LAPORAN ASAM SALISILAT

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Telah banyak berbagai macam sediaan farmasi yang beredar dipasaran dan sekitar kita. Maka dari itu sebagai tenaga farmasi perlu juga untuk mengetahui dan mengidentifikasi zat atau senyawa tersebut agar kita dapat mengetahui seberapa perlu sediaan tersebut digunakan. Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa. Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asalah asam asetilsalisilat . Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%. Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan obat bebas ini. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan dalam

KHALIFAH MARYAM N. 15020150092

NUR ASLAMAH HAMKA, S.Farm

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak. Hal tersebutlah yang mendasari praktikum ini dilakukan untuk lebih mengetahui dan memahami tentang penggunaan serta seberapa perlu penggunaan asam salisilat dalam kehidupan sehari-hari. 1.2 Maksud Praktikum Maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui cara identifikasi dan penetapan kadar sediaan bedak yang mengandung asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri. 1.3 Tujuan Praktikum Tujuan dari praktikm ini yaitu untuk mengindentifikasi senyawa senyawa dan menentukan kadar sediaan bedak yang mengandung asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum Alat yang digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang diserap oleh atom atau molekul disebut spektrofotometer. Jenis spektrofotometer yang tersedia berbeda-beda, bergantung pada cahaya yang digunakan ,, apakah berkas cahaya tunggal atau berkas sampel dan pembanding secara terpisah, dan apakah pengukuran dilakukan pada panjang gelombang tetap atau memindai spektrum pada berbagai panjang gelombang. Seperti pada sebagian besar alat analitik, akurasi, presisi dan biayanya sangat bervariasi (Puspita, 2008: 155). Tehnik spektroskopik adalah salah satu teknis Fisika Kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik (REM). Pada prinsipnya, interaksi REM dengan molekul akan menghasilkan satu atau dua macam dari tiga kejadian yang

mungkin

terjadi,

yaitu

hamburan

(scattering),

absorpsi

(absorption), dan emisi (emission) REM oleh atom-atom atau molekul yang diamati. Hamburan REM oleh atom atau molekul melahirkan spektrofotometri Raman, absorpsi melahirkan spektrofotometri UV-Vis dan infra merah, sedangkan absorpsi yang disertai emisi melahirkan fotoluminesensi yang kemudian dikenal sebagai fluoresensi dan fosforesensi (Andari, 2013: 116). Spektrofotometri

UV-Vis

adalah

anggota

tehnik

analisi

spektroskopik yang memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometer UVVis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dari pada kualitatif (Andari, 2013: 116).



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI Spektrofotometri

UV-Vis

adalah

anggota

teknik

analisa

spektroskopi memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar

tampak

dengan

memakai

instrumen

spektrofotometer.

Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisa, sehingga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif (Rahayu, 2009: 106). Langkah-langkah

pelaksanaan

analisis

dengan

spektrofotometri meliputi: (a) Penetapan kondisi kerja : preparasi baku, sampel dan blanko,(b) Penetapan λ maksimum, (c) Pembuatan kurva baku, (d) Menghitung absorbansi baku dan sample (Andari, 2013: 116). Spektrofotometri

UltravioletVisible

(UV-Vis)

yaitu

metode

analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran seberapa banyak energi radiasi yang diabsorbsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Adapun kelebihan metode Spektrofotometri UltravioletVisible (UV-Vis) yaitu memerlukan peralatan berbiaya murah sampai sedang dan mempunyai kepekaan analisis yang cukup tinggi serta banyak dipakai untuk analisis farmasi dan analisis klinik karena luasnya ragam bahan farmasi dan bahan biokimia yang menyerap radiasi sinar UV dan sinar tampak (Ulfa, 2016: 52). Alkalimetri yaitu metode penetapan kadar secara titrimetri atau volumetri senyawasenyawa asam dengan menggunakan baku basa. Alkalimetri merupakan proses penetapan kadar senyawa asam dengan larutan standar basa dan terjadi reaksi netralisasi. Reaksi netralisasi adalah reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Kelebihan dari metode titrimetri volumetri yaitu murah

dan

mampu

memberikan

ketepatan

yang

tinggi

(Ulfa, 2016: 52). Alkalimetri merupakan metode yang berdasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) KHALIFAH MARYAM N. 15020150092


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI dengan ion hidroksida (berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Karenanya alkalimetri dapat didefinisikan sebagai metode untuk menetapkan kadar asam dari suatu bahan dengan mnggunakan larutan basa yang sesuai ( Andari, 2013: 115). Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta, 2010: 27-28). Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topikal, maka pemilihan dasar salep merupakan hal yang sangat penting, yang akan menentukan efek terapi asam salisilat. Dasar salep yang digunakan dalam suatu sediaan, dapat mempengaruhi pelepasan bahan aktif dari sediaan salep. Apabila bahan obat tidak dapat dilepaskan dari pembawanya, maka obat tersebut tidak dapat bekerja secara efektif. Faktor-faktor penting yang mempengaruhi penetrasi suatu obat ke dalam kulit diantaranya adalah konsentrasi obat terlarut, koefisien partisi dan koefisien difusi (Astuti, 2007: 23) Asam salisilat merupakan asam organis yang berkhasiat fungisid terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping ini, zat ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%. Selain itu berkhasiat bakteriostatis lemah. Asam salisilat banyak digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Seringkali asam asa mini dikombinasi dengan asam benzoat (salep Whitfield) dan belerang (sulfur preciptatum) yang keduanya memiliki kerja fungistatis maupun bakteriostatis. Bila dikombinasikan dengan obat lain, misalnya kortikosteroida, asam salisilat meningkatkan penetrasinya ke dalam KHALIFAH MARYAM N. 15020150092


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI kulit. Tidak dapat dikombinasikan dengan oksida karena akan terbentuk garam sengsalisilat yang tidak aktif (Tjay, 2002: 101). 2.2 Uraian Bahan 1. Asam Salisilat (Ditjen POM, 1979). Nama Lain

: Acidum Salicylicum

Berat Molekul

: 138,12

Rumus Molekul

: C7H6O3

Kelarutan

: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%)P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P ; larut dalam larutan ammonium asetat P , dinatrium hidrogenfosfat P , kalium sitrat P , dan natrium sitrat P .

Pemerian

: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Keratolitikum, antifungi, / sebagai sampel.

2. Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96) Nama Resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama Lain

: Aquadest, air suling

Rumus Molekul

: H2O

Berat Molekul

: 18,02

Pemerian

: Cairan tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa

Kelarutan Penyimpanan Kegunaan

: Larut dengan semua jenis larutan Dalam wadah tertutup kedap : Zat pelarut

3. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979). Nama Lain


: Natrii Hydroxydum


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI Berat Molekul

: 40,00

Rumus Molekul

: NaOH

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P .

Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudahmeleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.

Penyimpanan


Kegunaan

: Zat tambahan, sebagai larutan baku.

4. Indikator Fenolftalein (Ditjen POM, 1995). Nama Lain

: Phenolftalein

Berat Molekul

: 318,33

Rumus Molekul

: C20H14O4

Kelarutan

: Sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P.

Pemerian

: Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.

Penyimpanan


Kegunaan

: Sebagai larutan indikator

5. Aseton (Ditjen POM, 1995 : 27) Nama Resmi

: ACETONIUM

Nama Lain

: Aseton

RM / BM

: CH3COCH3 / 58,08

Pemerian

: Cairan jenih tidak berwarna, bau khas, mudah Terbakar

Penyimpanan

: Dapat bercampur dengan air, etanol dan eter

Kegunaan

: sampel untuk keton



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI 6. FeCl3 ( Ditjen POM, 1979 : 659) Nama Resmi

: FERRI CHLORIDA

Nama Lain

: Besi (III) Klorida

RM/BM

: FeCl3 / 162,5

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, Bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah berpengaruh oleh kelembapan

Kelarutan

: Larut dalam air, lautan berpotensi berwarna Jingga

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

KegunaaN

: Sebagai pereaksi

7. Kloroform (Dirjen POM, 1979) Nama resmi

: CHLOROFORM

Nama lain

: Kloroform

RM / BM

: CHCl3 / 119,38

Pemerian

: Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas, rasa manis dan membakar

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

8. Methanol (FI edisi III, hal 706)

Nama resmi

: METANOLUM

Nama lain

: methanol

RM/BM

: CH2OH/0,796-0,798

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas

Kelarutan

: Dapat bercampur dengan air

Penyimpanan

: Dalam wadah terututup rapat

Kegunaan

: Sebagai pereaksi.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI 2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017: 10-12) A. Identifikasi Asam salisilat Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 ml petrolium eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur sempurna.

Fasa

petrolium

eter

diperoleh

dengan

cara

menuangkan, selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 ml eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 ml kloroform. Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering. 1. Hasil ekstraksi ditambah 0,1 ml air, lalu ditambah 1 tetes feCI3, terjadi warna biru violet. 2. Hasil reaksi ditambah pereaksi folin-ciocalteu menghasilkan warna biru. 3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 ml asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarut dalam 5 ml aseton dan 5 ml KOH-etanol 0,1 N, terbentuk warna merah jingga. 4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan didiamkan sejenak, diamati menggunkan mikroskop diperoleh kristal berbentuk jarum tajam. B. Penetapan kadar asam salisilat secara volumetri 1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi seperti pada bagian III. A) 2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) p hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquadest. 3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator merah fenol P . 4. Setiap 1 ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3. C. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri KHALIFAH MARYAM N. 15020150092


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI 1. Timbang seksama 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda. 2. Pipet masing-masing 1 mL , 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 Ml, larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm. 3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum asam salisilat. 4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya. 5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan pengenceran ( volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur. 6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai absorbansinya. 7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu erlenmeyer, corong pisah, buret+statif, gelas ukur, gelas beker, pipet volum, pipet tetes, labu takar, penengas air, spektrofotometer, kertas saring, dan timbangan analitik. 3.2 Bahan Praktikum Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu sediaan bedak asam salisilat, bahan obat murni asam salisilat, larutan H2SO4 3 N, Larutan NaOH 3 N, pereaksi FeCI3, Pereaksi folin-ciocalteu, aseton, petroleum eter, larutan baku NaOH 0,5 N, larutan NaOH 0,1 N, kloroform, indikator merah fenol p, dan metanol. 3.3 Cara kerja A. Identifikasi Asam Salisilat 1. Sampel (bedak salysil) ditambahkan air 1 ml dan pereaksi FeCl3 2. Sampel (bedak salysil) ditambahkan pereksi folin ciauceltau B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri 1. Ditimbang sampel bedak salycil sebanyak 1 gram 2. Dilarutkan ekstrak kering dengan 15 mL etanol (95%) P hangat yang

telah

dinetralkan

terhadap

larutan

merah

fenol

P,

tambahkan 6,6 mL aquadest. 3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol P sebanyak 3 tetes 4. Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3 5. Dihitung persen kadarnya C. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri 1. Ditimbang seksama 0,005 g asam salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 10 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda. 2. Dipipet masing – masing 0,05 mL, 0,025 mL,0,075mL dan 0,125 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan KHALIFAH MARYAM N. 15020150092


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 10, 15, 20,dan 25 ppm 3. Diambil larutan 10 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya. 4. Diukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya. 5. Ditimbang sediaan bedak salysil 0,005 g dilakukan pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur 10 mL 6. Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan untuk setiap sampel yang berbeda ). 7. Dihiitung kadar asam salisilat dalam sediaan bedak.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil pengamatan A. Identifikasi Asam Salisilat Sampel

pereaksi

Hasil

Bedak salysil

1 ml air + 1 mL Negatif FeCl3

Bedak salysil

Folin ciauceltau

Negatif

B. Analisis spektrofotometri Larutan standar Panjang gelombang

Absorbansi

(ppm) 10

229 nm

0,825 A

15

229 nm

1,188 A

20

229 nm

1,382 A

25

229 nm

1,715 A

Sampel

Panjang gelombang

Absorbansi

Salycil merah (klp 1)

229 nm

0,678A

Salysil pink ( klp 2)

229 nm

0,504 A

Farma 229 nm

0,684 A

229 nm

0,276 A

Salycil

kimia

(klp 3 ) Herocyn (klp 4)



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

ASAM SALISILAT 2,000 y = 52.7x + 374.33 R² = 0.9773

1,500

n a b r o1,000 s b A

Absorban 0,825 Konsentrasi Linear (0,825)

500 0

0

10

20

30

Konsentrasi

Perhitungan: Konsentrasi 500 ppm sampel = absorban (y) 0,684 pada 229 nm. Hasilregresi : a. 0,275 b. 0,057 r. 0,993 Perhitungan : y

= a + bx

0,684

= 0,275 + 0,057 x

x

=

0,684−0,275 0,057

= 7,17 mg/L PenetapanKadar : % kadar

=

=

X x V x FP berat sampel

x 100 %

7,17 mg/L x 0,005 L x 2 5 mg

x 100 %

= 1,43 %



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI C. Secara volumetric Volume tittran : 6,2 mL Perhitungan : % kadar

= =

(   )       

0,592   6,2  69,06 1,076

= 0,235 g = 23,56 % 4.2 Pembahasan Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi yang menyebabkan penyakit pada kulit. Tetapi selain asam salisilat mempunyai fungsi sebagai obat, asam salisilat juga mempunyai efek yang buruk jika digunakan secara berlebihan, Pemakaian asam salisilat secara topikal pada secara berlebihan

ataupun

keseringan

mengakibatkan

iritasi

lokal,

peradangan akut, bahkan ulserasi. Sebaiknya salep atau sedian farmasi yang mengandung asam salisilat tidak digunakan dalam jangka panjang guna untuk menghindari kulit rusak. Salah satu metode yang digunakan untuk mengidentifikasi kadar asam salisilat pada suatu sediaan farmasi yaitu volumetri dan spektrofotometri. Spektrofotometri adalah salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Alat yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI Prinsip dari spektrofotometri adalah berdasarkan adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan. Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar dan komposisi dari sampel ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (volume diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji, hingga komponen yang ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Pada praktikum kali ini percobaan yang dilakukan adalah identifikasi asam salisilat, penetapan kadar asam salisilat secara volumetri dan penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri. Pada identifikasi hasil ekstraksi asam salisilat sampel ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3, tidak terjadi warna biru violet (negatif) . Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin – Ciocalteu tidak menghasilkan warna biru (negatif). Pada penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometer, hasil absorban yang didapatkan dari bedak salycil adalah 0,678 A. Secara teoritis masuk dalam range yaitu antara 0,2 sampao 0,8 A dengan pengenceran 2 kali dengan persen kadar 1,43 % Pada penetapan kadar asam salisilat secara volumetri, sampel yang telah ditambahkan dengan 15 mL etanol dan 20 mL aquadest kemudian dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator merah fenol. Kadar asam salisilat yang diperoleh yaitu 23,561%. Penitrasian dilakukan dengan NaOH karena titer yang digunakan pada alkalimetri adalah NaOH atau KOH. NaOH mempunyai keunggulan dibanding KOH dalam harga, NaOH maupun KOH mudah bereaksi dengan CO2

membentuk garam karbonat, garam natrium

karbonat lebih mudah dipisahkan dari NaOH daripada garam kalium karbonat yang sulit dipisahkan dri KOH, hal ini akan mengganggu KHALIFAH MARYAM N. 15020150092


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI reaksi yang terjadi .Sifat basa dari karbonat akan mengganggu reaksi yang terjadi pada alaklimetri, sehingga pelarut air yang digunakan harus bebas CO2 (Andari, 2013: 116). Pada penentuan kadar asam salisilat dilarutkan dengan etanol dikarenakan kelarutan asam salisilat itu sendiri larut dalam etanol dan eter dan sukar larut dalam air. Alasan penggunaan indicator merah fenol yang memiliki rentang pH 6,4-8,0 karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri warnanya akan berubah menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut yang menandakan titik akhir titrasi. Hasil yang didapatkan pada penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometer diatas tidak sesuai dengan ketentuan dalam Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa kandungan obat dalam bedak adalah 10 %.dan untuk spektrofotometer didapatkan absorban 0,678 A dengan larutan standar 10 ppm absorban 0,825 A dengan persen kadar 1,43 % Adapaun faktor kesalahan yang terjadi dalam praktikum ini adalah kurangnya ketelitian pada saat pembuatan pereaksi dan mengukur konsentrasi.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa sampel salicyl ditambah FeCl3 hasilnya negatif (-), sampel salicyl ditambah FolinCiocalteu hasilnya negatif (-). Pada penetapan kadar secara volumetri hasil yang diperoleh yaitu 23,561%. Hasil ini tidak sesuai dengan ketentuan dalam Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa kandungan

obat

dalam

bedak

adalah

10

%.dan

untuk

spektrofotometer didapatkan absorban 0,678 A dengan larutan standar 10 ppm absorban 0,825 A dengan persen kadar 1,43 % 5.2 Saran Sebaiknya asisten dan praktikan lebih teliti dalam pengerjaan sehingga tidak terjadi kesalahan yang tidak perlu saat pr aktikum.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI DAFTAR PUSTAKA Andari, Susilowati., 2013, Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara Alkalimetri Dengan Spektrofotometri- Uv , Fakultas Ilmu Kesehatan, Universitas Pesantren Tinggi Darul Ulum Jombang. Anonim., 2017, Penuntun Praktikum Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi UMI, Makassar. Astuti, YS., dkk., 2007, Pengaruh Konsentrasi Adaps Lanae Dalam Dasar Salep Cold Cream Terhadap Pelepasan Asam Salisilat, Pharmacy, Vol 05, Universitas Muhammadiyah Purwokerto. Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Ditjen POM., 1995, Farmakope Indonesia edisi I,. Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Rahayu, Wiranti Sri., dkk., 2009, Penetapan Kadar Tablet Ranitidin Menggunakan Metode Spektrofotometri Uv-Vis Dengan Pelarut Metanol, Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto. Suirta, I W., 2010, Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol Ssebagai Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia, Vol 4, Universitas Udayana. Tjay, T.H. dan Rahardja, K., 2002, Obat-Obat Penting , PT Elex Media Kompoitindo Gramedia, Jakarta. Ulfa, Ade Maria., 2016, Analisa Asam Benzoat Dan Asam Salisilat Dalam Obat Panu Sediaan Cair, Jurnal Kebidanan Malahayati, Vol 2, No 2.



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI Skema Kerja Identifikasi asam salisilat Disiapkan alat dan bahan

sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

+1 ml aquadest secukupnya Fecl 3

Warna biru violet

Disiapkan alat dan bahan

sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

pereaksi folin ciocelteu

biru Penetapan kadar volumetri Ditimbang 1 gram sampel

Kemudian dilarutkan 15 mL etanol netral 95%

Ditambahkan 6,6 ml aquadest

Ditambahkan 3 tetes indikator fenol merah

Dititrasi dengan NaOH 0,1

Warna merah muda



IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI LAMPIRAN GAMBAR Identifikasi asam salisilat

Penetapan kadar secara volumetri

Sebelum titrasi


Setelah dititasi


LAPORAN ASAM SALISILAT

Recommend Documents