PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN FARMASI LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN “PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK TABUR
SALICYL DAN BEDAK KATRINA BOOT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV- VIS DAN VOLUMETRI”
OLEH : KELOMPOK 1 RAHAYU SAMALO
(15.01.258)
I GUSTI NGURAH DEDI
(15.01.280)
LOVEMY GENEVIEVE BATU
(15.01.314)
ANANG MUKRININ
(15.01.330)
ARENSI BELO
(15.01.351)
DIAN PRATIWI
(15.01.353)
ADI WAHYU NOVIANTO
(15.01.375)
ASISTEN
:
YEUSY R. P
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR 2016
BAB I PENDAHULUAN I.1
Latar Belakang
Analisis kuantitatif kuantitatif adalah analisis untuk menentukan menentukan jumlah (kadar) absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan di dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel (Gandjar, 2007). Pada percobaan ini metode yang digunakan untuk mengukur kadar asam salisilat yang terdapat pada bedak salisil dan bedak katrina boot yaitu dengan menggunakan metode volumetri dan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan. Analisa volumetri merupakan salah
satu
metode
analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu
menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa (Underwood, 1983). Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut. (Harjanti, 2008). Asam salisilat adalah salah satu obat yang diketahui untuk mengobati keratonoid dan pengobatan yang baik khusus kondisi kulit, termasuk psoriasis. Asam salisilat menjadi pilihan yang aman untuk mengontrol efek psoriatic local pada kehamilan, bagaimanapun karena resiko yang sangat besar dari sistem penyerapan dan efek racun, asam salisilat harus dihindarkan dari jangkauan anak – anak (K. Rao, 2010). I.2
Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami cara pengukuran kadar asam salisilat pada sampel bedak salisyl dan bedak Katrina boot menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dan volumetri I.2.2 Tujuan Percobaan
Adapun
tujuan
dari
percobaan
ini
adalah
untuk
mengetahui kadar asam salisilat pada sampel bedak salisyl dan bedak Katrina boot menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dan metode volumetri (titrasi alkalimetri). I.3.
Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan yang dilakukan yaitu dengan melakukan pengukuran kadar asam salisilat dalam bedak salisyl dan bedak Katrina boot dengan menggunakan tmetode volumetri (titrasi alkalimetri) dengan NaOH sebagai zat penitrasi serta menggunakan metode spektrometer UV-Vis.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat (Tjay, 2012). Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat adalah sebagai berikut: 1. Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit. 2. Iritasi pada mata 3. Iritasi pada sauran pernafasan 4. Iritasi pada kulit Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang rendah. Karena timbulnya ransangan pada mukosa lambung akibat
diperlukannya
dosis
tinggi,
maka
asam
salisilat
hanya
dipergunakan dalam bentuk garamnya. Turunannya yang terpenting adalah asam asetil salisilat yang aktivitas analgetik, antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar (Sulystianingrum, 2012). Asam salisilat dapat diperoleh menurut cara Kolbe-Schmitt dengan hasil hampir kuantitatif melalui reaksi natrium fenolat dan karbondioksida pada 125 0C dan 4-7 bar dan kemudian dihidrlolisis. Asam asetilsalisilat diperoleh dengan cara asetilasi asam salisilat dengan katalisis proton (Mursyidi, A. 2008). Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi. Aspirin dosis terapi bekerja
cepat dan efektif sebagai antipiretik. Dengan dosis ini laju metabolisme juga meningkat. Pada dosis toksik obat ini justru memperlihatkan efek piretik sehingga terjadi demam dan hiperhidrosis pada keracunan berat (Gandjar, 2012). Disamping khasiat analgetis dan antiradangnya (pada dosis tinggi), obat anti yeri tertua ini (Gerhadt,1853-Hoffman, 1897) pada dosis amat rendah berkhasiat merintangi penggupalan trombosit. Dewasa ini asetosal adalah obat yang paling banyak digunakan dengan efek terbukti pada prevensi trombose arterial. Sejak akhir tahun 1980-an, asam ini mulai banyak digunakan dengan efek terbukti untuk prevensi sekunder dari infark otak dan jantung. Resikonya diturunkan dan jumlahkematian karena infak kedua dikurangi dengan 25% (7,8). Keuntungan dibandingkan dengan anti koagulansia untuk indikasi ini adalah banyak, antara lain kerjanya cepat sekali dan dosisnya lebih mudah diregulasi (Tjay, 2002). Asam yang gugus hidroksilnya teresterkan seperti asetosal mudah larut dalam natrium hidroksida encer dan terhidrolisa dalam basa berlebihan pada pemanasan diatas penangas air, untuk asam yang gugus karboksilnya teresterkan seperti metil salisilat yang tidak larut dalam alkali encer dan beberapa senyawa lain yang mudah menguap, diperlukan cara penetapan kadar yang berbeda (Sudjadi, 2004).
Gambar 1. Rumus Struktur Asam Salisilat
Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy relatif jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi
panjang
gelombang.
Kelebihan
spektrofotometer
dengan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih di deteksi dan cara ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek pada panjang gelombang tertentu (Gandjar,2007). Teknik yang sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm, daerah cahaya tampak 380-780 nm, daerah infra merah dekat 780-3000 nm, dan daerah infra merah 2,5- 40 μm atau 4000 -250 cm-1 (Ditjen POM, 1995). Spektrum
elektromagnetik
dibagi
dalam
beberapa
daerah
cahaya. Suatu daerah akan diabsorbsi oleh atom atau molekul dan panjang gelombang cahaya yang diabsorbsi dapat menunjukan struktur senyawa yang diteliti. Spektrum elektromagnetik meliputi suatu daerah panjang gelombang yang luas dari sinar gamma gelombang pendek berenergi tinggi sampai pada panjang gelombang mikro (Fatah AM. 1995). Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultra ungu dan sinar tampak umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorbsi yang lebar, semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak. Oleh karena itu mereka mengandung electron, baik yang dipakai
bersama atau tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung pada bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu ikatan kovalen tunggal erat ikatannya dan radiasi dengan energy tinggi, atau panjang gelombang pendek, diperlukan eksitasinya (Jutti L, 2001). Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Selain itu, hasil yang diperoleh cukup akurat, dimana angka yang terbaca langsung dicatat oleh detector dan tercetak dalam bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah diregresikan (Yahya S,2013).
Sumber cahaya – monokromatis – sel sampel – detector- read out
Gambar 2. Pembacaan spektrofotometer Fungsi masing-masing bagian : 1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang.
2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis. 3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel
UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Kuvet biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.
IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.
4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. 5. Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detector. Volumetri adalah suatu metode analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar analit dengan menggunakan larutan pereaksi yang konsentrasinya diketahui. Pada umumnya metode volumetric disebut metode titrasi dan pereaksinya disebut pentitrasi. Pereaksi harus bereaksi stoikiometri dengananalit dan kadar zat dihitung dari volume pereaksi yang bereaksi ekivalen dengan analit (Satiadarma, 2004).
Berdasarkan reaksi kimianya, volumetri dapat dikelompokan atas : 1. Reaksi penentralan (asidimetri dan alkalimetri) Penetapan kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan prinsip netralisasi, bila sebagai titran digunakan larutan baku asam, maka penetapan tersebut dinamakan asidimetri, sebaliknya bila larutan baku basa sebagai titran, maka penetapan itu disebut alkalimetri. 2. Reaksi pembentukan kompleks Merupakan reaksi yang menghasilkan suatu kompleks atau ion komplek yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi, misalnya reaksi ion perak dengan ion sianida untuk membentuk kompleks Ag(CN)2 - yang sangat stabil 3. Reaksi oksidasi reduksi (Redoks) Reaksi-reaksi kimia yang menyangkut oksidasi-reduksi secara luas digunakan dalam analisa volumetric 4. Reaksi pengendapan (Underwood, L.A., 1980) Proses konsentrasi
yang suatu
kita
gunakan
larutan
untuk
dikenal
menentukan
dengan
secara
standarisasi
teliti
dengan
menggunakan standar primer, dengan syarat sebagai berikut : 1. Mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaaan kemurnian yang diketahui dengan harga yang wajar. Pada umumnya jumlah pengotoran harus tidak melebihi 0.01 sampai 0.02% dan harus mungkin diuji kemurnianya dengan uji-uji yang diketahui kepekaanya. 2. Zat itu harus tetap, harus mudah dikeringkan dan harus tidak higroskopik, tidak berkurang beratnya sewaktu terkena udara. 3. Mempunyai
berat
ekivalen
yang
tinggi
sehingga
kesalahan
penimbangan akan menjadi lebih kecil dan mudah larut serta reaksi cepat dan stokiometri (Basset,J., dkk. 1994).
II.2 Uraian Bahan 1. Asam salisilat (FI III, hal 56)
Nama resmi
: ACIDUM SALISILICUM
Nama lain
: Asam salisilat
RM/BM
: C7H6O3/ 138,12
Rumus struktur
:
Pemerian
: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam
Kelarutan
: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Khasiat
: Sebagai sampel
2. FeCl3 (FI III, 659)
Nama Resmi
: FERRI CHLORIDUM
Nama Lain
: Besi (III) klorida
RM/BM
: FeCl3/162,2
Pemerian
: Hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam. Hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembapan dan hablur.
Kelarutan
: Larut dlam ir, lrutan berwarna jingga
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Kegunaan
: Hemopoitikum
3. Natrium Hidroksida (FI III,89)
Nama resmi
: NATRIUM HYDROXYDIUM
Nama Lain
: Natrium hidroksida
RM/BM
: NaOH/40.00
Rumus struktur
:
Pemerian
: Bentuk batang,massa hablur atau
keping-
keping, rapuh dan mudah meleleh basah, sangat Alkalis dan korosif, Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%)
Penyimpanan
: Mengandung tidak kurang dari 97,5% akali jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% NaCO 3
Kegunaan
: Sebagai penitran
4. Indikator PP (FI III, 675)
Nama Resmi
: FENOLFTALEIN
Nama Lain
: Fenolftalein, Indikator PP
RM/BM
: C20H14O4 / 318,33
Pemerian
: Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah, tidak bberbau, stabil di udara.
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Zat tambahan,indicator
5. Alkohol (FI III, 1979)
Nama resmi
: AETHANOLUM
Sinonim
: Alkohol, etanol, ethyl alkohol
Rumus molekul
: C2H6O
Rumus struktur
:
Berat molekul
: 46,07
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan
mudah
panas, mudah
bergerak;
bau
khas
rasa
terbakar
dan
memberikan
nyala biru yang tidak berasap. Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terhindar dari cahaya, ditempat sejuk jauh dari nyala api.
Kegunaan
: Sebagai pelarut
6. Aquadest (FI III, 1979)
Nama Resmi
: AQUA DESTILATA
Nama Lain
: Aquadest
RM/BM
: H2O/18,02
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pelarut.
BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1. Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu batang pengaduk, buret, corong, Erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, labu ukur , timbangan analitik, statif dan klem, pipet volume, dan spektrofotometer. III.1.2. Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah asam salisilat, NaOH, FeCl 3, indikator fenolftalein, etanol 70%, etanol 96%, kertas saring, bedak salisil, bedak Katrina Boot, dan aquadest. III.2 Cara Kerja III.2.1 Pembuatan larutan sampel
a. Disiapakan alat dan bahan b. Ditimbang sampel berupa bedak salisil sebanyak 200 mg c. Dilarutkan dalam etanol 70% dan etanol 96% sebanyak 80 ml d. Disaring, diambil filtratnya e. Dimasukkan dalam labu ukur lalu dicukupkan dengan etanol hingga 100 ml III.2.2 Titrasi Alkalimetri
a. Dipipet sampel sebayak 25 ml b. Dimasukkan dalam labu ukur lalu ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3-5 tetes c. Dititrasi dengan NaOH d. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.3. Pembuatan sampel spektrofotometri
a. Ditimbang sampel sebanyak 100 mg b. Dimasukan kedalam erlemeyer lalu dilarutkan dengan etanol 95% sebanyak 80 ml kemudian di saring kedalam labu ukur. c. Filtrat dicukupkan volumenya sebanyak 100 ml dengan etanol 95% lalu ditambahkan dengan 1 ml FeCl 3 d. Dilakukan pengenceran dengan konsetrasi 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, untuk 1000 ppm dalam 10 ml. e. Dimasukkan larutan baku kedalam kuvet untuk mencari panjang gelombang maksimum f. Dimasukkan kembali kuvet blanko g. Dimasukan kuvet sampel dan catat absorbannya
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1
Hasil Percobaan
Tabel 1. Hasil Titrasi Volumetri Sampel
Bedak Salisil Bedak Katrina Boot
Tabel 2.
Faktor Pengenceran
Berat (g)
Volume Titrasi (ml)
0,2010
11,1
25
0,2158
6,75
20
(ml)
Hasil Spektrofotometri UV-Vis
Sampel
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Faktor Pengenceran (ml)
200
1,616
10
Larutan Baku
400
2,968
10
Asam salisilat +
600
>3,330
10
1 tetes FeCl 3
800
>3,330
10
1000
>3,330
10
Larutan Bedak salisil
0,346
10
Larutan Katrina Boot
0,354
10
IV.2 Perhitungan
1. Perhitungan Kadar Volumetri a. Bedak Salisil
% =
= = =
100%
, , , / , , , , ,
100% 0,25
100% 0,25 100% 0,25
= 95,34%
b. Bedak Katrina Boot % = = = =
100%
, , , / , , , , ,
100% 0,2
100% 0,2 100% 0,2
=43,18 %
2. Perhitungan Kadar Spektrofotometri UV-Vis = + = −401,1 + 343,4 = 0,650
a. Bedak salisil
= +
0,346 = −401,1 + 343,4 0,346 + 401,1 = 343,4 401,446 = 343,4
401,446
=
= 1,1690
343,4
1,1690 = 14,7581 % Kadar = % Kadar =
X x Volume Sampel x FP BS
x 100%
14,7581 ppm(mg/L) x 0,1 L x 0,1 101,8 mg
x 100%
% Kadar = 0,144 %
b. Bedak Katrina Boot
= +
0,354 = −401,1 + 343,4 0,354 + 401,1 = 343,4 401,454 = 343,4 401,454
=
= 1,1690
343,4
1,1690 = 14,7589 % Kadar = % Kadar =
X x Volume Sampel x FP BS
14,7589 ppm(mg/L) x 0,1 L x 0,1
% Kadar = 0,135 %
IV.3 Reaksi
1. Reaksi volumetri
x 100%
109,0 mg
x 100%
2. Grafik hasil pengukuran spektrofotometri UV-Vis
Konsentrasi (ppm) 1200 1000
y = 343.47x - 401.15 R² = 0.6509
800
Konsentrasi (ppm) 600 Linear (Konsentrasi (ppm))
400 200 0 0
IV.4
1
2
3
4
Pembahasan
Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetrik dimana suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan melalui buret ke larutan yang dapat bereaksi yang dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik ekuivalen atau titik akhir . Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut titran dan zat yang sudah diketahui kadarnya tersebut disebut titer. Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses titrasi alkalimetri. Pada percobaan ini digunakan sampel bedak salisil dan bedak katrina boot dengan menggunakan larutan baku NaOH 0,5N. Larutan baku NaOH digunakan sebagai larutan standar dalam penentuan kadar
asam,
karena
NaOH
mempunyai
basa
kuat.
Sedangkan, indikator yang digunakan pada percobaan ini yaitu indikator fenolftalein. Alasan penggunaan indikator fenolftalein karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri warnanya
dari tidak berwarna menjadi merah muda, adapun trayek pH untuk indikator fenolftalain yaitu 8,3-10,0. Pada percobaan ini, terlebih dahulu bedak salisil dan bedak katrina boot dilarutkan dengan etanol sebanyak 80 ml karena pada kedua bedak tersebut mengandung asam salisilat yang mudah larut dalam etanol, setelah itu larutan disaring kemudian filtrat dimasukkan dalam labu ukur 100 ml dan dicukupkan volumenya menggunakan etanol. Pada percobaan ini diperoleh volume titrasi bedak salisil 11,1 ml sehinga kadar yang diperoleh sebesar 95,34% dan volume titrasi bedak katrina boot 6,75 ml sehingga kadar yang diperoleh sebesar 43,18%. Dalam Farmakope Indonesia Edisi III dinyatakan bahwa kadar asam salisilat tidak kurang dari 99,5%. Pada bedak salisil dan bedak katrina boot tidak sesuai yang tertera di Farmakope Indonesia Edisi III karena kadar yang diperoleh tidak mencapai 99,5%.. Adapun metode yang dapat digunakan dalam penetepan kadar yaitu metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna. Pemilihan spektrofotometer UV-Vis karena merupakan analisis instrumen yang tidak rumit, penggunaannya luas, sensitivitas dan selektivitasnya tinggi, memiliki tingkat ketelitian yang baik, pengukuran mudah dengan kinerja yang cepat dan dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil.
Selain itu, senyawa asam salisilat yang akan dianalisis memiliki kromofor pada strukturnya berupa ikatan rangkap terkonjugasi dan juga merupakan senyawa aromatik karena memiliki gugus aromatik sehingga
memenuhi
syarat
senyawa
yang
dapat
dianalisis
menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Selain itu, untuk penetapan kadar asam salisilat dapat dilakukan pada panjang gelombang 530 nm. Oleh karena itu pemilihan spektrofotometri UV-Vis sangat membantu dimana panjang gelombangnya 200-800 nm. Pada metode ini larutan sampel dilarutkan terlebih dahulu dengan etanol karena dalam bedak salisil dan bedak katrina boot mengandung
asam
salisilat
yang
mudah
larut
dalam
etanol.
Sedangkan larutan baku asam salisilat dilarutkan juga dengan etanol hingga diperoleh konsentrasi 1000 ppm dan dibuat seri konsetransi 200 ppm, 400 ppm, 600 ppm, 800 ppm, dan 1000 ppm. Sebelum pengukuran serapan larutan baku dan larutan sampel ditambahkan FeCl 3. Penambahan FeCl 3 berfungsi sebagai reagen pembentuk warna yang memberikan hasil spesifik dengan asam salisilat yaitu terbentuknya larutan berwarna ungu. Hal ini disebabkan karena atom O yang ada pada gugus OH dalam asam salisilat akan menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H dan membentuk ikatan O-FeCl 3 yang berwarna ungu. Penentuan kadar asam salisilat dalam bedak asam salisil dan bedak katrina boot dilakukan dengan metode regresi linear. Hasil percobaan ini diperoleh hasil regresi bedak salisil 14,7581 ppm dan bedak katrina boot 14,7589 ppm. Selain itu diperoleh nilai R= 0,650 yang menunjukkan nilai absorbansinya tidak linear karena nilai R=1 menunjukkan hasil yang linear, sedangkan hasil yang diperoleh tidak mencapai angka 1.
Hal ini dikarenakan warna dari sampel yang terlalu pekat sehingga nilai absorbansi sampel kurang baik yakni <1. Adapun beberapa faktor sehingga nilai absorbansi tidak linear adalah adanya serapan oleh pelarut, serapan oleh kuvet, ataupun kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi. Hal ini dapat dicegah dengan penggunaan blanko dan pengaturan konsentrasi sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). Berdasarkan hasil penentuan kadar asam salisilat baik dengan metode
titrasi
alkalimetri
maupun
spektrofotometri
uv-vis
tidak
menunjukkan hasil yang baik yakni terdapat nilai yang signifikan antara hasil yang diperoleh titrasi alkalimetri (kadar asam salisilat pada sampel bedak salisil diperoleh 95,34% dan kadar asam salisilat pada sampel bedak katrina boot
diperoleh 43,18%), sedangkan pada
metode spektrofotometri uv-vis diperoleh kadar asam salisilat pada sampel bedak salisil diperoleh 0,144% dan kadar asam salisilat pada sampel bedak katrina boot diperoleh 0,135%.
BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar asam salisilat dalam bedak salisil sebesar 95,34% dan dalam bedak katrina boot sebesar 43,18% sehingga dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar asam salisilat dalam bedak salisil dan bedak katrina boot secara volumetri dengan metode alkalimetri tidak memenuhi syarat sesuai yang tertera di Farmakope Indonesia Edisi III yaitu kadar asam salisilat tidak kurang dari 99,5%. Selain itu, hasil yang diperoleh pada metode spektrofotometri UV-Vis menunjukkan bahwa kadar bedak salisil 14,7581 ppm (0,144%) dan bedak katrina boot 14,7589 ppm (0,135%) serta nilai R=0,650 yang tidak linear kerena tidak mencapai R=1.
V.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dan teliti saat praktikum berlangsung. Selain itu, kebersihan alat yang digunakan lebih diperhatikan agar hasil yang diperoleh lebih maksimal.
DAFTAR PUSTAKA
Badan Pengawas Obat dan Makanan RI. 2010. Penetapan Kadar Asam Benzoat dan Asam Salisilat Dalam Sediaan Salep . Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta DepKes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta Fatah AM. 1995. Pemanfaatan Spektrofotometri Derivatif untuk penetapan kadar Dekstrometorfan Hidrobromida dalam Tablet obat Batuk lrtaiatih Farmasi Indonesia. Yogyakarta: Fakultas Farmasi, Universitas Gajah Mada Gandjar, Ibnu Gholib; Rohman, Abdul. 2012. Analisis Obat Secara Spektrofotometri dan Kromatografi . Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Hartono W.1994. Penetapan Kadar Natrium Nitrat dan Natrium Nitrit secara Simultan dengan Metode Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasinya pada Makanan dan Lingkungan. Yogyakarta : Fakultas Farmasi, Universitas Gadjah Mada. Jutti L, Mutakim & Anis Y.2001. Penggunaan Spektrofotometri Derivatif pada panjang Gelombang Zero Crossing untuk Penetapan Kadar Riboftavin.Laporan penelitian Fakultas Matematika dan IImu Pengetahuan Alam. Bandung : Univeisitas padjajaran Mursyidi, A. 2008. Analisis Yogyakarta.
Volumetri
dan
Gravimetri .
UGM Press.
Sulistyaningrum, S. Katon dkk. 2012. Penggunaan Asam Salisilat dalam Dermatologi . J Indon Med Assoc, Volum: 62, Nomor: 7, Juli 2014. Tan,
H.T. & Rahardja, Kirana. 2002. Obat-Obat Penting; Khasiat, Penggunaan dan Efek-efek Sampingnya . PT. Elex Media Komputindo. Jakarta.
