
Kelebihan titran sehingga volume titik akhir melebihi yang seharusnya.
Kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi (TAT).

CATATAN DAN DOKUMENTASI
Catatan
Dalam melakukan titrasi, harus sangat diperhatikan TAT dari titrasi yang dilakukan untuk mengurangi terjadinya kesalahan titrasi
Perubahan warna yang terjadi pada saat TAT harus benar-benar diketahui

Dokumentasi
Titrasi Standarisasi

Sebelum Titrasi (kuning)
Setelah titrasi (jingga)











Titrasi Penetapan Kadar

Sebelum Titrasi (kuning)
Setelah titrasi (jingga)




Daftar Pustaka

Tim Dosen, 2014. Penuntun Kimia Analisis Kuantitatif. ATIM, Makassar.
Day, RA dan Underwood. 1999. Analisis Kimia kuantitatif. Edisi Kelima: Erlangga. Jakarta
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida (diakses pada tanggal 29 Desember 2016)
https://www.scribd.com/doc/39472449/Laporan-Resmi-1 (diakses pada tanggal 29 Desember 2016)
Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI Press