PRAKTIKUM II PENGUJIAN TERHADAP GRANUL
A. Tujuan Memberikan pemahaman kepada mahasiswa mengenai bagaimana cara pengujian terhadap granul B. Tinjauan Pustaka Granul adalah sediaan bentuk padat berupa partikel serbuk dengan diameter 2-4 mikrometer dengan atau tanpa ventikulum. (Lachman, 1994) Granulasi adalah suatu proses pembesaran ukuran ketika partikel-partikel kecil dibentuk menjadi gumpalan yang lebih besar, kuat secara fisik, sedangkan partikel orisinil masih dapat diidentifikasi. (Lachaman, 1994) Keuntungan dan kerugian granul dalam sediaan granul (multiunit) memiliki beberapa keuntungan dan kerugiaan disbanding dengan sediaan tunggal, keuntungan antara lain lebih mudah diperkirakan waktu pengosongannya dilambung, variasi absorbsiya rendah dan memiliki resiko yang lebih rendah untuk terjadinya dose dumping. Beberapa sediaan granul (multiunit) dibandingkan sediaan tunggal antara lain proses pembuatannya lebih sulit dan lebih mahal, dan proses pengisian kekapsul gelatin sulit terutama untuk partikel yang berbeda ukuran. Bentuk evaluasi granul : 1. Metode alir (metode flodex) Metode ini berdasarkan pada kemampuan serbuk untuk jatuh secara bebas melalui lubang diameter tertentu dengan demikian index sifat alir (flowabiliity index) dinyatakan sebagai diameter (milimeter) terkecil yang dapat dilalui serbuk secara bebas pada pengulangan tiga kali secara berurutan. K ≤ 490 x r x d Keterangan : K = Koefisien friksi internal idones perquare centimeter atsu porse r = Radiks (cm) terkecil yang dapat dilalui serbuk secara bebas d = non topped bulk denaty serbuk (gram per milliliter)
1
Dapat dinyatakan bahwa serbuk yang dimilikiviskositas k dan non topped bulk density (d) memiliki sifat alir yang bagus (free flowing) . Jika : r ≤ K / (490 x d) (Lachman, 1994) 2. Sudut diam Sudut diam dapat ditentukan dengan menggunakan peralatan sederhana yaitu menuangkan sampel melalui corong kemudian mengukur sudut yang terbentuk (2) menjadi sudut diam adalah sudut yang terbentuk oleh serbuk pada permukaan horizontal. Biasanya sudut diam yang dibentuk oleh serbuk farmasetis berkisar antara 20’-40’ , dan secara umum serbuk semakin rendah sudut diam maka serbuk semakin baik sifat alirnya (free flowing) (Lachman, 1994) 3. Uji pengetapan Pengukuran sifat alir dengan metode pengetapan / topping terhadap sejumlah serbuk dengan menggunakan alat volumeter / mecanical topping dennee pengetapan dilakukan dengan mengamati perubahan volume sebelum pengetapan (Vo) dan volume setelah konstan (Vt) (Sulaiman, 2007)
C. Formula Formulasi
Bahan
Formula
Laktosa
100 gram
Amylum Manihot
100 gram
Muchilago Amili (10%) D. Alat dan Bahan
100 gram
2
1. Alat Neraca Statik Gelas Ukur 100 ml 2. Bahan Laktosa Amylum manihot Muchilago amili
E. Cara Kerja 1. Kecepatan alir 1. Timbang 100 gram granul basah pada percobaan sebelumnya 2. 3. 4.
Tuangkan secara perlahan granul kedalam corong dan pastikan lubang corong tertutup rapat Setelah semua granul masuk kedalam corong, lalu buka penutup corong secara perlahan Catat berapa lama waktu yang diperlukan granul untuk mengalir keluar dengan stopwatch
5. Lakukan replikasi 3 kali 2. Pengamatan sudut diam 1. 2.
Timbang granul 100 gram masukan dalam corong secara perlahan lewat pinggir porong, sementara tutup bagian bawah corong Buka penutupnya dan biarkan serbuk itu keluar
3. Ukur tinggi kerucut yang terbentuk 3
4. Ulangi percobaan sebanyak 3 kali 3. Uji Pengetapan 1. Tuangkan granul secara perlahan kedalam gelas ukur sampai volume 50 ml 2.
3.
Setelah masuk kedalam gelas ukur, lakukan pengetapan sebanyak 30,50,100 kali pengetapan, lakukan terus hingga serbuk tidak turun lagi (volume konstan) Catat tingginya, hitung berat granul, hitung harga tap, buat kurva Log Vo/Vt sebagai banyaknya fungsi pengetapan
F. Hasil Percobaan 1. Kecepatan Alir
Kecepatan Alir Replikasi I (18/25)
II (25/35)
4
III (40/50)
IV (12)
I
19,02 g / dt
19,64 g / dt
17,25 g / dt
18,04 g / dt
II
21,5 g / dt
19,13 g / dt
15,22 g / dt
19,57 g / dt
III
16,28 g / dt
19,13 g / dt
15,85 g / dt
21 g / dt
Rata-Rata
18,93 g / dt
19,30 g / dt
16,10 g / dt
19,53 g / dt
Sifat Alir
Sangat Baik
Sangat Baik
Sangat Baik
Sangat Baik
2. Sudut Diam I (18/25) Replikasi
II (25/35)
III (40/50)
IV (12)
h
r
h
r
h
r
h
r
I
1,5 cm
4,5 cm
1,5 cm
4,25 cm
2 cm
4,75 cm
2 cm
4 cm
II
1,5 cm
4,25 cm
1,5 cm
4,5 cm
2 cm
5 cm
1,5 cm
4,25 cm
III Rata-
1,5 cm
4,5 cm
1,5 cm
4,5 cm
2 cm
4,5 cm
1,5 cm
4,25 cm
1,5 cm
4,61 cm
1,5 cm
4,41 cm
2 cm
4,75 cm
1,66 cm
4,16 cm
Rata Tg β I
Tgβ II
Tgβ III
Tgβ IV
Tgβ = 0,34
tgβ = 0,34
Tgβ =0,42
Tgβ = 0,39
β = 18,77
β = 18,77
β = 22,78
β = 21,305
Sangat Baik
Sangat Baik
Sangat Baik
Sangat Baik
tg β = h/r 3. Pengetapan
5
Ketukan
Vo
Vt
50
10
48
50
50
47
50
100
47
Perhitungan Pengetapan Tap (%) = Vo – Vtkonstan
x 100 %
Vo = 50 – 47 50 = 6%
x 100 %
(Sifat Alir Sangat Baik)
Nilai Kompresibilitas (C) -
C = rk – ro rk = 0,40 – 0,38 0,40 =5%
x 100 %
x 100 %
rk = M / Vk = 19 / 47 = 0,40 ro = M / Vo
6
Log Vo / Vt 0,017 0,025 0,025
= 19 / 50 = 0,38
G. Pembahasan Pada praktikum kali ini mahasiswa telah melakukan proses pengujian sifat fisik terhadap granul dan tidak mengalami kesulitan. Granulasi adalah suatu proses pembesaran ukuran ketika partikel-partikel kecil dibentuk menjadi gumpalan yang lebih besar, kuat secara fisik, sedangkan partikel orisinil masih dapat diidentifikasi. Dalam praktikum kali ini alat yang digunakan Neraca, Statik, Gelas Ukur 100 ml Bahan yang digunakan adalah Laktosa, Amylum manihot, Muchilago amili. Hal pertama yang dilakukan adalah menimbang laktosa, amilum manihot, dan muchilago amili. Pada praktikum yang dilakukan, laktosa dan amilum manihot ditimbang masing-masing sebanyak 80 gram. Setelah itu membuat muchilago amili dengan cara menimbang sebanyak 10 gram lalu ditambahkan aquadest sampai 100 ml dan setelah itu dipanaskan sampai mendidih lalu dinginkan. Setelah dingin lalu muchilago amili dimasukkan kedalam campuran laktosa dan amilum manihot sedikit demi sedikit sampai terbentuk massa granul yang baik, lalu catat muchilago amili yang digunakan. Pada praktikum ini muchilago amili yang digunakan adalah sebanyak 30 ml. Setelah terbentuk menjadi massa granul yang baik lalu granul basah diayak dengan ayakan no. 18/25, no. 25/35, no. 40/50, dan no.12 dan masukkan kedalam kertas sebanyak 4 dengan masing-masing kertas sebanyak 27 gram
7
dan setelah itu masukkan kedalam oven dengan suhu 600C. Pengeringan dilakukan selama 1 jam. Setelah itu dilakukan uji kecepatan alir, sudut diam dan pengetapan. Pengujian harus dilakukan dengan teliti karena kalau tidak akan berpengaruh pada hasil pengujian. Pada uji kecepatan alir, sifat alir dikatakan sangat baik apabila kecepatan alirnya >10. Dari praktikum setelah dilakukan 3x replikasi dan dihitung kecepatan alirnya, sifat alir dikatakan sangat baik karena >10. Kecepatan alir untuk penimbangan I ayakan no. 18/25 = 18,93 g/dt, II ayakan no. 25/35 = 19,30 g/dt, III ayakan no. 40/50 = 16,10 g/dt, IV ayakan no. 12 = 19,43 g/dt. Pada pengamatan sudut diam, sudut diam dinyatakan dalam tg β = h/r, pada praktikum setelah dilakukan 3x replikasi, diperoleh sudut diam untuk penimbangan I ayakan no. 18/25 β = 18,77, II ayakan no. 25/35 β = 18,77, III ayakan no. 40/50 β = 22,78 dan IV ayakan no. 12 β = 21,30 . Tipe aliran dikatakan sangat baik apabila sudut diamnya <25. Pada uji pengetapan, harga Tap T(%) yang diperoleh 6%, sifat alir dikatakan sangat baik apabila harga Tap yang diperoleh adalah 5-11 %. Harga Tap diperoleh dari, ((Vo-Vtkonstan)/Vo)x100%. H. Kesimpulan Kesimpulan dari praktikum ini adalah : 1. Telah dilakukan proses pengujian sifat fisik terhadap granul dan tidak mengalami kesulitan. 2. Muchilago amili yang digunakan adalah sebanyak 30 ml 3. Pada uji kecepatan alir, sifat alir sangat baik. Kecepatan alir untuk penimbangan I ayakan no. 18/25 = 18,93 g/dt, II ayakan no. 25/35 = 19,30 g/dt, III ayakan no. 40/50 = 16,10 g/dt, IV ayakan no. 12 = 19,43 g
/dt. 4. Pada pengamatan sudut diam, tipe alirannya sangat baik, diperoleh sudut diam untuk penimbangan I ayakan no. 18/25 β = 18,77, II ayakan no. 25/35 β = 18,77, III ayakan no. 40/50 β = 22,78 dan IV ayakan no. 12 β = 21,30 .. 5. Pada uji pengetapan, harga Tap T(%) yang diperoleh 6%, sifat alir dikatakan sangat baik.
8
I. Daftar Pustaka Lachman, L dkk. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri Edisi III. Universitas Indonesia : Jakarta Sulaiman, T. N. S . 2007. Teknologi dan Formulasi Sediaan Tablet. Laboraturium Teknologi Farmasi UGM : Yogyakarta
9
