PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTAS
I.
Tujuan Percobaan Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifkasi campuran ion logam dengan kromatograf kertas.
II.
Dasar Teori Kromatograf adalah suatu cara pemisahan dimana komponenkomponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara 2 ase, salah satunya yang merupakan ase stasioner (ase diam) dan yang lainnya berupa berupa ase ase mobil mobil (ase (ase gerak) gerak).. etode etode pemisa pemisahan han krom kromato atogr graf af didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul komponen di anta antara ra dua dua ase ase (as (ase e gera gerak k dan dan ase ase diam diam)) yang yang kepol epolar aran anny nya a berbeda. berbeda. Kromat Kromatograf ograf dapat dapat digolongk digolongkan an berdasar berdasarkan kan pada jenis ase-ase yang digunakan. Pada percobaan ini dilakukan dilakukan kromatograf kertas untuk memisahkan ion-ion logam. Krom Kromato atogra graf f kertas ertas adalah adalah krom kromato atogra graf f yang yang pelaks pelaksana anaan an pemisahan pemisahannya nya menggunak menggunakan an lembaran lembaran kertas kertas saring saring yang berlaku berlaku sebaga sebagaii medium medium pemisa pemisahan han dan juga juga sebaga sebagaii penyan penyangga gga.. !eknik eknik kromatograf kertas diperkenalkan oleh "onsden, #ordon dan artin ($%&&) ($%&&) yang yang mengg mengguna unaka kan n kertas ertas saring saring sebaga sebagaii penunj penunjang ang ase ase diam. diam.
Kertas ertas merupakan merupakan selulosa selulosa murni murni yang mempunyai mempunyai afnitas afnitas
besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. "airan ase gerak yang bias biasan anya ya beru berupa pa cam campura puran n dari dari pela pelaru rutt orga organi nik k dan dan air air akan akan mengalir mengalir memba'a memba'a noda cuplikan yang didepositk didepositkan an pada kertas kertas dengan kecepatan berbeda. Prins Prinsip ip krom kromato atogra graf f kertas ertas adalah adalah adsorb adsorbsi si dan kepolar epolaran, an, dim dimana ana
adso adsorb rbsi si
dida didasa sark rkan an
pada pada
panja anjang ng
kompo ompone nen n
dala dalam m
campuran yang diadsorbsi pada permukaan ase diam dan kepolaran kompo komponen nen berpengar berpengaruh uh karena karena kompon komponen en akan akan larut dan terba'a terba'a oleh oleh pelaru pelarutt jika jika memil memiliki iki kepolar epolaran an yang yang sama sama serta serta kecepat ecepatan an migrasi pada ase diam dan ase gerak.
!eknik pelaksanaan kromatograf kertas dapat dilakukan dengan dua
cara
yaitu
teknik
ascending
dan
descending.
Ascending
merupakan teknik dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler, sedangkan decsending merupakan teknik dimana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya graitasi. elama proses pemisahan dilakukan, sistem secara keseluruhannya disimpan dalam tempat tertutup, ruang didalamnya telah jenuh dengan uap sistem pelarut. *asil pemisahan dianalisis berdasarkan harga ataunilai aktor retardasi (+) pada masing-masing noda, bercak atau spot yang dihasilkan. aktor retardasi (+) merupakan parameter karakteristik kromatograf kertas dan kromatograf lapis tipis. *arga + merupakan ukuran kecepatan migarsi suatu komponen pada kromatogram dan pada
kondisi
tetap
merupakan
besaran
karakteristik
dan
reproduksibel. + didefnisikan sebagai perbandingan jarak yang ditempuh komponen terhadap jarak yang ditempuh pelarut (ase gerak).
+
jarak senyawa analit jarak pelarut
dapun jarak yang diukur adalah jarak dari garis a'al sampai dengan ujung depan noda analit. /alaupun demikian, karena noda biasanya memanjang, yang diperhitungkan adalah jarak dari a'al sampai ke tengah noda karena kerapatan analit paling besar. 0arak pelarut dapat terlihat dengan jelas setelah sistem mengering. III.
Alat an !a"an lat 1 - #elas kimia & m3 atau 4 m3 (2 buah) - Plastik - Kertas saring kasar dan halus - "a'an petri dan tutup - Pipa kapiler - 5otol semprot untuk reagen - *air dryer - Penggaris - Pensil
5ahan 1 -
I#.
*"l 4 seton 3arutan 3arutan 3arutan 3arutan =tanol
-
e(999) ,: "u(99) ,: "o(99) ,: 6i(99) ,:
larutan 6*7 pekat larutan 6*&"6 $8 dalam alkohol larutan ;# $8 dalam alkohol 6a<* ,2: larutan K&e("6)4 - sampel (campuran ion-ion)
Proseur Kerja Moel I $. enyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatograf. ;iisi terlebih dahulu dengan > m3 *"l dan 2: m3 aseton. ;itutup dengan plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang. 2. enyipakan kertas saring (halus?kasar) berukuran $$@$A cm. embuat garis yang berjarak 2 cm tepi ba'ah dan 2 cm dari tepi atas dengan menggunakan pensil. Bntuk penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi ba'ah. ;ari sisi kanan dan kiri, diberi jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga. 7. "ara penotolan 1 menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap titik larutan sebanyak $ kali penotolan. !iap menotolkan larutan, ditunggu hingga kering
dengan mengangin-anginkan kertas.
;ilakukan ditempat?titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga $ kali penotolan. Brutan titik adalah 1 ($) standar e(999), (2) sampel , (7) standar "u(99), (&) sampel , (:) standar "o(99), (4) sampel , (>) standar 6i(99), (A) sampel . Pipa kapiler tidak dicampur. etelah
digunakan,
pipa
kapiler
tidak
dibuang
melainkan
dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu. &. etelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. ;iusahakan kertas tegak lurus, tidak bengkok. 5agian tepi ba'ah larutan dibiarkan menyentuh larutan pengembang, namun tidak sampai menyentuh titik sampel. elama proses berlangsung, gelas kimia harus dalam keadaan tertutup. :. embiarkan ase gerak mencapai garis?tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan. enghitung harga + tiap noda yang timbul. 4. pabila noda tidak tampak, maka disemprotkan pengidentifkasi pada kertas saring.
reagen
>. Bntuk penyemprotan, memotong satu bagian (tiap bagian terdiri dari satu sampel dan satu stanadar) A. Bntuk ion e(999) dan "u(99), disemprotkan larutan K&e("6)4, "o(99) menggunakan 6*&"6, dan 6i(99) dengan ;#. %. elakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel ) dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang telah digunakan. $. elakukan pula prosedur di atas untuk sampel 5 dengan menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan kasar) $$. enentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel dan 5. embandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatograf kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas saring kasar. Moel II $. enyiapkan gelas kimia sebagai bejana kromatograf. ;iisi terlebih dahulu dengan > m3 *"l dan 2: m3 aseton. ;itutup dengan plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang. 2. enyipakan kertas saring (halus?kasar) berukuran $$@$4 cm. embuat garis yang berjarak 2 cm tepi ba'ah dan 2 cm dari tepi atas dengan menggunakan pensil. Bntuk penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi ba'ah. ;ari sisi kanan dan kiri, diberi jarak 2 cm dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga. 7. "ara penotolan 1 menggunakan pipa kapiler, menotolkan di tiap titik larutan sebanyak $ kali penotolan. !iap menotolkan larutan, ditunggu hingga kering
dengan mengangin-anginkan kertas.
;ilakukan ditempat?titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga $ kali penotolan. Brutan titik adalah 1 ($) standar e(999), (2) standar "u(99), (7) standar "o(99), (&) standar 6i(99), (:) campuran dari keempat standar, (4) sampel . Pipa kapiler tidak dicampur. etelah
digunakan,
pipa
kapiler
tidak
dibuang
melainkan
dibersihkan dengan larutan etanol dan dikeringkan dengan tisu. &. etelah penotolan akhir telah kering, memasukkan kertas saring ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. embiarkan ase
gerak mencapai garis?tepi atas, dikeluarkan dan dikeringkan. enghitung harga + tiap noda yang timbul. :. pabila noda tidak tampak, maka disemprotkan pengidentifkasi pada kertas saring. 4. Bntuk penyemprotan, memotong
per
bagian,
reagen
disemprotkan
dengan larutan 6a<*. >. elakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel ) dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang telah digunakan. A. elakukan pula prosedur di
atas untuk sampel 5 dengan
menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan kasar) %. enentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel dan 5. embandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatograf kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas saring kasar. #.
Hasil Pen$a%atan Moel I
N o. $.
'arna
'arna
(ara)
Sa%&el
Stan
Noa
e7C
ar Kuning
%i$rasi Kasar Halus
Kuning
>,7
4,
cm
cm
Har$a R* Kasar 7,3
+
9
,A$ 2.
7.
&.
:.
"u2C
"o2C
6i2C
ampel
5iru
erah
*ijau
*ijau
Kuning
5iru
Kuning
Kuning
:,A
&,>
cm
cm
>,2
7,&
cm
cm
>,7
&,%
cm
cm
>, cm
Halus 6
+
,4>
5,8
+
9
9
4,7
+
9
,4&
,:2
7,2
3,4
+
9
+
9
,A
,7A
7,3
4,9
+
9
+
9
,A$
,:&
7,0
5,9
:,% cm
+
9
+
9
,>A
N
Sa%&e
o.
l
$.
e7C
'arna Stan ar Kuning
,44
(ara) 'arna Noa
Har$a R*
%i$rasi Kasar Halus
e7C C
>,A
4,:
K&e("6)4 5iru
cm
cm
Kasar
Halus
+
+
7,8 9
2.
"u2C
5iru
Kuning
:,:
&,A
cm
cm
6,5
9
,A> +
,>2 +
5,5 9
7.
"o2C
erah
5iru
4 cm
4,8
9
,4$ +
&,2
,:7 +
cm 6
4,2
9
&.
6i2C
*ijau
6i2C C ;# erah uda
4,>
9
,4> +
> cm
,&> +
cm 6,7 9
:.
ampel
Kuning
Kuning
5
:,&
7
9
,>& +
4,2 cm
,>A +
cm 5,4 9
6,2
9
,4
,4%
Moel II
N o.
'arna Sa%&el
Stan ar
'arna Noa
(ara) %i$rasi Kasar Halus
Har$a R* Kasar
Halus
$.
2.
e7C
"u2C
Kuning
5iru
Kuning
Kuning
>,:
>,7
cm
cm
:,:
&,%
cm
cm
7,5
+
9
&. :.
"o2C
6i2C "ampur
erah
5iru
*ijau
!idak
"oklat
an
:,
7,A
cm
cm
-
-
tampak 5iru-
>,:
4,$
kuning
cm
cm
ampel
*ijau
Kuning
>,2
5,5
4,9
+
9
+
9
,:4 -
N o. $.
2.
Sa%&el
e7C
"u2C
'arna
Stan
Noa
ar Kuning Kuning
5iru
Kuning
9
+
9
"o2C
erah
5iru
%i$rasi Kasar Halus
4,A
4,$
cm
cm
:,>
:,$
cm
cm
:,2
Kasar
:.
6i2C "ampur an
*ijau
!idak
"oklat
,&2 6,1
+
9
,4A 6
+
9
,4>
+
9
-
tampak 5iru-
>,2
4 cm
kuning
cm
6,1
+
9
,>4
,4A
5,7
5,1
+
9
+
9
,:A -
4
+
9
9
,&& -
7,2
+
9
,:>
5,2
+
-
Halus
6,8
& cm
cm &.
9
Har$a R*
,47 7.
+
7,2
(ara)
a
,:&
7,5
+
9
3,8
,A
'arn
+
5
4, cm
cm
9
,A$
,A> 4.
+
,A7
,4$ 7.
7,3
6
+
9
4.
ampel 5
#I.
Kuning !idak
-
-
,A
,4>
-
-
tampak
Analisis Data an Pe%ba"asan Kromatograf kertas merupakan analisis kromatograf dengan kertas sebagai penyerap selekti dapat sebagai sobekan kertas yang bergantung dalam larutan contoh atau sebagai lingkaran yang pada pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis. Pada percobaan ini, dilakukan identifkasi terhadap ion logam e(999), "u(99), "o(99), 6i(99), campuran keempat ion logam, sampel dan sampel 5 dengan menggunakan metode kromatograf kertas. ;imana ase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa) dan ase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran aseton dan *"l Bntuk penotolan sampel, dibuat sebuah garis yang berjarak 2 cm dari tepi ba'ah dengan menggunakan pensil, karena pensil terbuat dari graft yang tidak larut dalam eluen (ase gerak). edangkan apabila menggunakan bolpoin, tinta bolpoin akan larut dan dapat mengganggu penampakan noda. asing-masing sampel ditotolkan sebanyak $ kali penotolan. etelah selesai menotolkan sampel, kertas saring dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. "uplikan?totolan sampel diusahakan tidak terendam larutan pengembang karena akan larut dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat diidentifkasi lagi. elama proses elusi berlangsung, 'adah dibiarkan tertutup agar udara di dalamnya jenuh dengan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan pelarut. pabila larutan pengembang
telah
membasahi
seluruh
permukaan kertas, kertas saring diambil dan dikeringkan dengan menggunakan hair dryer untuk mempercepat pengeringan. etelah kertas saring kering, tampaklah noda-noda sampel pada kertas saring. 9on besi(999), ion tembaga(99) dan ion nikel(99) memberikan noda ber'arna kuning, ion kobalt(99) memberikan noda ber'arna biru, sedangkan campuran memberikan noda ber'arna biru pada bagian
ba'ah dan 'arna kuning pada bagian atas. 5egitu pula sampel dan sampel 5 juga memberikan noda ber'arna kuning. Pada penentuan dengan menggunakan model 99 ion 6i(99) dan sampel 5 tidak memberikan noda pada kertas saring meskipun telah disemprotkan larutan 6a<* sebagai larutan pengidentifkasi. *al ini mungkin dikarenakan
kurang
maksimal
pada
proses
penotolan
sampel
sehingga sampel yang menempel pada kertas saring sedikit dan tidak memberikan noda. Kemudian diukur panjang masing-masing noda sehingga didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen yang kemudian
dibandingkan
dengan
jarak
migrasi
pelarut
untuk
mendapatkan harga + masing-masing komponen. Pada pengukuran didapatkan jarak migrasi masing-masing komponen (tertulis pada hasil pengamatan) dan jarak migrasi pelarut % cm, sehingga didapatkan harga + masing-masing komponen adalah sebagai berikut 1 Moel I N o. $. 2. 7. &. :. 4.
Sa%&el e7C "u2C "o2C 6i2C ampel ampel 5
Har$a R* Kasar Halus ,A& ,47 ,>& ,>A ,>A ,4
,> ,:7 ,&7 ,44 ,44 ,4%
Moel II N
Sa%&el
o. $. 2. 7. &. :. 4. >.
e7C "u2C "o2C 6i2C "ampuran ampel ampel 5
Har$a R* Kasar Halus ,A ,42 ,:> ,A& ,A -
,>: ,:4 ,&7 ,4A ,4> -
5erdasar pada harga + yang didapatkan, sampel memiliki harga + hampir sama atau mendekati harga + ion 6i(99) dan sama-
sama memberikan noda ber'arna kuning. Ketika disemprot dengan larutan pengidentifkasi ;# menghasilkan 'arna merah muda. *al ini memperkuat dugaan bah'a sampel mengandung ion 6i(99). edangkan sampel 5 memiliki harga + hampir sama atau mendekati harga +
ion "u(99) dan sama-sama memberikan noda ber'arna
kuning sehingga sampel 5 diduga mengandung ion "u(99). Kertas saring halus lebih lama mengelusi dibanding kertas saring kasar. Kertas saring halus memiliki pori-pori yang lebih kecil dibanding kertas
saring
kasar
sehingga
komponen
yang
dipisahkan
menggunakan kertas saring halus memiliki jarak migrasi lebih pendek dibanding dengan pemisahan menggunakan kertas saring kasar sehingga kertas saring halus lebih selekti dalam memisahkan komponen-komponen dibanding dengan kertas saring kasar. #II.
Kesi%&ulan 5erdasarkan pada data hasil pengamatan di atas, dapat disimpulkan bah'a 1 $. ampel diduga mengandung ion 6i(99) 2. ampel 5 diduga mengandung ion "u(99) 7. Kertas saring halus lebih selekti dalam memisahkan komponenkomponen dibandingkan dengan kertas saring kasar.
#III. Da*tar Pusta)a - Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : FMIPA UM. - Prasetya, Dini. 2013. Laporan Praktikum Pemisahan Kimia. http:!ini"prase.#l$gsp$t.%$& '$nline( !iakses pa!a 23 Dese&#er 2013.
