Laporan Fitofarmaka Kelompok 1 Farmasi A

LAPORAN PRAKTIKUM FITOFARMAKA

Kelompok 1 Ulfa Diana Putri

(201410410311006) (201410410311006)

Santri Ningthias

(201410410311015) (201410410311015)

Mawaddah Rakhmah

(201410410311033) (201410410311033)

Fitriyanawati

(201410410311091)

Ririantika Dwi Jiansari

(201410410311218) (201410410311218)

Ais Utia Fauziyah

(201410410311231) (201410410311231)

Aldiala Apriliawati

(201410410311244) (201410410311244)

Ana Maghfirah

(201410410311245) (201410410311245)

Taufiq Hidayat

(201410410311248) (201410410311248)

Dosen Pembimbing

: Drs. Herra Studiawan, M.Si., Apt. Siti Rofida, M.Farm., Apt.

FARMASI A PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG 2017

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .................................................... .......................................................................... ............................................. .................................. ........... i LAPORAN PRAKTIKUM 1 .......................................... ................................................................. ........................................ ................. 1 PEMBUATAN EKSTRAK RIMPANG Kaempferia RIMPANG Kaempferia galangan ............... galangan ............................. .............. 1 1.1 Tujuan Umum......................................... ............................................................... ............................................ ................................. ........... 2 1.2 Tinjauan Pustaka ............................................ .................................................................. ............................................ ......................... ... 2 1.2.1 Tinjauan tanaman ............................................ ................................................................... ........................................ ................. 2 1.2.2 Tinjauan ekstraksi ....................................... ............................................................. ............................................ ...................... 5 1.3 Alat dan Bahan ....................................... ............................................................. ............................................ ................................. ........... 9 1.3.1 Alat............................................ Alat.................................................................. ............................................ ........................................ .................. 9 1.3.2 Bahan .............................................................. .................................................................................... ........................................ .................. 9 1.4 Skema Kerja .......................................................... ................................................................................ ...................................... ................ 10 1.5 Hasil Pengamatan dan da n Perhitungan ......................................... ............................................................. .................... 12 1.6 Pembahasan ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 13 1.7 Kesimpulan .................................. ........................................................ ............................................ .......................................... .................... 15 1.8 Daftar Pustaka .............................................................. .................................................................................... ............................... ......... 16 1.9 Lampiran ............................................ ................................................................... ............................................. .................................. ............ 17 LAPORAN PRAKTIKUM 2 .......................................... ................................................................. ...................................... ............... 19 PENENTUAN PARAMETER MUTU EKSTRAK Kaempferia galanga ........... galanga ........... 19 1.1 Tujuan Umum......................................... ............................................................... ............................................ ............................... ......... 20 1.2 Tinjauan Pustaka ............................................ .................................................................. ............................................ ........................ 20 1.2.1 Tanaman....................................... Tanaman............................................................. ............................................. ................................... ............ 20 1.2.2 Ekstrak ......................................... ............................................................... ............................................. ................................... ............ 21 1.2.3 Standarisasi ......................................................... ............................................................................... .................................. ............ 21 1.3 Bahan dan Alat ............................................... ..................................................................... ............................................ ........................ 25 1.3.1 Bahan .............................................................. .................................................................................... ...................................... ................ 25 1.3.2 Alat............................................ Alat.................................................................. ............................................ ...................................... ................ 25 1.4 Prosedur Kerja ........................................ .............................................................. ............................................ ............................... ......... 26 1.5 Bagan Alir .......................................... ................................................................. ............................................. .................................. ............ 28 1.6 Hasil Praktikum ............................... ..................................................... ............................................ ...................................... ................ 30 1.7 Pembahasan ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 33 1.8 Kesimpulan .................................. ........................................................ ............................................ .......................................... .................... 34 i

1.9 Lampiran ............................................ ................................................................... ............................................. .................................. ............ 35 LAPORAN PRAKTIKUM 3 .......................................... ................................................................. ...................................... ............... 38 PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER PADA EKSTRAK RIMPANG Kaempferia galanga................... galanga ......................................... ............................................ ............................................ ............................... ......... 38 1.1 Tujuan Praktikum ....................................... ............................................................. ............................................ ........................... ..... 39 1.2 Tinjauan Pustaka ............................................ .................................................................. ............................................ ........................ 39 1.2.1 Tanaman....................................... Tanaman............................................................. ............................................. ................................... ............ 39 1.2.2 Etil P-Metoksisinamat (EPMS) ............................................ ............................................................ ................ 40 1.2.3 Senyawa Marker ........................................................ ............................................................................... ........................... .... 41 1.2.4 Kromatografi Fingerprint........................................... .................................................................. ........................... .... 42 1.3 Alat dan Bahan ....................................... ............................................................. ............................................ ............................... ......... 45 1.3.1 Alat............................................ Alat.................................................................. ............................................ ...................................... ................ 45 1.3.2 Bahan .............................................................. .................................................................................... ...................................... ................ 45 1.4 Skema Kerja .......................................................... ................................................................................ ...................................... ................ 46 1.5 Hasil Praktikum dan Perhitungan ............................................ ................................................................ .................... 49 1.6 Pembahasan ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 52 1.7 Kesimpulan .................................. ........................................................ ............................................ .......................................... .................... 54 LAPORAN PRAKTIKUM 4 .......................................... ................................................................. ...................................... ............... 55 PEMBUATAN KAPSUL EKSTRAK KENCUR DAN PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER EPMS DALAM KAPSUL ............................. ............................................. ................ 55 1.1 Tujuan Praktikum ....................................... ............................................................. ............................................ ........................... ..... 56 1.2 Tinjauan Pustaka ............................................ .................................................................. ............................................ ........................ 56 1.2.1 Ekstrak ......................................... ............................................................... ............................................. ................................... ............ 56 1.2.2 Kaempferia galangan (Kencur) ......................................... ............................................................. .................... 56 1.2.3 Senyawa Marker ........................................................ ............................................................................... ........................... .... 57 1.2.4 Kromatografi lapis tipis (KLT) ......................................... ............................................................. .................... 58 1.2.5 Kapsul ......................................................... ............................................................................... .......................................... .................... 58 1.2.6 Keseragaman Bobot ............................................ ................................................................... .................................. ........... 59 1.3 Alat dan Bahan ....................................... ............................................................. ............................................ ............................... ......... 61 1.3.1 Alat............................................ Alat.................................................................. ............................................ ...................................... ................ 61 1.3.2 Bahan .............................................................. .................................................................................... ...................................... ................ 61 1.4 Skema Kerja .......................................................... ................................................................................ ...................................... ................ 62 1.5 Perhitungan Penimbangan ............................. .................................................... .............................................. ....................... 64 ii

1.6 Hasil praktikum .............................................. .................................................................... ............................................ ........................ 65 1.7 Pembahasan ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 68 1.8 Kesimpulan .................................. ........................................................ ............................................ .......................................... .................... 71 LAPORAN PRAKTIKUM 5 .......................................... ................................................................. ...................................... ............... 72 PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER EPMS DALAM SEDIAAN KAPSUL ........................................... .................................................................. ............................................. ............................................. ....................... 72 1.1 Tujuan Praktikum ....................................... ............................................................. ............................................ ........................... ..... 73 1.2 Tinjauan Pustaka ............................................ .................................................................. ............................................ ........................ 73 1.2.1 Tanaman Kencur ....................... ............................................. ............................................. ...................................... ............... 73 1.2.2 Senyawa Etil P-Metoksisinamat (EPMS) ............................................. ............................................. 74 1.2.3 Senyawa Marker ........................................................ ............................................................................... ........................... .... 75 1.2.4 Kapsul ......................................................... ............................................................................... .......................................... .................... 76 1.2.5 Penetapan Kadar Kapsul ............................................ ................................................................... ........................... .... 77 1.2.6 Kromatografi Lapis Tipis..................... Tipis ........................................... ............................................. ........................... .... 77 1.3 Alat dan Bahan ....................................... ............................................................. ............................................ ............................... ......... 79 1.3.1 Alat............................................ Alat.................................................................. ............................................ ...................................... ................ 79 1.3.2 Bahan .............................................................. .................................................................................... ...................................... ................ 79 1.4 Skema Kerja .......................................................... ................................................................................ ...................................... ................ 80 1.5 Hasil Pengamatan dan da n Perhitungan ......................................... ............................................................. .................... 83 1.6 Pembahasan ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 86 1.7 Kesimpulan .................................. ........................................................ ............................................ .......................................... .................... 88

iii

LAPORAN PRAKTIKUM 1 PEMBUATAN EKSTRAK RIMPANG K aem aempfer pfer i a galangan


(201410410311006) (201410410311006)

Santri Ningthias

(201410410311015) (201410410311015)

Mawaddah Rakhmah

(201410410311033) (201410410311033)

Fitriyanawati

(201410410311091)


(201410410311218) (201410410311218)

Ais Utia Fauziyah

(201410410311231) (201410410311231)

Aldiala Apriliawati

(201410410311244) (201410410311244)

Ana Maghfirah

(201410410311245) (201410410311245)

Taufiq Hidayat

(201410410311248) (201410410311248)

Dosen Pembimbing



1

PEMBUATAN EKSTRAK RIMPANG K aempf er i a galang galanga a

1.1 Tujuan Umum

Mahasiswa mampu melakukan ekstraksi dengan etanol 96% sampai menjadi ekstrak kering dari suatu tanaman. 1.2 Tinjauan Pustaka 1.2.1 Tinjauan tanaman 1.2.1.1 Klasifikasi

Kingdom

: Plantae

Subkingdom : Tracheobionta Superdivisi

: Spermatophyta

Divisi

: Magnoliophyta

Kelas

: Liliopsida

Subkelas

: Commelinidae

Ordo

: Zingiberales

Famili

: Zingiberaceae

Genus

: Kaempferia

Spesies

: Kaempferia galanga L.

Nama umum : Indonesia: kencur, cikur [sun]; Malaysia: cikur, cekor; Filipina: dusol; dusol; China: shan shan nai.

1.2.1.2 Deskripsi tumbuhan

Merupakan terna tahunan, berbatang basal tidak begitu tinggi, lebih kurang 20 cm. Tumbuh dalam rumpun. Daun tunggal, berwarna hijau dengan pinggir merah kecoklatan bergelombang. Bentuk daun jorong lebar sampai bundar, panjang 7 - 15 cm, lebar 2 - 8 cm, ujung runcing, pangkai berlekuk, dan tepinya rata. Permukaan daun bagian atas tidak berbulu, sedangkan bagian bawah berbulu halus Tangkai daun pendek, berukuran 3-10 cm, pelepah terbenam dalam tanah, panjang 1,5 - 3,5 cm, berwarna putih. Bunga tunggal, bentuk terompet, panjang sekitar 2,5-5 cm. Benang sari panjang sekitar 4 mm, berwarna kuning. Putik berwarna putih atau putih keunguan. Akar serabut berwarna coklat kekuningan. Rimpang pendek berwarna coklat, berbentuk jari dan tumpul. Bagian luarnya

2

seperti bersisik. Daging rimpang tidak keras, rapuh, mudah patah dan bergetah.Berbau harum dengan rasa pedas yang khas.

1.2.1.3 Habitat dan persebaran persebaran

Tumbuh liar di tepi-tepi kebun, namun sekarang sudah banyak yang dibudidayakan, bahkan secara monokultur. Tumbuh subur di daerah tropis, di daerah yang banyak turun hujan, di dataran rendah sampai pegunungan. Tumbuh subur pada tanah yang berwarna hitam dan berpasir, ditempat yang sedikit terlindung. Banyak dibudidayakan di Indonesia, terutama di pulau Jawa. Selain itu juga banyak ditanam di India, Malaysia, Malaysia, Taiwan, dan Cina.

1.2.1.4 Kandungan kimia

Salah satu jenis minyak atsiri yang berpotensi sebagai komoditas baru bagi Indonesia adalah kencur (Kaempferia galanga L.). Senyawa obat banyak ditemukan dari bahan alam sumber bahan baku obat yang mempunyai kandungan metabolit sekunder. Metabolit sekunder merupakan senyawa hasil biogenesis biogenesis dari metabolit primer. Metabolisme sekunder secara umum tumbuhan

dihasilkan

oleh

tingkat tinggi tinggi sebagai hasil mekanisme pertahanan diri diri organisma.

Aktivitas biologi kencur dipengaruhi oleh jenis metabolit sekunder yang terkandung didalamnya dan struktur senyawa kimia (Lisdawati, dkk, 2007). Kandungan

kimia

tanaman

kencur

yaitu

etil

sinamat,

etil

p-

metoksisinamat, p-metoksistiren, karen, borneol, dan parafin. Kandungan minyak atsiri kencur adalah αα- pinena, kampena, δ-3-carene, -3-carene, α-pelandrena, α-pelandrena, limonene, psimena 4-isopropiltoluena, 7,8-epoksitrisiklo dodekana, 5-metiltrisiklo undek-2en-4-one, 2-asam propenoat, propenoat, 3-(4-metoksifenil), 3-(4-metoksifenil), etilester (Assaat,

2011) dapat

digunakan sebagai pelangsing. Etilester mempunyai nama trivial etil p-metoksi sinamat. Etil sinamat dan etil p-metoksi sinamat (EPMS) dari minyak atsiri kencur banyak digunakan didalam industri kosmetika dan dimanfaatkan dalam bidang farmasi sebagai obat asma dan antijamur.

3

EPMS termasuk dalam golongan senyawa ester yang mengandung cincin benzene dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil yang

bersifat sedikit polar sehingga sehingga dalam ekstraksinya dapat

menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, metanol, air, dan heksana. Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus mempunyai kepolaran kepolaran yang berbeda. Ekstrasi EPMS dari kencur menggunakan menggunakan suhu yang kurang dari titik lelehnya yaitu 48 – 48 – 5°C. 5°C. Pemanfaatan EPMS adalah sebagai bahan dasar senyawa tabir surya atau sebagai pelindung kulit dari sengatan sinar matahari. Senyawa tabir surya digunakan bagi manusia yang memerlukan perlindungan kulit agar tidak coklat atau hitam tersengat sinar matahari. Kulit dengan perlindungan tampak lebih bersih dan putih. Dalam ekstrak kencur terdapat senyawa sinamat. Sinamat adalah salah satu senyawa yang berpotensi sebagai senyawa tabir surya. Oktil sinamat contohnya saat ini cukup populer dalam industry kosmetika karena memiliki aktivitas perlindungan yang tinggi dan tidak memiliki efek samping. Senyawa turunan alkil sinamat lain diharapkan juga dapat menyerupai sifat dari oktil sinamat tersebut (Wahyuningsih (Wah yuningsih dkk, 2002).

1.2.1.5 Penggunaan tradisional

Kencur banyak digunakan sebagai bahan baku obat tradisional (jamu), fitofarmaka, industri kosmetika, penyedap makanan dan minuman, rempah, serta bahan campuran saus rokok pada industri rokok kretek, bahkan dapat dimanfaatkan sebagai bioinsektisida. Secara empirik kencur digunakan sebagai penambah nafsu makan, ekspektoran, obat batuk, disentri, tonikum, infeksi

4

bakteri, masuk angin, sakit perut. Rimpang digunakan sebagai obat gosok pada bengkak yang disebabkan oleh terkilir (keseleo) atau terpukul benda tumpul, serta untuk encok atau rematik. Selain itu juga digunakan untuk mengobati masuk angin (sebagai flatulens), radang lambung, kejang perut, mual, diare, penawar racun, serta sebagai obat batuk. Juga dipakai untuk mengobati infeksi telinga, sakit kulit, bisul, dan sebagai roboransia. Kencur kadang-kadang juga dipakai sebagai bioinsektisida.

1.2.2 Tinjauan ekstraksi

Ekstraksi

merupakan suatu

proses pemisahan

kandungan senyawa sen yawa

kimia dari jaringan tumbuhan ataupun hewan dengan menggunakan penyari tertentu.

Ekstrak adalah sediaan

pekat

yang

diperoleh

dengan

cara

mengekstraksi zat z at aktif dengan menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian, hingga memenuhi baku yang ditetapkan (Ali, 2013). Ekstraksi bertujuan untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel

dan

proses

ini

akan

berulang

terus

sampai terjadi

keseimbangan antara konsentras cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Faktorfaktor yang dapat mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas kuantitas pelarut, suhu suhu pelarut, pelarut, dan tipe pelarut (Ali, 2013). Salah satu metode yang digunakan untuk penemuan obat tradisional tradisi onal adalah metode ekstraksi. Pemilihan metode ekstraksi tergantung pada sifat bahan dan senyawa yang akan diisolasi. Sebelum memilih suatu metode, target

ekstraksi perlu

ditentukan

terlebih

dahulu.

Ada

beberapa target

ekstraksi, diantaranya (Sarker SD, dkk., 2006) :

5

1. Senyawa bioaktif yang tidak diketahui 2. Senyawa yang diketahui ada pada suatu organisme 3. Sekelompok senyawa dalam d alam suatu organisme yang berhubungan secara struktural. Semua senyawa metabolit sekunder yang dihasilkan oleh suatu sumber tetapi tidak dihasilkan oleh sumber lain dengan kontrol yang berbeda, misalnya dua jenis dalam dalam marga yang yang sama atau jenis yang sama tetapi berada dalam kondisi yang berbeda. Identifikasi seluruh metabolit sekunder yang ada pada suatu organisme untuk studi sidik jari kimiawi dan studi metabolomik. Proses ekstraksi khususnya untuk bahan bahan yang yang

berasal dari tumbuhan

adalah sebagai berikut : 1. Pengelompokan bagian tumbuhan (daun, bunga, dll), pengeringan dan penggilingan bagian tumbuhan. tumbuhan. 2. Pemilihan pelarut 3. Pelarut polar: air, etanol, metanol, dan sebagainya. 4. Pelarut semipolar: etil asetat, diklorometan, dan sebagainya. 5. Pelarut nonpolar: n-heksan, petroleum eter, kloroform, kloroform, dan sebagainya. sebagainya.

1.2.2.1 Jenis-jenis metode ekstraksi

Jenis-jenis

metode

ekstraksi

yang dapat digunakan adalah sebagai

berikut :

1. Maserasi Maserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan. Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri.(Agoes,2007). Metode ini dilakukan dengan memasukkan serbuk tanaman dan pelarut yang sesuai ke dalam wadah inert yang tertutup rapat pada suhu kamar.

Proses

ekstraksi dihentikan ketika tercapai kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel dengan penyaringan. Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah memakan banyak waktu, pelarut yang digunakan

6

cukup banyak, dan besar kemungkinan beberapa senyawa hilang. Selain itu, beberapa senyawa sen yawa mungkin saja sulit diekstraksi pada suhu kamar. Namun di sisi lain, metode maserasi dapat menghindari rusaknya senyawa-senyawa yang bersifat termolabil.

2. Ultrasound - Assisted Solvent Extraction Merupakan metode maserasi yang dimodifikasi dengan menggunakan bantuan ultrasound (sinyal (sin yal dengan frekuensi tinggi, tin ggi, 20 kHz). Wadah yang berisi ber isi serbuk sampel ditempatkan dalam wadah ultrasonic dan ultrasound. Hal ini dilakukan untuk memberikan tekanan mekanik pada sel hingga menghasilkan rongga pada sampel. Kerusakan sel dapat menyebabkan peningkatan kelarutan senyawa dalam pelarut dan meningkatkan hasil ekstraksi.

3. Perkolasi Pada metode perkolasi, serbuk sampel dibasahi secara perlahan dalam sebuah perkolator (wadah silinder yang dilengkapi dengan kran pada bagian bawahnya). Pelarut ditambahkan pada bagian atas serbuk sampel dan dibiarkan menetes perlahan pada bagian bagian bawah. Kelebihan dari metode ini adalah sampel senantiasa dialiri oleh oleh pelarut baru. Sedangkan kerugiannya adalah jika sampel dalam perkolator tidak homogen maka pelarut akan sulit menjangkau seluruh area. Selain itu, metode ini juga membutuhkan banyak pelarut dan memakan banyak waktu.

4. Soxhlet Metode ini dilakukan dengan menempatkan serbuk sampel dalam sarung selulosa (dapat digunakan kertas saring) dalam klonsong yang ditempatkan di atas labu dan di bawah kondensor. Pelarut yang sesuai dimasukkan ke dalam labu dan suhu penangas diatur di bawah suhu reflux. Keuntungan dari metode ini adalah proses ektraksi yang kontinyu, sampel terekstraksi oleh pelarut murni hasil kondensasi sehingga tidak membutuhkan banyak pelarut dan tidak memakan banyak waktu. Kerugiannya adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat

7

terdegradasi karena ekstrak yang diperoleh terus-menerus berada pada titik didih.

5. Reflux dan Destilasi Uap Pada metode reflux, sampel dimasukkan bersama pelarut ke dalam labu yang dihubungkan dengan kondensor. Pelarut dipanaskan hingga mencapai titik didih. Uap terkondensasi dan kembali ke dalam labu. Destilasi uap memiliki proses yang sama dan biasanya digunakan untuk mengekstraksi minyak esensial (campuran berbagai senyawa menguap). Selama pemanasan, uap terkondensasi dan destilat (terpisah sebagai 2 bagian yang tidak ti dak saling bercampur) ditampung dalam wadah yang terhubung dengan kondensor. Kerugian dari kedua metode ini adalah senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi (Seidel V 2006).

Jenis-jenis ekstraksi bahan alam yang sering dilakukan adalah :

a. Ekstraksi Cara Dingin Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah maserasi dan perkolasi.

b. Ekstraksi Cara Panas Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. Metodanya adalah refluks, ekstraksi dengan alat soxhlet dan infusa.

8

1.3 Alat dan Bahan 1.3.1

Alat a. Aluminium foil b. Batang pengaduk c. Bejana maserasi d. Rotavapor e. Sudip f. Label identifikasi g. Pipet Pasteur h. Pinset i. Botol selai kosong (bersih dan kering)

1.3.2

Bahan a. Serbuk rimpang kencur b. Etanol 96% c. Cab-o-sil

9

1.4 Skema Kerja 

Metode Ekstraksi Kinetik

Timbang 500 g serbuk

Masukan serbuk dalam bejana. Tambahkan 200 ml etanol

Aduk ad terbasahi dan homogen

Tutup bejana dengan aluminium foil. Aduk dengan kecepatan tertentu

Saring dengan menggunakan cawan buchner, filtratnya dikumpulkan dalam derigen

Filtratnya dikumpulkan dalam derigen (F1)

Residu ditambahkan etanol 96 % sebanyak 1500 ml.



Filtratnya dikumpulkan dalam derigen

Residu ditambahkan etanol 96 % sebanyak 1500 ml. Aduk-aduk


(F1, F2)

10


Kalibrasi labu rotavapor

Filtratnya dikumpulkan dalam derigen (F1, F2, F3)

Masukan filtrat

Residu ditambahkan etanol 96 % sebanyak 1500 ml. Aduk-

Tutup bejana dengan aluminium foil. Aduk dengan kecepatan tertentu selama 2 jam

Filtrat terkumpul dilakukan pemekatan dengan rotavapor ad volume 500 ml

Hasil dipindahkan ke loyang, ratakan dan ditaburi cab-o-sil dg berat 15 % dari volume ekstrak. Diamkan ad kering

Simpan dalam botol selai. Diberikan etiket

11

1.5 Hasil Pengamatan dan Perhitungan

Timbang botol kosong : 175,14 gram Timbang botol + isi

: 244, 75 gram

Hasilnya

: 69,61 gram

Bobot hasil ekstraksi : 69,61 – 69,61 – 25 25 gram (berat cab-o-sil) = 44,61 gram

% Randomazed Ekstrak :

 ℎ     ,   

 100 %

 100 100 % = 8,92 8,922 2%

12

1.6 Pembahasan

Pada praktikum kali ini, kelompok kami menggunakan maserasi kinetik dalam proses ekstraksi Rimpang Kencur (Kaemperia galanga L). Metode ini dilakukan dengan cara pengadukan konstrak pada waktu tertentu. Serbuk yang digunakan yaitu berasal dari Kaemperia galanga L diekstraksi dengan pelarut etanol karena memiliki sifat polar sehingga dipercaya dapat menarik senyawasenyawa pada kencur seperti flavonoid, steroid, minyak atsiri, dsb. Prosedur yang dilakukan ialah menimbang terlebih dahulu serbuk yang akan diekstraksi sebanyak 500 g kemudian dimasukan ke dalam bejana dan dituangkan etanol 96 % sebanyak 200 ml aduk-aduk ad terbasahi. Dalam kencur terdapat berbagai macam senyawa metabolit sekunder terutama Etil pmetoksisinamat yang merupakan suatu ester yang mengandung cincin benzen dan gugus metoksi yang bersifat non-polar serta mengandung gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat semi polar. Hal ini yang menyebabkan senyawa tersebut mampu larut dalam beberapa pelarut dengan kepolaran bervariasi seperti etanol, etil asetat, metanol, air dan n-heksana (Taufikurohman, Rusmini, Nurhayati, 2008). Setelah semua bahan terbasahi, dilakukan pengadukan dengan alat pengaduk secara konstan dan pada waktu 2 jam. Setalah itu, disaring degan cawa buchner. Filtratnya Filtrat nya ditampung pada wadah penampung, residu di remaserasi lagi ditambahkan lagi dengan 1,5 L etanol 96 % dan diaduk lagi selama 2 jam. Kegiatan ini lakukan sebanyak 3 kali untuk mendapatkan filtrat yang banyak dan dipastikan senyawa pada serbuk dapat tertarik semua. Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperartur ruangan (kamar). Maserasi bertujuan untuk menarik zat-zat berkhasiat yang tahan pemanasan maupun yang tidak tahan pemanasan. (Depkes RI, 2000). Dasar dari maserasi adalah melarutnya bahan kandungan simplisia dari sel yang rusak, yang terbentuk pada saat penghalusan, ekstraksi bahan kandungan sel yang masih utuh. Setelah selesai waktu maserasi, artinya keseimbangan antar antar bahan yang tercapai maka proses difusi segera berakhir (Voigh, 1994).

Maserasi kinetik kinetik berarti dilakukan

13

pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertam dan seterusnya (Depkes RI, 1995). Filtrat dipekatkan dengan menggunakan Rotary evaporator, masukan filtrat secukupnya ke dalam labu rotavapor yang yang sudah dikalibrasi sebanyak 500 ml dan setelah itu dipekatkan. Tambahkan sedikit demi sedikit fitrat ke dalam labu saat filtrat dalam labu sudah mulai mencapai batas kalibrasi. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan konsentrasi larutan sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi yang lebih tinggi. Prinsip utama dalam instrumen ini terletak pada penurunan tekanan pada labu alas bulat dan pemutaran pemutaran labu alas bulat hingga berguna agar pelarut dapat menguap lebih cepat dibawah titik didihnya. Setelah semua filtrat pekat, hasil rotav diratakan diatas loyang dan ditaburi dengan cab-o-sil yang sudah dihitung 15 % dari volume awal. Dikeringkan pada suhu ruangan sampai benar-benar kering. Masukan serbuk kering ke dalam wadah dan diberi etiket. Tujuan diberikan cab-o-sil disini untuk menyerap filtrat, karna jika didiamkan senyawa akan membentuk membentuk kristal EPMS.

14

1.7 Kesimpulan

Maserasi proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar. Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan dengan cara pengadukan serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar , terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Pengadukan dapat membantu pengeluarkan zat dari sel.

15

1.8 Daftar Pustaka

Ali Farida. Ferawati, Risma Arqomah. Januari 2013. Ekstraksi zat warna dari kelopak bunga Rosella (Studi pengaruh konsentrasi asan asetat dan asam sitrat).

Jurnal

Teknik

Kimia.

Vol

19.

No

1,

Hal

:

26-34.

https://www.scribd.com/document/341373153/Jurnal-Ekstraksi-1-pdf Dra. Sri Endarti Rahayu, M.Si. Kaempferia galangal L. Pusat Penelitian dan Pengembangan

Tumbuhan

Obat

UNAS/P3TO

UNAS.

http://www.warintek.hol.es/artikel/ttg_tanaman_obat/unas/Kencur.pdf http://www.plantamor.com/database/database-tumbuhan/daftartumbuhan_i618?genus page=all&src=1&skw=Kaempferia%20galanga&g=Kaempferia&s=galang a Mukhriani. 2014. Ekstraksi, pemisahan senyawa, dan identifikasi senyawa aktif. Jurnal

kesehatan.

Vol

7.

No

2.

Hal

:

361-367.

http://download.portalgaruda.org/article.php?article=184155&val=6399&t itle=EKSTRAKSI Setyawan Eko, Pandhu Putratama, Asriningtyas Ajeng, dan Wara Dyan Dita Rengga. 2012. Optimasi Yield Etil P Metoksisinamat Pada Ekstraksi Oleoresin Kencur ( Kaempferia galanga) galanga) menggunakan pelarut etanol. Jurnal

Bahan

Alam

Terbarukan,

Vol

1.

No

2.

Hal

31-38.

http://download.portalgaruda.org/article.php?article=135648&val=5669&t itle=OPTIMASI

16

1.9 Lampiran

Proses pengadukan dengan kecepatan 400 rpm selama 2 jam setelah dilakukan penimbangan sebanyak 500 g

Setelah dilakukan pengadukan, disaring sedikit demi sedikit menggunakan tabung buchner

17

Filtrat ditambahkan cab-o-sil, lalu dikeringkan selama 2 hari

Ekstrak kering dihaluskan dan dimasukkan kedalam botol selai lalu diberi label identitas pada wadah

18

LAPORAN PRAKTIKUM 2 PENENTUAN PARAMETER MUTU EKSTRAK K aempf er i a g alanga


(201410410311006) (201410410311006)

Santri Ningthias

(201410410311015) (201410410311015)

Mawaddah Rakhmah

(201410410311033) (201410410311033)

Fitriyanawati

(201410410311091)


(201410410311218) (201410410311218)

Ais Utia Fauziyah

(201410410311231) (201410410311231)

Aldiala Apriliawati

(201410410311244) (201410410311244)

Ana Maghfirah

(201410410311245) (201410410311245)

Taufiq Hidayat

(201410410311248) (201410410311248)

Dosen Pembimbing



19

PENENTUAN PARAMETER MUTU EKSTRAK K aempf er i a g alanga 1.1 Tujuan Umum

Mahasiswa mampu melakukan penentuan standarisasi parameter spesifik dan parameter non-spesifik dari ekstrak kencur.

1.2 Tinjauan Pustaka 1.2.1 Tanaman

Kencur ( Kaempferia galanga L.) adalah salah satu jenis tanaman obat yang tergolong dalam suku temu-temuan ( Zingiberaceae ( Zingiberaceae). ). Rimpang atau rizoma tanaman ini mengandung minyak atsiri dan alkaloid yang dimanfaatkan sebagai stimulan. Terdapat pula kerabat dekat kencur yang biasa ditanam dipekarangan sebagai tanaman obat, temu rapet ( K. rotunda Jacq.), namun mudah dibedakan dari daunnya.

Klasifikasi Kaempferia Klasifikasi Kaempferia galanga sebagai galanga sebagai berikut : Kingdom

: Plantae

Divisi

: Magnoliophyta

Kelas

: Liliopsida

Ordo

: Zingiberales

Famili

: Zingiberaceae

Genus

: Kaempferia

Spesies

: Kaempferia : Kaempferia galanga

Kencur merupakan temu kecil yang tumbuh subur di daerah dataran rendah atau pegunungan yang tanahnya gembur dan tidak terlalu banyak air. Jumlah helaian daun kencur tidak lebih dari 2-3 lembar (jarang 5) dengan susunan berhadapan, tumbuh menggeletak di atas permukaan tanah. Bunga majemuk tersusun setengah duduk dengan kuntum bunga berjumlah antara 4 sampai 12 buah, bibir bunga ( labellum) labellum) berwarna lembayung dengan warna putih lebih dominan.

20

Tumbuhan ini tumbuh baik pada musim penghujan. Kencur dapat ditanam dalam pot atau di kebun yang cukup sinar matahari, tidak terlalu basah dan setengah ternaungi.

1.2.2 Ekstrak

Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif dari simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang diperoleh diperlukan hingga memenuhi baku yang diinginkan. Ekstrak sebagai bahan dan produk kefarmasian yang berasal dari simplisia harus memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk dapat menjadi obat herbal terstandar atau obat fitofarmaka. Salah satu parameter mutu ekstrak secara kimia adalah kandungan senyawa aktif simplisia tersebut. Selain itu, parameter non spesifik juga diperlukan untuk mengetahui mutu ekstrak.

1.2.3 Standarisasi

a. Parameter Spesifik 

Identitas

1) Deskripsi tata nama: a. Nama Ekstrak (generik, dagang, paten) paten) b. Nama latin tumbuhan (sistematika botani) c.

Bagian tumbuhan yang digunakan (rimpang, daun, buah,)

d. Nama Indonesia tumbuhan

2) Ekstrak dapat mempunyai senyawa identitas artinya senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode tertentu.



Organoleptis Parameter oranoleptik digunakan untuk mendeskripsikan bentuk, warna,

bau, rasa menggunakan panca indera dengan tujuan pengenalan awal yang

21

sederhana dan seobyektif mungkin (Depkes RI, 2000). Pengenalan awal yang objectif terhadap suatu identitas senyawa. sen yawa. Terkait bentuk, warna, bau, dan rasa.



Senyawa terlarut dalam pelarut Melarutkan esktrak dengan pelarut tertentu untuk menentukan jumlah

solute yang identic dengan jumlah kandungan senyawa. Digunakan untuk gambaran awal jumlah kandungan senyawa. Larut air : Maserasi ekstrak sebanyak 5 gram selama 24 jam dengan 100 mL kloroform kemudian dikocok selama 6 jam. Diamkan selama 18 jam, disaring, dan kemudian diuapkan hingga tersisa 20 mL filtrate. Panaskan residu pada suhu 105oC hingga bobot tetap, Hitung kadar senyawa larut dalam air terhadap ekstrak awal. Larut etanol: Maserasi ekstrak sebanyak 5 gram selama 24 jam dengan 100 mL etanol 95% kemudian dikocok selama 6 jam. Diamkan selama 18 jam, disaring cepat menghindari penguapan, dan kemudian diuapkan hingga tersisa 20 mL filtrate. Panaskan residu pada suhu 105oC hingga bobot tetap, Hitung kadar senyawa larut dalam etanol 95% terhadap ekstrak awal.

b. Parameter Non-Spesifik 

Parameter Kadar Air Terdapat 3 cara penentuan kadar air dalam ekstrak, diantaranya adalah

cara titrasi, cara destilasi, dan cara gravimetric. Penetapan kadar tersebut bertujuan untuk menentukan batasan kadar air yang diperbolehkan ada pada ekstrak. Nilai yang diamati adalah nilai maksimum kadar air, nilai kontaminasi, dan nilai kemurnian.

1. Cara titrasi: Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer. Pertama dimasukkan methanol 20.0 mL ke dalam labu titrasi, kemudian dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir titrasi. Kedua dimasukkan ekstrak dengan perkiraan kandungan air 10mg-50mg ke dalam labu titrasi dan diaduk selama 1 menit, kemudian dititrasi

22

dengan pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir titrasi. Hitung kesetaraan titrasi dengan jumlah air.

2. Cara destilasi Ekstrak yang diperkirakan mengandung air 2mL-4mL dimasukkan ke dalam labu kering. Tambahkan kurang lebih 200mL toluene ke dalam labu kemudian hubungkan alat. Panaskan labu dengan hati-hati selama 15 menit. Jika toluene telah mendidih, suling dengan kecepatan 2 tetes per detik dan bila air sebagian mulai tersuling tingkatkan kecepatan menjadi 4 tetes per detik. Jika semua air sudah tersuling, bersihkan bagian dalam pendingin dengan toluene. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit, biarkan tabung pendingin mencapai suhu kamar, jika air dan toluene sudah terpisah sempurna baca volume air yang terdapat. Hitung dalam persen.

3. Cara gravimetric Ekstrak sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam wadah, dikeringkan pada suhu 105oC selama 5 jam, kemudian ditimbang. Lanjutkan pengeringan dan dan timbang pada jara 1 jam. Timbang hingga selisih antar penimbangan tidak lebih dari 0.25%. Metode tersebut tidak sesuai untuk ekstrak dengan kandungan minyak atsiri yang tinggi, dan lebih sesuai digunakan sebagai penetapan kadar susut pengeringan.



Parameter Kadar Sisa Pelarut / Etanol Penetapan kadar sisa pelarut digunakan untuk memberikan jaminan bahwa

proses ekstraksi tidak meninggalkan pelarut yang seharusnya tidak dikehendaki ada pada ekstrak. Nilai yang diamati adalah nilai maksimum kadar etanol, nilai kontaminasi, dan nilai kemurnian.

Cara destilasi Dimasukkan 25 mL ekstrak yang telah diencerkan, ke dalam alat destilasi. Lakukan destilasi hingga diperoleh kadar destilat lebih kecil 2 mL dari ekstrak awal. Atur suhu hingga diperoleh suhu yang sama dengan suhu saat awal

23

masukknya ekstrak, tambahkan air secukupnya hingga volume sama dengan volume ekstrak. Masukkan ke dalam corong pisah, jenuhkan dengan penambahan natrium klorida, dan 25 mL n-heksana dan kemudian dikocok untuk mengestraksi zat yang mudah menguap lainnya yang kemungkinan sebagai p engganggu.

Parameter Susut Pengeringan Botol timbang dipanaskan pada suhu 105oC selama 30 menit kemudian dimasukkan ekstrak sebanyak 1-2 gram ke dalamnya. Masukkan ke dalam desikator dengan kondisi botol tertutup hingga mencapai suhu kamar. Kemudian dimasukkan ke dalam ruang pengering pada suhu 105°C hingga bobot tetap. Jika ekstrak sulit kerig dan mencair pada suhu pengeringan, tambahkan silica, dn dikeringkan pada ruang pengering hingga bobot tetap.

Parameter Kadar Abu Total Krus silikat dipijar dan ditara, kemudian ekstrak 2-3 gram dimasukkan ke dalam krus silikat, kemudian dipijar hingga arang habis, didinginkan dan kemudian ditimbang. Tambahkan air panas untuk menghilangkan abu, kemudian saring dengan kertas saring bebas abu. Pijar sisa kertas dan kertas saring di dalam krus silikat, masukkan filtrate ke dalam krus silikat. Pijar dan timbang hingga diperoleh bobot yang tetap. Hitung kadar abu terhadap bobot awal yang dikeringkan.

24

1.3 Bahan dan Alat 1.3.1 Bahan

1) Ekstrak kering kencur 2) Aquades 3) Kloroform 4) Etanol 95% 5) Kertas saring

1.3.2 Alat

1) Labu destilator 2) Corong pisah 3) Corong 4) Cawan petri 5) Oven 6) Krus silikat 7) Desikator

25

1.4 Prosedur Kerja A. Parameter spesifik

Senyawa larut air Timbang ekstrak kencur 5.0 g → Ekstrak ditambah 100 mL air kloroform LP (99,75 ml air + 0,25 ml kloroform) pada labu pisah → Dikocok konstan selama 4 jam, kemudian didiamkan selama 24 jam → Disaring, kemudian 20 mL filtrat diuapkan dalam cawan hingga kering → Residu dipanaskan pada suhu 105oC hingga bobot tetap → Replikasi hingga 3 kali. Hitung % kadar larut air terhadap ekstrak awal.

Senyawa larut etanol Timbang ekstrak kencur 5.0 g → Ekstrak ditambah 100 mL etanol (95%) pada labu pisah → Dikocok selama 4 jam, kemudian didiamkan selama 24 jam→ Disaring dengan menghindari penguapan etanol, kemudian 20 mL filtrat diuapkan dalam cawan hingga kering→ Residu di panaskan panaskan pada suhu 105oC hingga bobot tetap → Replikasi hingga 3 kali. Hitung % kadar larut etanol terhadap ekstrak awal.

B. Parameter non spesifik

Kadar susut pengeringan Tara cawan kosong, kemudian panaskan pada suhu 105oC selama 30 menit → Dinginkan ke dalam desikator sampai mencapai suhu kamar → Timbang cawan kosong → Timbang ekstrak sebanyak 1 gram → Timbang cawan + ekstrak → Panaskan pada suhu 105oC selama 30 menit ad kering → Dinginkan ke dalam desikator sampai mencapai suhu kamar dengan kondisi tutup tertutup → Timbang hingga dicapai bobot konstan → Hitung sisa zat setelah pengeringan.

Kadar Air Ditimbang ekstrak pada alat MC sesuai syarat → setelah itu ditutup dan ditekan dan ditekan tombol start → tunggu t unggu beberapa menit hingga muncul persen susut pengeringan

26

Kadar Abu Diambil sejumlah ekstrak lalu digerus → ditimbang 2 g ekstrak → tara dan pijarkan kurs, lalu masukkan ekstrak ke dalam kurs → dipijar ad arang habis atau abu menjadi putih → ditimbang bobot dengan replikasi minimal tiga kali ad konstan

27

1.5 Bagan Alir

A. Parameter spesifik Senyawa larut air Timbang ekstrak kencur 5.0 g

Ekstrak ditambah 100 mL air kloroform LP (99,75 ml air + 0,25 ml kloroform) pada

Dikocok konstan selama 4 jam, kemudian didiamkan selama 24 jam

Disaring, kemudian 20 mL filtrat diuapkan dalam cawan hingga kering

Residu dipanaskan pada suhu 105oC hingga bobot tetap

Replikasi hingga 3 kali. Hitung % kadar larut air terhadap ekstrak a wal.

Senyawa larut etanol Timbang ekstrak kencur 5.0 g

Ekstrak ditambah 100 mL etanol (95%) pada labu pisah

Dikocok selama 4 jam, kemudian didiamkan selama 24 jam

Disaring dengan menghindari penguapan etanol, kemudian 20 mL filtrat diuapkan dalam cawan hin a kerin

Residu dipanaskan pada suhu 105oC hingga bobot tetap

Replikasi hingga 3 kali. Hitung % kadar larut etanol terhadap ekstrak awal.

28

Kadar susut pengeringan Tara cawan kosong, kemudian panaskan pada suhu 105oC selama 30 menit

Dinginkan ke dalam desikator sampai mencapai suhu kamar

Timbang cawan kosong dan Timbang ekstrak sebanyak 1 gram. Lalu Timbang cawan + ekstrak

Panaskan pada suhu 105oC selama 30 menit ad kering

Dinginkan ke dalam desikator sampai mencapai suhu kamar dengan kondisi tutup

Timbang hingga dicapai bobot konstan dan hitung sisa zat setelah Kadar Air Ditimbang ekstrak pada alat MC sesuai syarat

setelah itu ditutup dan ditekan tombol start

tunggu beberapa menit hingga muncul persen susut pengeringan Kadar Abu Diambil sejumlah ekstrak lalu digerus

ditimbang 2 g ekstrak → tara dan pijarkan kurs, lalu masukkan mas ukkan ekstrak ke dalam kurs

dipijar ad arang habis atau abu menjadi putih

ditimbang bobot dengan replikasi minimal tiga kali ad konstan

29

1.6 Hasil Praktikum

A. Parameter Spesifik 1. Identitas a) Nama Ekstrak : Ekstrak Kental b) Nama lain tumbuhan : Kaempferia galanga L c) Bagian yang digunakan : Rimpang d) Nama Indonesia : Kencur

2. Organoleptis a) Bentuk : Kental b) Warna : Kuning kecoklatan c) Bau : Khas aromatik d) Rasa : agak pahit dan hangat

3. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Cawan No

Pelarut

Kosong (gram)

Cawan kosong +

Ekstrak

Ekstark (gram)

(gram)

Kadar

35, 969 35,840 35,879 35,847 1

Etanol

35,160

35,832

0,641

21,5 %

0,215

64,1%

35,828 35,825 35,801 35,801 33,640 33,605 2

Air-Kloroform

33,384

33,608 33,605 33,600

30

33,599 33,599 33,599

Perhitungan kadar (%) a. Kadar senyawa larut etanol (   − )  

=

    

(,−,) ,−,) 

=

   

× 100 100 %

× 100% 100%

= 0,641 × 100% = 64%

b. Kadar senyawa larut air-kloroform (   − ) )  

=

    

(,−,) 

=

   

× 100 100 %

× 100% 100%

=0,215 × 100% 100% = 21,5 %

B. Parameter Non Spesifik 1. Susut pengeringan No

Cawan kosong

Cawan + ekstrak

Ekstrak

(gram)

(gram)

(gram)

1

35,22

2

35,15

3

35,13

4

35,11

5

34,22

35,08

6

35,06

7

35,04

8

35,02

9

35,00

0,78

Kadar

22 %

31

10

35,00

11

35,00

Perhitungan kadar susut pengeringan = =

 − ℎ     −,   

× 100% 100%

× 100% 100%

= 22 %

2. Kadar air Rentang penimbanga : 2,6 gram- 3,5 gram Ditimbang : 2,627 gram MC : 13 %

3. Kadar abu total No

1.

Kurs kosong

Kurs+Ekstrak

Pemijaran kurs

Berat abu

Kadar abu

(g)

(g)

+ ekstrak

(g)

(g)

34,377

36,392

35,121

0,741

37,05 %

35,118 35,118 35,118 Perhitungan kadar abu = =

    , 

× 100 %

× 100 %

= 37,05 %

32

1.7 Pembahasan

Standarisasi ekstrak sangat penting dilakukan untuk mempertahankan konsistensi

kandungan

senyawa

aktif

yang

terkandung

dalam

ekstrak.

Terpenuhinya standar mutu proses yang terstandar dapat menjamin produk terstandar. Parameter yang ditetapkan dalam standarisasi ekstrak terdiri dari parameter non spesifik dan parameter spesifik. Penetapan nilai pada kedua parameter tersebut t ersebut bertujuan bert ujuan untuk menjamin bahwa ekstrak tersebut te rsebut mempunyai mem punyai nilai parameter tertentu yang konstan dan ditetapkan terlebih dahulu. Parameter spesifik pada praktikum ini adalah identitas, organoleptis, dan senyawa terlarut dalam pelaut tertentu. Parameter spesifik identitas dan organoleptis dapat digunakan untuk pengenalan awal spesifik yang obyektif terhadap suatu identitas ekstrak, sedangkan parameter spesifik senyawa larut dalam pelarut etanol dan air dilakukan untuk mengetahui kadar senyawa larut air dan kadar senyawa larut etanol. Kadar senyawa larut air yang diperoleh adalah 64,1 % sesuai dengan persyaratan farmakope herbal yaitu > 14,2%, sedangkan kadar senyawa larut etanol yang diperoleh adalah 21,5 %, cukup tinggi mengingat ada minyak atsiri jika ekstrak dilarutkan dalam etanol, namun masih dikatakan baik dengan persyaratan pers yaratan farmakope herbal 14,2 % untuk larut air dan 4,2% larut etanol. Parameter non spesifik pada praktikum ini adalah susut pengeringan, kadar air dan kadar abu. Kadar susut pengeringan yang diperoleh yaitu 22 % , kadar ini tidak sesuai dengan persyaratan farmakope herbal karena melebihi 10%. Parameter non spesifik kadar air dilakukan dengan menggunakan alat Moisture Content (MC). Tujuan penetapan kadar air adalah mengetahu besarnya kandungan air, terkait dengan kemunian dan kontaminasi yang mungkin terjadi. Kandugan air maksimal yang diperbolehkan terdapat dalam ekstrak adalah < 10% dan pada praktikum ini kadar air diperoleh 13% sehingga dapat dikatakan tidak memenuhi syarat. Parameter non spesifik kadar abu dilakukan untuk memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari awal proses sampai terbentuknya ekstrak dan untuk mengontrol jumlah pencemaran benda-benda anorganik. Kadar abu total yang diperoleh sebesar 37,05 %.

33

1.8 Kesimpulan

1. Parameter Spesisik a. Identitas = sesuai dengan spesifikasi ekstrak rimpang kencur b. Organoleptis = sesuai dengan spesifikasi ekstrak rimpang kencur c. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu d. Kadar senyawa larut air = 64,1 % (farmakope herbal > 14,2 %) → memenuhi syarat e. Kadar senyawa larut etanol = 21,5 % (farmakope herbal > 4,2 %) → memenuhi syarat

2. Parameter Non Spesifik a. Susut pengeringan = 22 % (farmakope herbal ≤ 10 %) → tidak memenuhi syarat b. Kadar Air = 13 % (farmakope herbal < 10 %) → ti dak memenuhi syarat c. Kadar Abu = 37, 05 % (farmakope herbal ≤ 8,7 %) → tidak memenuhi syarat

34

1.9 Lampiran

1. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu

Setelah dilakukan pencampuran, dikocok selama 4 jam

2. Kadar Abu

Proses pemanasan

Terbentuk Abu

35

Tahap Penimbangan

3. Susut pengeringan Proses penimbangan :

36

37

LAPORAN PRAKTIKUM 3 PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER PADA EKSTRAK

aempfer i a galang alanga a RIMPANG K aem


(201410410311006) (201410410311006)

Santri Ningthias

(201410410311015) (201410410311015)

Mawaddah Rakhmah

(201410410311033) (201410410311033)

Fitriyanawati

(201410410311091)


(201410410311218) (201410410311218)

Ais Utia Fauziyah

(201410410311231) (201410410311231)

Aldiala Apriliawati

(201410410311244) (201410410311244)

Ana Maghfirah

(201410410311245) (201410410311245)

Taufiq Hidayat

(201410410311248) (201410410311248)

Dosen Pembimbing

: Drs. Herra Studiawan, M.Si., Apt. Siti Rofida, M.Farm., Apt. FARMASI A

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG 2017

38

PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER PADA EKSTRAK RIMPANG K aem aempfer i a ga galanga 1.1 Tujuan Praktikum

Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar senyawa marker pada ekstrak rimpang Kaempferia rimpang Kaempferia galanga. galanga. 1.2 Tinjauan Pustaka 1.2.1 Tanaman

Nama umum diindonesia

: Kencur

Kingdom

: Plantae

Sibkingdom

: Tracheobionta

Superdivisi

: Spermatophyta

Divisi

: Magnoliophyta

Kelas

: liliopsida

Subkelas

: Commeliniade

Ordo

: Zingiberales

Famili

: Zingiberaceae

Genus

: Kaempferia

Spesies

: Kaempferia galanga : Kaempferia

Rimpang tanaman kencur berwarna cokelat, beruas-ruas yang merupakan batang sebenarnya dari tanman kencur dan merupakan suatu alat reproduksi vegetatif dari tanman kencur dimana tempat tumbuhnyya tunas tanaman kencur. Rimpang kencur mempunyai aroma spesifik. Merupakan bagian dari tanaman ini sering digunakan untuk bahan obat tradisional. Kencur banyak digunakan sebagai bahan baku obat tradisional fitofarmaka, industri kosmetik, penyedap makanan dan minuman serta rempah-rempah. secara empiris kencur digunakan sebagai penambah nafsu makan, ekspetoran, obat batuk, disentri, infeksi baktei, masuk angin dan sakit perut. hasil penelitian fitokimia diketahui bahwa rimpang kencur mengandung komponen utama adalah trans dan cis metil p-kumarat ester dan bomeal yang dapat digunakan sebagai bahan baku untuk mensintesa mensi ntesa bahan obat dan kimia lainnya. sedangkan s edangkan senyawa lainnya pada kencur belum banyak diketahui. Komponen utama lainnya terdiri 39

dari 3 yaitu sinamat etil ester, trans p-metoksinamat etil ester ( metil p kumarat) etilester dan n-pentadekana. selain itu, beberapa senyawa monoterpen dan seskuiterpen lain yng jumlahnya relatif lebih kecil juga terdapat dalam rimpang. Kandungan rimpang kecur yang telah dilaporkan yaitu (1) etil sinamat, (2) etil pmetoksisinamat, (3) p-metoksisitien, (4) karen, (5) borneol, (6) parafin.

1.2.2 Etil P-Metoksisinamat P-Metoksisinamat (EPMS)

Kadar EPMS dalam kencur cukup tinggi bisa mencapai 10% karena itu bisa di isolasi dari bagian umbinya menggunakan pelarut petroleum eter/ethanol. Biasanya ekstraksi digunakan untuk meisahkan senyawa-sesnyawa organik dan campurannya. Ragam ekstraksi ini bergantung pada tekstur dan kandungan air bahan tumbuhan yang di ekstraksi dan pada jenisnya yang di isolasi. Dalam Etil P-metoksisinamat proses pemisahan dengan cara ekstraksi zat-zat yang dipisahkan terbagi dalam dua pelarut pertama, sedangkan pelarut kedua adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka senyawa organik itu terdapat dalam fase organik, sedangkan senyawa lainnya akan berada dalam fase air. Terhadap Etil P-metoksisinamat yang merupakan komponen utama, memiliki pusat-pusat reaktif yang potensial untuk reaksi kimia antara lain ikatan rangkap terkonjugasi, cincin aromatik yang diaktifkan untuk gugus metoksi dan gugus fungsi ester. Karenanya dapat dilakukan bebrapa reaksi antara lain hidrolisa ester, demetilasi transformasi ester menjadi gugus lain khusus untuk hidrolisa Etil P-metoksisinamat.

40

Hidrolisa etil p-metoksisinamat menghasilkan asam p-metoksisinamat, sedangkan transformasi gugus ester dapat dilakukan melalui halida asam yang jauh lebih reaktif untuk tranformasikan t ranformasikan menjadi gugus yang ditargetkan misalnya; mi salnya; aster aril dapat disintesis melaulu halida asam yang direaksikan dengan fenol mengikuti mekanisme reaksi adisi-eliminasi nutreofilik, membuat fenil sinamat dengan cara mereaktifkan sinamat klorida dengan fenol. Transformasi gugus ester menjadi amida antara lain dapat dilakukan melalui analisis yakni mereaksikan langsung ester dengan amonia.

1.2.3 Senyawa Marker

Senyawa marker (penanda) adalah suatu senyawa yang terdapat dalam bahan alam dan diseleksi untuk keperluan khusus (contoh untuk tujuan identifikasi atau standardisasi) melalui penelitian. Syarat senyawa dapat ditetapkan sebagai penanda apabila bersifat khas, mempunyai struktur kimia yang jelas, dapat diukur kadarnya dengan metode analisis yang biasa digunakan, bersifat stabil, tersedia dan dapat diisolasi (Purnomo, 2008). Senyawa marker (penanda) dapat digolongkan menjadi empat yang didasarkan pada bioaktifitasnya. Empat golongan ini meliputi senyawa aktif, penanda aktif, penanda analitik dan penanda penanda negatif. a. Senyawa aktif adalah senyawa yang diketahui aktifitas seca ra klinik. b. Penanda aktif adalah senyawa yang diketahui aktifitas farmakologi dan khasiatnya, tetapi khasiatnya belum dibuktikan secara klinis. c. Penanda analitik adalah senyawa yang dipilih untuk determinasi secara kuantitatif. Senyawa ini dimungkinkan atau tidak aktifitas biologisnya dan dapat membantu identifikasi positif dari bahan tanaman atau ekstrak tanaman atau digunakan untuk tujuan standardisasi. d. Penanda negatif adalah senyawa yang memiliki sifat alergi atau toksik atau mengganggu bioavailabilitasnya (Patterson, 2006). Menurut Wahyuono dkk.(2006), idealnya senyawa penanda merupakan senyawa aktif yang bertanggung jawab terhadap efek farmakologi yang ditimbulkan oleh penggunaan herba yang bersangkutan. Namun demikian, senyawa khas yang bukan senyawa aktif dapat pula ditetapkan sebagai penanda. 41

Senyawa penanda merupakan konstituen kimia dari herba yang telah ditetapkan strukturnya yang digunakan untuk tujuan control kualitas. Senyawa penanda digunakan manakala konstituen kimia yang bertanggung jawab terhadap efek terapetik dari tanaman yang bersangkutan belum diketahui (Anonim, 2007).

1.2.4 Kromatografi Fingerprint

Fingerprint chromatografi merupakan suatu teknik kromatografi yang membandingkan persamaan dan perbedaan komponen-komponen kimia yang ada dalam ekstrak tanaman dan produknya. Metode ekstraksi dan persiapan sampel merupakan tahap yang penting fingerprint obat herbal yang berguna untuk efisiensi evaluasi sebagai kontrol kualitas (Liang et al., 2004). Metode fingerprint dilakukan dengan melakukan analisis kromatogram dari suatu spesies tanaman yang aktif secara farmakologis atau hanya melakukan rerata intensitas puncak – puncak puncak kromatogram dari minimal tiga daerah penghasil spesies tanaman obat tanpa memperhatikan aspek farmakologis yang ditunjukkan untuk kontrol kualitas saja. Ada 4 teknik kromatografi yang digunakan untuk pemisahan dan pemurnian kandungan tumbuhan tu mbuhan atau bisa juga dilakukan dengan gabungan dari empat teknik tersebut. Keempat teknik Kromatografi tersebut yaitu kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, kromatografi gas cair, dan kromatografi cair kinerja tinggi. Diantara berbagai jenis teknik kromatografi, kromatografi lapis tipis adalah yang paling cocok untuk analisis obat di laboratorium farmasi karena hanya memerlukan investasi yang kecil untuk perlengkapan, waktu analisis relatif singkat, jumlah cuplikan yang diperlukan sedikit, selain itu kebutuhan ruang minimum serta penanganannya sederhana. KLT yang dimaksudkan untuk uji kuantitatif salah satunya dengan menggunakan densitometer sebagai alat pelacak bila cara penotolanya dilakukan secara kuantitatif. Prinsip kerja dari densitometer adalah adanya pelacakan pada panjang gelombang maksimal yang telah ditetapkan sebelumnya. Scanning atau pelacakan densitometer ada dua metode me tode yaitu dengan cara memanjang dan sistem s istem zig-zag. Pada umumnya lebih banyak digunakan metode zig-zag karena

42

pengukuranya lebih merata serta ketelitian pengukuran lebih terjamin dibanding pengamatan secara lurus atau memanjang. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan metode pemisahan fitokimia dan teknik yang paling cocok untuk analisis. Metode ini hanya memerlukan waktu sedikit untuk analisis dan jumlah cuplikan yang digunakan sangat sedikit. Lapisan yang memisahkan terdiri atas bahan berbutir-butir yang disebut fase diam, ditempatkan pada penyangga berupa plat gelas, logam atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisahkan berupa larutan, ditotolkan pada bercak atau pita. Selain itu plat atau lapisan diletakkan dalam bejana pengembang yang berisi larutan pengembang (fase gerak), pemisahan terjadi selama perembatan kapiler (pengembangan). Selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus ditempatkan atau dideteksi dengan pereaksi deteksi (Stahl, 1985). Identifikasi dari senyawa-senyawa yang terpisah pada lapisan tipis lebih baik dikerjakan dengan pereaksi lokasi kimia dan reaksi warna. Tetapi lazimnya untuk identifikasi menggunakan lampu UV 254 nm dan 366 nm dan bercak dihitung harga Rf-nya. Angka Rf berjangka antara 0,00 dan 1,99 dan hanya dapat ditentukan dua desimal. hRf adalah angka Rf dikalikan faktor 100 (h), menghasilkan nilai berjangka 0-100 (Stahl, 1985). Sedangkan pereaksi semprot atau penampak bercak digunakan pada deteksi senyawa tertentu. Misalnya dalam tanaman yang banyak mengandung flavonoid menggunakan AlCl3 dan minyak atsiri menggunakan vanilin asam sulfat (Markham, 1988). Penggunaan Kromatografi Lapis Tipis (KLT),yaitu : a. Analisis Kualitatif Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dapat digunakan untuk uji identifikasi senyawa baku. Parameter pada Kromatografi Lapis Tipis (KLT) yang digunakan untuk identifikasi adalah nilai Rf. Dua senyawa dikatakan identik jika mempunyai nilai Rf yang sama diukur pada kondisi Kromatografi Lapis Tipis (KLT) yang sama dengan 3 sistem eluen yang berbeda (Gandjar dan Rohman, 2007). 2007). b. Analisis Kuantitatif Ada 2 cara yang digunakan untuk analisis kuantitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Pertama, bercak diukur langsung pada lempeng dengan menggunakan ukuran luas atau dengan teknik densitometri. Cara kedua adalah dengan mengerok bercak lalu menetapkan 43

kadar senyawa yang terdapat dalam bercak tersebut dengan metode analisis yang lain, misalkan dengan metode spektrofotometri (Gandjar dan Rohman, 2007).

Analisis kuantitatif dari suatu senyawa yang telah dipisahkan dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) biasanya dilakukan dengan densitometer langsung pada lempeng Kromatografi Lapis Tipis (KLT) (atau secara in situ). Densitometer dapat bekerja secara serapan atau fluoresensi. Kebanyakan densitometer mempunyai sumber cahaya monokromator untuk memilih panjang gelombang yang cocok, sistem untuk memfokuskan sinar pada lempeng, pengganda foton, dan rekorder (Gandjar dan Rohman, 2007). 2007).

44

1.3 Alat dan Bahan 1.3.1 Alat 

Gelas ukur



Pipet volume



Timbangan analitical



Labu ukur



Chamber



Ultrasonik



Plat KLT



Densitometri



Pipa kapiler

1.3.2 Bahan 

Ekstrak kencur



Etanol 96%



Standar EPMS



n-heksana



etil asetat



asam format

45

1.4 Skema Kerja

A. Pembuatan Eluen

Di ukur nheksan 63 ml

Di ukur etil asetat 7ml

Di ukur asam format 2 tetes

Dimasukan kedalam Chamber, dihomogenkan dihomogenkan

B. Pembuatan Larutan Baku 1. Pembuatan Larutan Induk

+ ethanol 96% 20ml Ditimbang standart EPMS 50mg

dimasukan ke labu ukur 50,0 ml

+ ethanol 96% ad tanda, kocok homogen. (BI I 5000ppm)

Di ultrasonik 5 menit

Dipipet BI I 4,0 ml dimasukan ke labu 10,0 ml + ethanol 96% ad tanda. (BI II)

2. Pembuatan Baku Kerja a. Baku Kerja 6 Dipipet 4,0 ml dari BI II

Dimasukan ke labu 10,0 ml + ethanol 96% ad tanda. Homogenkan Homogenkan

b. Baku Kerja 5 Dipipet 3,0 ml dari BI II


c. Baku Kerja 4 Dipipet 5,0 ml dari BI I


46

d. Baku Kerja 3 Dipipet 5,0 ml dari BK6


e. Baku Kerja 2 Dipipet 5,0 ml dari BK5

Dimasukan Dimasukan ke labu 10,0 ml + ethanol 96% ad tanda. Homogenkan Homogenkan

f. Baku Kerja 6 Dipipet 5,0 ml dari BK3


C. Preparasi Sampel a. Sampel untuk penetapan kadar EPMS dalam ekstrak kering

Ditimbang sampel 20,0 mg ±5% masing-masing 3x

Dimasukan masing-masing kedalam labu ukur 5,0ml yang berbeda + 2,0 ml pelarut

+ ethanol 96% 5,0 ml Di ultrasonik 5 menit


Disaring, filtrat ditampung. Diambil 1ml filtrat + 2ml ethanol96%

b. Sampel untuk penentuan penentuan Recovery

Ditimbang sampel 21,0 mg ±5% masing-masing 3x


Dimasukan masing-masing kedalam labu ukur 5,0ml yang berbeda + 2,0 ml pelarut

+ Standar EPMS 500ppm 1,0 ml, ditambah pelarut ad tanda


Disaring, filtrat ditampung. Diambil 1ml filtrat + 2ml ethanol96% 47

c. Penotolan Sampel dan standar pada plat KLT Ditotolkan sampel dan sampel untuk recovery sebanyak 2µl pada plat KLT. ditotolkan standar EPMS 2µl pada plat KLT.

Ket : 1,2,3,4,5 S1,S2,S3 R1,R2,R3

: Standar EPMS : Sampel 1,2,3 : Sampel Recovery 1,2,3

d. Cara Kerja Analisis dengan Thin Thin Layer Chromatigraphy (TLC) Scanner 1. Penentuan panjang gelombang gelombang maksimal Plat KLT yang sudah di scan pada panjang gelobang 254 dan 365nm. Kemudian di scan panjang gelombang 200-400nm. Dari sini dapat diketahui pada panjang gelombang berapa EPMS memberikan absorban maksimum. Panjang gelombang tersebut yang digunakan untuk pengukuran. 2. Pengukuran Linearitas Linearitas ditentukan dari larutan standar EPMS pada lempeng KLT, kemudian dianalisis dengan KLT densitometer pada panjang gelombang maksimum. dihitung berapa regresi linear antar kedua luas are anda. 3. Penentuan Presisi Untuk menghitung presisi ditotolkan sampel masing-masing 2µl pada plat KLT. Plat ini kemudian dieluasi dengan fase gerak dan dianalisis menggunakan KLT-densitometer pada panjang gelombang maksimum. sehingga dapat dihitung berapa standar.

48

1.5 Hasil Praktikum dan Perhitungan

A. Pembuatan Larutan Baku 1. Larutan baku induk 1 50,12 mg = 5012 mg = 5012 ppm 10,0 ml 1000 ml 2. Larutan baku induk 2 4,0 ml x 5012 ppp= 2004,8 2004,8 ppm 10,0 ml 3. Larutan baku kerja BK 4  1,0 ml x 5012 ppm = 501,2 ppm 10,0 ml BK 5  3,0 ml x 2004,8 ppm = 601,44 ppm 10,0 ml BK 6  4,0 ml x 2004,8 ppm = 801,92 ppm 10,0 ml BK 2  5,0 ml x 601,44 ppm = 300,72 ppm 10,0 ml BK 3  5,0 ml x 801,92 ppm = 400,96 ppm 10,0 ml BK 1  5,0 ml x 400,96 ppm = 200,48 ppm 10,0 ml B. Kadar Standart EPMS 25,97 mg = 519,4 mg= 519,4 ppm 50,0 ml 1000 ml

519,4 mg x 1 ml = 0,5194 mg 1000 ml

Kandungan EMPS dalam 5 μl BK 1  200,48 ppm = 200,48 μg x 5 μl = 1,0024 μg 1000 μl BK 2  300,72 ppm = 300,72 μg x 5 μl = 1,5036 μg 1000 μl BK 3  400,96 ppm = 400,96 μg x 5 μl = 2,0048 μg 1000 μl BK 4  501,2 ppm = 501,2 μg x 5 μl = 2,906 μg 1000 μl BK 5  601,44 ppm = 601,44 μg x 5 μl = 3,0072 μg 1000 μl BK 6  801,92 ppm = 801,92 μg x 5 μl = 4,0096 μg 1000 μl Kandungan EMPS 1,0024 μg μg 1,5036 μg μg 2,0048 μg μg 2,906 μg μg

Luas Area 19830,1 24407,9 27782,7 28663,0

49

3,0072 μg μg 4,0096 μg μg

27613,0 29627,4

Data diatas di regresikan menggunakan data 1,2, dan 3, sedangkan data 4,5, dan 6 di reject. Dari regresi ini didapat hasil: R = 0.9962

A = 12078

B = 7933,56

C. Kadar Sampel 1) Sampel 1 26516,7 = 7933,56 x + 12078 X

= 1,82 μg

2) Sampel 2 2566,5 = 7933,56 x + 12078 X

= 1,71 μg

3) Sampel 3 27367,8 = 7933,56 x + 12078 X

= 1,93 1,93 μg

D. Penimbangan Sampel 1) Sampel 1 = 0,02057 g = 20,57 mg 2) Sampel 2 = 0,02012 g = 20,12 mg 3) Sampel 3 = 0,01932 g = 19,32 mg E. Kadar Cab-o-Sil dalam ekstrak 25 g x 100% = 35,91 % 69,61 g F. Kadar Sampel tanpa Cab-O-Sil 1) 2) 3)

Sampel 1 = 20,57 – 20,57 – (35,91% (35,91% x 20,57) = 13,18 mg Sampel 2 = 20,12 – 20,12 – (35,91% (35,91% x 20,12) = 12,89 mg Sampel 3 = 19,32 – 19,32 – (35,91% (35,91% x 19,32) = 12,28 mg

G. Kadar EPMS dalam Sampel 1) Sampel 1 = 1,82 μg x 3 ml x 5000 μl = 5469 μg = 5,46 mg 1 ml 5 μl 2) Sampel 1 = 1,71 μg x 3 ml x 5000 μl = 5130 μg = 5,13 mg 1 ml 5 μl 3) Sampel 1 = 1,93 μg x 3 ml x 5000 μl = 5790 μg = 5,79 mg 1 ml 5 μl

50

H. . Kadar Recovery 1)

Sampel 1 26929,7 = 7933,56 x + 12078 X

2)

Sampel 2 28141,1 = 7933,56 x + 12078 X

3)

= 1,87 μg

= 2,02 μg

Sampel 3 30645,0 = 7933,56 x + 12078 X

= 2,34 μg

I. Penimbangan Recovery 1) 2) 3)

Sampel 1 = 0,01949 g = 19,49 mg Sampel 2 = 0,02067 g = 20,67 mg Sampel 3 = 0,01938 g = 19,38 mg

J. Kadar Sampel tanpa Cab-O-Sil 1) 2) 3)

Sampel 1 = 19,49 – 19,49 – (35,91% (35,91% x 19,49) = 12,49 mg Sampel 2 = 20,67 – 20,67 – (35,91% (35,91% x 20,67) = 13,25 mg Sampel 3 = 19,38 – 19,38 – (35,91% (35,91% x 19,38) = 12,42 mg

K. Perhitungan Ct 1) Recovery 1 = 1,87 μg x 3 ml x 5000 μl = 5610 μg = 5,61 mg 1 ml 5 μl 2) Recovery 2 = 2,02 μg x 3 ml x 5000 μl = 6060 μg = 6,06 mg 1 ml 5 μl 3) Recovery 3 = 2,34 μg x 3 ml x 5000 μl = 7020 μg = 7,02 mg 1 ml 5 μl L. Perhitungan % recovery (100%+2%) 1)

R1  Ct x 100% = 5,61 mg x 100% = 95,90% Cp+Cst (42,68% x 12,49)+0,5194 mg

2)

R2  Ct x 100% = 5,61 mg x 100% = 98,15% Cp+Cst (42,68% x 13,25)+0,5194 mg

3)

R1  Ct Cp+Cst   

x 100% = 5,61 mg x 100% = 120,64% (42,68% x 12,42)+0,5194 mg

Rata-rata SD KV

= 104,89% = 13,66% = 13,03 % 51

1.6 Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar senyawa marker pada ekstrak rimpang kencur ( Kaempferia galanga). galanga). Senyawa marker merupakan senyawa yang terdapat dalam bahan alam dan dideteksi untuk keperluan khusus (contoh untuk tujuan identifikasi atau standarisasi) melalui penelitian (Pattern, 2006). Senyawa atau zat penanda juga dapat dipakai untuk menandai atau sebagai senyawa identitas suatu simplisia tanaman tertentu. Untuk memenuhi syarat ini, zat atau senyawa tersebut tidak dimiliki oleh simplisia tanaman lain. Tujuan dari penelitian ini adalah mendapatkan metode yang valid untuk dapat menentukan senyawa marker spesifik dari tanaman yang berada pada jenis yang sama menggunakan KLT-Densitometer. Langkah pertama yang dilakukan adalah dengan pembuatan baku induk dan baku kerja dan larutan standart EPMS. Namun, pada praktikum kali ini baku induk dan baku kerja yang digunakan menggunakan baku kerja sisa kelompok sebelumnya, sehingga diperoleh konsentrasi : BK 1 = 200,48 ppm

BK 4 = 501,20 ppm

BK 2 = 300, 72 ppm

BK 5 = 601,44 ppm

BK 3 = 400,96 ppm

BK 6 = 801,92 ppm

Setelah pembuatan baku kerja selesai, dilakukan preparasi sampel dan recovery. Pertama-tama ditimbang ekstrak rimpang untuk sampel sebanyak 3x dan untuk recovery sebanyak 3x secara kuantitatif sesuai rentang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 5,0 ml. Kemudian langkah selanjutnya dilakukan sesuai dengan prosedur kerja pada laporan ini. Sampel, baku kerja, recovery yang telah disaring dan diencerkan, filt ratnya ditotolkan sebanyak 5µl ke plat KLT kemudian dieluasi menggunakan fase gerak N-heksan: etil asetat: asam formiat (90:10:1). Setelah proses eluasi selesai dilakukan pembacaan luas area noda untuk memnentukan kadar EPMS menggunakan densito scanner. Hasil pembacaan tersebut dilakukan perhitungan untuk penentuan kurva baku, sehingga diperoleh :

52

r = 0.9962 a = 12078 b = 7933,56 Untuk mengetahui tingkat akurasi dari penelitian yang dilakukan dapat dilihat melalui %recovery. Dari hasil hasil pembacaan densito scanner diperoleh : R1 = 95,90% R2 = 98,15% R3 = 120,64%

Rata-rata 104,89%

Dilihat dari data diatas, jika menurut Farmakope Herbal Indonesia, kadar EPMS dalam rimpang kencur tidak kurang dari 4,30%, sehingga kadar EPMS pada sampel sebesar 13,66 % telah memenuhi persyaratan. Pada nilai KV >2% dapat memberi gambaran bahwa presisinya kurang bagus. Hal tersebut bisa terjadi karena faktor kesalahan dari praktikkan, seperti kurangnya ketelitian ketika melakukan replikasi sampel atau rekoveri, waktu untuk melakukan pengulangan tidak secara bersamaan karena harus mengantri menggunakan alat. Dilihat dari akurasinya, dilihat nilai %rekoveri adalah 104,89% dimana untuk analisis sediaan obat jadi, sebaiknya %rekoveri berkisar antara 98-102%, tetapi angka 95-105% sudah cukup memadai untuk suatu laboratorium QC di industri farmasi (Indrayanto, 1994). Berarti akurasi sudah masuk dalam rentang, sehingga memenuhi persyaratan akurasi yang bagus.

53

1.7 Kesimpulan

Metode KLT densitometer dengan fase diam silika gel, fase gerak Nheksan: etil asetat: asam formiat (90:10:1) dengan volume penotolan 5,0µl memenuhi parameter linieritas dan presisi untuk senyawa EPMS. Berdasarkan hasil dibawah ini menunjukkan bahwa metode KLT densitometer mempunyai validitas yang baik dan dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa EPMS. 

Berdasarkan Farmakope Herbal Indonesia, kadar EPMS dalam rimpang kencur tidak kurang dari 4,30%, hasil praktikum kadar EPMS pada sampel sebesar 13,66% telah memenuhi persyaratan



Nilai KV >2% yaitu 13,03% dapat memberi gambaran presisinya kurang bagus



Nilai

%rekoveri

adalah

104,89% masuk

dalam

rentang

95-105%

menggambarkan akurasi yang bagus Adanya hasil yang bervariasi setiap kelompok bisa terjadi karena banyak faktor, karena dilakukan oleh orang yang berbeda-beda. Melalui praktikum ini, dapat ditetapkan berapa % kadar EPMS pada ekstrak rimpang kencur, dimana EPMS merupakan senyawa marker atau senyawa penanda yang menjadi identitas kencur.

54

LAPORAN PRAKTIKUM 4 PEMBUATAN KAPSUL EKSTRAK KENCUR DAN PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER EPMS DALAM KAPSUL


(201410410311006) (201410410311006)

Santri Ningthias

(201410410311015) (201410410311015)

Mawaddah Rakhmah

(201410410311033) (201410410311033)

Fitriyanawati

(201410410311091)


(201410410311218) (201410410311218)

Ais Utia Fauziyah

(201410410311231) (201410410311231)

Aldiala Apriliawati

(201410410311244) (201410410311244)

Ana Maghfirah

(201410410311245) (201410410311245)

Taufiq Hidayat

(201410410311248) (201410410311248)

Dosen Pembimbing



55

PEMBUATAN KAPSUL EKSTRAK KENCUR DAN EVALUASI KESERAGAMAN BOBOT

1.1 Tujuan Praktikum

Mahasiswa dapat mengetahui dan memahami cara pembuatan sediaan fitofarmaka

(kapsul

ekstrak

kencur)

kaempferia

galanga

dan

evaluasi

keseragaman bobot kapsul.

1.2 Tinjauan Pustaka 1.2.1 Ekstrak

Menurut Farmakope Indonesia edisi 4, ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hamper semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi bahu yang telah ditetapkan. Sebagian besar ekstrak dibuat dengan mengekstraksi bahan baku obat secara perkolasi. Seluruh perkolat biasanya dipekatkan secara destilasi dengan pengurangan tekanan agar bahan sesedikit mungkin terkena panas (Depkes RI, 2000). Ekstrak tumbuhan obat yang dibuat dari simplisia nabati dapat dipandang sebagai bahan awal, bahan antara atau bahan produk jadi. Ekstrak sebagai bahan awal dianalogkan dengan komoditi bahan baku obat yang dengan teknologi firofarmasi diproses menjadi produk jadi. Ekstrak sebagai bahan antara berarti masih menjadi bahan yang dapat diproses lagi menjadi fraksi — — fraksi, fraksi, isolate senyawa tunggal ataupun tetap sebagai campuran dengan ekstrak lain. Ekstrak sebagai produk jadi berarti ekstrak yang berada dalam sediaan obat jadi siap digunakan pleh penderita (Depkes RI, 2000).

1.2.2 Kaempferia galangan (Kencur)

a. Klasifikasi : Kingdom

: Plantae

Subkelas

: Commelinidae

Subkingdom

: Tracheobionta

Ordo

: Zingiberales

Superdivisi

: Spermatophyta

Famili

: Zingiberaceae

56

Divisi

: Magnoliophyta

Genus

: Kaempferia

Kelas

: Liliopsida

Spesies

: Kaempferia : Kaempferia galanga

b. Morfologi Kencur merupakan tanaman terna tidak berbatang, rimpang bercabang, terkadang berumbi. Setiap tanaman berdaun 1-3 helai, daun berbentuk joronh. Bunga berwarna putih, rhizome berukuran lebih kecil dari jahe (5 cm), berwarna coklat kemerahan agak gelap pada kulit luarnya, bagian dalam rhizome berwarna putih. Memiliki bau aromatic yang kuat, kuat, berasa pedas.

c. Kandungan Kaempferia Kandungan Kaempferia galanga L. galanga L. Kandungan kencur diantaranya 2,5-4 % minyak esensial yang berupa etil sinamat (25 %), etip-p-metoksisinamat (30 %) dan asam-p-metoksisinamat dan juga 3-carene-5-satu (ditemukan). Pada literatur, lite ratur, lainnya dilaporkan bahwa 4-butil mentol, ββ- phellandrena, phellandrena, α-terpineol, dihydro-β dihydro-β-sesqui-phellandrena, pentadekana dan 1,8-sineol juga ditemukan terdapat pada kencur.


Senyawa marker adalah satu atau lebih senyawa yang secara alami terdapat dalam bahan tumbuhan dengan atau tanpa memiliki aktivitas farmakologi dan dipilih untuk tujuan kontrol kualitas oleh peneliti atau pabrik.Pemilihan senyawa marker tergantung pada beberapa faktor yaitu ; stabilitas senyawa, metode analisis, waktu dan biaya analisis, manfaatnya untuk identifikasi, relevansi dengan efek terapetik, indikator kualitas, dan stabilitas produk (McCutcheon, 2002). Berdasarkan bioaktivitasnya ada berbagai senyawa marker : 

Zat aktif : senyawa kimia dengan aktivitas klinik yang diketahui, contohnya efedrin



Marker aktif : zat kimia dengan efek farmakology yang mempengaruhi efikasi, tapi belum tentu mempunyai efikasi klinis, contohnya Alliin



Marker analisis: zat kimia yang dipilih untuk determinasi kuantitatif.belum tentu punya aktivitas biologi dan efikasi klinis . selain itu, marker ini juga

57

berguna untuk identafikasi positif bahan baku dan ekstrak untuk standarisasi, mis : alkilamid pada Echinacea angustifolia. 

Marker negatif: senyawa aktif dengan zat aktif toksik atau allergenik, mis : asam gingkolic.

1.2.4 Kromatografi lapis tipis (KLT)

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah suatu tehnik yang sederhana dan banyak digunakan. Metode ini menggunakan lempeng le mpeng kaca atau lembaran plastik plas tik yang ditutupi penyerap untuk lapisan tipis dan kering bentuk silika gel, alomina, selulosa dan polianida. Untuk menotolkan larutan cuplikan pada lempeng kaca, pada dasarnya dgunakan mikro pipet/ pipa kapiler. Setelah itu, bagian bawah dari lempeng dicelup dalam larutan pengulsi di dalam wadah yang tertutup (Chamber) (Rudi, 2010).

1.2.5 Kapsul

Kapsul ialah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin, tetapi dapat juga terbuat dari pati atau bahan lain yang sesuai. Kapsul gelatin keras ada dua bagian: bagian tutup t utup dan induk. Umumnya, ada lekuk khas pada bagian tutp dan induk, untuk memberikan penutupan yang baik bila bagian induk dan tutup cangkangnya dilekatkan sepenuhnya, yang mencegah terbukanya cangkang kapsul yang telah diisi, selama transportasi dan penanganan. Penutupan sempurna dapat dicapai dengan cara pemasangan langsung atau penggunaan energy ultrasonik. Kapsul cangkang keras yang terbuat dari pati terdiri atas bagian tutup dan induk. Karena kedua bagian tersebut tidak melekat dengan baik, maka bagian-bagian tersebut dilekatkan saat pengisian. .Untuk menghindari pemisahan dengan cara dioleskan campuran air-alkohol pada rongga cangkang tutup, segera sebelum dilekatkan ke cangkang induk. Pelekatan tersebut akan meningkatkan keamanan karena kapsul sukar dibuka tanpa kerusakan nyata dan meningkatkan stabilitas isi kapsul dengan mengatasi masuknya oksigen. Kapsul cangkang keras dapat juga mengandung zat warna yang diizinkan dari berbagai oksida besi, bahan opak seperti titanium dioksida, bahan

58

pendispersi, bahan pengeras seperti sukrosa dan pengawet. Biasanya bahan-bahan tersebut mengandung air antara 10-15 %. Homogenitas yang lebih besar terjadi dalam system cair karena cairan dapat diukur lebih tepat, disolusi lebih baik karena obat sudah dalam larutan atau paling tidak tersuspensi dalam bahan pembawa hidrofilik. Namun kemungkinan terjadi interaksi lebih besar disbanding kapsul berisi serbuk kering. Ditinjau dari segi formulasi, teknologi dan biofarmasi, kapsul berisi cairan dari jenis kapsul apa saja lebiha seragam disbanding kapsul berisi serbuk kering dari jenis cangkang yang sama, oleh karena itu penetepan standar resmi dan metode lebih dipertimbangkan isi kapsul dibanding jenis cangkangnya (FI IV, 1995). Bobot, ukuran kapsul, volume. Nitras

Asetosal

Na-Bic

dalam

dalam

gram

gram

000

1

1,4

1,7

1,7

00

0,6

0,9

1,2

1,2

0

0,5

0,7

0,9

0,85

1

0,3

0,5

0,6

0,62

2

0,25

0,4

0,5

0,52

3

0,2

0,3

0,4

0,36

4

0,15

0,25

0,25

0,27

5

0,1

0,12

0,12

0,19

No. ukuran

Bismuthi biasa dalam gram

Volume dalam millimeter

(Ilmu Resep, 2007)

1.2.6 Keseragaman Bobot 1) Kelompok kapsul yang berisi bahan padat

a. Timbang 20 kapsul sekaligus, timbang timbang lagi satu per satu, catat bobotnya. b. Keluarkan semua isi kapsul, timbang seluruh bagian cangkang kapsul. c. Hitung bobot isi tetap kapsul dan hitung bobot rata-rata isi tiap kapsul.

59

Bobot rata-rata isi tiap

Perbedaan bobot isi kapsul dalam

kapsul

% A

B

≤ 120 mg mg

10

20

≥ 120 mg mg

7,5

15

d. Memenuhi syarat FI, jika perbedaan dalam persen bobot isi tiap kapsul terdapat bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan dalam kolom “A” dan untu setiap 2 kapsul terdapat bobot ratarata ditetapkan dalam kolom “B”.

2)

Kelompok kapsul yang berisi bahan cair atau setengah padat/pasta/salep a. Timbang 10 kapsull sekaligus, timbang lagi satu per satu. b. Keluarkan semua isi kapsul, cuci cangkang kapsul dengan eter. Buang cairan cucian, biarkan hingga tak berbau eter la gi. c. Timbang seluruh bagian cangkang kapsul. d. Hitung bobot isi kapsul dan bobot rata-rata isi tiap kapsul. e. Memenuhi syarat FI, jika perbedaan dalam % bobot isi tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak lebih dari 7,5 %. (Ilmu Resep, 2007)

60

1.3 Alat dan Bahan 1.3.1 Alat 

Mortir dan stamper



Handscoon



Analytic balance



Sudip



Pot salep besar



Label/etiket



Kertas perkamen

1.3.2 Bahan 

Cangkang kapsul



Ekstrak kering rimpang kencur



Avicel



Cab-O-Sil

61

1.4 Skema Kerja

A. pembuatan kapsul

Ditimbang ekstrak kencur

Dimasukkan mortir

Ditimbang avicel

Ditimbang cabo-sil

Digerus ad halus dan homogen

Ditimbang campuran dibagi menjadi 2 sama banyak

Dimasukkan kedalam cangkang kapsul satu persatu lalu ditutup dan dan dibersihkan

62

B. Evaluasi keseragaman bobot

Dibuka satu persatu kapsul sebanyak 20 kapsul

Ditimbang satu persatu ekstrak, ekstrak, kemudian dicatat bobotnya

Dimasukkan Dimasukkan lagi ekstrak kedalam cangkang dan tutup

Dimasukkan kedalam botol obat beri etiketdan label

63

1.5 Perhitungan Penimbangan 

Kadar rata-rata EPMS = 42,67 % =

, 

=

 

  

= 35,15 35,15  ( (  ) ) 



% kadar Cab-o-sil =



Ekstrak yang ditimbang

, 

 100 100% % = 35,9 35,91 1 % 

35,15 mg + (35,91% x 35,15%) = 47,77 mg (ekstrak + cab-o-sil) 



bobot kapsul yang diminta = 200 mg 1 kapsul (200 mg/kapsul) Bahan pengisi = 200 mg – mg – 47,77 47,77 mg = 152,23 mg Avicel = cab-o-sil (2:1) 

Avicel = × 152, 152,23 23 mg = 114, 114,17 17 mg 



Cab-o-sil = × 152, 152,23 23 mg = 38,0 38,06 6 mg mg 

Ekstrak ditimbang = 47,77 mg 

20 kapsul Avicel

= 114,17 mg x 20 = 2283,45 mg

Cab-o-sil

= 38,06 mg x 20 =

761,15 mg

Ekstrak kencur

= 47,77 mg x 20 =

955,4 mg

+

4000 mg ~ 4 



Ekstrak + Avicel + Cab-o-sil setelah dicampurkan dan ditimbang = 3,9980 gram



% kesalahan

4   3,998 3,9980 0 4

 100% 100% = 0,05 0,05 %

64

1.6 Hasil praktikum 

Penimbangan kapsul + ekstrak No.

Bobot cangkang +

Bobot

Bobot

isi (g)

cangkang (g)

(g)

isi % penyimpangan (%)

1

0,299

0,122

0,177

12,11 %

2

0,284

0,127

0,157

22,05 %

3

0,327

0,129

0,198

1,69 %

4

0,328

0,120

0,208

3,28 %

5

0,351

0,113

0,238

18,17 %

6

0,335

0,114

0,221

9,73 %

7

0,329

0,120

0,209

3,77 %

8

0,373

0,127

0,246

22,14 %

9

0,305

0,125

0,180

10,63 %

10

0,221

0,125

0,096

52,33 %

11

0,307

0,133

0,174

13,60 %

12

0,297

0,122

0,175

13,11 %

13

0,340

0,125

0,215

6,75 %

14

0,312

0,123

0,189

6,16 %

15

0,328

0,122

0,201

0,20 %

16

0,384

0,124

0,260

29,10 %

17

0,316

0,121

0,195

3,18 %

18

0,364

0,126

0,238

18,17 %

19

0,308

0,109

0,199

1,19 %

20

0,380

0,128

0,252

25,12 %

rata-rata



0,2014 g

% penyimpangan

Kapsul 1 =

kapsul 2 =

,  − ,  ,  ,  − ,  , 

 100% 100% = 12,11 12,11% %  100% 100% = 22,05 22,05% %

65

Kapsul 3 =

,  − ,  ,  ,  − , 

Kapsul 4 =

Kapsul 5 =

Kapsul 6 =

Kapsul 7 =

Kapsul 8 =

Kapsul 9 =

 100% 100% = 1,69% 1,69%  100% 100% = 3,28% 3,28%

,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − , 

Kapsul 10 =

Kapsul 11 =

Kapsul 12 =

Kapsul 13 =

Kapsul 14 =

Kapsul 15 =

Kapsul 16 =

Kapsul 17 =

Kapsul 18 =

Kapsul 19 =

, 

 100% 100% = 18,17 18,17% %  100% 100% = 9,73% 9,73%  100% 100% = 3,77% 3,77%  100% 100% = 22,14 22,14% %  100% 100% = 10,63 10,63% %

,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − ,  ,  ,  − , ,  ,  − , ,  ,  − ,  , 

 100 100% % = 52,33 52,33% %  100% 100% = 13,60 13,60% %  100% 100% = 13,11 13,11% %  100% 100% = 6,75% 6,75%  100 100% % = 6,16% 6,16%  100% 100% = 0,20% 0,20%  100% 100% = 29,10 29,10% %  100% 100% = 3,18% 3,18%  100% 100% = 18,17 18,17% %  100 100% % = 1,19% 1,19%

66

Kapsul 20 =

,  − ,  , 

% penyimpangan =

 100% 100% = 25,12 25,12% %

  − ,   

 100% 100% = 0,7 %

67

1.7 Pembahasan

Pada praktikum kali ini adalah pembuatan kapsul ekstrak kencul dan evaluasi keseragamanan bobot. Kapsul ekstrak kencur berisi bahan aktif sebanyak 47,77 mg dan bahan tambahan sebagai zat pengisi yaitu avicel 114,17 mg dan cab-o-sil 38,06 mg per kapsul. Kapsul yang digunakan pada praktikum ini adalah kapsul keras. Kapsul gelatin keras terdiri dari dua bagian yaitu bagian dalam/induk yaitu bagian yang lebih panjang (biasa disebut badan kapsul) dan bagian luar/tutup. Umumnya ada lekuk yang khas pada bagian tutup dan induk untuk memberikan penutupan yang baik bila bagian induk dan tutup cangkangnya dilekatkan, untuk mencegah terbukanya cangkang kapsul yang telah diisi, selama penanganan atau transportasi. Bobot kapsul yang diinginkan adalah 200 mg/ kapsul sehingga ditambah zat pengisi avicel dan cab-o-sil untuk mencukupkan massa kapsul sampai bobot yang digunakan. Dipilih cab-o-sil memiliki ukuran partikel kecil dan luas area permukaan spesifikasinya besar sehingga memberikan karakter aliran yang diinginkan guna memperbaiki aliran serbuk kering. Avicel juga sebagai pengisi yang memiliki fungsi kemampuan yang baik . Cangkang kapsul dibuat dari gelatin dengan atau tanpa zat tambahan lainnya. Cangkang juga dapat dibuat dari metilselulosa atau bahan lainnya yang cocok (anief, 2012). Gelatin bersifat stabil diudara bila dalam keadaan kering, akan tetapi mudah mengalami peruraian oleh mikroba bila menjadi lembab dan bila disimpan dalam larutan berair.biasanya kapsul keras gelatin mengandung air antara 9-12%. Bilamana disimpan dalam lingkungan dengan kelembapan yang tinggi, penambahan uap air akan diabsorbsi oleh kapsul dan kapsul keras akan rusak dari bentuk kekerasannya. Sebaliknya dalam lingkungan udara sangat kering, sebagian uap air yang ada didalam kapsul gelatin mungkin akan hilang, dan kapsul menjadi rapuh bahkan akan remuk bila dipegang (Ansel, 1985). Bentuk kapsul pada praktikum ini yang digunakan adalah panjang dan silinder, biasanya kapsul dibuat dari gelatin USP yang dikeruhkan dengan TiO2 (putih) dan diberi warna bervariasi sesuai yang diinginkan untuk membedakan isinya. Biasanya tutup wadah diberi warna yang berbeda. Ukuran kapsul juga dibedakan oleh panjang dan diameter dari kapsul yang dinyatakan dalam angka-

68

angka. Kapasitasnya tergantung dari jenis zat yang dimasukkan (Chaerunnisa, 2009). Adapun syarat-syarat kapsul adalah : 

Keseragaman bobot (bervariasi antara 7,5% - 20%)



Keseragaman isi yang berkhasiat



Waktu hancur tidak boleh lebih dari 15 menit



Disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anief, 1997) Pada praktikum ini dibuat kapsul sebanyak 20 kapsul. Pertama-tama

timbang semua bahan yaitu ekstrak kencur, avicel dan cab-o-sil sesuai dengan kebutuhan. Pertama, masukkan sedikit serbuk cab-o-sil pada mortir guna untuk melapisi dinding mortir, tambahkan ekstrak kedalam mortir, gerus ad homogen. Kemudian tambahkan avicel, gerus ad homogen, maka serbuk dibagi dua sama banyak (ditimbang sama banyak) dan bagi secara visual sama rata untuk 20 kapsul. Campuran tersebut dimasukkan kedalam cangkang dan selanjutnya yaitu evaluasi keseragaman bobot. Formulasi dan evaluasi menjadi bagian yang penting dalam sediaan fotifarmaka karena melalui kedua tahap ini suatu sediaan fitofarmaka dapat digunakan secara langsung untuk keperluan terapi serta untuk menjamin bahwa sediaan yang dibuat telah memenuhu standar yang telah ditetapkan. Kegiatan evaluasi menentukan mutu dan kualitas dari sediaan fitofarmaka yang dibuat. Untuk sediaan kapsul, evaluasi yang biasa dilakukan adalah uji keseragaman bobot, kelarutan, dan uji keseragaman kandungan. Namun dalam praktukum ini hanya dilakukan uji keseragaman bobot. Untuk uji keseragaman bobot, ditentukan dengan manimbang 20 kapsul satu s atu persatu. Perbedaan dalam % bobot isi kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak boleh lebih dari yang ditetapkan : Setelah

dilakukan

pengujian

keseragaman

bobot

diperoleh

data

penyimpangan sebagai berikut : 

12 kapsul tidak masuk rentang (+15%)

Hal ini bias terjadi kesalahan praktikan karena pembagian serbuknya tidak homogen atau tidak teliti dalam penimbangan atau serbuk yang dimasukkan kedalam kapsul masih ada yang tersisa. Pengisian dilakukan secara visualyaitu membagi seluruh isi dengan menuang campuran ke kertas perkamen dengan

69

perkiraan tiap bagian telah memiliki jumlah yang sama. Kemungkinan, Kemungkinan, pembagian tersebut tidak merata sehingga jumlah isi dalam tiap kapsul memilik penyimpangan besar. Dari hasil hasi l tersebut t ersebut dapat dikatakan bahwa kapsul untuk uji keseragaman bobot tidak sesuai dengan persyaratan FI III. Serta penyimpangan yang paling tinggi adalah 52,33 % dan terendah adalah 0,20 0,20 %. Suatu sediaan farmasi dapat dijual dipasarkan apabila memenuhi persyaratan. Salah satu persyaratannya adalah keseragaman bobot. Keseragaman bobot harus dipenuhi dipenuhi oleh suatu sediaan farmasi agar dapat memberikan efek yang sama dari setiap kapsul. Apabila bobot kapsul yang diperoleh tidak seragam, maka akan ada kapsul tertentu yang tidak memberikan efek da nada beberapa kapsul yang memberikan efek terapeutik atau bahkan jika beratnya/bobotnya terlalu besar menyebabkan efek overdose. Selain itu, dari segi ekonomi apabila kapsul yang tidak memenuhi persyaratan dijual akan merugikan konsumen.

70

1.8 Kesimpulan 

Berdasarkan hasil evaluasi keseragaman bobot, sebanyak 12 kapsul kapsul tidak masuk rentang (±15%). Artinya kapsul yang dibuat tidak memenuhi persyaratan yang ditetapkan. Hal ini dapat disebabkan karena kesalahan praktikan. Kesalahan tersebut bias berupa kurang teliti dalam penimbangan bahan, pembagian serbuk yang tidak merata secara visual dan serbuk masih ada yang tertinggal saat dimasukkan dalam kapsul, sehingga kapsul tersebut tidak memenuhi persyaratan keseragaman bobot, artinya kapsul ini tidak layak edar dimasyarkat.



1. % kesalahan penimbangan

= 0,5%

2. % Kesalahan Keseragaman bobot

= 0,7 %

3. Rata-rata isi kapsul

= 0,2014 mg

71

LAPORAN PRAKTIKUM 5 PENETAPAN KADAR SENYAWA MARKER EPMS DALAM SEDIAAN KAPSUL


(201410410311006) (201410410311006)

Santri Ningthias

(201410410311015) (201410410311015)

Mawaddah Rakhmah

(201410410311033) (201410410311033)

Fitriyanawati

(201410410311091)


(201410410311218) (201410410311218)

Ais Utia Fauziyah

(201410410311231) (201410410311231)

Aldiala Apriliawati

(201410410311244) (201410410311244)

Ana Maghfirah

(201410410311245) (201410410311245)

Taufiq Hidayat

(201410410311248) (201410410311248)

Dosen Pembimbing



72

1.1 Tujuan Praktikum

Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar senyawa marker EPMS dalam sediaan kapsul yang berisi ekstrak kencur (Kaempferia galanga L.). L.) . 1.2 Tinjauan Pustaka 1.2.1 Tanaman Kencur

Klasifikasi Kaempferia Klasifikasi Kaempferia galanga L. sebagai berikut: Kerajaan

: Plantae

Divisi

: Spermaiophyta

Sub Divisi

: Angiospermae

Kelas

: Monocotyledonae

Ordo

: Zingiberales

Famili

: Zingiberaceae

Subfamili

: Zingiberoideae

Genus

: Kaempferia

Spesies

: Kaempferia : Kaempferia galanga L.

Kencur ( Kaempferia galanga L ) merupakan tanaman tropis yang banyak tumbuh diberbagai daerah di Indonesia sebagai tanaman yang dipelihara. Tanaman ini banyak digunakan sebagai ramuan obat tradisional dan sebagai bumbu dalam masakan sehingga para petani banyak yang membudidayakan tanaman kencur sebagai hasil pertanian yang diperdagangkan dalam jumlah yang besar. Bagian dari tanaman kencur yang diperdagangkan adalah buah akar yang tinggal didalam tanah yang disebut dengan rimpang kencur atau rizoma (Soeprapto,1986). Daun kencur berbentuk bulat lebar, tumbuh mendatar diatas permukaan tanah dengan jumlah daun tiga sampai empat helai. Permukaan daun sebelah atas berwarna hijau sedangkan sebelah bawah berwarna hijau pucat. Panjang daun berukuran 10 – 12 12 cm dengan lebar 8 – 10 10 cm mempunyai sirip daun yang tipis dari pangkal daun tanpa tulang tulang induk daun yang nyata (Backer,1986). Rimpang kencur terdapat didalam tanah bergerombol dan bercabang cabang dengan induk rimpang ditengah. Kulit ari berwarna coklat dan bagian dalam putih berair dengan aroma yang tajam. Rimpang yang masih muda

73

berwarna putih kekuningan dengan kandungan air yang lebih banyak dan rimpang yang lebih tua ditumbuhi akar pada ruas-ruas rimpang berwarna putih kekuningan. Kandungan kimia rimpang kencur telah dilaporkan oleh Afriastini,1990 yaitu (1) etil sinamat, (2) etil p-metoksisinamat, (3) p-metoksistiren, (4) karen (5) borneol, dan (6) parafin.

Diantara

kandungan

kimia

ini,

etil

p-metoksisinamat

merupakan

komponen utama dari kencur (Afriastini,1990). Tanaman kencur mempunyai kandungan kimia antara lain minyak atsiri 2,4-2,9% yang terjadi atas etil parametoksi sinamat (30%). Kamfer, borneol, sineol, penta dekana. Adanya kandungan etil para metoksi sinamat dalam kencur yang merupakan senyawa turunan sinamat (Inayatullah,1997 dan Jani, 1993). Kencur (Kamferia galanga L) L ) adalah salah satu jenis temu-temuan yang banyak dimanfaatkan oleh rumah tangga dan industri i ndustri obat maupun makanan serta minuman dan industri rokok kretek yang memiliki prospek pasar cukup baik. Kandungan etil pmetoksisinamat (EPMS) didalam rimpang kencur menjadi bagian yang penting didalam industri kosmetik karena bermanfaat sebagai bahan pemutih dan juga anti eging atau penuaan jaringan kulit (Rosita,2007).

1.2.2 Senyawa Etil P-Metoksisinamat P-Metoksisinamat (EPMS)

Etil p-metoksisinamat (EPMS) adalah salah satu senyawa hasil isolasi rimpang kencur yang merupakan bahan dasar senyawa tabir surya yaitu pelindung kulit dari sengatan sinar matahari. Senyawa tabir surya terutama yang berasal dari alam dirasa sangat penting saat ini dimana tidak hanya wanita saja yang memerlukan perlindungan kulit akan tetapi pria pun memerlukan tabir surya untuk melindungi kulit agar tidak coklat atau hitam tersengat sinar matahari. Kulit

74

dengan perlindungan akan tampak lebih baik dalam hal warna yaitu terlihat lebih bersih dan putih (Barus,2009). EPMS termasuk turunan asam sinamat, dimana asam sinamat adalah turunan senyawa phenil propanoad. Senyawa-senyawa yang termasuk turunan sinamat adalah para hidroksi sinamat (7), 3,4-dihidroksisinamat (8), dan 3,4,5 trimetoksisinamat (9):

EPMS termasuk kedalam senyawa ester yang mengandung cincin benzene dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, metanol, air dan heksana. Dalam ekstraksi suatu senyawa yang harus diperhatikan adalah kepolaran antara lain pelarut dengan senyawa yang diekstrak, keduanya harus memiliki kepolaran yang sama atau mendekati sama. EPMS adalah suatu ester yang mengandung cincin benzene dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan mengandung gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat agak polar menyebabkan senyawa ini mampu larut dalam beberapa pelarut dengan kepolaran bervariasi (Taufikhurohmah, 2008).


Senyawa marker dibutuhkan sebagai pembanding dalam konfirmasi keberadaan suatu ekstrak tanaman dalam produk obat bahan alam. Analisis senyawa marker secara kualitatif dan kuantitatif dapat dijadikan indikator mutu suatu obat herbal. Studi tentang senyawa marker dapat pula diterapkan pada

75

proses pemastian keaslian spesies, pencarian sumber baru atau pengganti bahan mentah, optimasi metode ekstraksi, purifikasi, elusidasi struktur dan penentuan kemurnian.

Penelusuran

yang

sistematis

menggunakan

senyawa

marker

memungkinkannya menjadi acuan dalam penemuan dan pengembangan terhadap obat baru (Kushwaha, Kushwaha, Maurya, & Rai , 2010; Badan POM RI, 2011). Senyawa marker dapat digolongkan menjadi 4 kategori berdasarkan bioaktivitasnya, meliputi : a. Zat aktif merupakan senyawa kimia dengan aktivitas klinis yang diketahui. b. Marker aktif merupakan zat kimia yang mempunyai efek farmakologi tapi belum tentu mempunyai efikasi klinik. c. Marker analisis merupakan zat kimia yang dipilih untuk determinasi kuantitatif tetapi belum tentu mempunyai aktivitas biologi dan efikasi klinik. d. Marker negative merupakan senyawa aktif dengan zat aktif toksik atau alergenik.

1.2.4 Kapsul

Kapsul adalah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin; tetapi dapat juga terbuat dari pati atau bahan lain yang sesuai. (Ditjen POM,1995) Kapsul keras biasanya terbuat dari gelatin yang terdiri dari cangkang kapsul bagian badan dan bagian tutup kapsul. Kedua bagian tutup kapsul ini akan saling menutupi bila dipertemukan dan bagian tutupnya akan menyelubungi bagian badan kapsul. (Ansel, 2005). Gelatin mempunyai beberapa kekurangan, seperti mudah mengalami peruraian oleh mikroba bila dalam keadaan lembab atau bila disimpan dalam larutan berair. Sebagai contoh yang lain, cangkang kapsul gelatin menjadi rapuh jika disimpan pada kondisi kelembaban relatif yang rendah (Chang, R.K. et al, 1998). Selanjutnya, Kapsul gelatin tidak dapat menghindari efek samping obat yang mengiritasi lambung, seperti Indometasin. Hal ini dikarenakan kapsul gelatin segera pecah setelah sampai di lambung.

76

Kapsul dapat didefinisikan sebagai bentuk sediaan padat, dimana satu macam obat atau lebih dan/atau bahan inert lainnya yang dimasukkan ke dalam cangkang atau wadah kecil yang dapat larut dalam air. Pada umumnya cangkang kapsul terbuat dari gelatin. Tergantung pada formulasinya kapsul dapat berupa kapsul gelatin lunak atau keras. Bagaimana pun, gelatin mempunyai beberapa kekurangan, seperti mudah mengalami peruraian oleh mikroba bila menjadi lembab atau bila disimpan dalam larutan berair (Ansel, 2005).

1.2.5 Penetapan Kadar Kapsul

Penetapan kadar dilakukan untuk memastikan bahwa kandungan zat berkhasiat yang terdapat dalam kapsul telah memenuhi persyaratan dan sesuai dengan yang tertera pada etiket. Metode penetapan kadar yang digunakan sesuai dengan zat aktif yang terkandung dalam sediaan kapsul. Caranya ditimbang 10-20 kapsul, isinya digerus dan bahan aktif yang larut diektraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai dengan prosedur yang sudah ditetapkan. Secara umum tentang kadar bahan aktif yang ditentukan berada antara 90-110 %.

1.2.6 Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber pada tahun 1938. KLT merupakan bentuk kromatografi planar, selain kromatografi kertas dan elektroforesis. Berbeda debgan kromatografi kolom yang mana fase diamnya diisikan atau dikemas di dalamnya, pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang seragam (uniform) pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, pelat aluminium atau pelat plastik. Meskipun demikian, kromatografi planar ini dapat dikatakan sebagai bentuk terbuka dari kromatografi kolom. kolom. Fase gerak yang dikenal sebagai pelarut pengembang akan bergerak sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan secara menaik (ascending) atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun (descending). Kromatografi lapis tipis dalam pelaksanaannya lebih mudah dan lebih murah dibandingkan dengan kromatografi kolom. Demikian juga peralatan yang digunakan. Dalam kromatografi lapis tipis, peralatan yang digunakan lebih

77

sederhana dan dapat dikatakan hampir semua laboratorium dapat melaksanakan setiap saat secara cepat.

78

1.3 Alat dan Bahan 1.3.1 Alat            

Timbangan analitik Ultrasonic Pipet volume Labu ukur 10,0 ml Pipet mikro Gelas ukur 10 ml ; 100 ml KLT Lempeng KLT Chamber Vial Densitometer Beakerglass

1.3.2 Bahan    

Kapsul yang berisi ekstrak Ethanol 96% Strandart EPMS N-heksan : eti asetat : asam formiat

79

1.4 Skema Kerja

a. Pembuatan Eluen

Diukur nheksan 90ml

Diukur etil asetat 10 ml

Diukur asam formiat 1 ml

Masukkan kedalam chamber, homogenkan dg cara digoyanggoyang, tutup dan diamkan eluen ad jenuh

b. Pembuatan Larutan Baku Induk

Ditimbang standart EPMS sebanyak 0,0482 m

BI 1 dipipet 4,0 ml

Masukkan ke dalam labu ukur 10,0 ml

Masukkan dalam labu ukur 50 0 ml

Tambahkan ethanol ad garis tanda (Baku induk 1 )

Tambahkan ethanol

Di ultrasonic selama 5 menit

Tambahkan ethanol ad 10 ml (Baku induk 2) 80

c. Pembuatan Baku Kerja Baku kerja 4 

Dipipet 1,0 ml BI 1



Masukkan dlm labu ukur 10,0 ml

Baku kerja 5

Masukkan dlm labu ukur ukur 10 0 ml

Baku kerja 6


Baku kerja 1

Baku kerja 6

Dipipet 4,0 ml BI 2 

Baku kerja 4

Baku kerja 5

Dipipet 3,0 ml BI 2 


Baku kerja 1

Dipipet 5,0 ml BK 3

81



Baku kerja 2

Dipipet 5,0 ml BK 5 


Baku kerja 2


Baku kerja 3

Baku kerja 3

Dipipet 5,0 ml BK 6

82

1.5 Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Hasil Pengamatan A. Penimbangan Standart EPMS Baku induk = 0,0482 gram Recovery = 0,01255 gram  

B. Perhitungan Baku Induk 



BI1 =

, 

, 

 

, 

=

BI2 = V1xN1 = V2xN2 N2 = 1.928 ppm

= 4.820 ppm

 4,0

ml x 4.820 ppm = 10,0 ml x N2

C. Perhitungan Recovery Recovery = 0,01255 g =

,   

x 100 ml = 251 ppm

D. Perhitungan Baku Kerja a. BK 6 = V1xN1 = V2xN2  4,0 ml x 1.928 ppm = 10,0 ml x N2 N2 = 771,2 ppm (dari BI 2) b. BK 5 = V1xN1 = V2xN2  3,0 ml x 1.928 ppm = 10,0 ml x N2 N2 = 578,4 ppm (dari BI 2) c. BK 4 = V1xN1 = V2xN2  1,0 ml x 4.820 ppm = 10,0 ml x N2 N2 = 482,0 ppm (dari BI 1) d. BK 3 = V1xN1 = V2xN2  5,0 ml x 771,2 ppm = 10,0 ml x N2 N2 = 385,6 ppm (dari BK 6) e. BK 2 = V1xN1 = V2xN2  5,0 ml x 578,4 ppm = 10,0 ml x N2 N2 = 289,2 ppm (dari BK 5) f. BK 1 = V1xN1 = V2xN2  5,0 ml x 385,6 ppm = 10,0 ml x N2 N2 = 192,8 ppm (dari BK 3) E. Tabel Luas Area dan Konsentrasi Baku Kerja Baku Kerja Baku Kerja 1 Baku Kerja 2 Baku Kerja 3 Baku Kerja 4 Baku Kerja 5 Baku Kerja 6

Konsentrasi (ppm) 192,8 ppm 289,2 ppm 385,6 ppm 482,0 ppm 578,4 ppm 771,2 ppm

Luas Area 15979,7 18337,3 17392,2 18301,8 20199,0 23917,2

r = 0,9808 a = 126682,2 b = 13,9156 y = bx + a

83

F. Penimbangan Sampel dan Recovery untuk penetapan Kadar EPMS dalam Kapsul Sampel 1 kapsul no.3 = 63,6 mg Sampel 2 kapsul no.4 = 62,7 mg Sampel 3 kapsul no.15 = 56,6 mg Recovery 1 kapsul no.19 = 60,7 mg Recovery 2 kapsul no.17 = 60,6 mg Recovery 3 kapsul no.7 = 62,8 mg      

G. Perhitungan Kadar EPMS dalam Larutan Sampel dan Recovery ,−,



Sampel 1 = y =

= 1059,56 ppm



Sampel 2 = y =



Sampel 3 = y =



Recovery 1 = y =



Recovery 2 = y =



Recovery 3 = y =

, ,−,

= 1025,38 ppm

, ,−,

= 1044,39 ppm

, ,−, , ,−,

= 1396,23 ppm

= 1696,92 ppm

, ,−, ,

= 1509,63 ppm

H. Perhitungan Kadar EPMS dalam Larutan , 



Sampel 1 =



Sampel 2 =



Sampel 3 =



Recovery 1 =



Recovery 2 =



Recovery 3 =

  , 

x 10 ml = 10,5956 mg

x 10 ml = 10,2538 mg

  , 

x 10 ml = 10,4439 mg

  , 

x 10 ml = 13,9623 mg

  , 

x 10 ml = 16,9692 mg

  ,   

x 10 ml = 15,0963 mg

I. Perhitungan Kadar EPMS dalam Kapsul Sampel 1 = 10,5956 mg ~ 63,6 mg X ~ 198 mg S1 = 32,99 mg Sampel 2 = 10,2538 mg ~ 62,7 mg X ~ 208 mg S2 = 34,02 mg Sampel 3 = 10,4439 mg ~ 56,6 mg X ~ 201 mg S3 = 37,09 mg Recovery 1 = 13,9623 mg ~ 60,7 mg X ~ 199 mg R1 = 45,77 mg 







84



Recovery 2



Recovery 3

= 16,9692 mg ~ 60,6 mg X ~ 195 mg R2 = 54,60 mg = 15,0963 mg ~ 62,8 mg X ~ 209 mg R3 = 50,24 mg

J. Rata-rata Kadar EPMS Sampel X = 34,6967 mg Recovery X = 50,203 mg  

 −, 



% kesalahan =



SD sampel = 2,13 mg



KV =

 

 

x 100% = 131,31 %

x 100 % = 6,15 %

K. Penetapan Persen Recovery % Recovery = 

R1 =



R2 =



R3 =



x 100%

+ , 

x 100% = 358,03%

  + ,  , 

x 100% = 329,44%

  + , 



X = 329,2 % SD = 28,95 %



KV =



x 100% = 300,13%

  + ,  , 

 

x 100 % = 8,79 %

85

1.6 Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar senyawa marker EPMS dalam sediaan kapsul. Kapsul yang digunakan secara acak ada kapsul yang % penyimpangannya kurang kurang dari 7,5 % dan pada kelompok kami hanya ada 8 kapsul yang tidak menyimpang. Pada praktikum kapsul ini dilakukan penetapan kadar, diperoleh kada EPMS pada kapsul sebesar 34,40%. hal tersebut diatas rentang persyaratan kandungan sampel dalam kapsul (95%-105%). Hal ini disebabkan karena

homogenitas ekstrak dalan serbuk tidak merata sehingga homogenitas

tidak dapat menunjukkan kadar tinggi mencapai kadar yang direncanakan. Dilakukan lineritas pada praktikum ini, lineritas metode analisis merupakan kemampuan metode untuk menghasilkan respon yang berbanding dan proporsional dengan konsentrasi analit pada rentang konsentrasi tertentu. Lineritas harus diuji untuk membuktikan adanya hubungan konsentrasi analit dengan respon detector. Lineritas ditetapkan dengan membuat konsentrasi standart pada rentang 80-120% konsentrasi target. Kemudian dengan persamaan y=bx+a. pada praktikum ini kelompok kami menggunakan 6 baku kerja kemudian direject BK2 dan BK4 kemudian didapatkan nilai r = 0,9808. Kalibrasi diterima jika koefisien korelasi r = 0,9999 atau mendekati 1,0. Presisi dari suatu metode analisis digunakan untuk menyatakan kedekatan hasil dari beberapaseri pengukuran multiple sampling pada suatu sampel yang homogeny dibawah kondisi tertentu. Presisi dari suatu metode analisis biasanya dinyatakan dalan standart devisiasi (SD) atau relative standart devisiasi (RSD) atau koefisien variasi (KV). Nilai SD harus kurang dari 20% dan nilai KV lebih dari 2% untuk dinyatakan bahwa metode analisis tersebut memberikan presisi yang baik. Dari hasil praktikum kelompok kami diperoleh nilai KV sampel 6,15% dan KV recovery 8,79%. Nilai KV recovery lebih dari 2% artinya homogenitas ekstrak sangat rendah dan presisi sangat jelek. Pada proses penghomogenan ekstrak

dengan

Cab-o-sil

maupun

pada

saat

penotolan

mempengaruhi

keseragaman kandungan EPMS dalam ekstrak. Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan kedekatan hasil analisis nilai sebenarnya. Akurasi dihitung dengan % recovery yang dilakukan dengan menambahkan analit yang telah diketahui kadarnya pada sampel. Untuk analit

86

sediaan obat % recovery berkisar 95-105% dan hasil yang kami peroleh pada praktikum ini yaitu 300,13%, 358,03% dan 329,44 %. Dari ketiga sampel recovery tersebut tidak ada yang memasuki rentang persyaratan % recovery. Hal tersebut dikarenakan bahwa hasil analisi nilainya sangat jauh dari nilai yang sebenarnya dan bisa disebabkan kurang ketelitian/ketepatan pada saat proses penghomogenan ekstrak dan proses penotolan pada plat KLT.

87

1.7 Kesimpulan

Dari hasil praktikum penetapan kadar senyawa marker EPMS pada ekstrak dalam sedian kapsul yang telah dilakukan diperoleh hasil sebagai berikut : r = 0,9808 Sampel X = 34,40 mg Sampel SD = 2,13 mg Sampel KV = 6,15 % % kesalahan = 131,3 % Recovery X = 329,2% Recovery SD = 28,95% Recovery KV = 8,79% Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa homogenitas sangat rendah yang disebabkan oleh kurang ketelitian pada saat penotolan dan proses penghomogenan kapsul.

88

Laporan Fitofarmaka Kelompok 1 Farmasi A

Recommend Documents