PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 0711513078 I.
Judul Percobaan
II.
Tujuan Percobaan
: Kromatografi Kertas : Untuk mengetahui cara pemisahan dengan menggunakan metode kromatografi kertas (KK)
III.
Dasar Teori
:
Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel di antara dua fasa, yaitu fasa diam (stationary fhase) dan fhase) dan fase gerak (mobil fhase). Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan padatan padatan (kertas atau suatu absorben), sedangkan fasa gerak dapat berupa cairan atau gas yang biasa disebut sebagai eluen atau pelarut. Gerakan fas a gerak ini mengakibatkan terjadinya migrasi diferensial komponen-komponen komponen-komponen dalam sampel. Istilah kromatografi diturunkan diturunkan dari kata-kata Yunani yang berarti “warna” dan “tulis”, warna senyawa-senyawa senyawa-senyawa itu jelas merupakan suatu kebetulan dalam proses pemisahan. Tswett mengatisipasi penerapan penerapannya ke berbagai sistem kimia. Karya Tswett didalami dan diperluas secepatnya, bebepara ilmu pengetahuan telah berkembang lebih pesat. Namun, kromatografi tetap terbengkalai tahun 1931. 1931. Ketika pemisahan pigmen-pigmen tumbuhan karotin dilaporkan oleh seorang ahli kimia organic terkemuka Kuhn. Perhatian ini menarik lebih banyak perhatian dan kromatografi adsorpsi menjadi lebih luas dan digunakan dalam bidang kimia produk alam. Proses kromatografi selalu terdapat salah satu kecenderungan sebagai berikut: a.
Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk melarut dalam cairan,
b.
Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk melekat pada permukaan padatan halus (adsorpsi = penyerapan), penyerapan),
c.
Kecenderungan molekul komponen untuk bereaksi secara kimia (penukar ion) dan
1
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 0711513078 d.
Kecenderungan molekul-molekul terekslusi pada pori-pori fasa diam. Pada prinsipnya, teknik untuk memisahkan suatu persenyawaan dengan struktur sama atau berbeda sedikit, dengan cara adsorpsi secara selektif pada adsorben yang berbeda. Dikenal dua fasa pada kromatografi yaitu fasa mobil atau fasa gerak yang membawa sampel dan fasa stasioner atau fasa fas a diam yang menahan sampel. Fasa gerak dapat berupa cairan atau gas, sedangkan fasa diam dapat berupa padatan atau cairan. Jika fasa mobilnya berupa cairan, maka disebut kromatografi cairan dan jika asa mobilnya berupa gas, maka diseb ut kromatografi gas.
Komponen yang dipisahkan harus larut dalam fasa gerak dan harus mempunyai kemampuan untuk berinteraksi dengan fasa diam dengan cara melarut didalamnya, teradsorbsi, atau bereaksi secara kimia (penukar ion). Pemisahan terjadi berdasarkan perbedaan migrasi z at-zat yang menyusun suatu sampel. Hasil pemisahan dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (analisis kuantitatif), penetapan kadar (analisis kuantitatif) dan pemurnian suatu senyawa (pekerjaan preparatif). Salah satu keuntungan dari kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lembaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan juga sebagai penyangga. penyangga. Keuntungan lain yaitu keterulangan Rf merupakan parameter yang berharga dalam memaparkan senyawa tumbuhan baru. Salah satu contohnya untuk memisahkan senyawa antosianin yang tidak mempunyai ciri fisik lain yang jelas, Rf adalah sarana yang penting dalam memaparkan dan membedakan pigmen yang satu dengan yang lain. lai n. Kromatografi kertas semula hanya dianggap sebagai suatu bentuk sederhana dari partisi cair-cair. Serat-serat selulosa hidrofilik dari kertas dapat mengikat air setelah berada di udara yang lembab, kertas penyaring yang nampak kering sebenarnya dapat mengandung persentase air yang besar. Kromatografi partisi, senyawa-senyawa dengan perbedaan jenis
2
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 0711513078 d.
Kecenderungan molekul-molekul terekslusi pada pori-pori fasa diam. Pada prinsipnya, teknik untuk memisahkan suatu persenyawaan dengan struktur sama atau berbeda sedikit, dengan cara adsorpsi secara selektif pada adsorben yang berbeda. Dikenal dua fasa pada kromatografi yaitu fasa mobil atau fasa gerak yang membawa sampel dan fasa stasioner atau fasa fas a diam yang menahan sampel. Fasa gerak dapat berupa cairan atau gas, sedangkan fasa diam dapat berupa padatan atau cairan. Jika fasa mobilnya berupa cairan, maka disebut kromatografi cairan dan jika asa mobilnya berupa gas, maka diseb ut kromatografi gas.
Komponen yang dipisahkan harus larut dalam fasa gerak dan harus mempunyai kemampuan untuk berinteraksi dengan fasa diam dengan cara melarut didalamnya, teradsorbsi, atau bereaksi secara kimia (penukar ion). Pemisahan terjadi berdasarkan perbedaan migrasi z at-zat yang menyusun suatu sampel. Hasil pemisahan dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (analisis kuantitatif), penetapan kadar (analisis kuantitatif) dan pemurnian suatu senyawa (pekerjaan preparatif). Salah satu keuntungan dari kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lembaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan juga sebagai penyangga. penyangga. Keuntungan lain yaitu keterulangan Rf merupakan parameter yang berharga dalam memaparkan senyawa tumbuhan baru. Salah satu contohnya untuk memisahkan senyawa antosianin yang tidak mempunyai ciri fisik lain yang jelas, Rf adalah sarana yang penting dalam memaparkan dan membedakan pigmen yang satu dengan yang lain. lai n. Kromatografi kertas semula hanya dianggap sebagai suatu bentuk sederhana dari partisi cair-cair. Serat-serat selulosa hidrofilik dari kertas dapat mengikat air setelah berada di udara yang lembab, kertas penyaring yang nampak kering sebenarnya dapat mengandung persentase air yang besar. Kromatografi partisi, senyawa-senyawa dengan perbedaan jenis
2
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 0711513078 jumlah gugus fungsi biasanya biasanya dipisahkan. Kehebatan kromatografi adsorbsi yang tidak dimiliki oleh metode lain adalah kemampuan untuk memisahkan campuran-campuran isomer. Kromatografi pada kertas biasanya melibatkan kromatografi pembagian atau penyerapan. penyerapan. Pada kromatografi pembagian, senyawa terbagi dalam pelarut alkohol yang sebagian besar tidak becampur dengan air, misalnya n-butanol. Campuran pelarut klasik yaitu n-butanol dan asam asetat serta air dengan perbandingan 4 : 1: 5. Analisis sampel zat warna dengan kromatografi kertas pada sampel zat warna dan Sampel zat warna sintetik untuk makanan diidentifikasi dengan menggunakan zat warna pembanding dan sampel zat warna tekstil yang sesuai. Jika sampel tersebut terse but berupa campuran zat warna, maka untuk identifikasi, digunakan zat warna pembanding dan sampel zat warna tekstil yang merupakan komponen warna pembentuknya. Contohnya untuk sampel zat warna sintetik yang berwarna hijau, dibandingkan dengan zat warna pembanding dan sampel zat warna tekstil hijau, kuning, dan biru. Pengidentifikasian noda-noda sering dikarakteristiskan berdasarkan nilai Rf nya. Nilai Rf adalah rasio jarak yang dipindahkan oleh suatu zat terlarut terhadap jarak yang dipindahkan oleh garis depan pelarut selama waktu yang sama. Nila Rf yang identik suatu senyawa yang diketahui dan yang tidak diketahui dengan menggunakan beberapa system pelarut yang berbeda memberikan bukti yang kuat bahwa nilai untuk kedua senyawa tersebut adalah identil, terutama jika senyawa tersebut dijalankan secara berdampingan di seluruh pita kertas yang sama. Bilangan Rf adalah jarak yang ditempuh kromatografi nisbi terhadap garis depan. Bilangan Rf diperoleh dengan mengukur jarak antara titik awal dan pusat bercak yang dihasilkan senyawa dan jarak ini kemudian dibagi dengan jarak antara titik awal dan garis depan ( yaitu jarak yang ditempuh cairan pengembang). Bilangan ini selalu berupa pecahan dan terletak antara 0,01 dan 0,99. Tinta adalah bahan berwarna yang
3
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 mengandung pigmen warna yang digunakan untuk mewarnai suatu permukaan. Tinta bersama pena dan pensil digunakan untuk menulis dan menggambar. Tinta merupakan sebuah media yang sangat kompleks, berisikan pelarut, pigmen, celupan, resin dan pelumas, sollubilizer (semacam senyawa yang membentuk ion-ion polimer polar dengan resin tahan air). Selain itu, ada surfaktan yang merupakan unsur basah yang menurunkan tekanan permukaan dari sebuah cairan yang memungkinkan penyebaran dengan mudah, surfaktan juga menurunkan tekanan antar permukaan antara dua cairan). Dalam tinta juga terdapat materi-materi partikuler, pemijar, dan material-material lainnya. Komponen-komponen tinta tersebut menjalankan banyak fungsi seperti unsur pembawa tinta, pewarna, dan bahan-bahan tambahan lainnya yang digunakan untuk mengatur aliran, ketebalan, dan bentuk t inta ketika kering. Tinta adalah cairan yang berisikan bermacam pigmen dan atau celupan yang digunakan untuk mewarnai bidang atau untuk menghasilkan suatu gambar, teks ataupun sebuah desain.Tinta juga digunakan untuk mengambar dan atu menulis menggunakan pena, kuas at auquill (semacam kuas berbulu lembut). Tinta yang lebih kental dalam bentuk pasta digunakan secara luas pada penerbitan dan percetakan litografis (sebuah metode pencetakan menggunakan pelat yang memiliki permukaan yang sangat halus). Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimiaC6H14 (isomer utama n-heksana memiliki rumus (CH 3(CH2)4CH3). Awalan heks- merujuk pada enam karbon atom yang terdapat pada heksana dan akhiran -ana berasal darialkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. Seluruh isomerheksana amat tidak reaktif, dan sering digunakan sebagai pelarut organik yanginert. Heksana juga umum terdapat
4
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 pada bensin dan lem sepatu, kulit dan tekstil. Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air IV.
Alat dan Bahan
:
a. Alat yang digunakan :
Erlenmeyer
Pipet Tetes
Pipet Ukur
Beacker Glass
Cawan Petri
Neraca Analitik Kertas Saring
b. Bahan yang digunakan :
V.
Aquadest
Chloroform
Ethanol
Tinta biru, Merah muda, dan Ungu
Prosedur Percobaan :
1.
Menotolkan masing-masing tinta biru,merah muda,dan ungu pada dua buah kertas saring ukuran 7x3 cm.
2.
Memberi garis 1 cm dari salah satu ujung kertas dan 0,5 cm dan dari ujung kertas
3.
Memasukkan pelarut (eluen) chloroform : etanol (2:3), chloroform : etanol (3:2) ke dalam erlenmeyer.
4.
Masukkan kertas saring yang sudah ditotol kedalam erlenmayer yang berisi eluen dan amati elusi yang terjadi.
5.
Mengeluarkan kertas saring dari erlenmayer setelah terjadi elusi 5,5 cm dari garis spot.
6.
Menghitung nilai Rf dari setiap sampel yang digunakan
5
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 VI.
Data Hasil Percobaan Sample
Tinta Merah
Hasil pengamatan Rf (Chloroform)
Rf (Chloroform)
Keterangan
: Etanol (2:3)
: Etanol (3:2)
gambar
Substansi : 4,2
Substansi : 4
Berubah menjadi
Pelarut : 5
Pelarut : 5
warna orange dan diatas nya berwarna kuning. Memiliki tinggi substansi 4,2 untuk (2:3) dan (3:2) memiliki substansi lebih rendah dari (2:3) yaitu 4
Tinta Biru
Substansi : 2,5
Substansi : 2,6
Tidak berubah
Pelarut : 5
Pelarut : 5
warna tetap berwarna biru tinggi substansi 2,5 untuk (2:3) dan (3:2) memiliki substansi 2,6 selisih antara (2:3) dan substansi (3:2) sangat sedikit
Tinta Ungu
Substansi : 4,2
Substansi : 4,2
Tetap berwarna
Pelarut : 5
Pelarut 5
ungu, tetapi (2:3) warna ungunya naik ke atas. Dan substansi masingmasing yaitu 4,2
6
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Tinta Merah
Substansi : 5
Substansi : 4,2
Warna merah dan
+
Pelarut : 5
Pelarut :5
ungu bercampur
Tinta Ungu
dan membentuk warna orange dan kuning. (2:3) memiliki substansi 5 dan (3:2) memiliki substansi lebih kecil yaitu 4,2
Tinta Biru
Substansi : 5
Substansi : 5
Warna biru dan
+
Pelarut : 5
Pelarut : 5
warna ungu
Tinta Ungu
dicampur tidak terjadi perubahan warna, hanya saja sedikit pekat. Substansi yang dihasilkan antara (2:3) dan (3:2) sama, yaitu 5
VII. Analisa Percobaan
Pada percobaan ini, kromatografi kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu : a. Tahap penotolan b. Tahap pengembangan c. Tahap identifikasi Pada tahap penotolan, kertas saring yang digunakan adalag kertas saring whatman karena mempunyai pori-pori besar sehingga noda dapat merembas dengan cepat dan teratur.
7
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Pada tahap pengembangan, keras yang berdiri totolan dimasukkan kedalam larutan pengembang. Totolan cuplikan diusahakan tidak terendam dalam eluen karena akan melarut dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat di dentifikasikn lagi. Kertas tidak boleh menyentuh dinding wadah karena dapat mempengaruhi perambatan noda. Dari hasil pengamatan kromatografi kertas di dapatkan komponenkomponen penyusun warna dari spidol tersebut : a.
Tinta merah tersusun dari warna kuning dan merah muda
b.
Tinta biru tersusun dari warna biru muda
c.
Tinta ungu tersusun dari warna ungu muda
d.
Tinta merah + ungu tersusun dari warna merah, kuning, ungu
e.
Tinta biru + ungu tersusun dari warna biru dan ungu Warna – warna yang terurai ini akibat dari proses pemurnian yang
merupakan komponen satu warna dan naiknya air menyebabkan komponen penyusunan warna terurai. Komponen-komponen warna akan terpisah satu sama lainberdasarkan daya serapnya pada kertas.
VIII. Kesimpulan
Prinsip kromatografi kertas adalah adrobsi dan kepolaran , dimana adrobsi didasarkan pada banyaknya komponen dalam campuran yang diadrobsi pada permukaan fase diam. Dan kepolaran komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa oleh pelarut jika memiliki kepolaran yang sama seperti serta kecepatan jarak tempuh pada fase diam dan fase gerak.
8
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 IX.
Daftar Pustaka
Http://oscartigasembilan.blogspot.ae/2012/07/kromatografi kertas.html?m=1 diakses tanggal 29 Juli 201. Http://bisakimia.com/2015/02/10/memahami-kromatografi-n-secaralengkap. Diakses tanggal 29 Juli2017 Http://chacarhiatra.blogspot.co.id/2013/12/pembuatan-naoh-01-n-danstandarisasi.html?m=1. Diakses tanggal 30 Maret 2016. http://jawigo.blogspot.co.id/2009/12/standarisasi-larutan-naoh.html
9
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 LAMPIRAN A. Lampiran perhitungan
=
ℎ ℎ ℎ ℎ
Tinta Merah ( 2:3) Dik : substansi : 4,2 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf = =
4,
= 0,84
Tinta biru (2:3) Dik : substansi : 2,5 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf = =
,
= 0,5
Tinta ungu (2:3) Dik : substansi : 4,2 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf = =
4,
= 0,84
Tinta merah + tinta ungu (2:3) Dik : substansi : 5
10
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf =
=
=1
Tinta biru + tinta ungu (2:3) Dik : substansi : 5 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf =
=
=1
Tinta merah (3 :2) Dik : substansi : 4 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf = =
4
= 0,8
Tinta biru (3 :2) Dik : substansi : 2,6 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf = =
,
= 0,52
Tinta ungu (3 :2)
11
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Dik : substansi : 4,2 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf =
4,
=
= 0,84
Tinta merah + tinta ungu (3 : 2) Dik : substansi : 4,2 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf =
4,
=
= 0,84
Tinta biru + tinta ungu (3 : 2) Dik : substansi : 5 Pelarut : 5 Dit : Rf ? Jawaban : Rf =
=
=1
12
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 B.
Gambar Alat No
Nama Alat
1.
Erlenmeyer
2.
Perlengakapan Titrasi
3.
Pipet Tetes
4.
Gelas Ukur
Gambar Alat
13
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 5.
Neraca Analitik
6.
Pipet Ukur
Mengetahui,
Palembang, 12 april 2017
Asisten Laboratorium
Praktikum
Misparadita Putrri, ST
(
)
Herawati A.Md
(
)
M. Chobind Rivaldo 12.2016.035
14
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 I.
Judul Percobaan
: Rekristalisasi
II.
Tujuan Percobaan
: Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian organik
III.
Dasar Teori
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaa n kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lai n, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu t erjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
15
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut: 1.
Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
2.
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3.
Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang terbentuk.
4.
Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristalkristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979). Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom -atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat . Operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul.
16
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Tahap – Tahap rekristalisasi adalah : 1.
Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.
2.
Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.
3.
Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.
4.
Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni. Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian
senyawa – senyawa organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. (Underwood,2002:169). IV.
Alat dan Bahan a. Alat
Tabung Reaksi
Pipet Tetes
Penangas Air
Erlenmeyer
Pipet Pesteur
17
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078
Corong Buchner Neraca Analitik Alat Penentu Titik Leleh
b. Bahan
Ethanol 95 %
Etil Asetat
Aseton
V.
N-Heksana Aquadest Norit
Kapas
Es Batu
Prosedur Percobaan
a. Pemilihan Pelarut Dimasukkan masing-masing 0,5 gram sampel A yang telah di haluskan kedalam 6 tabung reaksi. Ditambahkan 2 ml aquadest, etanol 95 %, etil asetat, aseton, toluen, dan heksana pada masing-masin g tabung reaksi dan diberi nomor 1-6 secara berurutan. Kocok tabung dan amati apakah sampel larut dalam pelarut tersebut tersebut pada suhu kamar. Diamati dan catat hasil pengamatan. Dipanaskan tabung yang berisi sampel yang tidak larut, lalu kocok tabung dan dicatat bila sampel tersebut larut dalam pelarut panas, diamati dan catat. Dibiarkan larut menjadi dingin dan diamati pembentukan kristalnya. Dicatat masing-masing pelarut dan ditunjukkan pelarut yang terbaik diantara keenam pelarut tersebut dan kocok untuk proses rekristalisasi. Dilakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk sampel B (Bodrex) dan C serta tentukan pelarut yang sesuai untuk rekristali sasinya. b. Rekristlisasi Sampel Unknow
18
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Dimasukkan 0,1 gram sampel unknow kedalam erlenmeyer, ditambahkan 2 ml pelarut yang sesuai, hasil dari prosedur a sebelumnya. Panaskan campuran perlahan sambil dikocok larutan hingga semua padatan larut. Jika larutan padatan tidak larut sempurna ditambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 ml) dan dilanjutkan pemanasan. Setelah itu ditampung melewati pipet kewadah penampung atau erlenmeyer, ditutup wadah ke bath dan diamati pembentukan kritalnya. Kristal tersebut disaring dan dicuci lalu ditimbang dan di hitung persen recovernya dan dicatat.
VI.
Data Pengamatan
a. Sampel A (Bodrex) No Pelarut
Sampel Dipanaskan Didinginkan
Hasil
TL
L
TL
L
TK K
Percobaan
TB B
1
Aquadest
-
-
-
-
2
Metanol
-
-
-
-
3
Etil
-
-
-
-
Asetat
4
Aseton
-
-
-
-
5
Toluena
-
-
-
-
19
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 b. Sampel B (Amoxcilin) No Pelarut
Sampel
Dipanaskan Didinginkan Hasil
TL L
TL
TLS -
L
TK
K
-
-
-
1
Aquadest -
2
Metanol
-
3
Etil
-
TLS -
-
percobaan
Asetat 4
Aseton
-
TLS -
-
5
Toluena
-
TLS -
-
TL : Tidak larut
L : Larut
TK : Tidak mengkristal
K : Membentuk kristal
TB : Tidak beku
B : Membeku
TLS : Tidak larut sempurna
VII. Analisa Percobaan
Praktikum kali ini adalah rekristalisasi. Rekristalisasiadalah teknik pemisahan suatu campuran dengan menggunakan metode pembentukan kristal. Prinsip yang mendasari metode ini kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu, hal ini yang menjadikan rekristalisasi sering digunakan dalam pemurniaan padatan organik. Sebelum melakukan rekristalisasi, dilakukan
20
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 pemilihan pelarut untuk berbagai sampel. Pemilihan pelarut ini merupakan hal yang sangat penting, karena dengan menggunakan pelarut yang sesuai akan didapat rekristalisasi atau pemurnian yang sempurna. Sampel yang terdiri dari 2 jenis, yaitu sampel A dan B yang merupaka bodrex dan kedua sampel diuji dengan berbagai macam pelarut yang ada diantaranya adalah aquadest, etanol, etil asetat, aseton, toluena dan n-heksana. Pertama dimasukkan 0,005 gram sampel ke dalam masing-masing tabung reaksi kemudian tiap-tiap tabung reaksi tadi ditambahkan dengan pelarut masing masing sebanyak 2 ml. Tabung kemudian di kocok dan diamati larut dan tidak. Jika pelarut dalam suhu kamar dapat melarutkan sampel maka selanjutnya pelarut tabung tersebut didinginkan di dalam ice bath sampai terbentuk kristal. Sedangkan pelarut yang tidak dapat melarutkan zat dalam suhu kamar, dipanaskan terlebih dahulu sampai sampel benar-benar larut baru kemudian dapat digunakan juga di dalam ice bath untuk pembentukan kristal. Sampel yang merupakan bodrex kemungkinan didalamnya berisi senyawa asetanilida atau parasetamol.
VIII. Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat dalam praktikum ini adalah mengetahui bahwa untuk melakukan rekristalisasi di butuhkan pelarut yang sesuai agar hasil yang didapat sesuai yang diinginkan.pelarut yang baik untuk rekristalisasi adalah pelarut yang dapat melarutkan dalam suhu tinggi atau pemanasan dan juga memiliki perbedaan titik didih yang relatif jauh dengan sampel yang akan di rekristalisasi. Titik leleh sampel dari hasil rekristalisasi yang didapat dari sampel bodrex dan sa mpel amoxcilin.
IX.
Daftar Pustaka
http://tihamahsiti.blogspot.co.id/2012/11/laporan-rekristalisasi.html http://pahrutendo94.blogspot.co.id/2015/03/v-behaviorurldefaultvmlo.html http://eiffelgultom.blogspot.co.id/2011/05/rekristalisasi.html
21
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 LAMPIRAN A. Lampiran Perhitungan
Rekristalisasi Sampel Bodrex Dik
: Massa sampel Awal = 0,1 gram
Massa kertas saring = 0,5 gram Massa kertas saring + sampel setelah proses rekristalisasi = 0,5 gram + 0,08 gram = 0,58 gram Massa sampel akhir = 0,08 gram
Titik leleh = 170o c Rendemen =
, ,
x 100 %
= 80 %
22
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 B. Lampiran Gambar
No
Nama Alat
1
Tabung Reaksi
2
Pipet Tetes
3
Erlenmeyer
4
Mortil
5
Corong Bucher
6
Neraca analitik
Gambar Alat
23
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Palembang, 26 April 2017 Mengetahui,
Praktikum
Asisten Laboratorium
Misparadita Putrri, ST
(
)
Herawati, A.Md
(
)
M. Chobind Rivaldo 12.2016.035
24
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 I.
Judul Percobaan
: Rekristalisasi Garam NaCl
II.
Tujuan Percobaan
: Untuk mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik
. III.
Dasar Teori
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer ) dari suat zat terlarut ( solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. (Anonim, 2013) Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal. (Ayuningtyas, 2011) Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Berikut mekanisme pembentukan kristal; 1.
Pembentukan Inti Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
1. Pertumbuhan Kristal Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu : Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di kristalisasikan) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam
25
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 larutan semakin besar. Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu. (Niwa, 2013). Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkanlarutan melewati titik jenuh dan mempercepat terbentuknya kristal. (anonim, 2012). Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Selain dengan cara distilasi, garam juga bisa dipisahkan dari air dengan cara menguapkan airnya sampai habis sehingga yang tertinggal sebagai residu hanyalah garamnya. Kristalisasi penguapan dilakukan oleh para petani garam. Pada saat air pasang, tambak-tambak garam akan terisi air laut. Pada saat air surut maka air laut yang sudah mengisi tambak garam akan tetap berada di tempat itu. Adanya pengaruh sinar matahari mengakibatkan komponen air dari air laut dalam tambak akan menguap dan komponen garamnya akan tetap dalam larutan. Jika penguapan ini terus berlangsung, lama-kelamaan garam tersebut akan membentuk kristal-kristal garam tanpa harus menunggu sampai airnya habis. Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat
26
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu. (Fatimah, 2013). Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran yang ada di dalam sampel di antara dua fase, yakni fase diam (padat atau cair) dan fase gerak. (Anton, 2013). Kromatografi kertas merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan distribusi suatu senyawa pada dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Pemisahan sederhana suatu campuran senyawa dapat dilakukan dengan kromatografi kertas, prosesnya dikenal sebagai analisis kapiler dimana lembaran kertas berfungsi sebagai pengganti kolom. (Patarihan, 2012) . Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day & Underwood, 1990). Dalam kromatografi kertas fasa diam didukung oleh suatu zat padat berupa bubuk selulosa. Fasa diam merupakan zat cair yaitu molekul H2O yang teradsorpsi dalam selulosa kertas. fasa gerak berupa
27
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 campuran pelarut yang akan mendorong senyawa untuk bergerak disepanjang kolom kapiler. Analisis kualitatif menggunakan kromatografi kertas dilakukan dengan cara membandingkan harga relative response factor (Rf). Nilai Rf identik dengan time retention (tR) atau volume retention (VR). (Patarihan, 2012). Harga Rf mengukur kecepatan bergeraknya zona realtif terhadap garis depan pengembang. Kromatogram yang dihasilkan diuraikan dan zonazona dicirikan oleh nilai-nilai Rf. Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan. Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona it u dapat digunakan sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda standar (Khopkar, 1990). Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis ( Svehla, 1979).
28
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 IV.
Alat dan Bahan a. Alat :
Perlengkapan Titrasi
Erlenmeyer
Pipet Tetes
Pipet Ukur
Gelas Ukur
Neraca Analitik Spatula
b. Bahan :
V.
Kristal garam dapur pasaran 80 gr
Sebuk kapur (CaO) 1 gr
Larutan Ba(OH)2 encer
Larutan (NH4)2CO3
Larutan HCL encer
Asam sulfat pekat
Kertas saring
Aquadest 100 ml
Prosedur Percobaan
Gelas Ukur
Diaduk
Diisi 250 ml aquadest
80 gram garam dapur
Dipanaskan hingga mendidih
Dipanaskan hingga mendidih
Larutan di bagi menjadi dua bagian untuk rekristalisasi 29
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078
Satu bagian larutan garam da ur
Larutan 30 gram perliter (NH4)2CO3
Disaring dan fitratnya dinetralkan dengan larutan HCl encer
VI.
Ditambah larutan Ba(OH)2 encer bertetes tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi
Diuapkan sampai kering
Kristal di timbang
Data Pengamatan Garam Dapur
Berat Randemen VII.
1 gram CaO
Rekristalisasi Penguapan 14,03 gram 35,075 %
Rekristalisasi Pengendapan 11,85 gram 29,025
Analisa Percobaan Pada prinsip yang digunakan dalam metode rekristalisasi penguapan
yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebihh kecil dibangding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yangdilarutkan tidak terurai. Dimana pelarut yang digunakan adalah air yang memiliki titik didih 100 oc, sedangkan garam dapur (NaCl) memiliki titik leleh diatas 800oc. Sehingga dilakukan penguapan mula-mula sebagian pengotor yang masih ter ikat dalam larutan garam dapur dihilangkan terlebih dahulu dengan cara pengendapan. Pengendapan ini dilakukan oleh penambahan beberapa senyawa kimia yaitu kristal CaO, larutan Ba(OH) 2 dan larutan (NH4)2CO3.
30
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 Senyawa CaO akan terurai menjadi Ca 2+ dan O2-. Sehingga ion Ca 2+ akan bereaksi dengan ion-ion pengotor yang ada pada garam dapur, seperti ion SO42-. Ca2+ +
CaO Ca2+ +
SO42-
O2CaSO4
Reaksi tersebut akan menyebabkan endapan putih, CaSO 4 mengendap karena memiliki kp: 2,3 X 10 -4 (braddy,1999) namun senyawa ini masih cukup dalam air. Sedangkan larutan Ba(OH) 2 akan terurai menjadi Ba2+ dan OH- yang kemudian ion OH - akan bereaksi dengan ion Mg2+, Al2+ dan Fe2+.
VIII. Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalis asi dengan penguapan. Rekristalisasi adlah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal/ kembali guna menghilangkan zat pengotornya. Daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/ panas. Garam dapur yang di rekristalisasi menghasilkan kristal berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/ lembut dari semula.
IX.
Daftar Pustaka
http://tihamahsiti.blogspot.co.id/2012/11/laporan-rekristalisasi.html http://pahrutendo94.blogspot.co.id/2015/03/v-behaviorurldefaultvmlo.html https://bisakimia.com/2013/02/08/pemisahan-campuran-rekristalisasi/
31
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 LAMPIRAN A.
Lampiran Perhitungan
HCl Dik : Bm HCl N
: 0,1
V
: 100
: 36,5
ρ
: 1,18
% HCl
: 32 %
Dit : V2…? Jawab :
= =
∙%∙1000
1,18 ∙ 32% ∙ 1000 36.5 = 10,3 = =
∙
0,1 ∙ 100 10,3
= 0,97
Ba(OH) 2 Bm Ba(OH)2 = 171
gram = =
N x BM x V 1000
0,1 x 171 x 10 1000
= 1,71 gram
(NH4)CO3 = 3 gram V= 100ml
Garam Dapur = 80 gram
32
PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG Jln. Jend Ahmad Yani 13 Ulu Palembang Tlp 0711513022. Fax 0711513078 B. Lampiran Gambar No
Nama Alat
1.
Erlenmeyer
2.
Perlengakapan Titrasi
3.
Pipet Tetes
4.
Gelas Ukur
5.
Neraca Analitik
6.
Pipet Ukur
Gambar Alat
33
