LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
OLEH :
GOLONGAN II KELOMPOK I
Desak Made Ary Diantini
(!"#$"$"%&'
(!"#$"$"%&'
(!"#$"$"%$'
A)s Hendra *aya
(!"#$"$"%'
(!"#$"$"%$'
(!"#$"$"%/'
Anak A)n Rias Para+ita De,i (!"#$"$"%' Desak P)t) Mei.inda Asri S,antari (!"#$"$"%/'
1
*URUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNI0ERSITAS UDA1ANA !"& ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT
I2
DASAR TEORI
1.1 1.1
Asidi sidi-A -Alk lkal alim imet etri ri Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (H +) yang berasal dari asam dengan dengan ion hidroksida hidroksida (OH-) yang yang berasal berasal dari dari basa basa untuk untuk mengha menghasilk silkan an air yang yang bersifa bersifatt netral. Netralisasi dapat uga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar se!ara kuantitatif terhadap senya"a-senya"a yang bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. #ebaliknya, alkalimetri merupakan penetapan kadar senya"a-senya"a yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa ($andar dan %ohman, &''). Analisis titrimetri menga!u pada analisis kimia kuantitatif yang dilak ilaku ukan kan
deng dengan an
menet enetap apk kan
olum olumee
suat suatu u
laru laruta tan n
yang ang
konsentrasiny konsentrasinyaa diketahui diketahui dengan tepat dan teliti dan diperlukan untuk bereaksi se!ara kuantitatif dengan larutan dari *at yang akan ditetapkan. arutan dengan konsentrasi yang telah diketahui se!ara teliti disebut dengan larutan standar. (ay, dkk, 1&). #uat #uatu u laru laruta tan n stan standa darr dapa dapatt dibu dibuat at deng dengan an !ara !ara melar melarut utka kan n seumlah seumlah senya"a senya"a baku tertentu yang sebelumnya sebelumnya senya"a tersebut tersebut ditimbang se!ara tepat dalam olume larutan yang diukur dengan tepat. erdap erdapat at dua ma!am ma!am laruta larutan n standa standarr yaitu yaitu larutan larutan baku baku primer primer dan larutan baku sekunder. sekunder. arutan arutan baku primer mempunyai mempunyai kemurnian yang tinggi. #edangkan #edangkan pada larutan baku sekunder harus dibakukan dibakukan dengan larutan baku primer. #uatu proses dimana larutan baku sekunder
2
dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standarisasi ($andar dan %ohman, &''). #uatu senya"a dapat digunakan sebagai baku primer ika memenuhi syarat-syarat sebagai berikut / 0udah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan • •
murni, 0empunyai kemurnian yang sangat tinggi (1'' ','& 2) atau dapat
•
dimurnikan dengan penghabluran kembali, idak berubah selama penimbangan (*at yang higroskopis bukan
•
merupakan baku primer), idak teroksidasi oleh O& dari udara dan tidak berubah oleh 3O & dari
• •
• •
udara, #usunan kimianya tepat sesuai dengan umlahnya, 0empunyai berat ekialen yang tinggi, sehingga
kesalahan
penimbangan akan menadi lebih ke!il, 0udah larut, %eaksi dengan *at yang ditetapkan harus stoikiometri, !epat dan terukur. ($andar dan %ohman, &'') itik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah beralan dengan
sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan isual melalui perubahan "arna indikator. 4ndikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. 4ndikator ini pada umumnya merupakan senya"a organik yang memiliki ikatan rangkap terkonugasi yang memberikan kontribusi perubahan "arna pada indikator tersebut. 5ntuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi diharapkan sedekat mungkin dengan titik ekialen. Hal ini dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. #emakin auh titik akhir titrasi dengan titik ekialen maka semakin besar teradinya kesalahan titrasi. Oleh karena itu pemilihan indikator menadi sangat penting agar "arna indikator berubah saat titik ekialen ter!apai. (6rady, 1).
3
7enetapan kadar asam salisilat dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat dengan menggunakan larutan standar NaOH yang akan menghasilkan senya"a yang terhidrolisis dalam larutan yang bergantung pada konstanta disosiasi asamnya. 8ika seumlah ke!il olume basa kuat ditambahkan pada asam lemah maka nilai pH akan meningkat se!ara drastis disekitar 1 unit pH, diba"ah atau diatas p9a. #ering kali pelarut organik yang dapat ber!ampur dengan air seperti etanol untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. 7ada titik ekialen pH larutan akan berada diatas pH sehingga indikator yang digunakan adalah phenolphtalein. ($andar dan %ohman, &'') %eaksi yang teradi antara asam salisilat dengan NaOH yaitu / 3OOH
4
3OONa
NaOH OH
OH
1.& Asam
4 H!O
#alisilat
Asam salisilat memiliki rumus molekul 3H:O;. Asam salisilat mengandung tidak kurang dari ,<2 dan tidak lebih dari 1'1,'2 3H:O; dihitung terhadap *at yang telah dikeringkan. Asam salisilat berbentuk hablur putih, biasanya berbentuk arum halus atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis, taam dan stabil di udara. 6entuk sintetis "arna putih dan tidak berbau. 8ika dibuat dari metil salisilat alami dapat ber"arna kekuningan atau merah ambu dan berbau lemah mirip mentol. Asam salisilat memiliki arak lebur antara 1<=> dan 1:1>, sukar larut dalam air dan dalam ben*ena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform, disimpan dalam "adah tertutup baik (epkes %4, 1<).
4
$ambar 1.1 #truktur Asam #alisilat (epkes %4, 1<) 1.; Asam Oksalat Asam oksalat memiliki rumus molekul 3&H&O?. Asam oksalat mengandung tidak kurang dari ,<2 3 &H&O?. Asam oksalat berbentuk hablur, tidak ber"arna, larut dalam air dan etanol (<2) 7. 7enetapan kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang lebih ; gram, dilarutkan dalam <' m air bebas 3O& 7, dititrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein 7 (epkes %4, 1). $ambar 1.& #truktur Asam Oksalat (O@toby, . ., &''1)
1.? Natrium Hidroksida Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari <,'2 dan tidak lebih dari 1'',<2 alkali umlah dihitung sebagai NaOH, mengandung Na&3O; tidak lebih dari ;,'2. Natrium hidroksida berbentuk pelet, serpihan atau batang atau bentuk lain, ber"arna putih atau praktis putih, massa melebur, keras, rapuh dan menunukkan pe!ahan hablur. 6ila dibiarkan di udara akan !epat menyerap karbon dioksida dan lembab, mudah larut dalam air dan dalam etanol netral serta disimpan dalam "adah tertutup rapat (epkes %4, 1<). II2 ALAT DAN 5AHAN
5
&.1 Alat a. abu erlenmeyer b. Beaker glass !. $elas ukur d. 6uret e. #tatif f. 6atang pengaduk g. 7ipet tetes h. 7ipet olume i. abu ukur . Bulb filler k. #endok tanduk &.& 6ahan a. Akuades b. Btanol <2 !. Asam Oksalat ','< N d. NaOH ','< N e. 4ndikator 7henolphthalein f. Asam #alisilat
III2 PROSEDUR KER*A
;.1 7embuatan Air 6ebas 3O& (tidak dilakukan pada praktikum) 0enurut C4 4D, hal. 11&?, air bebas 3O & adalah air murni yang telah dididihkan kuat-kuat selama < menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbon dioksida dari udara.
;.& 7embuatan 4ndikator 7henolphthalein (tidak dilakukan pada praktikum karena telah tersedia). ;.; 7embuatan arutan Btanol Netral Btanol <2 yang digunakan untuk membuat larutan etanol netral adalah 1< m (untuk 1 kelompok). 7rosedur 9era • arutan etanol <2 diukur sebanyak 1< m, lalu dituangkan ke dalam labu Brlenmeyer, ditambahkan 1' tetes phenolphthalein 7, dititrasi dengan NaOH ',1 N hingga larutan ber"arna merah muda stabil. ;.? 7embuatan arutan Asam Oksalat ','< N (tidak dilakukan pada praktikum karena telah tersedia).
6
;.< 7embuatan arutan #tandar NaOH ',1 N 7erhitungan • iketahui / Normalitas NaOH E ',1 N Dolume NaOHE <'' m (untuk ? kelompok) 60 NaOH E ?' gFmol itanya / 0assa asam oksalat E G. 8a"ab / + NaOH ⇌ Na + OH Ek NaOH = 1 grek/mol M NaOH = M=
N 0,05 grek/L = = 0,05 M ek 1 grek/mol
massa 1000 × BM V (mL)
0,1 M =
massa 1000 × 40 g/mol 500 mL
massa = 2 gram
•
7rosedur 9era NaOH ditimbang dengan beaker glass sebanyak & gram, dilarutkan dengan aIuadest hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk, lalu dimsukkan ke dalam labu ukur <'' m, ditambahkan aIuadest hingga tanda batas <'' m, kemudian digoog hingga homogen.
;.: #tandarisasi arutan #tandar NaOH ',1 N arutan asam oksalat ',1 N dipipet sebanyak 1' m dan dimasukkan ke dalam labu Brlenmeyer, kemudian ditambahkan ; tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N. itik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada larutan, lalu di!atat olume larutan standar NaOH ',1 N yang digunakan. ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata. ;. 7enetapan 9adar Asam #alisilat
7
Asam salisilat ditimbang dengan seksama sebanyak ',& gram (sebanyak ; kali), dilarutkan dalam < m etanol netral, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1' m aIuadest dan ditambahkan ; tetes indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada larutan, lalu di!atat olume larutan standar NaOH ','< N yang digunakan. ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi untuk sampel asam salisilat lainnya dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.
I02
SKEMA KER*A ?.1 7embuatan arutan Btanol Netral iukur larutan etanol <2 sebanyak 1< m, lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer.
itambahkan 1' tetes phenolphthalein 7.
ititrasi dengan NaOH ',1 N hingga larutan ber"arna merah muda stabil.
?.& 7embuatan arutan #tandar NaOH ',1 N (untuk ? kelompok)
8
itimbang NaOH dengan beaker glass sebanyak & gram.
ilarutkan dengan aIuadest hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk. imasukkan ke dalam labu ukur <'' m, ditambahkan aIuadest hingga tanda batas <'' m.
igoog hingga homogen
?.; #tandarisasi arutan #tandar NaOH ',1 N
9
ipipet larutan asam oksalat sebanyak 1' m dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.
itambahkan ; tetes indikator phenolphthalein.
ititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada larutan.
i!atat olume larutan standar NaOH ',1 N yang digunakan.
ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi.
ihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.
?.? 7enetapan 9adar Asam #alisilat
10
itimbang asam salisilat sebanyak ',& gram (sebanyak ; kali).
ilarutkan dalam < m etanol netral, kemudian dimasukkan ke dalam labu Brlenmeyer.
itambahkan dalam 1' m aIuadest dan ditambahkan ; tetes indikator phenolphthalein.
ititrasi dengan larutan standar NaOH ',1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya "arna merah muda yang stabil pada larutan.
i!atat olume larutan NaOH ',1 N yang digunakan.
ilakukan pengulangan titrasi sebanyak & kali lagi untuk sampel asam salisilat lainnya.
ihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.
02
DATA HASIL PENGAMATAN I2 Hasi. Per678aan a. #tandarisasi arutan #tandar NaOH ',1 N itrasi arutan Asam Oksalat ',1 N dengan arutan NaOH ',1 N 4ndikator / 77 12
Dolume NaOH (m)
7engamatan
'-1',: m
0erah muda pekat
'-1',< m
0erah muda
9esimpulan elah men!apai titik akhir titrasi elah men!apai titik akhir titrasi
11
'-1',: m
0erah muda pekat
elah men!apai titik akhir titrasi
itik Akhir itrasi / 1',: m, 1',< m, 1',: m Normalitas NaOH / ','? NJ ','< NJ ','? N 5langi itrasi ; kali Normalitas arutan #tandar NaOH rata-rata / ','?; N b. 7enetapan 9adar Asam #alisilat arutan #tandar NaOH yang digunakan / ','?; N 4ndikator / 77 12 Dolume NaOH (m) '-1;,= m '-1?,'< m '-1;, m
7engamatan
9esimpulan
0erah muda pekat 0erah muda 0erah muda pekat
elah men!apai titik akhir titrasi elah men!apai titik akhir titrasi elah men!apai titik akhir titrasi
itik Akhir itrasi / 1;,= m, 1?,'< m, 1;, m 9adar Asam #alisilat / ',1;'1 NJ ',1;&? NJ ',1;1' N 5langi itrasi ; kali 9adar Asam #alisilat rata-rata / ',1;11 N
I2! Ta8e. Peni+8anan
No
Nama 6ahan 1. Asam #alisilat 4 Btanol netral AIuadest Asam #alisilat 44 Btanol netral &. AIuadest Asam #alisilat 444 Btanol netral AIuadest ;. NaOH ',1 N (untuk ? kelompok) AIuades #tandarisasi NaOH ?.a. #tandarisasi NaOH 4 Asam oksalat NaOH 77 12 <. b. #tandarisasi NaOH 44
8umlah ',&'1; gram < m 1' m ',&''; gram < m 1' m ',&''? gram < m 1' m 1, gram ad <'' m
7araf erlamp ir
1' m 1',: m ; tetes
12
Asam oksalat NaOH 77 12 !. #tandarisasi NaOH 444 Asam oksalat NaOH 77 12 7embuatan Btanol netral
-
Btanol <2 4ndikator 77 12 NaOH ',1 N
7enetapan 9adar Asam #alisilat
:.
.
0I2
a. itrasi 4 - ar. Asam #alisilat 4 - Dol. NaOH - 77 b. itrasi 44 - ar. Asam #alisilat 44 - Dol. NaOH - 77 !. itrasi 444 - ar. Asam salisilat 444 - Dol NaOH - 77
1' m 1',< m ; tetes 1' m 1',: m ; tetes 1< m 1' tetes ','< m
1' m 1;,= m ; tetes 1' m 1?,'< m ; tetes 1' m 1;, m ; tetes
ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN a2 Menent)kan N7r+a.itas Rata-rata Lar)tan Standar NaOH iketahui /
Normalitas NaOH E ',1 N Dolume Asam Oksalat E 1' m E ','1 Dolume NaOH E titrasi 4 E 1',: m titrasi 44 E 1',< m titrasi 444 E 1',: m itanya / N NaOH rata - rata E G. 8a"ab / N 0,1 0 3&H&O? . & H&O E ek E 2 E ','< 0 mol 3&H&O? . & H&O
E 0 @ D 3&H&O? . & H&O E ','< 0 @ ','1 E ','''< mol E ',< mmol
13
A"al %eaksi #isa
3&H&O? . & H&O + & NaOH / ',< mmol 1 mmol / ',< mmol 1 mmol / -
Na&3&O< + & H&O ',< mmol -
1 mmol ',<
mmol 1 mmol 0ol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan 3 &H&O? . & • H&O adalah 1 mmol a. itrasi 4 / Dolume NaOH E 1',: m mol NaOH 0 NaOH E V NaOH E N NaOH E ','? 0 @ 1
grek L
1 mmol 10, mL E ','? 0 E ','? N
8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 4 adalah ','? N b. itrasi 44 / Dolume NaOH E 1',< m mol NaOH 0 NaOH E V NaOH E N NaOH E ','< 0 @ 1
grek L
1mmol 10,5 mL E ','< 0 E ','< N
8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 44 adalah ','< N !. itrasi 444 / Dolume NaOH E 1',: m mol NaOH 0 NaOH E V NaOH E N NaOH E ','? 0 @ 1
grek L
1 mmol 10, mL E ','? 0 E ','? N
8adi, Normalitas NaOH pada titrasi 444 adalah ','? N N! + N!! + N!!! Normalitas %ata-rata NaOH
E
"
0,0#4 + 0,0#5 + 0,0#4 E " E ','?; N 8adi, Normalitas NaOH rata-rata adalah ','?; N
14
82 Menent)kan Standar De9iasi N7r+a.itas NaOH
itrasi 4
N NaOH
@rata-rata
(@ K @rata-rata)
','?;
-',''';
N ','?;
N
(@) ','? N
44
','< N
444
','? N
#tandar deisiasi
N ','?; N
√
$ ( % & %ra'a-ra'a ) -1
E
√
4,#2 x 10 2
-',''';
?, L 1'-: N& L 1'-= N&
−*
−4
10
','' N
L 1'-= N&
N M (@ K @) & E ?,& L 1' -= N&
E
E 1,< @
(@ K @rata-rata)&
N -4
Normal'as NaOH= ra'a-ra'a N NaOH s'aar e.asNormal'as NaOH= (0,0#4" 1,5 × 10 ) N
62 Penetaan Kadar Asa+ Sa.isi.at
iketahui /
Normalitas NaOH
E ',1 N
0assa Asam #alisilat 4 0assa Asam #alisilat 44 0assa Asam #alisilat 444 60 Asam #alisilat Dolume NaOH
•
E ',&'1; gram E &'1,; mg E ',&''; gram E &'',; mg E ',&''? gram E &'',? mg gram E 1;=, 1& mol
E titrasi 4 E 1;,= m titrasi 44 E 1?,'< m titrasi 444 E 1;, m
itanya/ 9adar Asam #alisilat rata-rata E G. 8a"ab/ %eaksi / 3H:O; + NaOH 3H
NaOH E mol Asam #alisilat 7enyetaraan Asam #alisilat 0ol NaOH E mol Asam #alisilat
15
0 NaOH @ D NaOH E mol Asam #alisilat N NaOH @ D NaOH E mol Asam #alisilat ek 0,1 N 1
@ 1 m
0ol Asam #alisilat 0assa Asam #alisilat
E mol Asam #alisilat E ',1 mmol E mol @ 60 E ',1 mmol @ 1;=, 1&
gram mol
E 1;,=1& mg 8adi, 1 m NaOH ',1 N setara dengan 1;,=1& mg Asam #alisilat 1 ml NaOH ',1 N 1;,=1& mg Asam #alisilat 0,0#4" 1 ml NaOH ','?; N E 0,1 @ 1;,=1& mg E 1;,'& mg a. itrasi 4 Dolume NaOH E 1;,= m 9adar Asam #alisilat
E
N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa N NaOH kese'araa % massa samel
E
@ 1'' 2
0,0#4" N % 1",* mL % 1",02 mg 0,1 N % 201," mg
@ 1''
2 E =?,1 2 bFb 8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 4 adalah =?,1 2 bFb b. itrasi 44 Dolume NaOH E 1?,'< m 9adar Asam #alisilat E N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa N NaOH kese'araa % massa samel E
@ 1'' 2
0,0#4" N % 14,05 mL % 1",02 mg 0,1 M % 200," mg
@ 1'' 2
16
E =:,1& 2 bFb 8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 44 adalah =:,1& 2 bFb !. itrasi 444 Dolume NaOH E 1;, m 9adar Asam #alisilat E N NaOH % V NaOH % Massa ese'araa M NaOH kese'araa % massa samel E
@ 1'' 2
0,0#4" N % 1",# mL % 1",02 mg 0,1 M % 200,4 mg
@
1'' 2 E =<,1: 2 bFb 8adi, 9adar Asam #alisilat pada titrasi 444 adalah =<,1: 2 bFb 9adar rata-rata 3H:O;
E
kaar ! + kaar !! + kaar!!! "
E
*4,1 + *,12 + *5,1 "
E =<,1? 2 8adi, 9adar Asam #alisilat rata-rata adalah =<,1? 2 bFb d2 Menent)kan Standar De9iasi Kadar Asa+ Sa.isi.at
itrasi 4 44 444
2 As.
@rata-rata
#alisilat (@) =?,1 2 =:,1& 2 =<,1: 2
#tandar deiasi E
E
√ √
(@ K @rata-rata)
=<,1? 2 =<,1? 2 =<,1? 2
(@ K @rata-rata)&
-', ',?' ',= ',:'? ','& ','''? & M (@ K @ rata-rata) E 1,'1
$ ( % - % ra'a-ra'a ) -1 1,#01 2
E ',< 2
17
aar 3sam alsla' = ra'a-ra'a kaar asam salsla' s'aar e.as aar 3sam al+s+la' = ( *5,14 0,#5 ) 2 / e2 Per;it)nan Persentase Per7.e;an Ke+8a.i iketahui / Normalitas NaOH E ',1 N Dolume NaOH / itrasi 4 E 1;,= m itrasi 44 E 1?,'< m itrasi 444 E 1;, m Dolume Asam #alisilat E 1' m itanya / 7ersentase 7erolehan 9embali Asam #alisilat (2) E 8a"ab / - itrasi 4 (D NaOH E 1;,= m) N 0,1 N ¿ = 0 NaOH ek 1 grek / mol
E ',1 0 0ol NaOH E 0 @ D NaOH E ',1 0 @ 1;,= m E 1,;= mmol 0ol NaOH E mol Asam #alisilat E 1,;= mmol E ',''1;= mol 0assa Asam #alisilat dalam perhitunganE mol Asam #alisilat @ 60 Asam #alisilat E ',''1;= mol @ 1;= gramFmol E ',1' gram 7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2) Massa As Salisilat Perhitungan x 100 ¿ Massa As Salisilat yg ditimbang ¿
0,1#044 gram x 100 0,201" gram E ?,:' 2 8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama dengan olume 1;,= m adalah sebesar ?,:'2. -
itrasi 44 (D NaOH E 1?,'< m) N 0,1 N ¿ = 0 NaOH ek 1 grek / mol E ',1 0 0ol NaOH E 0 @ D NaOH E ',1 0 @ 1?,'< m E ',1?'< mmol 18
0ol NaOH E mol Asam #alisilat E ',1?'< mmol E ',''1?'< mol 0assa Asam #alisilat dalam perhitungan
E mol Asam #alisilat
@ 60 Asam #alisilat E ',''1?'< mol @ 1;= gramFmol E ',1;& gram 7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2) ¿
¿
Massa A s Salisilat Perhitungan x 100 Massa As Salisilat yg ditimbang
0,1#"2 gram x 100 0,201" gram E :,= 2 8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama dengan olume 1?,'< m adalah sebesar :,=2. -
itrasi 444 (D NaOH E 1;, m) N 0,1 N ¿ ¿ 0 NaOH ek 1 grek / mol 0ol NaOH
-
E ',1 0 E 0 @ D NaOH E ',1 0 @ 1;, m E 1,; mmol
0ol NaOH
E mol Asam #alisilat E 1,; mmol E ',''1; mol 0assa Asam #alisilat dalam perhitungan E mol Asam #alisilat @ 60 Asam #alisilat E ',''1; mol @ 1;= gramFmol E ',11=& gram 7ersentase perolehan kembali Asam salisilat (2) Massa As Salisilat Perhitungan x 100 ¿ Massa As Salisilat yg ditimbang ¿
0,1#1*2 gram x 100 0,201" gram E <,& 2
19
8adi persentase perolehan kembali Asam #alisilat pada titrasi pertama dengan olume 1;, m adalah sebesar <,&2. ¿
%ata-rata 7ersentase 7erolehan 9embali Asam #alisilat
#4,0 + #,#* + #5,2# " E <,:&2
0I2
PEM5AHASAN 7ada praktikum ini dilakukan penetapan kadar asam salisilat dengan menggunakan salah satu metode titrimetri yaitu metode asidi-alkalimetri. 0etode titrimetri merupakan analisis kuantitatif dengan mengukur olume larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat yang diperlukan untuk bereaksi se!ara kuantitatif dengan larutan yang *atnya akan ditetapkan (6asset, dkk., 1?). 0etode analisis titrimetri terdiri dari berbagai ma!am metode, salah satunya asidi-alkalimetri. #edangkan asidi-alkalimetri terdiri dari dua bagian yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri merupakan penetapan kadar se!ara kuantitatif terhadap senya"a-senya"a yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senya"a-senya"a yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basanya untuk menghasilkan air yang bersifat netral. #alah satu kegunaan dari reaksi netralisasi adalah untuk menentukan kosentrasi asam maupun basa yang tidak diketahui ($andar dan %ohman, &''). 7ada penetapan kadar asam salisilat ini titrasi yang dilakukan yaitu antara larutan standar NaOH yang bertindak sebagai basa dan asam salisilat yang dibuat dalam bentuk larutan sebagai asam. alam analisis titrimetri atau analisis olumetri atau analisis kuantitatif dengan mengukur olume, seumlah *at yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui se!ara teliti ($andar dan %ohman, &''). #ehingga, dalam praktikum ini komponen-komponennya harus dalam bentuk larutan dan harus ada yang berperan sebagai larutan baku (standar). arutan baku terdiri dari dua ma!am yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder dimana larutan baku primer kemurniannya tinggi dan larutan baku sekunder memiliki kemurnian yang !ukup berariasi
20
sehingga harus dibakukan oleh larutan baku primer ($andar dan %ohman, &''). Natrium hidroksida merupakan larutan baku sekunder maka agar dapat digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat, sebelumnya NaOH harus dibakukan terlebih dahulu. NaOH perlu ditetapkan kembali kadarnya karena NaOH konsentrasinya dapat berubah-ubah selama penyimpanan yang dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi selama penyimpanan dan uga disebabkan oleh sifat NaOH yang higroskopis sehingga dapat mengubah konsentrasinya selama penyimpanan. #aat melakukan titrasi, basa yang digunakan harus bersifat baku agar dapat menentukan kadar yang diketahui se!ara kuantitatif. #uatu larutan yang ingin digunakan sebagai larutan baku haruslah memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut, tidak berubah saat penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara ($andar dan %ohman,&''). 7embakuan atau standarisasi NaOH dilakukan dengan menggunakan larutan asam oksalat sebagai baku primer. 7embakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali dengan tuuan mendapatkan suatu perbandingan olume NaOH yang digunakan untuk titrasi pembakuan NaOH sehingga didapat hasil yang lebih akurat. 6erikut reaksi yang teradi antara asam oksalat dengan NaOH saat pembakuan / H&3&O? &H+ + 3&O?&&NaOH &Na+ + &OHH&3&O? + &NaOH &Na+ + 3&O?&- + &H&O
7embuatan larutan NaOH dilakukan dengan melarutkan NaOH sebanyak ',& gram menggunakan air bebas 3O &. NaOH dilarutkan dengan air bebas 3O& karena NaOH dapat berikatan dengan 3O & membentuk Na&3O;. %eaksi yang teradi sebagai berikut/ 3O& + & NaOH
Na&3O;
+ H&O
Apabila senya"a tersebut terbentuk dan terdapat dalam larutan analisis yang digunakan, akan menyebabkan gangguan terhadap pengamatan proses titrasi, kadar atau konsentrasi yang diperoleh akan dapat berubah ($andar dan %ohman, &''). Air bebas 3O& digunakan karena air bebas 3O& merupakan asam oksi yang bereaksi dalam air membentuk asam dengan
reaksi
6O2 + H2 O
⇌ H 2 6O " ⇌ 2 H
+
2-
+ 6O"
,
sehingga
keberadaan 3O& dapat mempengaruhi pH larutan dan dapat menyimpangkan titik akhir titrasi.
7ada saat titrasi diperlukan penambahan indikator
21
fenolftalein (77) sebagai penanda titik akhir titrasi. 4ndikator 77 ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. #aat penambahan indikator 77 ke dalam asam oksalat tidak mengalami perubahan "arna karena masih berada dalam suasana asam. #etelah dititrasi dengan NaOH teradi perubahan "arna larutan menadi merah muda yang menunukkan titik akhir titrasi dan titik ekialen telah ter!apai, asam oksalat telah tepat bereaksi dengan NaOH. 7ada saat itu, struktur 77 akan pengalami penataan ulang pada kisaran =,?-1',? (p9a E ,?) karena proton dipindahkan dari struktur fenol 77 sehingga pH nya meningkat akibatnya akan teradi perubahan "arna ($andar dan %ohman, &''). 7ada pembakuan NaOH didapatkan olume NaOH pada titrasi 4 hingga titrasi 444 berturut-turut '-1',: mJ '1',< mJ dan '-1',: m, sehingga didapatkan normalistas rata-rata NaOH setelah distandarisasi sebesar ','?; N. #etelah standarisasi NaOH dilanutkan dengan penetapan kadar asam salisilat. Asam #alisilat dilarutkan pertama-tama dengan etanol netral agar asam salisilat dapat larut dengan baik dan tidak mempengaruhi kestabilan pH asam salisilat. #etelah dilarutkan dengan etanol netral ditambahkan dengan aIuadest agar asam salisilat dapat larut lebih sempurna. #aat penambahan aIuadest, ditambahkan dengan perlahan dan mele"ati dinding, agar asam salisilat yang telah larut di dalam etanol netral tidak menggumpal kembali. #etelah itu larutan asam salisilat dititrasi dengan NaOH yang telah dibakukan tadi dan ditambahkan ; tetes 77 sebelum titrasi. itrasi yang dilakukan termasuk dalam alkalimetri karena kadar senya"a
yang
ditetapkan
bersifat
asam
(hiamin
H3l)
dengan
menggunakan baku basa (NaOH). 7ada a"al titrasi perubahan nilai pH berlangsung lambat sampai menelang titik ekuialen. 7ada saat titik ekuialen, nilai pH akan meningkat se!ara drastis ($andar dan %ohman, &''). itrasi yang dilakukan sebanyak ; kali dengan olume NaOH yaitu '-1;,= mJ '-1?,'< m dan '-1;, m. ari olume NaOH hasil titrasi dapat dihitung kadar rata-rata asam salisilat. 9adar asam salisilat di!ari dengan menggunakan kesetaraan asam
22
salisilat dan NaOH. engan kesetaraan tersebut dapat dihitung kadar asam salisilat dari titrasi pertama hingga titrasi ketiga. Adapun kadar asam salisilat berturut-turut yaitu =?,1 2 bFb, =:,1& 2 bFb, dan =<,1: 2 bFb. #ehingga
kadar
rata-rata
dengan
standar
deiasinya
adalah
( *5,14 0,#5 ) / . Namun, pada pustaka dikatakan bah"a asam salisilat mengandung tidak kurang dari ,<2 dan tidak lebih dari 1'1,'2 3H:O; dihitung terhadap *at yang telah dikeringkan. 7enyimpangan ini kemungkinan diakibatkan kurang telitinya dalam bekera, seperti dalam mentitrasi larutan terdapat sampel yang mele"ati olume titik akhir NaOH sehingga larutan ber"arna merah muda pekat atau keberadaan asam salisilat
yang
sebelumnya
sudah
terkontaminasi
karena
masalah
penyimpanan yang pada akhirnya digunakan pada praktikum (epkes %4, 1<). #elain itu dihitung pula persentase perolehan kembali asalam salisilat di setiap titrasi berturut-turut yaitu ?,:' 2, :,= 2, dan <,& 2, sehingga rata-rata persentase perolehan kembali yang diperoleh adalah <,:&2. 7ersentase perolehan kembali tidak men!apai 1''2 dapat disebabkan karena masih adanya pengotor pada asam salisilat dan kurang telitinya praktikan saat melalukan titrasi atau saat mneimbang salisilat. Hal ini dikarenakan titrasi antara asam salisilat dengan NaOH beralan lambat sehingga titik akhir titrasi yang didapat masih belum stabil, "arna merah muda yang didapat setelah diko!ok kembali sedikit demi sedikit memudar dan larutan kembali ber"arna bening. #etelah dititrasi kembali didapat "arna merah muda yang stabil dan ternyata titik akhir titrasi yang diperoleh terle"ati. D44.
KESIMPULAN (LIAT KRIMAN DIAH' /2 Asidi alkalimetri merupakan suatu reaksi antara ino hydrogen yang
bersifat asam dengan reaksi ion hidroksida yang bersifat basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. 7ada praktikum ini, metode yang
23
digunakan adalah alkalimetri yaitu penetapan kadar senya"a yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. /2! Normalitas hasil standarisasi NaOH sebesar ','?; N dengan standar -4
deiasi sebesar 1,5 × 10 N /2% ari praktikum ini didapatkan kadar rata-rata asam salisilat sebesar
( *5,14 0,#5 ) / dan rata-rata perolehan kembali asam salisilat adalah <,:& 2.
DAFTAR PUSTAKA
6asset. 8, %.3. enny, $.H. 8effrey, dan 8. 0endham. 1?. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . 8akarta/ 7enerbit 6uku 9edokteran B$3. 6rady, 8ames B. 1. Kimia Universitas, Asas Dan Struktur . 8akarta/ 6inarupa Aksara ay,%.A., dan A. 5nder"ood.1;:.
Analisis Kimia Kuantitatif . 8akarta/
7enerbit Brlangga. epkes %4. 1. Farmakope Indonesia, Bdisi 444. 8akarta/ epartemen 9esehatan %epublik 4ndonesia. epkes %4. 1<. Farmakope Indonesia, Bdisi 4D. 8akarta/ epartemen 9esehatan %epublik 4ndonesia. $andar, 4. $. dan A. %ohman. &''. Kimia Farmasi Analisis. ogyakarta/ 7ustaka 7elaar.
24
O@toby, . . &''1. PrinsipPrinsip Kimia !odern, Bdisi 9eempat. 8akarta/ 7enerbit Brlangga.
A074%AN
1. #tandarisasi NaOH
25
26
2.
itrasi Asam #alisilat
27
