1.
Apabil Apab ilaa be berh rhal alan anga gan n ha hadi dirr ka kare rena na sa saki kitt atau dengan alasan yang jelas, harap melaporkannya kepada ketua tingkat atau saya
2.
Jika se Jika sela lama ma tiga tiga ha hari ri berturu berturutt-tu turu rutt ti tida dak k menghadiri kelas tanpa alasan yang jelas dan apabila tidak memperhatikan pelajaran, nilai akan saya kurangi
3.
Apabila terdapat masalah, harap dilaporkan kepada ketua tingkat dan ketua tingkat diharapkan melaporkannya 2 kepada saya
1.
Apabil Apab ilaa be berh rhal alan anga gan n ha hadi dirr ka kare rena na sa saki kitt atau dengan alasan yang jelas, harap melaporkannya kepada ketua tingkat atau saya
2.
Jika se Jika sela lama ma tiga tiga ha hari ri berturu berturutt-tu turu rutt ti tida dak k menghadiri kelas tanpa alasan yang jelas dan apabila tidak memperhatikan pelajaran, nilai akan saya kurangi
3.
Apabila terdapat masalah, harap dilaporkan kepada ketua tingkat dan ketua tingkat diharapkan melaporkannya 2 kepada saya
Sabtu 1.00 – 3.00 pm
DWI ANDESLITA ANDESLITA MIRDA M.S C UNIVERSITAS UNIVERSIT AS MUHAMMADIYAH MUHAMMA DIYAH 2016
4
Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia.
Mencakup : 1. Analisis Kualitatif 2. Analisis Kuantitatif
5
Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel
Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel.
Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu. 6
1. Bidang Industri Makanan Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau bahan pangan.
2. Bidang Pertambangan Penentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.
3. Bidang kedokteran Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia : Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan penyakit gula.
7
4. Bidang Lingkungan Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut ke dalam lingkungan air (pencemaran air).
5. Bidang Pertanian Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah, misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.
8
Analisis Klasik dan Analisis Instrumental (Modern)
9
Analisis Klasik Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri
Volumetri, Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi
Gravimetri, Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat
10
Analisis Instrumental (Analisis Modern) Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Menggunakan instrument canggih
11
1. Sampling,
2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk
yang sesuai dengan pengukuran, 3. Pengukuran, 4. Perhitungan dan interpretasi data.
12
Pengambilan sampel yang dapat mewakili materi keseluruhan yang sebenarnya. Diubah menjadi sampel laboratorium yang lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.
13
A. Pengeringan sampel
Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat. Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air suatu sampel
14
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri) Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 – 110°C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).
Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga konstan (tidak berubah). Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkan kedalam desikator selama 15 menit untuk mendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa 15 terjadi penyerapan air
1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Berat air yang diuapkan (Wa) = Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat setelah pengeringan (Wz+Wo)
Kadar Air (g/g) = Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelum pengeringan dikali 100%. Wa x100% (Wz+Wo) - Wo
16
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Kesalahan yang biasa terjadi : 1. Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105 – 110 °C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil) 2. Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105 – 110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi juga kandungan sampel yang mudah menguap seperti alkohol juga ikut menguap (kadar air besar) 3. Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven
17
2. Destilasi (Thermovolumetri) Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasi akan mencair kembali dan hitung berapa volumenya untuk menghitung kadar air. Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.
Kadar air (V/g) : Volume air yang dihasilkan dibagi dengan berat sampel awal dikali 100% Va x100% (Wz+Wo) - Wo 18
2. Destilasi (Thermovolumetri) Dengan penambahan zat kimia. Syarat zat kimia : 1. lebih tinggi titik didihnya dari pada air, 2. tidak bercampur dengan air, 3. berat jenis lebih rendah dari air. Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen, xylol. Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidak ikut menguap karena melarut pada toluene (pelarut non polar). 19
Kelebihan destilasi daripada pengeringan dengan menggunakan oven : 1. Dapat digunakan untuk sampel dengan kadar air sangat kecil 2. Waktu pengerjaan relatif singkat 3. Hasil analisa lebih akurat 4. Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan dekomposisi gula (karamelisasi)
20
B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel
Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuantitatif berat atau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.
21
C. Pelarutan sampel
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asam encer, asam kuat, asam campuran) serta peleburan.
22
D. Pemisahan senyawa pengganggu
Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda. Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis
23
1. Pengayakan
2. Flotasi (pengapungan) 3. Filtrasi 4. Sentrifugasi
5. Kristalisasi 6. Destilasi
7. Ekstraksi 24
1. Pengayakan
Untuk sampel heterogen khususnya pada campuran dalam fasa padat. Didasari pada perbedaan ukuran partikel. Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubang tertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh. Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil
25
2. Flotasi (Pengapungan)
Untuk sampel dalam fasa padat. Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel Terbagi 2 : a. Hidrofilik (Suka Air) b. Hidrofobik (Tidak suka Air) Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap berada pada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikel yang tidak suka air akan menempel pada gelembung udara dan akan naik ke permukaan sehingga dapat dipisahkan. 26
3. Filtrasi
Untuk sampel campuran heterogen yang mengandung cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan media filter yang hanya akan meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat.
27
a. Gravitasi Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan ke dalam corong pisah. Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada padatnya. Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kira sepertiga dari kertas saring. Zat padat : residen Zat cair : filtrat b. Tekanan Dengan menggunakan pompa vacum. Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyak daripada cairannya.
28
4. Sentrifugasi
Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil apapun. Untuk mempercepat proses pengendapan dengan menggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu sehingga partikelpartikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi 29 membentuk endapan).
5. Kristalisasi
Didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. 30
Penggunaan Kristalisasi : 1. Industri garam dapur 2. Industri kaca (menggunakan silika untuk membuat kaca) 3. Industri gula pasir 4. Industri makanan (produksi bubuk kopi instant tanpa ampas, sehingga kristal kafein dan gula dapat larut dengan cepat di air panas)
31
Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutan zat terlarut sehingga terbentuk kristal.
Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara : a. Penguapan (Evaporasi) b. Pendinginan larutan c. Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak melarutkan zat terlarut) d. Reaksi kimia e. Perubahan pH sehingga zat terlarut lebih cenderung membentuk kristal daripada larutan 32
Penguapan 1. Proses pembuatan garam. Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentuk kristal garam. 2. Proses pembuatan gula. Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator , Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal 33 gula.
6. Destilasi
Didasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas (kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujud dari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih
Perangkat peralatan destilasi pemanas dan alat pendingin. Dua tahap proses : 1. Tahap penguapan 2. Tahap Pendinginan
menggunakan
alat
34
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah atau volatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena air mengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut. 35
1. Destilasi Sederhana 2. Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)
36
Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira (tebu) yang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah alkohol yang masih bercampur secara homogen dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan titik didih alkohol (70°C), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah alkohol. Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair. 37
Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran. Atas dasar perbedaan titik didih atau sifat volatilitasnya, maka dapat dipisahkan produkproduk dari minyak bumi. Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi , dimana terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar. 38
39
Minyak bumi akan diuapkan secara terus menerus dan kemudian didinginkan oleh beberapa kondensor. Setiap kondensor akan mendinginkan uap yang spesifik berdasarkan tingkat volatilitasnya. Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinya paling mudah menguap akan terpisah terlebih dahulu
40
7. Ekstraksi Pemisahan zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu (dua cairan tidak saling larut seperti air dengan pelarut organik)
Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkan pelarut air dan kloroform. 41
7. Ekstraksi
Pencampuran iod dengan air dan kloroform menghasilkan 2 fasa/lapisan. Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam klorofom Lapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarut dalam air. Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jenis kloroform lebih besar daripada air. Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform, karena sifat iod dan kloroform yang sama-sama semipolar. Berbeda dengan air yang polar. 42
7. Ekstraksi
Lapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atau ditampung ke dalam erlemeyer. Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yang tersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform (dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan iod dalam air.
43
3. Pengukuran
Teknik pengukuran : Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia Secara instrumen yang berdasarkan fisikokimia.
sifat
44
4. Perhitungan dan Interpretasi Data
Umumnya kadar sampel secara kuantitatif dinyatakan dengan perhitungan persen. Pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya. Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.
45
4. Perhitungan dan Interpretasi Data Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.
Kadar spl : Au x Mb x Br Ab x Mu Persen Kadar : Kadar sampel x 100% Kadar etiket Au = absorban sampel Ab = absorban baku Mb = kosentrasi baku Mu = kosentrasi sampel Br = Bobot rata-rata 46
