Asam Salisilat Nunu

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Asam

salisilat

adalah

senyawa

yang

berfungsi

sebagai

fungisidal dan bakteriostatis lemah, bekerja sebagai keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Kadar asam salisilat dalam bedak tidak boleh lebih dari 2% berdasarkan peraturan Badan POM. Asam salisilat ini juga merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. topikal. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil misalnya asetosal. Pada percobaan yang dilakukan, sediaan bedak tabur yang mengandung menambahkan

asam

salisilat,

beberapa

dilakukan

pereaksi

identifikasi

tertentu.

Selain

dengan

identifikasi,

dilakukan juga penetapan kadar asam salisilat dalam bedak tabur secara volumetri (alkalimetri) dan spektrofotometri. Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mengidentifikasi dan menetapkan kadar sediaan bedak tabur asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri. Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi dimana titrannya (yang telah diketahui konsntrasinya) menggunakan baku basa yang diteteskan melalui buret ke larutan yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik akhir titrasi. Pada penetapan kadar secara volumetri digunakan metode alkalimetri karena sediaan sampel merupakan senyawa asam, sehingga digunakan larutan baku basa. Kemudian indikator yang digunakan yaitu indikator merah fenol untuk melihat titik akhir titrasi karena indikator tersebut akan memberikan warna yang berbeda pada suasana asam dan basa.

NUR FADHLIYAH MUSTAFA 15020150061

RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri Spektrometer panjang

gelombang

menghasilkan tertentu.

sinar

Pada

dari

spektrum

spektrofotometer,

dengan panjang

gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Dari beberapa pemaparan di atas, maka dapat dijadikan sebagai latar belakang dilakukannya praktikum ini. 1.2 Maksud Praktikum Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengidentifikasi dan menetapkan kadar asam salisila dalam sediaan bedak tabur. 1.3 Tujuan Praktikum Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk mengidentifikasi dan menetapkan kadar sediaan bedak tabur asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topical (Astuti, 2007). Asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus –OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus (Supardani, 2006). Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan sebagai bahan penting dalam banyak produk perawatan kulit yaitu untuk pengobatan jerawat, psoriasis, kapalan, kutil, ketombe, dan masalah kulit lainnya (Choi, 2012). Asam salisilat merupakan turunan dari fenol. Fenol merupakan salah satu senyawa organik yang berasal dari buangan industri yang berbahaya bagi lingkungan dan manusia. Dalam konsentrasi tertentu senyawa ini dapat memberikan efek yang buruk bagi manusia, antara lain berupa kerusakan hati dan ginjal, penurunan tekanan darah, pelemahan detak jantung, bahkan kematian (Yulistia, 2013). Spektrometer

menghasilkan

sinar

dari

spektrum

dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spektrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada

spektrofotometer,

panjang

gelombang

yang

benar-benar

terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002). Metode

spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda

analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang

gelombang

yang

ditunjukkan

oleh

puncak

spektrum

(190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks

yang

selektif

terhadap

unsur

yang

ditentukan

merupakan

metode

(Fatimah, 2009). Spektrofotometri

UV-Visibel

spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak,

senyawa

harus

(Fatimah, 2009).


RISAL

memiliki

warna

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri 2.2 Uraian Bahan 1. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979) Namaresmi

: ACIDUM SULFURICUM

Nama lain

: Asam sulfat

RM/ BM

: H2SO4 / 98,07

Pemerian

: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna.

Jika

ditambahkan

kedalam

air

menimbulakan panas. Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Zat pereaksi

2. FeCl3 (Ditjen POM, 1979) Nama Resmi

: FERRI CHLORIDUM

Nama Lain

: Besi (III) klorida

Rumus Molekul

: FeCl3

Berat Molekul

: 162,2

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.

Kelarutan

: Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

3. NaOH (Ditjen POM, 1979) Nama

:

NATRII HYDROXYUM

Nama lain

:

Natrium Hidroksida

Rumus molekul

:

NaOH

BM

:

40,00

Pemerian

: Bentuk batang,butiran,massa hablur atau kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Zat tambahan

4. KOH - Etanolik (Ditjen POM, 1979) a. KOH Nama resmi

: KALIUM HIDROKSIDA

Nama lain

: Kalium Hidroksida

RM/BM

: KOH/56,11

Kelarutan

: Massa berbentuk batang pellet atau bongkahan putih, sangat mudah meleleh basah.

Pemerian

: Larut dalam 1 bagian air, dalam 3 bagian etanol (95%) P, sangat mudah larut dalam etanol mutlak P mendidih.

Struktur

: K-OH

b. Etanol Nama resmi

: AETHANOLUM

Nama lain

: Alkohol, etanol, ethyl alkohol

RM/BM

: C6H6OH/46,07

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.

Pemerian

: Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak; bau khas rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kegunaan

: Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh kuman

5. Indikator Fenol Merah (Ditjen POM, 1979) Nama Resmi

: FENOL SULFONFTALEIN

Nama Lain

: Merah Fenol

RM/BM

: C19H4O3/354


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri Kelarutan

: Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform eter.

Pemerian

: Serbuk hablur bermacam-macam warna merah tua sampai merah.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai Indikator

6. Metanol (dirjen POM, 1979) Nama Resmi

: METANOLUM

Nama Lain

: Methanol

Rumus Molekul

: CH2OH

Berat Jenis

: 0,796-0,798

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas

Kelarutan

: Dapat bercampur dengan air

7. Kloroform (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi

: CHLOROFORM

Nama Lain

: Kloroform

RM/BM

: CHCl3 / 119,38

Pemerian

: cairan tidak berwarna

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air.

8. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi

: ACIDUM NITRAT

Nama Lain

: Asam Nitrat

RM/BM

: HNO3 / 63,01

Pemerian

: Cairan jernih berasap

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup

Kegunaan

: Sebagai Pereaksi

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2016) a. Identifikasi Asam Salisilat Sampel salep sebanyak

1g diekstraksi dengan 30 mL

petrolium eter lalu dipanaskan dalam penangas air hingga melebur sempurna.

Fasa

petrolium


eter

RISAL

diperoleh

dengan

cara

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H 2SO4 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering. 1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3 terjadi warna biru violet. 2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi folin-ciocalteu menghasilkan warna biru. 3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering, lalu larutkan dalam 5 mL aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N, terbentuk warna merah jingga. 4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh Kristal berentuk jarum tajam. 5. Tambahkan asam pada larutan

pekat sampel,

terbentuk

endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158-161 oC. 6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan metanol, dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura). 7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida mengahsilkan warna kuning sitrun. b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri 1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi sepert pada bagian 3 A). 2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquades.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri 3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N setara dengan 69,09 mg C7H603. c. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara spektrofotometri 1. Timbang seksama 100,0 mg Asam Salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda. 2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm. 3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum asam salisilat. 4. Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya. 5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur. 6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai absorbansinya. (Ulangi perlakuan 6, sebanyak 3 kali). 7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat Praktikum Alat

praktikum

yang

digunakan

adalah

corong

pisah,

erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, labu takar, kertas saring, pipet volume,

pipet

tetes,

penangas

air,

timbangan

analitik,

spektrofotometer dan statif. 3.2 Bahan Praktikum Bahan praktikum yang digunakan adalah bahan obat murni asam salisilat, sediaan bedak asam salisilat, larutan H2SO4 3 N, larutan NaOH 3 N, pereaksi FeCl 3, pereaksi folin-ciocalteu, HNO3 pekat, KOH-etanol 0,1 N, aseton, larutan baku NaOH 0,1 N, larutan NaOH 0,5 N, etanol, indikator merah fenol P. 3.3 Cara Kerja A. Identifikasi Asam Salisilat Pada identifikasi , bedak yang mengandung asam salisilat dimasukkan dalam tiga tabung reaksi, pada tabung reaksi pertama ditambahkan dengan 1 ml air, lalu ditambahkan 1 tetes FeCl 3 .pada tabung reaksi kedua ditambahkan dengan pereaksi folinciocalteu, dan pada tabung reaksi ke tiga ditambahkan 0, 5 ml HNO3 pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dengan 5 ml aseton dan ml KOH-etanol 0,1 N. dan lihat perubahan warna yang terjadi pada ketiga tabung reaksi. B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri Timbang 1 gram sampel , kemudian ditambahkan etanol netral 5 ml, ditambahkan lagi aquadest 6,5 ml , setelah itu tambahkan dengan indicator fenol merah

dan terakhir dititrasi

dengan NaOH baku 0,5921 N , akan terjadi perubahan warna dari warna kuning menjadi warna merah. C. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri Pada penetapan kadar secara spektrofotometro pertamatama ditimbang asam salisilat murni dan dilarutkan dengan


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri larutan NaOH 0,1 N , dipipet masing-masing 0,02 mL, 0,03 mL, 0,04 mL, 0,05 dan masukkan masing-masing kedalam labu ukur 5 mL dan cukupkan dengan NaOH 0,1 N maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 4, 6, 8 dan 10 ppm, setelah diukur panjang gelombang maksimum asam salisilat. Setelah itu lakukan pengerjaan yang sama pada sampel bedak yang mengandung asam salisilat dengan konsentrasi 500 ppm.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil a. Tabel hasil pengamatan 1. Alkalimetri Kelompok

Volume Titran

Berat Sampel

% Kadar

1

0,1 mL

1007,72 mg

0,405%

2

0,3 mL

1003,61 mg

2,4%

3

0,1 mL

998,16 mg

0,409%

4

0,3 mL

1020 mg

1,2%

2. Spektrofotometri Kurva Baku Konsentrasi

A

(ppm)

KURVA BAKU ASAM SALISILAT

4

0,253

6

0,406

8

0,554

10

0,713

0.8 y = 0.0764x - 0.0533 R² = 0.9998

0.6 0.4 0.2 0 0

2

4

6

Sampel Kelompok

Konsentrasi

A

% Kadar

1

500 ppm

0,734

1,975%

2

250 ppm

0,640

1,9492%

3

500 ppm

0,544

1,475%

4

500 ppm

Perhitungan 3. Alkalimetri Dik : Berat Sampel = 1003,6 g N NaOH = 0,5921 N Volume Titran = 0,3 mL Berat Setara = 69,06 mg


RISAL

8

10

12

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri

4. Spektrofotometri y = 0,076x – 0,533 y = bx – a 0,640 = 0,076x – 0,533 0,6933 = 0,076x =x 9,122368421 ppm = x

4.2 Pembahasan Asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus –OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus. Pada praktikum kali ini kita akan melakukan identifikasi terhadap asam salisilat yang terdapat dalam sediaan bedak salicyl yang akan ditentukan kadarnya secara volumetri dan spektrofotometri. Pada praktikum identifikasi senyawa salisilat dalam sediaan bedak diperoleh hasilnya negative. Dimana pada ketiga tabung yang digunakan memberikan hasil yang tidak sesuai dengan literature. Hal ini mungkin disebabkan karena pereaksi yang digunakan sudah rusak


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri sehingga hasil yang diperoleh tidak maksimal dan pada penambahan pereaksi kurang. Pada penetapan kadar secara volumetri digunakan metode alkalimetri karena sediaan sampel merupakan senyawa asam, sehingga digunakan larutan baku basa. Kemudian indikator yang digunakan yaitu indikator merah fenol untuk melihat titik akhir titrasi karena indikator tersebut akan memberikan warna yang berbeda pada suasana asam dan basa. Titran yang digunakan sebanyak 0,3 mL untuk mengubah larutan tersebut menjadi basa, sehingga diperoleh %kadar dari sediaan bedak salicyl sebesar 2,44462491%. Pada penetapan kadar secara spektrofotometri. Berdasarkan nilai absorbansi tersebut, maka diperoleh % kadar bedak salicyl sebesar 1,9492%. Nilai % kadar yang diperoleh tersebut sudah mendekati nilai % kadar asam salisilat yang ada pada etiket sediaan sampel yaitu 2%.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa dalam pengujian kualitatif dengan melakukan identifikasi menggunakan pereaksi spesifik memberikan hasil negative. Sedangkan dalam pengujian kuantitatif secara alkalimetri diperoleh %kadar sebanyak 2,44462491%, sedangkan pada metode spektrofotometri diperoleh %kadar sebesar 1,9492%. 5.2 Saran Diharapkan asisten dapat memberikan pengarahan pada saat berlangsungnya praktikum.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Kimia Farmasi , Fakultas Farmasi, Universitas Muslim Indonesia, Makassar. Astuti,

Y, S., dkk., 2007, Pengaruh Konsentrasi Adaps Lanae Dalam Dasar Salep Cold Cream Terhadap Pelepasan Asam Salisilat , Pharmacy, Vol. 05, Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

Choi, J.M., Kim, K., Cho, E., dan Jung, S, 2012, Solubility Enhancement of Salicylic Acid by Complexation with Succinoglycan Monomers Isolated from Sinorhizobium meliloti, Bull, Vol. 33, Korean Chem Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Fatimah, S., Haryati, I., dan Jamaluddin, A., 2009, Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotomer UVVis, Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir, Yogyakarta. Khopkar, S.M., 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik , UI Press,

Jakarta.

Supardani, Dwi Oktita, Aditya Pranoto., 2006, Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol , Jurusan Teknik Kimia, FTI Institus Teknologi Nasional, Bandung. Yulistia, Velly, Djufri Mustafa dan Refinel, 2013, Optimasi Transpor Asam Salisilat Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah, Vol. 2, Jurnal Kimia Unand.


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri LAMPIRAN

TITRASI ASAM SALISILAT DENGAN ALKALIMETRI

IDENTIFIKASI ASAM SALISILAT


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri SKEMA KERJA a. Identifikasi Asam Salisilat Ditimbang salep asam salisilat sebanyak 3 gram Dilarutkan ke dalam larutan petrolium eter 30 mL Dipanaskan diatas penangas air hingga larut Dituang kedalam corong pisah Diekstraksi dengan ditambahkan NaOH 15 mL sebanyak 3 kali dan dihomogenkan Dipisahkan lapisan bagian bawah dan bagian atas Ditambahkan 80-100 mL H2SO4 sebanyak 3 kali sampai terjadi suasana asam. Dimasukkan kembali kedalam corong pisah dan ditambahkan eter sebanyak 20 mL Dihomogenkan dan dipisahkan lapisan bagian bawah dan bagian atas Dimasukan ke dalam cawan porselin Diuapkan dengan menggunakan hair dryer sampai kering dan terbentuk hablur putih Diambil tabung reaksi pertama, ditambahkan hasil ekstraksi lalu ditambahkan air 1 mL, ditambahkan lagi 1 tetes FeCl3 akan terbentuk warna biru violet Diambil tabung reaksi kedua, ditambahkan hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin-Ciocalteu menghasilkan warna biru


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri Dambil tabung ketiga, ditambahkan hasil ekstraksi ditambhakan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan 5 mL aseton dan 5 mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga Diambil tabung reaksi ke empat, ditambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158oC – 161oC b. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri Ditimbang asam salisilat sebanyak 3 gram dan dilakukan ekstraksi seperti pada bagian A Dilarutkan ekstrak kering sampel dengan 15 mL etanol (95%) P hangat dan ditambahkan 2 mL aquades Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator merah fenol P Dihitung kadar asam salisilat c. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri Ditimbang 100 mg asam salisilat murni dan dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda Dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80 dan 100 ppm Diambil larutan 60 ppm dan diukur panjang gelombang maksimum asam salisilat


RISAL

Identifikasi dan Penetapan Kadar Sediaan Bedak Tabur Asam Salisilat Secara Volumetri dan Spektrofotometri


RISAL

Asam Salisilat Nunu

Recommend Documents