STANDARD DE STAT
STAS 3164-99
EDITIE OFICIALA
DIRECTIA GENERALA PENTRU METROLOGIE, STANDARDE SI INVENTII
Inlocuieste STAS 3164-78
CONSERVE DE FRUCTE
Industria alimentara
COMPOTURI
N 64 Proprietăţi fizice şi chimice Tabelul 1
Denumirea compotului Cireşe Gutui Mere Pere Pepene galben Struguri Vişine
Substanţe Conţinut de solubile în Forma fructelor fructe, %. sirop, grade min. refractometrice la 200C întregi 53 18 felii 50 20 jumătăţi sau sferturi 47 18 jumătăţi sau sferturi 57 18 bucăţi de 40 x 40 mm 55 18 boabe 50 18 întregi 53 23 Tabelul 2
Caracteristici Impuri Impurităţ tăţii minera minerale le insolu insolubile bile
lips lips
Metode de analiză STAS 5959-88
ă Staniu, mg/kg max. Cuprur mg/kg max. Plumb
100 5 lips
STAS 7119-85 STAS 5954-85 STAS 5955-85
0,04
STAS 967-84
ă
Sorbat de potasiu, % max.
METODE DE ANALIZA
1.
Examenul organoleptic, incercarea ermeticitatii si de termostatare. Conform STAS 1754-98
2.
Determinarea masei nete si a proportiei de fructe. Conform STAS 5951-98
3.
Determinarea substantelor solubile Conform STAS 5956-98
4.
Celelalte determinari se fac conform standardelor indicate in tabelul 2
EXAMINAREA CARACTERISTICILOR ORGANOLEPTICE
Aspect
lichidul de toarnă întrun cilindru gradat de 250 cm3, iar fructele se aşează pe un platou alb şi se
Culoarea
Compoturi
se apreciază culoarea lichidului şi a fructelor
Consistenţă
se apreciază vizual, prin palpare şi prin masticare
1
Gust şi miros
se miroase şi se gustă fără o pregătire prealabilă şi după ce sa adus la temperatura de
observă aspectul
18…22°C
DETERMINAREA MASEI NETE, A CONŢINUTULUI TOTAL DE LEGUME SAU FRUCTE ŞI A CONŢINUTULUI UNUI COMPONENT, RAPORTATE LA MASA NETĂ 3. Pregătirea probelor Se îndepărtează etichetele de pe ambalajele (recipiente de sticlă, recipiente metalice, pungi, saci, bidoane, lăzi etc.) care formează proba. Recipientele de sticlă şi recipientele metalice se spală la exterior şi se usucă prin ştergere.
4. Determinarea masei nete 4.1. Principiul metodei Se determină diferenţa între masa brută şi masa ambalajului gol, în condiţiile metodei. 4.2. Aparatură şi materiale: balanţă; baie de apă; termometru; ciur sau sită; spatulă; capsulă de ceas; cilindru gradat; cuţit.
4.3. Modul de lucru 4.3.1. În cazul conservelor de legume sau de fructe sterilizate, legumelor sau
fructelor lactofermentate, legumelor suprasărate, pastei de tomate, dulceaţă, gem, marmeladă, magiun, fructe confiate, marcuri şi pulpe de fructe, fiecare ambalaj care formează proba, pregătit conform pct. 3, se cântăreşte cu precizia menţionată la pct. 1, obţinându-se masa brută (m) apoi se goleşte cantitativ conţinutul într-un vas de laborator. Ambalajul gol se spală, se scurge de apa de spălare, se şterge şi se cântăreşte împreună cu capacul, obţinându-se masa fiecărui ambalaj (m1). 4.3.4. În cazul sucurilor de legume şi fructe, a sosurilor de legume sau fructe, a siropurilor şi a nectarurilor, se determină masa netă sau volumul produsului. 4.3.4.1. Masa netă se determină conform pct. 4.3.1. 4.3.4.2. Pentru determinarea volumului conţinutului dintr-un ambalaj, se aduce produsul la temperatura de 20°C şi se trece cantitativ într-un cilindru gradat. Ambalajul gol împreună cu capacul se spală de trei ori, cu un volum determinat de apă (V1), adusă la temperatura de 20°C. Apele de spălare se adaugă la proba din cilindru gradat. Se citeşte volumul total (V1), în cm3.
4.4. Calculul şi exprimarea rezultatului 4.4.1. Masă netă, exprimată în grame sau kilograme se calculează cu formula: m2 = m – m1
în care: m2 - masa netă, g (kg); m - masa ambalajului plin, g (kg); m1 - masa ambalajului gol împreună cu capacul, g (kg).
4.4.2. Volumul produsului , exprimat în cm3, se calculează cu formula: V 2 = V – V 1
în care : V 2 - volumul produsului, cm3; 2
V - volumul total, cm3; V 1 - volumul apei cu care s-a spălat ambalajul, cm3.
5. Determinarea conţinutului total de legume sau fructe raportate la masa netă 5.1. Principiul metodei Se determină conţinutul total de legume sau fructe raportat la masa netă, în condiţiile metodei.
5.2. Aparatură şi materiale Conform punctului 4.2.
5.3. Modul de lucru 5.3.1. În cazul conservelor de legume şi fructe sterilizate, se cântăreşte fiecare
recipient din proba pregătită conform pct. 3 (m) şi se deschide atent prin tăierea a două treimi din circumferinţa capacului. Întreg conţinutul recipientului se trece cantitativ pe ciurul cu ţesătura de sârmă 4, aşezat deasupra unui vas de laborator tarat în prealabil, cu diametrul egal cu diametrul ciurului şi a cărui capacitate asigură prinderea cantitativă a lichidului scurs. Pentru asigurarea scurgerii complete a lichidului, produsul se aşează pe un ciur în strat uniform şi se lasă să se scurgă circa 5 minute, mişcând ciurul cu grijă, din când în când pentru a nu destrăma pulpa legumelor sau fructelor respective. După scurgere se cântăreşte vasul cu lichid şi se determină masa lichidului scurs (m3) Ambalajul gol se spală, se usucă şi se cântăreşte (m1). 5.3.2. În cazul legumelor sau fructelor lactofermentate, legumelor suprasărate şi a pulpelor de fructe, se cântăreşte fiecare recipient din probă (m), se deschide, se îndepărtează capacul, se fixează în locul capacului un ciur cu ţesătura metalică, care să împiedice trecerea părţii solide şi se scurge lichidul într-un vas curat. Timpul de este de circa 30 minute. După scurgerea lichidului se scoate ciurul şi se cântăreşte ambalajul cu legume sau fructe împreună cu capacul (m4). Se goleşte ambalajul de conţinut, se curăţă, se spală, se şterge şi se cântăreşte cu capacul (m1). 5.3.3. În cazul conservelor gătite şi a dulceţei, se cântăreşte fiecare recipient din proba (m) pregătită conform pct. 3., şi se încălzesc pe o baie de apă adusă la temperatura de 80...85°C, timp de 25 - 30 minute, în cazul conservelor gătite sau 60 minute, în cazul dulceţei. Se şterge apoi ambalajul de apă, se deschide şi se procedează ca la pct. 5.3.1.
5.4. Calculul şi exprimarea rezultatelor 5.4.1. În toate cazurile se calculează masa netă (m2) cu formula de la pct. 4.4.1. 5.4.2. Cantitatea totală de legume sau fructe raportată la masa netă nominală (me) exprimată în procente, se calculează cu formulele: a. În cazul produselor prevăzute la pct. 5.3.1. şi pct. 5.3.3. Conţinutul de legume şi fructe =
m
2
− m3 m
⋅ 100 ( % )
e
în care: m2 - masa netă, g (kg); m3 - masa lichidului scurs, g (kg); me - masa netă înscrisă pe eticheta recipientului, g (kg).
3
b. În cazul produselor prevăzute la pct. 5.3.2. Conţinutul de legume şi fructe =
m
4
− m1
m
⋅ 100 ( % )
2
în care: m1 - masa ambalajului gol, împreună cu capacul , g (kg); m2 - masa netă, g (kg); m4 - masa ambalajului cu legume sau fructe împreună cu capacul, g (kg).
6. Determinarea conţinutului unui component raportat la masa netă 6.1. Principiul metodei Se determină masa fiecărui component dintr-un ambalaj şi se raportează la masa netă, în condiţiile metodei.
6.2. Aparatură şi materiale Conform pct. 4.2.
6.3. Modul de lucru Se cântăreşte fiecare recipient din proba pregătită conform pct. 3 (m), se deschide ambalajul şi se transvazează întreg conţinutul pe un ciur metalic, în condiţiile prevăzute la pct. 5.3.1. După scurgerea completă a lichidului, ambalajul gol se cântăreşte (m1). Componentele aflate pe ciur se separă cu atenţie, cu ajutorul unei pensete, se trec separat în cate o capsulă de porţelan sau sticlă de ceas, tarată în prealabil, (m5) şi se cântăresc (m6).
6.4. Calculul şi exprimarea rezultatului a. Masa unui component, exprimată în grame, se calculează cu formula: Masa componentului = m6 – m5 (g)
b. Conţinutul unui component raportat la masa netă nominală exprimat în procente, se calculează cu formula:
m
6
Component =
− m5 m
⋅ 100 ( %)
e
în care : m6 - masa capsulei sau a sticlei de ceas, cu componentul respectiv, g; m5 - masa capsulei sau a sticlei de ceas, fără component, g; me - masa netă înscrisă pe eticheta recipientului, g.
Metoda descrisă este în conformitate cu STAS 5951/83.
4
DETERMINAREA SUBSTANŢELOR SOLUBILE (EXTRACTULUI SEC SOLUBIL) PRIN METODA REFRACTOMETRICĂ
1. Principiul metodei Se determină indicele de refracţie la temperatura de 20°C şi din valoarea acestuia se deduce conţinutul de substanţe solubile exprimat în zaharoză, cu ajutorul unui tabel de conversiune. Prin substanţe solubile se înţelege concentraţia exprimată în procente de masă, a unei soluţii apoase de zaharoză, care are acelaşi indice de refracţie ca al produsului de analizat, în condiţiile determinării.
2. Aparatură 2.1. Refractometru prevăzut cu scară gradată în valori ale indicilor de refracţie cu precizie de ±0,0002 sau refractometru prevăzut şi cu scară gradată în procente de zaharoză, cu precizie de 0,1%
2.2. Reglarea aparatului Se aduc prismele refractometrului la temperatura de 20°C ± 0,5°C. Se ridică prisma mobilă, se pipetează două picături de apă distilată pe prisma fixă a refractometrului şi se închide imediat cu prisma mobilă. Se reglează aparatul astfel încât să apară clar linia de separare a câmpurilor. Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a câmpului luminos de cel întunecos. Refractometrul se consideră reglat dacă linia de separare este în dreptul indicelui de refracţie de 1,3330 (indicele de refracţie al apei).
3. Luarea şi pregătirea probelor 3.1. Luarea probelor Probele se iau conform standardelor, normelor interne, caietelor de sarcini etc. în vigoare.
3.2. Pregătirea probelor 3.2.1. Produse lichide limpezi Se amestecă proba de analizat până la omogenizare. 3.2.2. Produse semivâscoase, piureuri, sucuri de fructe cu suspensii etc. Se amestecă bine proba de laborator. Se stoarce o parte din probă printr-o pânză rară pliată în patru, se aruncă primele picături de lichid şi se păstrează restul pentru determinare. 3.2.3. Produse tari, vâscoase etc. Se cântăreşte cu o precizie de 0,01g, într-un pahar de 250 cm3, o cantitate potrivită din proba de laborator (maximum 40 g) apoi se adaugă 100 cm3 apă distilată. Conţinutul paharului se aduce la fierbere şi se lasă să fiarbă uşor timp de 2...3 minute, amestecând cu o baghetă de sticlă. Se răceşte conţinutul, se introduce într-un balon cotat de 200 cm3, se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă 5
bine. După 20 minute se filtrează conţinutul printr-o hârtie de filtru calitativă pliată sau printr-o pâlnie Büchner, într-un recipient uscat. Filtratul se păstrează pentru determinare.
4. Modul de lucru Pe prisma fixă a refractometrului, se picură cu ajutorul unei baghete 2...3 picături din proba pregătită conform pct. 3.2. şi se închid prismele imediat pentru a împiedica evaporarea probei. Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a celor două câmpuri. Apoi, în funcţie de refractometru folosit, se citeşte fie direct conţinutul procentual de substanţe solubile, fie indicele de refracţie, din care apoi se deduce conţinutul corespunzător de substanţe solubile, conform tabelului 13. Determinarea se execută la temperatura de 20 ± 0,5°C sau la temperaturi diferite de aceasta cu maximum 5°C. Se efectuează două determinări pe aceeaşi probă.
5. Calculul și exprimarea rezultatului 5.1. Cazul utilizării refractometrului prevăzut cu scară gradată în procente de
zaharoză a. Dacă determinarea s-a executat la temperatura de 20 ± 0,5°C pe proba nediluată, procentul de substanţe solubile se citeşte direct pe scara aparatului. Dacă determinarea s-a executat la o temperatură diferită de 20°C atunci valoarea procentuală de substanţe solubile citită se corectează la temperatura de 20°C conform tabelului 14. b. Dacă determinarea s-a executat asupra unei soluţii diluate, procentul de substanţă solubilă se stabileşte astfel: C ⋅ 100 ⋅ V % Substanț e solubile = m ⋅ 100 în care: C - conţinutul de substanţe solubile, citit sau dedus conform tabelului 10, %; V - volumul soluţiei obţinut conform pct. 3.2.3., cm3; m - masa produsului luat pentru determinare, g.
5.2. Cazul utilizării refractometrului prevăzut cu scară gradată în valori ale indicelui
de refracţie a. Dacă determinarea s-a executat la temperatura de 20 ± 0,5°C pe proba nediluată, conţinutul corespunzător de substanţe solubile se deduce cu ajutorul tabelului 13. b. Dacă determinarea s-a executat la o temperatură diferită de 20 ± 0,5°C, atunci este necesară mai întâi efectuarea corecţiei de temperatura pe baza formulei: n20 D = nt D + 0,00013 ∙ (t – 20)
în care: nt D - indicele de refracţie la temperatura t, t - temperatura la care s-a efectuat citirea,°C.
După stabilirea valorii indicelui de refracţie la temperatura de 20°C, conţinutul corespunzător de substanţe solubile se deduce cu ajutorul tabelului 14. c. Dacă determinarea s-a executat asupra unei soluţii diluate, substanţa solubilă se calculează conform pct. 5.1. b. 6
Tabelul 13. Corespondenţa dintre indicele de refracţie şi conţinutul de zaharoză Indice de refracţie, n20D 1,33299 1,33443 1,33588 1,33733 1,33880 1,34027 1,34176 1,34326 1,34477 1,34629 1,34783 1,34957 1,35093 1,35250 1,35408 1,35567 1,35728 1,35890 1,36056 1,36218 1,36384 1,36551 1,36719 1,36888 1,37059 1,3723 1,3740 1,3758 1,3775 1,3793 1,3811
Zaharoză %
Indice de refracţie, n20D
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Zaharoză %
1,3829 1,3847 1,3865 1,3883 1,3902 1,3920 1,3939 1,3958 1,3978 1,3997 1,4016 1,4036 1,4076 1,4090 1,4103 1,4117 1,4137 1,4158 1,4178 1,4200 1,4220 1,4242 1,4263 1,4285 1,4306 1,4329 1,4350 1,4373 1,4395 1,4418
31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60
Indice de refracţie, n20D
Zaharoză %
1,4440 1,4464 1,4486 1,4509 1,4532 1,4555 1,4580 1,4603 1,4627 1,4651 1,4676 1,4700 1,4725 1,4749 1,4774 1,4799 1,4825 1,4850 1,4876 1,4901 1,4927 1,4954 1,4980 1,5007 1,5033 1,5059 1,5086 1,5112 1,5139 1,5166
61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90
Tabelul 14. Corecţii privind conţinutul de substanţe solubile în funcţie de temperatură Conţinut de substanțe solubile, % 10 15 20 30 40 50 60 70 Corecţii de scăzut din conţinutul de substanţe solubile
Temperatura, ºC
5
15 16 17 18 19
0,25 0,21 0,16 0,11 0,06
0,27 0,23 0,18 0,12 0,07
0,31 0,27 0,20 0,14 0,08
0,31 0,27 0,20 0,15 0,08
0,34 0,29 0,22 0,16 0,08
0,35 0,31 0,23 0,16 0,09
0,36 0,31 0,23 0,15 0,09
0,37 0,32 0,23 0,12 0,08
0,36 0,31 0,20 0,12 0,07
0,36 0,23 0,17 0,09 0,05
21 22 23 24 25
0,06 0,12 0,18 0,24 0,30
0,07 0,14 0,20 0,26 0,32
0,07 0,14 0,20 0,26 0,32
0,07 0,14 0,21 0,27 0,34
0,07 0,14 0,21 0,28 0,36
0,07 0,14 0,21 0,28 0,36
0,07 0,14 0,21 0,28 0,36
0,07 0,14 0,22 0,28 0,36
0,07 0,14 0,22 0,29 0,36
0,07 0,14 0,22 0,29 0,37
Corecţii de adăugat la conţinutul de substanţe solubile
7
75
DETERMINAREA ACIDITĂŢII TITRABILE Determinarea acidităţii titrabile se face prin metoda titrimetrică.
1. Luarea și pregătirea probelor 1.1. Probele se iau conform documentelor tehnice normative în vigoare. 1.2. Pregătirea probelor pentru analiză. 1.2.1. Produsele lichide şi semilichide (sucuri, siropuri etc.) se omogenizează prin
agitare puternică. 1.2.2. Produsele consistente şi cele cu compoziţie eterogenă (pastă de tomate, legume şi fructe murate, compoturi, gemuri, dulceţuri etc.) se omogenizează cu ajutorul unui omogenizator mecanic sau prin mojarare.
2.1. Principiul metodei Se titrează proba de analizat cu soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
2.2. Reactivi -
hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N lipsită de carbonaţi; fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 95% vol.
2.3. Modul de lucru 2.3.1. Produse lichide şi semilichide Din proba omogenizată conform pct. 1.2.1. se introduc cu pipeta 20 cm3 (V) într-un balon cotat de 250 cm3 şi se aduce la semn cu apă fiartă şi răcită. 2.3.2. Produse consistente şi cu compoziţie eterogenă Din proba omogenizată conform pct. 1.2.2. se cântăresc circa 20 g (m), cu precizie de 0,01 g, se trec cantitativ într-un vas Erlenmeyer de 250 cm3, cu 50 cm3 apă proaspăt fiartă şi răcită şi se agită pentru omogenizare. La vasul Erlenmeyer ce conţine proba se adaptează un refrigerent cu reflux şi se încălzeşte pe baia de apă, adusă la fierbere, timp de 30 minute. Se răceşte conţinutul vasului Erlenmeyer la temperatura camerei sau în curent de apă, până la temperatura de 20°C, apoi se transvazează cantitativ într-un balon cotat de 250 cm3 şi se aduce la semn cu apă fiartă şi răcită (V 1). Se agită bine pentru omogenizare şi se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate medie, într-un vas Erlenmeyer uscat. Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pentru analiză.
2.4. Calculul şi exprimarea rezultatului 2.4.1. Aciditatea titrabilă, exprimată în cm3 NaOH 1N la 100 g sau 100 cm 3 produs se calculează cu formulele:
a. pentru produsele consistente, produse cu compoziţie eterogenă şi produse congelate:
Aciditate titrabilă
V 1 V 3 0,1 ⋅
=
⋅
V 2 m ⋅
8
⋅
100
(cm
3
)
NaOH 1 N / 100 g
b. pentru produse lichide şi semilichide: Aciditate titrabilă
V 1 V 3 0,1 ⋅
=
⋅
⋅
V 2 V
100
(cm
3
NaOH 1 N / 100 cm
3
)
⋅
în care: V 1 - volumul total al soluţiei de analizat din balonul cotat, cm3; V 2 - volumul soluţiei luat pentru determinare, cm3; V 3 - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, cm3; m - masa probei luată pentru analiză, g; V - volumul probei luat pentru analiză, cm3.
2.4.2. În cazul în care aciditatea titrabilă se exprimă în g acid citric, malic, tartric etc., aceasta se calculează înmulţind rezultatul obţinut cu ajutorul formulelor de mai sus cu miliechivalentul acidului respectiv, care este: 0,070 pentru acid citric; 0,067 pentru acid malic; 0,075 pentru acid tartric; 0,060 pentru acid acetic.
9
