PEMBAHASAN
Granul yang telah dibuat pada praktikum sebelumnya, kemudian dilakukan pengujian granul yang meliputi distribusi ukuran, sifat alir granul, kadar lembab, berat jenis nyata dan berat jenis mampat. Dengan metode seperti berikut : Pengayakan (Untuk menentukan distribusi ukuran) 1. Pengayakan
Merupakan metoda pemisahan berbagai campuran partikel padat sehingga didapat ukuran partikel yang seragam serta terbebas dari kontaminan yang memiliki ukuran yang berbeda dengan menggunakan alat pengayakan. Pada praktikum kali ini, kita menggunakan pengayakan dengan teknik secara mekanik (pengayakan (pengayakan getaran, guncangan
atau kocokan) yang dilakukan dengan dengan
bantuan mesin, dimana satu set ayakan memiliki standar ukuran lebar lubang yang berlainan. Adapun mesh (jumlah lubang per inchi kuadrat) yang digunakan digunakan 20, 40, 60, 80 dan 100. Ayakan dengan nomor mesh kecil memiliki lubang ayakan yang besar berarti ukuran partikel yang melewatinya juga berukuran besar, b egitu juga sebaliknya. Untuk proses pengayakan dilakukan replikasi 3x (100,02 ; 100,03 ; 100, 01 ), terlebih dahulu menimbang masing-masing ayakan dan mesh paling kecil disusun dibagian paling atas. Granul kemudian dimasukkan pada mesh yang paling atas. Jalankan alat selama 10 menit. Selanjutnya timbang ayakan yang terdapat granul, lalu kurangkan berat yang diproleh dengan berat awal alat ayakan, sehingga diperoleh berat granul dari masingmasing ayakan dan pan. Hitung distribusi granul pada tiap-tiap ayakan (%). Standar Amerika, Standar Tyler dan Standar menurut
United States
Pharmacopeia ( USP ) menggunakan suatu batasan untuk menentukan jenis serbuk granul dengan istilah “ Very Coarse, Coarse , Moderately Coarse , Fine dan Very Fine” (sangat kasar, kasar , cukup kasar ,halus dan sangat halus ), yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mampu melalui lubang lubang – – lubang lubang ayakan yang telah distandardisasi yang berbeda – beda beda ukurannya , pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan dan, biasanya biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (Voigt, R. 1994). 1994). Dari hasil data praktikum maka serbuk granul kelompok kami termasuk kedalam granul jenis Coarse powder (serbuk kasar atau nomor 20 ) karena semua partikel serbuk dapat melewati lubang ayakan nomor 20 dan tidak lebih dari 40% 40% yang melewati lubang ayakan nomor 60. Dimana dari percobaan replikasi 1 yang dilakukan diperoleh persen granul yang tertinggal pada ayakan ukuran 840 µm adalah 0% ; 420
µm adalah 1,637% ; 250 µm adalah 6,3399% ; 177 µm adalah 16,63% ; pada pan adalah sebanyak 100%, sementara pada replikasi 2dan 3 nilainya juga tidak jauh berbeda. Distribusi ukuran granul akan menunjukkan keseragaman ukuran granul yang akan mempengaruhi ketebalan tablet yang dihasilkan dari proses kompresi. Distribusi granul juga berhubungan dengan sifat alir granul, jika ukuran granul berdekatan maka aliran granul akan semakin baik. Presentase diatas menunjukkan bahwa dapat dikatakan granul memiliki distribusi ukuran lebih kecil dari 177 µm. Titik kritis pada metode ini :
Waktu atau lama pengayakan. Waktu atau lama pengayakan (waktu optimum), jika pengayakan terlalu lama akan menyebabkan hancurnya serbuk sehingga serbuk yang seharusnya tidak terayak akan menjadi terayak. Jika waktunya terlalu lama maka tidak terayak sempurna.
Massa sampel. Jika sampel terlalu banyak maka sampel sulit terayak. Jika sampel sedikit maka akan lebih mudah untuk turun dan terayak.
Intensitas getaran. Semakin tinggi intensitas getaran maka akan semakin banyak terjadi tumbukan antar partikel yang menyebabkan terkikisnya partikel. Dengan demikian partikel tidak terayak dengan ukuran tertentu.
Pengambilan sampel yang mewakili populasi. Sampel yang baik mewakili semua unsur yang ada dalam populasi, populasi yang dimaksud adalah keanekaragaman ukuran partikel, mulai yang sangat halus sampai ke yang paling kasar.
2. Moisture Analyzer (Untuk menentukan kadar lembab granul)
Evaluasi kadar lembab granul sangatlah penting untuk dilakukan karena kelembapan granul dapat mempengaruhi/menjadi penyebab dari permasalahn pencetakan tablet. Evaluasi kadar lembab ini dilakukan menggunakan alat moisture analyzer yang sebelumnya telah disetting (temperatur 120°C selama 10 menit). Kemudian granul diletakkan pada tempat lempengan yang sebelumnya sudah ditara (Replikasi 1 = 5,01 gram ; Replikasi 2 = 5,00 gram ; Replikasi 3 = 5,00 gram). Selanjutnya menekan Start dan proses pemanasan akan berlangsung. Dari hasil percobaan didapatkan kadar lembab sebagai berikut : Replikasi 1 = 2,4 ; R eplikasi 2 = 2,2 ; Replikasi 3 = 2,2.
Syarat kadar lembab granul yang baik adalah 2%-4% (Lachman et al , 1994). Berdasarkan percobaan yang dilakukan di dapatkan bahwa granul memiliki kadar lembab yang baik, karena masih masuk kedalam rentang. 3. Corong (Untuk menentukan sifat alir dan sudut diam granul)
Salah satu parameter suatu granul dikatan baik adalah memiliki sifat alir yang baik sehingga pengisian ruang kompresi akan seragam dan menghasilkan berat tablet yang konstan, kadar zat aktif antar tablet sama dan efek terapetik yang identik. Penentuan kecepatan alir granul dilakukan dengan metode corong dengan mengukur sudut diam. Sudut diam adalah sudut yang dibentuk oleh tumpukan serbuk terhadap bidang datar setelah serbuk mengalir. Alat yang digunakan pada uji kecepatan alir yaitu corong yang dilengkapi statif dan pnaris untuk mengukur ketinggian tumpukan serbuk. Uji kecepatan alir granul dimulai dengan granul dimasukkan ke dalam corong uji waktu alir. Penutup corong dibuka sehingga granul keluar dan ditampung pada bidang datar. (Aulton, 1988) Waktu alir granul dicatat dan sudut diamnya dihitung dengan mengukur diameter dan tinggi tumpukan granul yang keluar dari mulut corong. Nilai dari sudut diam yang dapat diterima antara 20-40°. Jarang sekali jika sudut diam di bawah 20o; jika mendekati nilai 40o maka menunjukkan potensial aliran yang baik serta di atas 50° serbuk hanya mengalir dengan susah (Lachman et al , 1994). Pada pratikum kali ini, mula-mula ditimbang 100 gram granul, lalu dimasukkan ke dalam corong, dipastikan dasar corong telah tertutup dan posisi corong lurus dengan statif secara vertikal. Setelah semua granul berada di daam corong, disiapkan stopwatch. Dihitung waktu alir grannul , dibuka penutup corong bagian bawah bersamaan dengan meneka stopwatch. Berhentikan stopwatch ketika semua granul telah habis mengalir. Lalu, dilihat jari-jari tumpukan granul pada lingkaran di dasar.Setelah itu, diukur tinggi granul menggunakan penggaris pada alat, jangan sampai menekan tumpukan granul, karena akan meneakan tumpukan granul hancur. Penghitungan kecepatan alir seperti ini, dilakukann sebanyak 3 kali replikasi. Kemudian percobaan ini diulangi lagi sebanyak 3 kali replikasi dengan menambahkan Mg Stearat 2%. Dicatat hasilnya dan dihitunng tangen sudut diam dengan cara: Tan α =
ℎ
; dimana α = sudut diam; h = tinggi tumpukan granul; r= jari-jari granul
Dari hasil percobaan an sudah dilakukan, didapatkan sudut diam dari granul replikasi 1, 2, dan 3 yaitu 30 o, 30o, dan 32 o. Sedangkan sudut diam dari granul + Mg stearat replikasi 1, 2, dan 3 yaitu 36 o, 36o, dan 34o. Penambahan Mg Stearat pada uji sudut diam ini memiliki fungsi sebagai lubrikan. Sebagai lubrikan, digunakan untuk mengurangi gesekan antara obat dengan mesin cetak, dipilih karena Mg Stearat merupakan lubrikan yang paling baik daripada asam-asamnya. Dari hasil percobaan kami, granul yang memiliki waktu alir yang baik yaitu dengan rata-rata sudut diam 30,67 o dimana sudut diam tsb lebih kecil dari pada ratarata sudut diam granul dengan Mg stearat yaitu 35,3o. Hal ini tidak sesuai teori, seharusnya penambahan Mg stearat menambah laju alir (mengurangi sudut diam). Faktor-faktor yan mempengaruhi waktu alir granul, antara lain : 1)
Bentuk partikel dan tekstur, untuk partikel yang ekidimensional (teratur = bulat,
kubus) semakin besar diameter maka sifat alir semakin baik sedangkan untuk partikel yang anisomerik maka hasilnya dapat berbeda. Sifat alir terbaik terjadi pada diameter optimum partikel (200-500 µm). Partikel berukuran kurang dari 100 µm akan lebih cohesive. Semakin kecil gaya gesek friksi / gaya gesek antar partikel sehingga semakin mudah mengalir. Sebaliknya, semakin kasar permukaan partikel maka semakin besar friksi antar partikel sehingga menyebabkan semakin sulit mengalir. 2) Kerapatan jenis, 3) Porositas, semakin besar porositas maka semakin kecil kontak antar partikel maka kecepatan alir akan semakin baik. 4)
Kandungan lembab, pada kondisi kandungan lembab yang tinggi ikatan partikel
akan lebih kuat karena luas kontak antar permukaan serbuk naik. Apabila gaya tarik antar partikel serbuk semakin kuat, maka serbuk akan semakin sukar mengalir. 5) Kondisi percobaan, ada beberapa kondisi percobaan yang dapat mempengaruhi sifat alir yaitu diameter lubang alat uji, besar/ luas hopper dan sudut dinding hopper. Titik kritis pada metode ini :
Cara memasukkan granul ke corong. Hendaknya granul dimasukkan ke corong
melewati dinding corong, hal ini bertujuan untuk mencegah tersumbatnya granul granul saat keluar dari corong. Menggerakkan penggaris saat mengukur ketinggian puncak granul. Jangan
sampai penggaris menyentuh dan menekan puncak granul sehingga mengurangi tinggi puncak yang sebenarnya. 4. Density Tester (Untuk menentukan volume spesifik, berat jenis nyata dan berat jenis mampat)
Volume spesifik sering dihubungkan dengan keruahan. Nilai keruahan akan semakin meningkat apabila ukuran partikel semakin kecil. sedangkan ukuran partikel yang semakin kecil (halus) akan menurunkan sifat alirnya. Sehingga dapat dianalogikan bahwa nilai volumr spesifik yang makin besar menunjukkan sifat alir yang semakin kecil.
Berat jenis nyata dipengaruhi oleh beberapa hal yakni : distribusi ukuran partikel, bentuk partikel dan kecenderungan partikel untuk menempel satu dengan lainnya (gaya adhesi). Partikel yang ukurannya kecil cenderung untuk dapat mengisi celah antar partikel, menghasilkan serbuk berat dan bobot jenis yang tinggi. Maka makin kecil ukuran partikel pada volume yang sama akan menghasilkan berat jenis nyata yang semakin besar. Sehingga makin besar nilai berat jenis nyata, maka menunjukkan semakin kecilnya ukuran partikel penyusun dan makin jelas pula sifat alirnya.
Berat jenis mampat umumnya lebih tinggi untuk partikel yang bentuknya teratur (misalnya: bola), dibandingkan dengan partikel yang berbentuk tidak teratur seperti jarum. Nilai berat jenis mampat yang semakin besar menunjukkan ukuran partikel yang makin kecil. Berat jenis mampat granul menggambarkan porositas, kompresibilitas, dan sifat alir dari granul.
Adapun alat yang digunakan dalam uji ini yaitu tap density tester. Alat tap density tester terdiri dari tiga bagian yaitu holder, mesin pengetuk dan penghitung ketukan. Holder digunakan untuk menyimpan tabung berukuran. Tabung berukuran ini biasanya menggunakan gelas ukur (100,0 ml), alat ini fungsinya untuk wadah sampel yang diuji, mesin pengetuk berfungsi untuk mengangkat gelas ukur yang tersimpan dalam holder kemudian membiarkan jatuh demikian seterusnya hingga sampel
terketuk-ketuk, dan penghitung ketukan akan menghitung jumlah ketukan sesuai dengan angka yang ditentukan (sebanyak 2000 kali). Setelah diperoleh volume bebas dan volume setelah pengetukan dari granul, maka dapat ditentukan nilai carr index granul. Carr index merupakan indikator penentu sifat alir. Sementara granul dengan nilai Hausner ratio lebih besar dari 1,25 dapat mengindikasikan sifat alir yang jelek. Tabel Hubungan Carr index dan sifat alir (Aulton, 2002) Carr index
Kemampuan alir
5-15
Sangat baik
12-16
Baik
18-21
Cukup baik
23-35
Jelek
33-38
Sangat jelek
.> 40
Sangat jelek sekali
Pada percoban yang telah dilakukan dapat disimpulkan : Replikasi
Carr index
Hausner ratio
1
19
1,235
(Cukup Baik)
(sifat alir bagus)
16
1,190
(Baik)
(sifat alir bagus)
14
1,163
(Sangat Baik)
(sifat alir bagus)
2
3
Titik kritis : Penimbangan granul pada gelas ukur. Granul diisikan pada gelas ukur harus
tepat menyentuh garis batas ukuran 100 ml, untuk memperoleh massa yang tepat saat penimbangan. Granul yang sudah di tap dipisahkan dan tidak boleh digunakan pada replikasi
pengetapan selanjutnya.
Dapus : Ansel, H. C. . 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, diterjemahkan oleh Ibrahim, F., Edisi keempat. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Aulton, M. E. . 2002. Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd edition. NewYork : Churchill Livingstone. Aulton, M.E. . 1988. Pharmaceutics, The Science Of Dosage Form Design. London : Churcill Livingstone. Lachman, L. Lieberman, H. A. Kanig. J.L. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri edisi III (Terjemahan) Siti Suyatni. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Moechtar. 1990. Farmasi Fisika. Yogyakarta : Gajah Mada University Press. Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh Soendani Noerono . Yogyakarta : Gajah Mada University Press.
