IDENTIFIKASI CAMPURAN BAHAN KIMIA OBAT FENILBUTAZON DALAM SEDIAAN JAMU A. TUJUAN Mampu mengidentifikasi bahan kimia obat yang mungkin ada dalam suatu sediaan obat tradisional. B. DA DASA SAR R TE TEOR ORII Jamu adalah obat herbal tradisional Indonesia yang telah dikonsumsi berabadabad oleh masyarakat masyarakat Indonesia untuk memelihara memelihara kesehatan dan mengobati mengobati penyakit. Selama ini jamu dikembangkan berdasarkan efeknya secara empiris dan berdasarkan pengalaman masyarakat yang diturunkan secara turun temurun. Mutu jamu ditentukan oleh sederetan persyaratan pokok, yaitu : 1.
Komposisi yang benar
2.
Tida idak mengalam lami perub rubahan fisi isika kimi imia
3.
Tidak te tercemar ba bahan as asing. (Sutrisno, 1986)
Obat tradisio tradisional nal adalah adalah bahan/r bahan/ramu amuan an bahan bahan yang yang berupa berupa bahan bahan tumbuha tumbuhan, n, hewan, mineral, sediaan sari (galenik) atau campuran dari bahan tersebut, yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman (Wahyono, 2008). Tanaman obat maupun obat tradisional relatif mudah untuk didapatkan karena tidak memerlukan resep dokter, hal ini mendorong terjadinya penyalahgunaan manfaat dari tanaman obat maupun obat tradisional tersebut. Contoh : a. Jamu pelu peluntur ntur untu untuk k terl terlamb ambat at bul bulan an serin sering g disa disalahg lahguna unakan kan unt untuk uk pen penggu ggugura guran n kandungan. Resiko yang terjadi adalah bayi lahir cacat, ibu menjadi infertil, terjadi infeksi bahkan kematian. b. Menghisap kecubung sebagai psikotropika. c. Penambahan bahan kimia obat Pada Pa da bu bula lan n Me Meii 20 2003 03,, Ba Bala laii Pe Peng ngaw awas asan an Ob Obat at da dan n Ma Maka kana nan n (B (BPO POM) M) Pekanbaru Pekanba ru menarik 9.708 kotak obat tradisional dari peredaran dan memusnahkannya. memusnahkannya. Obatt ya Oba yang ng dit ditari arik k da dari ri pe pered redara arann nnya ya seb sebag agian ian be besar sar be berup rupa a jam jamu-j u-jam amua uan n yan yang g mengandung bahan-bahan kimia obat (BKO) berbahaya bagi tubuh pemakainya. Bahan-
bahan kimia obat yang biasa dicampurkan itu adalah parasetamol, coffein, piroksikam, theophylin, deksabutason,CTM, serta bahan kimia penahan rasa sakit seperti antalgin dan fenilbutazon (Kompas, 31 Mei2003). Menurut Undang-Undang Nomor 23 Tahun 1992 tentang Kesehatan, orang yang memproduksi dan atau mengedarkan obat tradisional yang mengandung bahan kimia obat diancam pidana penjara paling lama lima tahun dan atau pidana denda paling banyak Rp 100 juta.Tindakan pelanggaran itu, menurut Undang-Undang Nomor 8 Tahun 1999 tentang Perlindungan Konsumen, juga diancam hukuman pidana penjara selama lima tahun dan atau denda paling banyak Rp 2 miliar (Kompas, 4 Juni 2009) Bahan-b Bah an-baha ahan n kimi kimia a oba obatt ters tersebu ebutt dap dapat at men menimb imbulka ulkan n efek neg negatif atif di dal dalam am tubuh pemakainya jika digunakan dalam jumlah banyak. Bahan kimia seperti antalgin misalnya,dapat mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan dinding dind ing usu usus s hin hingga gga men menyeb yebabka abkan n pen pendara darahan han.. Fen Fenilbu ilbutazo tazon n dap dapat at men menyeba yebabka bkan n pemakainya menjadi gemuk pada bagian pipi, namun hanya berisi cairan yang dikenal dengan den gan istil istilah ah moonface moonface,, da dan n ji jika ka di digu guna naka kan n da dala lam m wa wakt ktu u ya yang ng la lama ma da dapa patt menyebabkan osteoporosis (Lusia, 2006). Untuk menekan sekecil mungkin resiko yang merugikan, dilakukan pengawasan tiga lapis: 1. Pe Peng ngaw awasa asan n yan yang g di dilak lakuka ukan n ole oleh h pr prod oduse usen n de deng ngan an me mene nerap rapka kan n sys system tem mutu mu tu,, seh sehing ingga ga pro produ duk k ya yang ng dih dihas asilk ilka a me meme menu nuhi hi sta stand ndar ar mu mutu tu yan yang g ditetapkan. 2. Pen Pengaw gawasan asan yang yang dilakukan dilakukan oleh pemerint pemerintah ah dengan dengan membuat membuat peraturan peraturan atau kebijakan serta melakukan tindakan yntuk mencegah terjadinya produk yang berbahaya beredar di pasaran. 3. Pengawasa san n
ole leh h
konsu sum men
mela lallui
penin ing gkata tan n
kesa sad dara ran n
dan
peningkatan pengetahuan mengenai kualitas produk yang digunakannya dan cara-cara penggunaan produk yang rasional. Pengaw Pen gawasan asan oleh mas masyara yarakat kat sen sendiri diri sang sangat at pen penting ting dila dilakuka kukan n kare karena na pad pada a akhirnya masyarakatlah yang mengambil keputusan untuk membeli dan menggunakan suatu suat u prod produk. uk. Kon Konsume sumen n den dengan gan kesa kesadara daran n dan ting tingkat kat pen pengeta getahua huan n yang ting tinggi gi terhadap mutu dan kegunaan suatu produk, di satu sisi dapat membentengi dirinya sendiri send iri terh terhada adap p pen penggu ggunaa naan n prod produk-p uk-produ roduk k yan yang g tida tidak k mem memenu enuhi hi sya syarat rat dan tida tidak k dibutuhkan, dibutuhk an, sedangkan di sisi lain akan mendorong produsen untuk ekstra hati-hati dan menjaga kualitasnya.
C. AL ALAT AT DA DAN N BAH BAHAN AN ALAT: Cawan porselen Erlenmeyer Gelas ukur Mortir&stemper Gelas pengaduk Flakon Penangas air Kertas saring Corong Neraca analitik (Timbangan) Kapiler penotol Plat KLT Lampu UV
Bahan: Sampel jamu B6 Fenilbutazon tablet Klorofom Methanol Fenilbutazon(larutan standar) Fase Gerak : dikloretan:detileter:methanol: air (77:15:8:1,2)
D. Cara Kerja rja a. Pembua Pembuatan tan Sampel Sampel Baha Bahan n Obat Obat Campu Campuran ran ± 500 mg cuplikan BKO Maserasi dengan menggunakan kloroform : metanol (9 : 1) 10 mL Gojog 30 menit Saring
Uapkan 70oC di waterbath hingga kering Tambahkan methanol 1 ml Siap untuk ditotolkan
b. Pembua Pembuatan tan Sampe Sampell Bahan Obat Obat Campuran Campuran + Fenilbu Fenilbutazo tazon n Gerus fenilbutazon yang telah disiapkan laboran Campur dengan BKO di stamper Tambahkan kloroform : metanol (9 : 1) sebanyak 10 mL Gojog 30 menit Saring Uapkan 70 oC di waterbath sampai kering Tambah methanol sebanyak 1ml Siap untuk ditotolkan
E. DATA DATA PERC PERCOB OBAA AAN N Fase Diam
: silica F254
Jumlah sampel
: 2 totolan
Jarak Pengembangan: 8 cm Fase gerak Sampel
: dikloretan:detileter:methanol: air (77:15:8:1,2) : A = sampel jamu B = sampel jamu + fenilbutazon C = fenilbutazon standar
Tampak
A B
UV 254
C
A B
C
Sebelum disemprot Larutan
A
B
Sinar Tampak
UV 254
UV 366
0,47
Kekuningan
Kekuningan
-
0,56
Kekuningan
kekuningan
-
0,62
Kuning jingga
Kuning jingga
-
0,47
kekuningan
Kuning
-
0,56
kekuningan
0,62
Kuning jingga
0,71
C
Ket.
Rf
Biru pudar (Pemadaman) Ungu intens (pemadaman)
Negatif
Positif
Ungu
-
0,03
-
keunguan
-
0,12
-
keunguan
-
0,63
-
ungu
0,71
-
ungu
Pembanding
F. PEMB MBA AHA HAS SAN Tujuan dari praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat mengidentifikasi mengidentifikasi bahan kimia obat yang ada di dalam suatu sediaan obat tradisional, dalam hal ini adalah jamu. Secara visual, jamu yang mengandung bahan kimia obat sulit dibedakan dengan jamu yang tidak mengandung bahan kimia obat. Bahan kimia obat yang dicampurkan pada jamu dosisnya tidak terukur dan karena pencampuran yang tidak homogen maka dosis bahan kimia obat pada setiap kemasan bias berbeda. Hal ini bisa berbahaya karena memungkinkan konsumen mengkonsusmsi bahan kimia obat secara berlebihan. Pada Pa da pra prakti ktiku kum m in inii kam kamii me meng ngide identi ntifik fikasi asi sa samp mpel el ja jamu mu B6 ya yang ng did didug uga a mengandung mengan dung bahan kimia obat fenilbuta fenilbutazon. zon. Penggunaan fenilbutazon yang berlebihan bias menyeb menyebabkan abkan moonfa moonface, ce, dan dan yang yang jelas jelas terli terliha hatt adala adalah h mual, mual, munt muntah ah,, nyeri nyeri epigastri epigastrium, um, reaksi reaksi alergi alergi pada pada kulit, kulit, ganggu gangguan an lambung lambung,, diare, diare, vertigo, vertigo, insomni insomnia, a, euforia, hematuria dan penglihatan manjadi kabur. Fenil Fenilbu butaz tazon on memi memilik likii efek efek antii antiinfl nflam amasi asi,, berik berikut ut adala adalah h peme pemeria rian n dari dari fenilbutazon: Phenylbutazonum Fenilbutazon
4-butil-1,2-difenil-3,5-pirazolidinadion [50-33-9] C19H20N2O2
BM 308,38
Fenil Fenilbu butaz tazon on meng mengan andu dung ng tidak tidak kuran kurang g dari dari 98,0% 98,0% dan dan tidak tidak lebih lebih dari dari 100, 100,5% 5% C19H20N2O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Peme Pemeri rian an
: serb serbuk uk habl hablur ur,, puti putih h atau atau agak agak puti putih, h, tida tidak k berb berbau au
Kelar Kelaruta utan n
: sang sangat at sukar sukar laru larutt dalam dalam air; air; mud mudah ah larut larut dala dalam m ase aseton ton dan dan dala dalam m ete eter; r;
larut dalam etanol.
(Farmakope Indonesia edisi IV, 1995)
Terdapat 3 macam larutan yang akan diuji melalui analisis kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Kromatogafi Lapis Tipis menggunakan fase diam Silika gel F254 dan fase gerak gerak dikloret dikloretan-d an-dieti ietill eter-me eter-metano tanol-air l-air (77:13:8 (77:13:8:1,2 :1,2)) dengan dengan jarak jarak pengembangan 8 cm. Dari hasil kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis
ada tidaknya tidaknya kandun kandungan gan fenilbu fenilbutazo tazon n dalam dalam sediaan sediaan obat obat tradisio tradisional nal tersebut tersebut.. Pada Pada praktikum ini digunakan 3 macam larutan, yakni: 1. Larutan Larutan A, berisi berisi sampel sampel jamu yang belum belum diketahu diketahuii apakah apakah mengand mengandung ung bahan kimia obat (fenilbutazon) atau tidak. 2. Larutan B, B, yakni larutan yang yang berisi sampel sampel jamu dan dan serbuk fenilbutazon fenilbutazon 3. Larutan C, merupakan merupakan fenilbutazon fenilbutazon standar. standar. Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang 500 mg serbuk jamu yang akan diteliti (larutan A). Sejumlah yang sama juga ditimbang untuk dibuat larutan B yang kedalamnya ditambah 5 mg fenilbutazon yang telah dihaluskan. Setelah itu dilakukan ekst ekstra raks ksii (dig (digoj ojog og 30 menit enit)) untu untuk k masin asingg-ma masi sing ng laru laruta tan n A dan dan B deng dengan an menggunakan campuran pelarut kloroform-metanol (9:1). Ekstraksi tersebut bertujuan untuk mendapatkan senyawa kimia dalam satu sampel menggunakan cairan penyari yang sesuai. Penggunaan pelarut kloroform-metanol diharapkan dapat memperoleh baik senyawa polar maupun nonpolar yang terkandung dalam sampel. Dalam hal ini tujuan utama kita adalah mengidentifikasi adanya fenilbutazon atau tidak pada suatu sampel jam jamu. u.
Kare Karena na
feni fenilb lbut utaz azon on
meru merupa paka kan n
seny senyaw awa a
nonp nonpol olar ar,,
maka maka
digu diguna naka kan n
perbandingan perbandingan kloroform lebih banyak daripada metanol, yaitu 9:1. sehingga sehingga diharapkan diharapkan dapat mempermudah identifikasi fenilbutazon dan dapat mengambil keputusan apakah sampel tersebut benar-benar mengandung fenilbutazon atau tidak. Hasil Hasil ekstra ekstraksi ksi kemud kemudian ian disari disaring ng dan dan dipero diperoleh leh filtra filtratt berwa berwarna rna kunin kuning. g. Selanjutnya filtrat diuapkan sampai kering untuk menghilangkan sisa-sisa pelarutnya, sehingga akan diidentifikasi murni senyawa yang terkandung dalam sampel. Sisa-sisa pelarut dikhawatirkan mengganggu atau mengacaukan proses identifikasi selanjutnya. Kemudian Kemudian sisa penguapan penguapan tersebut dilarutkan dengan 1 ml metanol dan dimasukkan dimasukkan ke dalam flakon sebagai sampel untuk uji KLT (kromatografi lapis tipis). Identifi Identifikasi kasi bahan bahan kimia kimia obat obat pada pada praktik praktikum um kali ini menggu menggunaka nakan n metode metode kromatografi lapis tipis. Dipilih metode ini karena pelaksanaan KLT relatif lebih mudah, peralatannya lebih sederhana, banyak digunakan untuk tujuan analisis dan KLT lebih fleksibel dalam pemilihan fase gerak. Selain itu KLT juga memiliki post chromatography chromatography yang beraneka ragam yang dapat menungkatkan sensitifitas dan selektifitas deteksi.
Pada uji KLT ini digunakan fase diam silika F254 dengan jumlah sampel masing-masing 2 totolan. Tahap Tahap pertama pertama dilakuka dilakukan n elusi elusi plat plat KLT dengan dengan fase gerak dikloreta dikloretan-dia n-diatil til eter-metanol-air (77 : 13 : 8 : 1,2), dengan jarak pengembangan 8 cm. Pemilihan fase gera gerak k ini ini pada pada dasa dasarn rnya ya ditu dituju juka kan n untu untuk k dapa dapatt meng mengel elus usii baha bahan n kimi kimia a obat obat (fenil (fenilbu buta tazon zon)) secara secara semp sempurn urna, a, dalam dalam artia artian n terjad terjadii pemi pemisah sahan an yang yang signif signifika ikan n sehingg sehingga a kita dapat dapat memban membanding dingkan kan secara secara jelas jelas antara antara sampel sampel dan standar standar untuk untuk dapat mengambil keputusan dalam sampel jamu mengandung fenilbutazon atau tidak. Plat dilihat pada sinar tampak, terlihat adanya beberapa bercak pada spot A dan B. Bercak-bercak tersebut memiliki Rf masing-masing 0,47 yang berwarna kuning, 0,56 yang juga berwarna kuning, dan 0,62 yang berwarna kuning jingga. Pada spot fenilbu fenilbutazo tazon n standar standar tidak tidak terlihat terlihat adanya adanya bercak bercak ketika ketika dilihat dilihat pada pada sinar sinar tampak. tampak. Kemudian plat dilihat pada sinar UV 254. Pada spot sampel jamu (A) terlihat adanya 3 bercak dengan Rf masing-masing 0,47 yang mengalami peredaman kuning, 0,56 yang juga juga mengala mengalami mi peredam peredaman an kuning, kuning, dan 0,62 yang mengal mengalami ami peredam peredaman an kuning kuning jingga. Pada spot sampel jamu yang ditambah fenilbutazon terdapat 4 bercak dengan Rf masing-masing 0,47 yang mengalami peredaman kuning, 0,56 yang juga mengalami peredam peredaman an kuning, kuning, 0,62 0,62 yang yang mengala mengalami mi peredam peredaman an kuning kuning jingga, jingga, dan 0,71 yang yang mengalami peradaman ungu. Sedangkan pada spot fenilbutazon standar terlihat ada 4 bercak dengan Rf masing-masing 0,03 dan 0,12 yang mengalami peredaman keunguan, 0,63 dan 0,71 yang mengalami peredaman ungu. Pada praktikum kali ini kami tidak menganalisis bercak dengan UV 366 karena ada masalah teknis. Hasil elusi menunjukkan bahwa ada satu bercak yang dimiliki oleh sampel jamu yang ditambahkan senyawa obat dan larutan fenilbutazon standar yang tidak dimiliki oleh larutan sampel jamu. Bercak tersebut adalah bercak dengan Rf 0,71. Dengan hasil tersebut kami mengambil kesimpulan bahwa pada sampel jamu yang diperiksa tidak mengandung fenilbutazon. Inti dari praktikum ini adalah dibutuhkan suatu kecermatan dan ketelitian dalam mengide mengidentif ntifikas ikasii suatu suatu bahan bahan kimia kimia obat obat yang mungkin mungkin sengaja sengaja ditamba ditambahka hkan n pada pada suatu suatu produk produk jamu. jamu. Tahap Tahap analisi analisis s harus harus dilaksan dilaksanakan akan satu per satu dengan dengan baik, baik, penggantian sistem fase gerak juga dapat dilakukan sebagai upaya untuk memperoleh
pemisahan yang sempurna. Sehingga keputusan yang kita ambil, didasari data yang akurat dan tidak merugikan merugikan salah satu pihak baik produsen ataupun konsumen.
G. Kesi Kesimp mpul ulan an 1. Elus Elusii meng menggu guna naka kan n dikl diklor oret etan an-d -die ieti till ete eter-me r-meta tano noll-ai airr (77 (77 : 13 : 8 : 1,2) 1,2) menghasilkan pemisahan yang berbeda signifikan. 2. sampel jamu B6 tidak mengandung mengandung bahan kimia obat fenilbutazon. fenilbutazon.
DAFTAR PUSTAKA Kompas, BPOM Pekanbaru Tarik 9.708 Kotak Obat Tradisional dari Peredaran, http://kompas.co.id/kompas-cetak/0305/11/Fokus/306422. htm - 42k , edisi 31 Mei 2003, diakses Desember 2009. Kompas.2 persen Obat tradisonal Mengandung Bahan Kimia Obat, http://kesehatan.kompas.com/read/xml/2009/06/04/1633182/2.persen.obat.tradisi onal.mengandung.bahan.kimia.obat , edisi 4 juni 2009, diakses desember 2009 Lusia Lu sia Ok Oktor tora a Ru Ruma ma Ku Kuma mala la Sa Sari, ri, 20 2006 06,, Pe Pema manfa nfaat atan an Ob Obat at Tra Tradis disio ional nal de deng ngan an Penimbangan Manfaat dan Keamanannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1, April 2006, 01 – 07 Sutrisno, R. Bambang, 1986, Analisis Jamu , Fakultas Farmasi Universitas Pancasila, Jakarta. Wahyono, 2008, Handout Kuliah Analisis Jamu , Jamu , Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta.
Yogyakarta, 3 Desember 2009 Mengetahui
Praktikan
Asiste Asisten n
Puspa Yanuar
FA/7836
Arif Mu Mulpratama
FA/7837
Nurul Fauzia
FA/7848
Fany Fany Mutia Mutia Cahya Cahyani ni FA/78 FA/7850 50
