UNIVERSIDAD DEL CAUCA
Departamento de Química Laboratorio de Química Analítica I Periodo de 2011
Reconocimiento Basico Y Manejo De Instrumental, Equipos Y Reactivos R. Rueda1, O. L. Tacha1, M.A. Avirama 1
Ingeniria Ambiental, Facultad de Ingeniería Civil, Universidad del Cauca, Edificio de Ingenierias Sector Tulcan, Popayán Colombia
Recibido: Marzo 22 de 2011 Resumen
En la práctica de laboratorio laboratorio se realizaron realizaron las distintas distintas clases de mediciones mediciones y manejo de materiales, materiales, como lo son, la medición de temperatura y volúmenes, manejo de bureta, balanza analítica, técnica y plancha de calentamiento, Las cuales son fundamentales para el análisis cuantitativo y cualitativo de un analito. analito. Respectivamente se hizo reconocimiento de instrumentos instrumentos y materiales del laboratorio y la interpretación y determinación de los pictogramas presentes en los reactivos encontrados. Abstract
In the laborator practice there carried out the different classes of measurements and managing material, since they it are, the measurement of temperature and volumes, managing of burette, analytical, technical scale and plate of warming, Which are fundamental for the quantitative and qualitative analysis of an analito. Respectively there were done recognition of instruments and materials of the laboratory and the interpretation and determination of the present pictograms in the opposing reagents.
1.
la absorci absorción ón atómic atómicaa con un horno revestido revestido de grafito grafito para evapo evapora rarr la muest muestra ra.. Brevemente, la técnica se basa en el hecho de que los átomos absorberán en las frecuencias o las longitudes de onda de luz las características del elemento del del inte interé rés. s. Lleg Llegaa a temperaturas de 1200°C.
Datos atos
Los datos de esta practica fueron recopilados en Tabla ver Anexos, Tabla 3 y Tabla 4 que se encuentran en la discusión de dicha practica.
1, Tabla 2
2.
Cálculos Cálculos y resultad resultados os
Los cálculos y los resultados obtenidos en esta práctica fueron colocados en la Tabla 1 y Tabla 2 ver Anexos. 3.
Discusio Discusion n de Resultad Resultados os
HORNO CONVENCIONAL
Cump Cumple le la funci función ón de dese deseca caci ción ón.. Lleg Llegaa a temperaturas de 350°C o 400°C.
PLANCHA DE CALENTAMIENTO
Se usa para calentar muestras en soluci solución ón o líquid líquidos. os. Para Para titulaciones se debe realizar agitación a una velocidad suave que permita que la mezcl mezclaa sea homo homogé génea nea constantemente.
3.1 Manejo de equipos. equipos.
Tabla 3. INSTRUMENTO
CARACTERISTICAS
DESECADOR
Instrumento de laboratorio que se utiliza para mantener seca y deshidratada deshidratada una sustancia sustancia por medio del vacío. Está fabricado con un vidrio muy grueso y en él se distinguen distinguen dos cavidades, cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a secar secar la sust sustan anci cia, a, y la otra otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, más comúnmente gel de sílice. Es un tipo de espectrometría de
MUFLA
3.2 Medición de temperatura. temperatura.
1
Reconocimiento Basico Y Manejo De Instrumental, Equipos Y Reactivos
En este procedimiento su pudo experimentar la variación de temperatura del agua, la cual se vio afectada por algunos errores, como lo son: el contacto del termómetro con el recipiente, la lectura fuera de la sustancia, siendo lo adecuado que los termómetros se sumergen en su totalidad para medir su temperatura de una manera exacta, y de esta manera evitar que la temperatura ambiente afecte la lectura.
Tabla 4. R 35
Hidróxido de
S 26-37
Provoca quemaduras graves.
En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico. Úsense guantes adecuados.
Potasio KOH
Ver Tabla 1 en Anexos.
S 39-45
3.3 Medición de volúmenes.
Se pudo deducir que la pipeta aforada posee un nivel de exactitud volumétrico superior ( ± 0,02) al de la pipeta graduada ( ± 0,1), esto se pudo corroborar en la practica en donde el menisco de la probeta al verter 10mL de agua de la pipeta graduada a la probeta de 10 mL quedo 0.2 mL por debajo, mientras que al verter 10 mL de agua de la pipeta aforada en la probeta de 10 mL el menisco quedo a un poco mas de 10 mL. No se puede dejar de lado un posible error en el momento de desalojar el volumen de la pipeta aforada a la probeta por residuos de agua dejados anteriormente, al desalojar el volumen de la pipeta graduada. Así pues, este error nos pudo haber conducido a la diferencia de volúmenes observados.
Úsese protección para los ojos/la cara. En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico.
Corrosivo
Clorato de Potasio KClO3
CarburenteNocivo.
Ver Tabla 1 en Anexos.
R 9-20/22
S 2-13-16-27
R 35
S 1/2
Peligro de explosión al mezclar con materias combustibles. Nocivo por inhalación y por ingestión. Provoca quemaduras graves
3.4 Determinación de pesos en balanza analítica y balanza técnica.
En cuanto a la determinación del peso de la barra de zinc, en la balanza analítica y técnica, se realizo de manera directa e indirecta, ver Anexos Tabla 2. La primera pesando el vidrio reloj solo y luego con el peso especifico, y haciendo la diferencia entre estos pesos, y la segunda se realizo tarando, de esta manera se obtenía directamente el peso de la barra de zinc. En lo que se refiere al proceso de pesaje debemos tener en cuenta, que se realizaron en tipos de balanzas diferentes, como lo son la balanza analítica y la balanza digital de plato, considerándose la primera como exacta, y la segunda como precisa, esto debido a que la analítica posee cinco cifras significativas, mientras la técnica solo dos. Pero es fundamental el uso en el laboratorio de las dos balanzas, debido a que hay reactivos como el hidróxido de sodio que no pueden ser pesados en la balanza analítica. Por ultimo es importante resaltar, la importancia de las medidas de seguridad al manipular los equipos de laboratorio y los reactivos utilizados ver Tabla 4, esto por protección tanto del medio ambiente como de la integridad física.
Mantener fuera del alcance de los niños, y lejos de alimentos. Conservar alejado de toda llama, no fumar cerca. Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. Consérvese bajo llave y manténgase fuera del alcance de los niños.
Acido Sulfurico H2SO3
S 26
En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico.
Corrosivo
S 30
No echar jamás agua a este producto S 45
En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico y muéstresele la etiqueta o el envase. Cafeina
R 22
Nocivo por iniegestión.
Nocivo Floruro de Soda NaF
3.5 Identificacion de etiquetas y pictogramas de riesgo y transporte.
2
R: 25-32-36/38
Tóxico
por
S: 22-36-45
No respirar el polvo.
Reconocimiento Basico Y Manejo De Instrumental, Equipos Y Reactivos
Toxico. Acido Benzoico
4.
ingestión. contacto ácidos gases tóxicos. los ojos piel.
En con libera muy Irrita y la
R 22-36
Úsese indumentaria protectora adecuada. En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico.
F Inflamable Clasificación:
Líquidos con un punto de inflamación inferior a 21ºC, pero que NO son altamente inflamables. Sustancias sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de inflamación pueden inflamarse fácilmente y luego pueden continuar quemándose ó permanecer incandescentes; y los líquidos con un punto de inflamación inferior a 0ºC y un punto de ebullición de máximo de 35ºC. Gases y mezclas de gases, que a presión normal y a temperatura usual son inflamables en el aire. Precaución: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.
S 24
Nocivo por Evitese el contacto con ingestión. Irrita la piel los ojos.
Preguntas complementarias 4.1
Dibuje los 7 pictogramas de riesgo para: sustancias corrosivas, nocivas, toxicas, explosivas, inflamables, irritantes y comburentes. Especifique el peligro y las precauciones a tener presentes.
Xi Irritante- Xn Nocivo Clasificación: Sin ser
corrosivas, pueden producir inflamaciones en caso de contacto breve, prolongado o repetido con la piel o en mucosas. Peligro de sensibilización en caso de contacto con la piel. Clasificación con R42/43. Precaución: Evitar el contacto con ojos y piel; no inhalar vapores.
C. Corrosivo Clasificación:
Destrucción del tejido cutáneo en todo su espesor en el caso de piel sana, intacta. Precaución: Mediante medidas protectoras especiales evitar el contacto con los ojos, piel e indumentaria. NO inhalar los vapores. En caso de accidente o malestar consultar inmediatamente al médico
C Comburente Clasificación: orgánicos). Sustancias
T Toxicas Clasificación:
considerable, mortales.
(Peróxidos
y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, producen reacción fuertemente exotérmica. Precaución: Evitar todo contacto con sustancias combustibles. Peligro de inflamación: Pueden favorecer los incendios comenzados y dificultar su extinción.
La inhalación y la ingestión o absorción cutánea en pequeña cantidad, pueden conducir a daños para la salud de magnitud eventualmente con consecuencias
evitar cualquier contacto con el cuerpo humano. En caso de malestar consultar inmediatamente al médico. En caso de manipulación de estas sustancias deben establecerse procedimientos especiales Precaución:
N Peligro para el medio ambiente Clasificación: En el caso de
ser liberado en el medio acuático y no acuático puede producirse un daño del ecosistema por cambio del equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformación pueden alterar simultáneamente diversos compartimentos. Precaución: Según sea el potencial de peligro, no dejar que alcancen la canalización, en el suelo o el medio ambiente!
E Explosiva Clasificación:
Sustancias y preparaciones que reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan según condiciones de ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo inclusión parcial. Precaución: Evitar el choque, Percusión, Fricción, formación de chispas, fuego y acción del calor.
3
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Observar las prescripciones de eliminación de residuos especiales.
Acido Sulfúrico
Cafeína
Indique la importancia en la selección del material de los crisoles a utilizar en las disgregaciones y cuales son los mas comunes 4.2
Floruro de Soda
es una cavidad en los hornos que recibe el metal fundido. El crisol es un aparato que normalmente está hecho de grafito con cierto contenido de arcilla o barro como ligazón entre los materiales y resistentes a altas temperaturas, ya sea el oro derretido o cualquier otro metal, normalmente a más de 500ºC. Algunos crisoles aguantan temperaturas que superan los 1500ºC. Es utilizado en los análisis químicos, en los que se emplean para determinaciones gravimetricas cuantitativas (análisis midiendo la masa de la sustancia a analizar) De este la importancia de el material de los crisoles, estos presentan mucha precisión en la analítica gravimetrica. Hay crisoles de porcelana (hiroscópicos) los cuales absorben humedad del aire, esto haciendo necesario un pre-calentamiento del crisol. Crisol
4.3 Como procedería para verificar la calibración
matraz aforado de 100 mL.
Acido Benzoico
Identifique cuales materiales se pueden calentar a altas temperaturas y cuales no. Los materiales más convenientes para realizar prácticas donde se necesita la incidencia de temperaturas elevadas son llamados refractarios. Un material refractario muy utilizado en estas prácticas es el crisol; el cual puede ser de níquel, hierro, plata y oro para la fusión a temperaturas elevadas de muestras que no son solubles en reactivos acuosos (SKOOG. 2000). Por otra parte los materiales no refractarios, como la cápsula de porcelana, no soporta temperaturas elevadas y por lo tanto no es recomendable su uso en prácticas donde se requiera la presencia de un alto grado de temperatura.
de un
Conclusiones •
Que características tienen el acido clorhídrico como disolvente. Se disocia fácilmente en soluciones acuosas 4.4
•
Identifique las ventajas y cuidados de utilizar mezclas de ácidos minerales como disolventes. Contribuyen con el facil transporte de la solucion, pues estos aportan poca humedad. 4.5
•
Escriba los limites de exposición en recinto cerrado para cada sustancia vista. 4.6
Hidróxido de Potasio Clorato de Potasio
OSHA (PEL), ACGIH (TLV), NIOSH (REL) Y DFG (MAK) ES DE 2 mg/ m TLV no establecido.
4.7
Pesar un matraz limpio y seco, hasta el miligramo más próximo. Llenar el matraz hasta la marca, con agua equilibrada y volver a pesar. Por último calcular el volumen contenido, con ayuda del volumen ocupado por 1.000 g de agua pesada en aire contra pesas de acero inoxidable.
Reactivo
1 mg/m3 (TWA) - ACGIH Threshold Limit Value (TLV) 0.2 mg/m3(T) (TWA) TLV no establecido.
Limite de exposición
Es fundamental un buen conocimiento y uso de los materiales del laboratorio, asi como de los pictogramas y fichas de seguridad, esto con el fin de evitar posibles errores en el manejo de los materiales y accidentes en caso de tratarse con reactivos. La pipeta aforada es un instrumento volumétrico que nos permite medir de manera mas exacta un volumen deseado, en comparación con la pipeta graduada, la cual posee un margen de error instrumental superior. La balanza analítica es de gran beneficio en el laboratorio y posee un grado de precisión y exactitud deseado al momento de determinar una correspondiente masa, debido a que nos aporta un numero satisfactorio de cifras significativas en relación a la balanza técnica.
.
2 mg/m3 ACGIH límite superior
Referencias
TLV no establecido. OSHA Permissible Exposure Limit (PEL) -
4
Reconocimiento Basico Y Manejo De Instrumental, Equipos Y Reactivos
[1] Gallo. Jose Antonio, Quintero Julie Alexandra. Química analítica manual de prácticas de laboratorio. Pág. 18, 19, 20. [2] SKOOG. D. A; WEST, D. M; HOLLER, F.J; CROUCH. S. R. Química analítica. México, McGraw Hill interamericana S.A. 7ª Edición. 2000. Pag 35-40.
[3] HARRIS, D.C Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo editorial iberoamerica. 3ª Edición. 1992. Pág. 19-20.
Anexos: Tabla 1: Medición de temperatura y volumen. TEMPERATURA ºC
ERROR INSTRUMENTAL
VOLUMEN EN PROBETA (mL)
26 17 ---------
----± 0.1 ± 0.02 ± 0.15 ± 1ºC
----9.8 +10 -----
Agua Ambiente Agua Fria Pipeta Graduada + 10 mL de agua Pipeta Aforada + 10 mL de agua Probeta 10 mL Termómetro
Comparación entre los volúmenes desalojados por las dos clases.
Tabla 2: Determinación de masas en la balanza analítica y técnica.
BALANZA ANALITICA INDIRECTA
BALANZA TECNICA DIRECTA
INDIRECTA
DIRECTA
MEDICION
Masa pesa sales (g)
Masa pesa sales + barras de Zn(g)
Masa barras de Zn (g)
Masa pesa sales (g)
Masa pesa sales + barras de Zn(g)
Masa barras de Zn (g)
1
14.083
36.363
25.933
14.1
36.3
25.9
2
14.083
62.295
48.214
14.1
62.3
48.2
5
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