Laporan Anfar Identifikasi Asam Salisilat

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Dalam studi analisis farmasi tidaklah langsung dilakukan suatu analisis tapi berawal dari identifikasi dan penetapan kadar. Identifikasi dapat diartikan sebagai cara untuk mengetahui suatu jenis senyawa dengan cara mengujinya. Ada banyak cara yang dapat digunakan untukmelakukan suatu identifikasi. Selain identifikasi juga ada yang disebut

dengan

penetapan

kadar

yang

artinya

adalah

prosedur

pengukuran analit atau konsentrasi. Dalam identifikasi dan penetapan kadar ini yang digunakan adalah sediaan salep yang mengandung asam salisilat dengan metode yaitu metode volumetric dan spektrofotometri. Kita ketahui bahwa salep adalah suatu sediaan farmasi berbentuk semi padat yang digunakan pada bagian luar tubuh manusia. Asam salisilat adalah jenis obat oles yang digunakan digunakan untuk mengatasi berbagai masalah kulit, khususnya yang disebabkan karena lapisan kulit yang tebal dan mengeras. Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu akan mengurangi ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan semen interseluler dan menyebabkan desintegrasi dan pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%. Dalam melakukan identifikasi dan penetapan kadar menggunakan metode volumetri dan spektrofotometri. Volumetri adalah analisa yang didasarkan

pada

pengukuran

volume

dalam

pelaksanaan

analisanya.Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titirimetri UMMUL MUTMAINNAH 15020150256

Mamat Pratama, S.Farm., M.Si., Apt.

atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume larutan yang diketahui konsentrasinya. Dan spektrofotometri adalah merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menganalisis dan menentukan komposisi dari suatu sampel baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. 1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara identifikasi dan penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicil 1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak salicil

UMMUL MUTMAINNAH 15020150256


BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum

Obat merupakan sediaan atau paduan bahan-bahan yang siap untuk digunakan

untuk

mempengaruhi

atau

menyelidiki

sistem

fisiologi

atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis, pencegahan, penyembuhan,

pemulihan,

peningkatan,

kesehatan

dan

kontrasepsi (Depkes RI, 2005). Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian topikal pada kulit atau selaput lendir. Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan lain kadar bahan obat dalam salep yang mengandung obat keras atau narkotika adalah 10 % ( Anief, 2005). Analisis penentuan kadar asam salisilat dalam sampel pada praktikum kali ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis. Prinsip dasar spektrofotometri yaitu metode analisa kimia berdasarkan serapan molekul

terhadap

gelombang elektromagnetik

(cahaya).

Sehingga

berhubungan dengan absorbansi dan transmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang dapat diserap oleh sampel dan transmitasi adalah cahaya yang diteruskan panjang gelombang maksimum, menentukan standard dan menentukan konsentrasi sampel (Welfare, 2006). Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena memiliki guguskromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm dalam strukturnya.Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik dalam molekul yangbertanggung jawab atas penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Gugus kromofor pada asam salisilat adalah gugus benzyl (memiliki ikatan rangkap terkonjugasi). Panjang gelombang serapan maksimum ( maks) danλ koefisien ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatanε rangkap terkonjugasi. UMMUL MUTMAINNAH 15020150256


Sedangkan gugus auksokorm adalah gugus fungsi dalam suatu molekul yang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika gugus auksokorm terdelokalisasi ke gugus kromofor , maka intensitas absorbansi akan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik atau hipsokromik. Gugus kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain gugus OH (Hidroksi) (Charke, 2005). Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dar i spektrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut diabsorbsi.

Pada

spektrofotometer,

panjang

gelombang

yang

benar - benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang digunakan berbentuk persegi. Kita harus menggunakan kuvet untuk pelarut organic (Khopkar, 2008). Metode spektrofotometri sinar tampak digunakan untuk menetapkan kadar senyawa obat dalam jumlah yang cukup banyak. Cara untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya (Rohman, 2012).



2.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96) Nama Lain

: Aqua Destillata

Berat Molekul

: 18,02

Rumus Molekul

: H2O

Pemerian

: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai pelarut.

2. FeCl3 (Ditjen POM, 1979 : 659) Nama Resmi

: FERRI CHLORIDUM

Nama Lain

: Besi (III) klorida

RM/BM

: FeCl3/162,2

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan , bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.

Kelarutan

: Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.

3. Etanol (Ditjen POM,1879) Nama resmi

: AETHANOLUM

Nama lain

: Alkohol, etanol, ethyl alkohol

RM/BM

: C6H6OH/46,07

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.



Pemerian

: Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak; bau khas rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kegunaan

: Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh kuman

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

4. Fenol Merah (Dirjen POM, 1979: 704) Nama resmi

: FENOL SULFAKTALEIN

Nama lain

: 4,4(3 – 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol

RM/ BM

: C6 H14 O3/318,32

Pemerian

: serbuk hablur bermacam-macam warna merah tua sampai merah

Kelarutan

: larut dalam air, mudah larut dalam kloroform eter

5. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412) Nama resmi

: NATRII HIDROCIDUM

Nama lain

: Natrium Hidroksida

RM/BM

: Na(OH)/ 40

Pemerian

: Bentuk batang massa hablur air keping-keping, keras dan rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih mudah meleleh basa sangat katalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan

: sangat mudah larut dalam air

2.3 Prosedur Kerja

A. Identifikasi Asam Salisilat Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL petroleum eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh dengan cara menuangkan. UMMUL MUTMAINNAH 15020150256


Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 Ndikocok kuat – kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering. 1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3, terjadi warna biru violet. 2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin – Ciocalteu menghasilkan warna biru. 3. Zat hasil ekstraksi ditembahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarut dalam 5 mL aseton dan 5 mL KOH – etanol 0,1 N, termasuk warna merah jingga. 4. Zat hasil ekstraksi

ditambahkan

didiamkan sejenak, diamati

aseton lalu ditetesi air dan

menggunakan

mikroskop

diperoleh

Kristal berbentuk jarum tajam. 5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158 – 161 °C. 6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol, dipanaskan, tercium bau khas methil salisilat (gandarusa). 7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD – klotida menghasilkan warna kuning sitrun. B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri 1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi seperti pada bagian III.A). 2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquadest.



3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol P. 4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3 Kadar As. Salisilat = (N x V) NaOH x Berat setara As. Salisilat

x 100%

Berat sampel

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri 1. Timbang seksam 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda. 2. Pipet masing – masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm. 3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya. 4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya. 5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukang pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur. 6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3 kali). 7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.



BAB III METODE KERJA 3.1 Alat yang Digunakan

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah erlenmeyer, corong pisah, buret + statif, gelas ukur, pipet volume, pipet tetes, labu takar, spektrofotometri, timbangan analitik. 3.2 Bahan yang Digunakan

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah bedak salicil, aquades, FeCl 3, Folin-Ciocalteu, Fenol, NaOH. 3.3 Prosedur Kerja A. Identifikasi Asam Salisilat

1. Sampel bedak Salicil di tambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3, terjadi warna biru violet. 2. Sampel bedak Salicil ditabah perekasi Folin –Ciocalteu menghasilkan warna biru. B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri

1. Sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%)P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquadest. 3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol P.



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil 4.2 Pembahasan BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Anief, Moh, 2000, “Ilmu Meracik Obat , Gadjah Mada University Press, Yogyakarta ”

Clarke. 2005. E.G.C. Prof. Pharmaceutical Press

A nalys is Clarke’s “

of Dr ug s and pois ons . ”

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indones ia Edis i IV . Depkes RI: Jakarta. “

”

Khopkar, S.M 2008. K onsep Das ar K imia A nalitik . Universitas Indonesia: Jakarta “

”

Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta : Pustaka Pelajar ”

“

The

Minister

Of

Pharmacopeia


and Welfare. 2006. J apanes e Fi fteenth E dition . Jirokawasaki

Health,

Labour

“

”


Undang-undang Bidang Kesehatan dan Farmasi. Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta


2005.

Departemen


Laporan Anfar Identifikasi Asam Salisilat

Recommend Documents