1.- OBETIVOS
1.1 Objetivo General:
Determinar de manera gravimétrica la presencia exacta de sulfatos en virtud de la precipitación como sulfato de bario, el cual es un sólido de carácter cristalino.
1.2 Objetivos Específicos:
Conocer y aplicar el fundamento del análisis gravimétrico
Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4).
Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2).
Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un sulfato soluble.
Manejar con propiedad los efectos que actúan sobre la solubilidad de un precipitado, para seleccionar las mejores condiciones que le permitan separar una especie iónica o molecular, por precipitación cuantitativa.
Realizar correctamente los cálculos estequiométricos en el análisis gravimétrico, a partir de un componente o mezclas y realizar un tratamiento estadístico con los datos.
Conocer y aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos para la cuantificación de especies analíticas mediante el empleo de técnicas de precipitación.
2.- MARCO TEORICO
GRAVIMETRIA: DETERMINACION DE SULFATOS
El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos. En la industria el agua se emplea como un ingrediente en un producto acabado, como un medio de transporte, como agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de vapor para calefacción o producción de energía. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es un método de análisis se efectúa una separación, y por eso sus técnicas se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo, se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.
El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.
Pasos a seguir en el análisis gravimétrico:
Preparación de la solución: Las condiciones de la solución deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solución durante la precipitación, la concentración de la substancia de prueba, la presencia y concentración de otros constituyentes, la temperatura y el PH.
Precipitación: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estará formado por cristales de gran tamaño para que pueda filtrarse con facilidad.
Digestión: Se sabe que los cristales muy pequeños con gran superficie de contacto tienen mas energía de superficie y una solubilidad aparente mas elevada que los cristales de mayor tamaño, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solución de la cual precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensar de los mas pequeños. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solución que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados.
Filtración y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado después de ser filtrado.
Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del líquido que se empleó para lavarlo.
Definiciones Básicas:
Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la reacción química entre sus iones constituyentes. Sus características son:
Pureza.
Composición química constante.
Estable a condiciones de precipitación.
Tamaño de partícula grande.
No se re disuelva.
Mecanismo de formación de precipitados
Nucleación
Suspensión coloidal
Crecimiento de los núcleos
Factores que afectan la formación de precipitados:
Reversibilidad de la reacción.
Principio de Le Chatelier.
Adición de un exceso de agente precipitante.
Formación de Coloides.
Coagulación.
Adición de electrolito.
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos:
Balanza electrónica
Mufla, Desecador
Materiales Reactivos:
Vaso precipitado de 250 ml. Ácido clorhídrico concentrado.
Vaso precipitado de 100 ml Cloruro de bario.
Vidrio reloj. Anaranjado de metilo.
Pizeta. Sulfato de sodio.
Agua destilada.
Varilla de agitación.
Crisol de Porcelana.
Espátula.
Hornilla.
Rejilla.
Embudo.
Papel filtro normal.
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calentar en la mufla los crisoles de porcelana durante 40 o 45 minutos a una temperatura aproximada de 500 C. Dejar enfriar en el desecador y pesar, registrando la lectura como el primer dato.
Registrar una masa entre 0.20 g y 0.30 g de una muestra de sulfato de bario en la balanza analítica con la ayuda de un vidrio de reloj.
Usando la cantidad de masa del sulfato de bario pesado y realizando cálculos estequiométricos determinar la cantidad de volumen del cloruro de bario a utilizar.
En un vaso precipitado de 100 ml medir la cantidad de volumen de cloruro de bario conocido mediante los cálculos estequiométricos.
En un vaso precipitado de 250 ml mezclar sulfato de bario y agua destilada (ignorando una cantidad específica)
Agitar con la varilla hasta que se disuelva por completo.
A la solución agregar 5 gotas de anaranjado de metilo y 1ml de ácido clorhídrico concentrado, y removerlo con la varilla.
Calentar la solución en la hornilla y esperar a ebullición.
Una vez que ha hervido la mezcla echar, con la ayuda de la varilla, el cloruro de bario del vaso precipitado de 100 ml y batir la nueva solución.
Esperar que su volumen se reduzca a aproximadamente la mitad del inicial para retirarlo de la hornilla.
Pesamos el papel filtro en la balanza analítica. Realizar un doblado simple.
Filtrar el precipitado de sulfato de bario en caliente, en un papel filtro normal y lavarlo con agua caliente hasta que quede sin cloruros.
Se lava el precipitado varias veces con pequeñas porciones de agua caliente, dejando que cada porción escurra del filtro antes de agregar le siguiente.
Retirar el papel filtro del embudo y colocarlo en el crisol de porcelana tarado, doblar cuidadosamente el papel filtro de tal manera que envuelva al precipitado.
Llevar el crisol con el papel filtro a un horno mufla a una temperatura de 900 C aproximadamente y dejarlo durante dos horas.
Enfriar el crisol en un desecador y pesar las muestras del papel filtro.
5.- DATOS CALCULOS Y RESULTADOS
Datos:
Nº
mmuestra
mcrisol vacio
mpapel filtro
mTotal
0
9.1959
0.9048
9.1981
1
0.2511 g.
56.1612 g.
0.8861
56.5262
2
0.3000 g.
22.4655 g.
0.9105
22.8320
3
0.2130 g.
19.9408 g.
0.9026
20.2469
4
0.2500 g.
33.3341 g.
0.9211
33.6928
5
0.2500 g.
17.2924 g.
0.9080
17.6731
Nº
% SO4-2
%i-%
(%i-%)2
1
50.03
-7.86
61.81
2
58.76
0.87
0.75
3
58.78
0.89
0.79
4
59.53
1.64
2.68
5
62.36
19.96
19.96
Nº
% Na2SO4
%i-%
(%i-%)2
1
74
11.612
134.84
2
86.80
1.188
1.41
3
86.85
1.238
1.53
4
88.01
2.398
5.75
5
92.4
6.788
46.08
6.- OBSERVACIONES
Al agregar el anaranjado de metilo a la solución de sulfato de bario el agua adquiere un color rojo.
Si al adicionar el cloruro de bario se forma precipitado o turbidez, la precipitación no ha sido completa y la muestra tiene que descartarse.
Mientras calienta la solución de ácido clorhídrico, naranja de metilo y sulfato de sodio, se observa la formación de precipitados blancos que brincan desde la base del vado precipitado hasta la superficie de la solución.
En la filtración utilizamos papel filtro normal ya que no se cuenta con el papel filtro de ceniza debido al valor económico.
No tocar el interior del papel filtro con los dedos o con otro objeto.
Al llevar el crisol a la mufla, evitar tocar el crisol con las manos pues la grasa de las manos puede afectar la determinación dela mano.
El precipitado no debe ocupar más de la mitad del papel filtro en el embudo ya que el sufato de bario es un precipitado que tiene que subir por las paredes.
7.- CONCLUSIONES
El método de gravimetría es muy preciso en el cual para la determinación de sulfatos podemos hacer una muestra problema (analito) insoluble a partir de la reacción de un sulfato (Na2SO4) con una sal (BaCl2). El sulfato de bario es el que indica de forma indirecta cuanto de sulfatos existe en la muestra original.
Si el azufre está presente como radical sulfato, se puede determinar por precipitación con cloruro de bario, calcinación y pesada como sulfato de bario. Y de acuerdo a esto podemos concluir el grado de porcentaje de muestra y analito puros en el tratamiento gravimétrico, nuestro resultado esperado en esta práctica fue el esperado ya que nuestro peso del analito que obtuvimos fue más del 50 % de la muestra, analizando estadísticamente mediante la "prueba Q" obtuvimos un porcentaje promedio de masa de sulfato igual a 57.84 % con límite de confianza del 6 % aproximadamente, en cambio para el porcentaje de masa de sulfato de sodio obtuvimos un resultado del 85,61 % con un intervalo de confianza del 8.5 % .
8.- BIBLIOGRAFIA
Chistian, G.D. química analítica 2da edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990 (1)
Day, R.A., JR. y Underwood, A.L. 1989. Química Analítica Cuantitativa. 5 ta ed. Prentice Hall-841 p.
Gary D. Christian. 1990.Química Analítica. Limusa.680 p
Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, J. F. 1 997. Química Analítica. 6ta ed. Mc Graw-Hill. 612p.
http://books.google.com.bo/books?id=E680F3D40nsC&pg=PA891&lpg=PA891&dq=determinacion+gravimetrica+de+sulfatos+fundamento&source=bl&ots=W3Jp9b6wWh&sig=wzzBkVVuM6I35kWJpUBtfQyviw&hl=es&sa=X&ei=jlxGUZXxHurE4AO84YCIBw&ved=0CFAQ6AEwBg#v=onepage&q&f=false
http://books.google.com.bo/books?id=MSts88PUKXUC&pg=PA97&lpg=PA97&dq=gravimetr%C3%ADa+determinacion+de+sulfatos&source=bl&ots=Ndp53qwjrM&sig=mW_8j8EiSPApvqhIF3vZ1Vlosrs&hl=es&sa=X&ei=U4dHUcf8II_G4AOZoDgCg&ved=0CDsQ6AEwAzgK#v=onepage&q=gravimetr%C3%ADa%20determinacion%20de%20sulfatos&f=false
Esta situación se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico, en la práctica solo puede ser estimado mediante la observación de algún cambio físico que esté asociado a él. El punto en el cual este cambio es observado se conoce como punto final.
La sustancia que hace observable este cambio físico se conoce como indicador y en su escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mínima, a esta diferencia se le conoce como error de titulación
Tipos de agua mineral:
Hiposódicas diuréticas: menos de 20 mg/l de sodio. Ideales para que quienes requieren una dieta baja en sodio, sea por hipertensión arterial, problemas cardiacos, litiasis, afecciones renales o alteraciones asociadas a retención de líquidos.
De débil mineralización: el total de calcio es inferior a 150 mg/l y el de magnesio menor a 50 mg/l. Ideal para usarse en alimentos infantiles y para personas con problemas de riñón.
De mineralización fuerte: aquella con residuo seco superior a 1500 mg/l
Bicarbonatadas: aporta un nivel superior a 600 mg/l de bicarbonatos. Neutralizan la secreción gástrica y estimulan la digestión. También se las recomienda para tratar problemas de metabolismo, sobre todo en casos en que se quemen pocas grasas o en los que hay vesículas o hígados poco activos.
Fluoradas: con más de 1 mg/l de fluoruros.
Sulfatadas: son las que poseen más de 200 mg/l de sulfatos. De sabor amargo, tienen una importante acción sobre la piel y el aparato digestivo. Se caracterizan por su acción purgante.
Cálcicas: las de más de 150 mg/l de calcio.
Carbónicas: agua con gas. Gas carbónico libre, para ser más exactos. Una de las ventajas de su consumo es su capacidad para estimular los ácidos del aparato digestivo.
Magnésicas: con más de 50 mg/l de magnesio.
Ferruginosas: más de 1 mg/l de hierro. Sugeridas para ayudar en casos de anemia, también se las recomienda contra el reumatismo y la obesidad.
Sódicas: contienen más de 200 mg/l de sodio.
A la hora de elegir un tipo de agua fuertemente mineralizado, siempre es recomendable consultar a un experto, pues así como sus propiedades pueden beneficiarte, también podrían ser contraindicados para tu organismo; niveles elevados de sodio podrían repercutir en tu tensión arterial, por ejemplo. Lee, infórmate y disfruta del agua.
Aguas minerales bicarbonatadas (o alcalinas).
Son las que contienen más de 600 mg de bicarbonatos por litro. Estas aguas estimulan la digestión y neutralizan la acidez de estómago. Además que la función más importante del agua alcalina es aumentar la proporción de bicarbonatos en la sangre, porque estos los perdemos a medida que nos hacemos mayores. También hay muchas teorías sobre los beneficios de las aguas alcalinas, de las cuáles todas son positivas. Son las más idóneas para su consumo, sobre todo las de PH alto.
Aguas minerales cálcicas.
Son las que poseen más de 150 mg de calcio por litro. Contribuyen a la lógica mineralización de huesos, uñas y dientes. Es ideal para dietas pobres en este recurso, y gente con cuadros atípicos de falta de calcio. No son muchas las aguas muy cálcicas, pero las hay.
Aguas minerales cloruradas.
Son aquellas que poseen más de 200 mg de cloruros por litro. Estas aguas minerales contienen sales procedentes del ácido clorhídrico y ayudan a depurar el organismo pero leo que no convienen en gente con hipertensión. El agua del mar es el ejemplo más radical de este tipo deagua.
Aguas minerales magnésicas.
Más de 50 mg de magnesio por litro. Poseen las mismas propiedades que las cálcicas, aunque también ayuda biológicamente frente el desgaste producido por el estrés físico y mental.
Aguas minerales sódicas.
Dentro de estas aguas existen varios tipos.
Hiposódicas: Son las que contienen menos de 20 mg de sodio por litro. Este agua es ideal para quienes sufren de alteraciones renales, algún tipo de hipertensión o de retención de líquidos, corazón y también para los bebés y personas mayores. Depuran y eliminan el exceso de líquidos y se suelen publicitar como 'aguas pobres en sodio', ideales para alimentos infantiles, dietas etc.
Diuréticas: Parecidas a las hiposódicas, pero con débil mineralización, y más calcio y magnesio que sodio (aunque éste lo tienen). Es también ideal para la preparación de alimentos de bebés.
Sódicas: Son las que poseen más de 200 mg de sodio por litro. Algunas no son las más recomendables para beber en grandes cantidades, pero otras sí lo son, como el agua salada más famosa en España, el agua de Vichy Catalán. Existen aguas minerales comerciales sódicas que no informan de ello. Estar atentos.
Aguas minerales sulfatadas.
Más de 200 mg de sulfatos por litro. No tienen grandes efectos secundarios, cosa que mucha gente lo cree. Son laxantes, hepatoprotectoras y saludables en casi todos los casos.
Aguas minerales fluoradas.
Más de 1 mg de fluoruros por litro. Previenen como es lógico la caries dental, pero no se recomienda en niños por riesgo de acumulación.
Aguas minerales Ferruginosas.
Más de 1 mg de hierro por litro. Contribuyen fielmente al aporte de este hierro necesario en nuestra dieta. Este oligoelemento es importante.
Carbónicas (con gas)
Más de 250 mg de anhídrido carbónico. El contenido de gas puede ser natural o ser añadido (artificialmente). Normalmente el gas natural es menos fuerte y prolongado que el artificial, pero ambos resultan excelentes una vez abiertos. El CO2 estimula el apetito, neutraliza la acidez (por su contenido habitual en bicarbonatos) y facilita la digestión.
http://www.losavancesdelaquimica.com/wp-content/uploads/pro7_val11.pdf
