MAKALAH KIMIA ANALITIK PEMICU-2 SPEKTROFOTOMETRI
OLEH : KELOMPOK 4
1. Fairuz Nawfal Hamid
(1306413435) (1306413435)
2. Giovanni Anggasta P. T.
(1306412155) (1306412155)
3. Muh. A. H. Vinci Kurnia
(1306403390) (1306403390)
4. Nadira P. Pinasthika
(1306370814) (1306370814)
5. Nugrahirani Hijrianti
(1306402766) (1306402766)
TEKNOLOGI BIOPROSES DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK OKTOBER 2014
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya yang telah dilimpahkan sehingga kami dapat menyelesaikan makalah kimia analitik yang berjudul “SPEKTROFOTOMETRI “ SPEKTROFOTOMETRI”” ini dengan baik. Makalah kimia analitik ini disusun sebagai salah satu tugas mata kuliah kimia analitik dari pemicu 1. Selain itu, penulisan makalah ini bertujuan agar kami dapat memahami definisi spektrofotmetri, jenis-jenis spektrofotometri dan prinsip dasarnya sehingga kami dapat menyelesaikan masalah yang berkaitan dengan materi-materi tersebut dalam kehidupan sehari-hari. Penulis banyak menerima masukan dan bantuan terkait penyusunan makalah ini. Untuk itu, kami mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Dr. Ir. Dianursanti, M.T., selaku dosen mata kuliah Kimia Analitik yang telah berkenan memberikan pengarahan dan bimbingan kepada kami selama mempelajari mata kuliah ini. 2. Kak Khansa Zahrani, selaku asisten dosen mata kuliah Kimia Analitik yang telah membantu kami dalam pemeriksaan tugas dan memberi informasi terkait cara menyelesaikan tugas dan makalah. 3. Semua pihak yang telah membantu, baik secara langsung maupun tidak langsung yang tidak dapat kami sebutkan satu per satu. Kami berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi seluruh rekan mahasiswa serta seluruh kalangan masyarakat. Namun, kami menyadari bahwa makalah ini masih memiliki banyak kekurangan dari segi ilmiah maupun penyajiannya. Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan kritik kri tik dan saran yang membangun bagi perbaikan makalah di masa yang akan datang.
Depok, 17 November 2014
Penulis
2
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya yang telah dilimpahkan sehingga kami dapat menyelesaikan makalah kimia analitik yang berjudul “SPEKTROFOTOMETRI “ SPEKTROFOTOMETRI”” ini dengan baik. Makalah kimia analitik ini disusun sebagai salah satu tugas mata kuliah kimia analitik dari pemicu 1. Selain itu, penulisan makalah ini bertujuan agar kami dapat memahami definisi spektrofotmetri, jenis-jenis spektrofotometri dan prinsip dasarnya sehingga kami dapat menyelesaikan masalah yang berkaitan dengan materi-materi tersebut dalam kehidupan sehari-hari. Penulis banyak menerima masukan dan bantuan terkait penyusunan makalah ini. Untuk itu, kami mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Dr. Ir. Dianursanti, M.T., selaku dosen mata kuliah Kimia Analitik yang telah berkenan memberikan pengarahan dan bimbingan kepada kami selama mempelajari mata kuliah ini. 2. Kak Khansa Zahrani, selaku asisten dosen mata kuliah Kimia Analitik yang telah membantu kami dalam pemeriksaan tugas dan memberi informasi terkait cara menyelesaikan tugas dan makalah. 3. Semua pihak yang telah membantu, baik secara langsung maupun tidak langsung yang tidak dapat kami sebutkan satu per satu. Kami berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi seluruh rekan mahasiswa serta seluruh kalangan masyarakat. Namun, kami menyadari bahwa makalah ini masih memiliki banyak kekurangan dari segi ilmiah maupun penyajiannya. Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan kritik kri tik dan saran yang membangun bagi perbaikan makalah di masa yang akan datang.
Depok, 17 November 2014
Penulis
2
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR
.......................................... ................................................................ ................................. ........... 2
DAFTAR ISI ........................................... ................................................................... .............................................. ................................ .......... 3 BAB I
: PENDAHULUAN ......................................... ............................................................... ........................ 4 1.1 LATAR BELAKANG
BAB II
......................................... ............................................................... ........................ 4
: ISI
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 5
2.1 Topik 1
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 5
SOAL 1
........................................... .................................................................. ............................................ ..................... 5
SOAL 2
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 6
SOAL 3
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 7
SOAL 4
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 10
SOAL 5
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 11
2.2 Topik 2
........................................... .................................................................. ............................................ ..................... 14
SOAL 1
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 14
SOAL 2
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 15
SOAL 3
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 17
SOAL 4
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 19
SOAL 5
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 22
2.3 Topik 3
........................................... ................................................................. ............................................ ...................... 24
BAB III
: PENUTUP
.......................................... ................................................................ ................................. ........... 36
3.1 KESIMPULAN
........................................... ................................................................. ................................ .......... 36
DAFTAR PUSTAKA ............................................. ................................................................... ......................................... ................... 36
3
BAB I PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Merkuri digunakan oleh penambang-penambang emas tradisional untuk mengikat butiran-butiran emas agar dapat diperoleh dengan mudah dan murah. Namun, penambang-penambang ini tidak mengetahui dampak buruk dari penggunaan merkuir baik terhadap dirinya sendiri maupun lingkungan. Zat aditif pada makanan seperti pewarna, pemanis, penyedap dan lain-lain telah lazim digunakan masyarakat untuk meningkatkan kualitas makanan. Namun, banyak oknum nakal yang menyalahgunakan zat-zat berbahaya seperti formalin dan boraks sebagai bahan tambahan untuk makanan. Dunia dapat dikatakan sedang mengalami krisi bahan bakar fosil seperti petrodiesel. Tetapi, baru-baru ini telah dikembangkan bahan bakar diesel berbahan dasar minyak nabati yang disebut biodiesel. Namun, biodiesel masih baru di telinga warga Indonesia. Mereka khawatir akan kualitas biodiesel tersebut yang tidak sebanding dengan kualitas bahan bakar fosil lainnya. Oleh karena itu, ketiga masalah di atas akan penulis hubungkan dengan analisis kuantitatif dan kualitatif spektrofotometri.
4
BAB II ISI
2.1 Topik 1 SOAL 1
Bagaimana para penambang tersebut menggunakan merkuri dalam melakukan kegiatan penambangan emas? Kegiatan
penambangan
emas
secara
tradisional
masih
menggunakan merkuri yang disebut metode amalgamasi. Metode amalgamasi ialah pengikatan emas menggunakan merkuri (Hg). Metode ini biasanya digunakan pada usaha pertambangan emas skala kecil. Proses sederhana dari penambangan emas adalah sebagai berikut : a) Penambang emas menggali perbukitan yang mengandung emas. b) Bongkahan hasil galian dibawa ke tempat pendulangan emas. c) Bongkahan digiling dengan mesin penggiling tradisional untuk men ghancurkan dan memisahkan batuan dengan emas. d) Setelah proses penggilingan, campuran bahan tersebut dicampur dengan merkuri untuk mengikat emas. Berdasarkan reaksinya, merkuri (Hg) tidak bereaksi dengan emas tetapi bereaksi dengan komponen lain selain emas. Sehingga hasil yang diperoleh berupa emas murni. e) Tahap pencucian dan penyaringan. Pada tahap pencucian dan penyaringan inilah, limbah Hg yang berikatan dengan komponen pengotor seringkali dibuang begitu saja ke lingkungan atau perairan (sungai). Butiran-butiran halus dari merkuri akan mudah bercampur dengan komponen-komponen organik di dalam air. Merkuri dapat mengalami biotransformasi menjadi senyawa organik metil merkuri (CH3HgCOOH) atau fenil merkuri akibat proses dekomposisi oleh bakteri. Merkuri organik tidak mudah berdegradasi menjadi merkuri anorganik. Para penambang emas pada usaha penambangan emas tradisional umumnya tidak menggunakan alat pelindung diri yang sesuai, oleh karena itu, paparan merkuri sangat mungkin terjadi pada para pekerja tambang tersebut.
5
Mereka umumnya terpapar lewat kontak langsung dengan kulit, mengirup uap merkuri, dan terbiasa mengkonsumsi ikan yang telah terkontaminasi merkuri.
SOAL 2
Mengapa hal ini mengkhawatirkan para pengamat aktivis lingkungan dan masyarakat lain di sekitarnya? Dampak Merkuri bagi Kesehatan
a) Merkuri elemental Apabila terhisap melalui hidung bisa menyebabkan keracunan. Apabila tertelan, normalnya tidak ada efek toksik karena absorpsinya yang rendah kecuali apabila tersimpan dalam waktu lama di saluran pencernaan. Apabila kasus ini terjadi, maka efek yang akan terjadi antara lain mual, muntah, diare, dan keram perut. Efek lanjutnya dapat merusak saraf pusat dan akan menyebabkan tremor dan hilang ingatan. b) Merkuri anorganik Merkuri jenis ini dapat diabsorpsi lewat saluran pencernaan, paru-paru, dan kulit sehingga apabila tertelan dapat langsung menimbulkan efek seperti sakit perut, rasa logam dan rasa panas dalam perut, hipersalivasi, mual, muntah, bahkan efek lanjutnya dapat menyebabkan gagal ginjal akut dalam waktu 24 jam. c) Merkuri organik Dampak merkuri jenis ini pada saluran pencernaan dalam tubuh lebih ringan dari merkuri anorganik, tetapi dampaknya terhadap sistem saraf jauh lebih besar. Dampak yang akan terjadi seperti sulit bicara, halusinasi, hilang ingatan, gangguan tidur, gangguan pendengaran dan gangguan penglihatan. Efek lanjutnya adalah dapat menyebabkan koma bahkan kematian.
6
Dampak Merkuri bagi Lingkungan
Dampak merkuri terhadap lingkungan yaitu mengurangi jumlah klorofil tanaman hijaau, mengurangi pertumbuhan tanaman, merusak pertumbuhan akar dan fungsinya, merusak daun dan menurunkan produksi, mematikan tanaman, mengurangi
perkembangbiakan
pada
hewan
bahkan
berujung
kematian.
Pencemaran merkuri juga dapat menyebabkan kepunahan lokal dari jenis hewan tertentu dan dapat menurunkan biodiversitas. Kepunahan suatu spesies tertentu seperti insektivora atau polinator bisa mempengaruhi diversitas tanaman pula.
SOAL 3
Bila anda termasuk dalam tim independen yang meneliti kasus ini, dan anda menggunakan AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometry) untuk menganalisis kandungan merkuri, rancangan penelitian apa yang akan anda lakukan? A. Latar Belakang Sejak atom untuk dasar absorbs atomic tidak tersedia secara bebas, keadaan dasar dalam suhu ruangan, panas harus diterapkan dalam sampel untuk memecah ikatan atom dalam molekul besar menjadi beberapa molekul kecil. Pengecualian hal ini terjadi pada merkuri. Atom merkuri bebas tersedia pada suhu ruangan dan demikian merkuri dapat diukur dengan abrosbsi atomic tanpa pemanasan sampel sel. B. Bagian dan Instrumen Komponen penyusun Cold Vapor Atom Absorption Spectroscopy
7
Gambar 1. Instrumen alat CVAAS (Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy) 1. Wadah sampel (S), wadah pereduksi (R), dan wadah larutan pembaur (C) 2. Valves Selenoid . Adalah katub yang menekan sampel, larutan pembawa, dan bahan pereduksi untuk langsung masuk ke dalam rangkaian instrument 3. P ( Peristaltic Pump) adalah pompa yang mengontrol penginjeksian secara otomatis dalam volume tertentu dari sampel (V3), larutan pembawa (V2), dan bahan pereduksi (V1) masuk ke dalam Rection coil. V3 dan V1 bersamaan terbuak, dan setelah 20 detik V2 akan terbuka yang mendorong campuran larutan sampel dan bahan pereduksi masuk ke Reaction Coil. 4. RC ( Reaction Coil) adalah tmpat terjadinya reaksi oksidasi reduksi dari sampel dan bahan pereduksi yang panjangnya 30 cm 5. Ar (Wadah Argon) adalah gas inert yang mendorong masuknya hasil reaksi dari sampel dan bahan pereduksi masuk ke Gas Liquid Separator 6. GLS (Gas
– Liquid
Separator ) adalah tempat terjadi pemisahan dari gas dan
larutan hasil reaksi di mana gas Argon akan mendorong gas hasil raksi masuk ke AAS. 7. Tangki pengering. Dalam tangki ini uap air dari GLS kana diseparasi menggunakan (umumnya) Drierite ® sehingga hanya uap merkuri serta dan udara yang lolos. 8. AAS ( Atomic Absorption Spectroscopy) adalah instrument yang digunakan untuk menganalisis kadar logam, yang terdiri dari komponen : Quartz Cell (tempat uap merkuri mengalir) atau optical cell , heater (pemanans), sumber radiasi (lampu EDL), monokromator, beam splitter , detector, ampifair. Semua CVAAS menggunakan electrodeless Hg low pressure discharge lamp (EDL) sebagai sumber UV. Lampu ini menciptakan sinar emisi dari bandwith sempit yang kongruen dengan sinar absorpsi dari atom Hg. Lampu ini menciptakan cahaya dengan panjang gelombang 253,7 nm yang merupakan adsorpsi maksimum merkuri. EDL mempunyai daya pakai yang lama (20000 jam)
C. Prosedur Analisis 1. Preparasi Sampel Adal dua metode sistem oksidasi basah yang dalapt dilakukan dalam preparasi sampel yaitu High Pressure Ashing dan Microwave Digestion namun Microwave Digestion yang sering dipakai kerena penyiapan sampel
8
yang praktis. Dalam Microwaye Digestion, peneliti menggunakan bejana kuarsa/Teflon sebagai tempat sampel merkuri yang ditambahkan reagen pengoksidan 3 mL HNO3 65% dan 0,5 mL H2O2 30% dnegan daya 600 W, selama 30 menit. Keunggulan lainnya dari sampel ini yaitu asam yang sedikit serta penguapan elemen yang dapat ditahan. Di tahap ini terjadi reaksi oksidasi dimana senyawa merkuri diubah menjadi ionic merkuri 2. Persiapan uap merkuri Setelah preparasi, sampel didinginkan dalam suhu kamar kemudian dimasukan ke labu ukur 25 mL dan dicampur dengan HCl 0,2 M. Setelah itu dibuat larutan pereduksi SnCl2 10% dalam asam klorida karena SnCl2 dapat mengurangi gangguan dari logam berat lain dalam melakukan analisis. Selanjutnya disiapkan larutan pembawa HCl 3% v/v, dimana larutan sampel dimasukkan dalam wadah V3, bahan pereduksi SnCl 2 dalam V1, dan katub selang V1 dan V3 dibuka secara bersamaan, sehingga sampel dan pereduksi dalam jumLah dan waktu yang sama diinjeksikan ke dalam RC dengan bantuan pompa (P). dalam RC terjadi reaksi redoks sebagai berikut Sn2+(aq) + Hg2+(aq) Sn4+(aq) + Hg0( g ) Hasil reaksi tersebut akan didorong oleh gas Argon masuk GLS untuk memishakan larutan dan gas yang terbentuk dari hasil reaksi, gas Hg yang terbentuk didorong oleh gas Argon masuk ke sel optic. Sebelumnya gas disaring oleh Drietine ® dalam tabung pengering hingga menghasilkan gas Hg0 murni. 3. Pengukuran Monokromator dari AAS diatur ke panjang gelombang 254 nm. Radiasi dari sinar 253,7 nm EDL melewati sel optic (sel quartz), yang ditempatkan dalam jalur sinar. Adsorbennya secara langsung proporsional dengan konsentrasi merkuri dalam sel yang merepresentasikan konsentrasi dari merkuri dalam sampel. Larutan yang telah diketahui konsentrasi merkuri dikalibrasi larutan.
D. Keunggulan Instrumen CVAAS modern memiliki keunggulan yang berupa sensitive, otomatis peralatan yang kecil, observasi yang cepat, dan murah dibanding dengan spectrometer api. Sekarang CVAAS mendeteksi hingga bagian – bagian terkecil per triliun, menganalisa sampel hingga 1 menit, langkah pengoperasian yang sederhana, dan peralatan yang hanya butuh ruang seluas 2 kaki persegi.
9
SOAL 4
Teknik pengambilan data analisis apa yang akan anda lakukan dengan metode AAS ini? Teknik pengambilan data analisis yang akan digunakan dalam analisis kandungan merkuri dengan metode AAS kalo ini adalah metode standar tunggal. Metode ini sangat mudah dan praktis karena hanya menggunakan sebuah larutan standar yang telah diketahui nilai konsentrasinya (C std). Kemudian, nilai absorbansi larutan standar dan larutan sampel diukur menggunakan alat spektrometer. Data nilai absorbansi kemudian diolah berdasarkan persamaan Hukum Beer sebagai berikut,
sementara,
sehingga,
dengan A adalah nilai absorbansi larutan dan C adalah nilai konsentrasi larutan. Maka, dengan mengukur nilai absorbansi kedua larutan (standar dan sampel), konsentrasi larutan sampel dapat dicari.
10
SOAL 5
Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang anda gunakan, bagaimana meyakinkan pihak tersebut? Jelaskan lebih rinci karena orang yang anda hadapi tidak tahu sama sekali mengenai metode AAS Definisi, Bagian dan Prinsip Kerja AAS (Atomic Absorption Spectrofotometry)
Spektrofotometri Serapan Atom atau yang dalam bahasa inggris disebut AAS adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoogen al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektrofotoskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energy eksitasi rendapat dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Prinsip kerja AAS adalah absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom tersebut menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultraviolet dan sinar tampak. Hukum absorpsi sinar ultraviolet, sinar tampak maupun inframerah, juga berlaku pada SSA. Perbedaan analisi Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralat dan bentuk spectrum absorpsinya. Setiap alat AAS (dalam bahasa inggris) atau SSA terdiri atas tiga komponen utama, yaitu: 1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) 2. Sumber radiasi 3. Sistem pengukur fotometri Sistem atomisasi dengan nyala biasanya menggunakan udara asetilen dan nitous oksida-asetilen.
Biasanya
sampel
akan
11
diubah
menjadi
aerosol
dngan
menggunakan Nebulizer uang selanjutnya akan dicampurkan dengan nyala di ruang penyemprot (chamber spray). Sistem atomisasi nyala api lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini: 1. tahap pengeringan atau penguapan larutan 2. tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic 3. tahap atomisasi sebaiknya metode GFAAS digunakan untuk unsur yang dapat bereaksi dengan grafit, sedangkan metode nyala dengan nitrou oksida-asetilen digunakan untuk menganalisis unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Begitupun sebaiklnya untuk udara asetilen. Bagian-bagian pada AAS adalah: a. Lampu katoda Lampu katoda memiliki masa pakai 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. Lampu katoda dibagi menjadi dua macam:
-
Lampu katoda monologam
untuk
mengukur satu logam
-
Lampu katoda multilogam
untuk
mengukur lebih dari satu logam
b. Tabung gas Tabung gas ini berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu kurang lebih 2000 K da nada juga tabung gas yang berisi gas N 2O yang lebih panas dari gas asetilen,
c. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AASm yang langsung dihubungkan pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan tidak mencemari lingkungan.
12
d. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan unit utama, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom. e. Burner Burner merupakan bagian paling penting dalam unit utama karena burner berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen dan aquabides agar tercampur merata.
f. Monokromator Monokromator berfungsi untuk mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum uang dihasilkan oleh lampu pijar hollow cathode atau untuk mengubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
g. Detektor Detector ada dua macam yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk termokopel dan bolometer. Detector foto biasanya bekerja berdasarkan efek fotolidtrik, dalam hal ini setiap foto akan membebaskan elektro (satu foto satu elektro) dari bahan yang sensitive terhadap cahaya.
Kelebihan dan Kelemahan AAS (Atomis Absorption Spectrofotometry)
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang lain, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).
13
2.2 Topik 2 SOAL 1
Mengapa banyak pedagang bakso yang menggunakan bahan-bahan aditif tersebut untuk produk makanan mereka?
Zat aditif makanan adalah semua baha yang ditambahkan ke dalam makanan selama proses pengolahan, penyimpanan, atau pengepakan makanan. Pada awalnya, orang hany menggunakan bahan aditif makanan yang alami, seperti gula, cabai, kunyit, garam dan merica. Akan tetapi, dengan perkembangan industri makanan yang membutuhkan makanan dalam jumlah yang besar dan waktu penyimpanan yang lebih lama, orang mulai memproduksi dan menggunakan bahan sitetis. Berdasarkan fungsinya, zat aditif makanan dapat digolongkan ke dalam pewarna, pemanis, pengawet, penyedap, antioksidan, penambah gizi, pengemulsi, pengatur keasaman, pembentu serat, anti kempal, pemutih atau
pemucat,
perenyah,
pengisi,
pemantap,
zat
pengering,
pencegah
buih,
pengkilap/pekembab, dan pencegah lengket. Zat aditif makanan dapat dikategorikan menjadi dua macam yaitu a.
zat aditif alami: bahan tambahan yang terdapat dalam tumbuhan atau hewan yang dikonsumsi manusia
b. zat aditif buatan: bahan tambahan hasil olahan manusia
Keuntungan dari penggunaan zat aditif untuk makanan adalah dapat meningkatkan mutu makanan. Zat aditif berguna untuk membuat makanan memiliki bentuk yang lebih menarik dengan rasa yang enak, rupa dan konsentrasinya baik serta awet. Namun penggunaan bahan aditif diatur dalam UU No. 7 Tahun 1996 tentang Pangan Pasal 10 ayat 1 dan 2 yang intinya untuk melindungi konsumen agar penggunaan bahan tambahan (zat aditif) makanan tersebut benar-benar aman dikonsumsi. Undang-undang tersebut diluncurkan untuk mengurangi pengaruh negative zat aditif terhadap kesehatan. Beberapa zat aditif akan bersifat karsionogenik (dapat menyebabkan kanker) jika digunakan berlebihan, mengakibatkan gangguan pada sistem saraf, ginjal, hati dan kulit, gejala pendarahan di lambung, gangguan stimulasi saraf pusat dan lainlain.
14
SOAL 2
Dapatkah Anda menjelaskan efek berbahaya dari penggunaan formalin dan fosfat dalam makanan bakso bagi kesehatan?
Efek Berbahaya Formalin Formalin adalah larutan yang tidak berwarna dan berbau sangat menusuk. Umumnya, formalin digunakan dalam bidang kesehatan, industri kayu, industri plastik, industri tekstil, resin, karet, dan fotografi. Namun, kini marak penggunaan formalin sebagai zat aditif pada bahan makanan, termasuk dalam bakso. Dampak formalin bagi manusia ada 2 macam, yaitu:
1. Akut (terlihat langsung)
Bila terhirup Iritasi pada hidung dan tenggorokan, gangguan pernafasan, rasa terbakar pada hidung dan tenggorokan serta batuk-batuk. Kerusakan jaringan dan luka pada saluran pernafasan seperti radang paru dan pembengkakan paru. Tanda-tanda lainnya meliputi bersin, radang tekak, radang tenggorokan, sakit dada, yang berlebihan, lelah, jantung berdebar, sakit kepala, mual dan muntah. Pada konsentrasi yang sangat tinggi dapat menyebabkan kematian.
Bila terkena kulit Perubahan warna kulit, yakni kulit menjadi merah, mengeras, mati rasa dan ada rasa terbakar.
Bila terkena mata Iritasi mata sehingga mata memerah, rasanya sakit, gata-gatal, penglihatan kabur dan mengeluarkan air mata. Bila merupakan bahan berkonsentrasi tinggi maka formalin dapat menyebabkan pengeluaran air mata yang hebat dan terjadi kerusakan pada lensa mata.
Bila tertelan Mulut, tenggorokan dan perut terasa terbakar, sakit menelan, mual, muntah dan diare, kemungkinan terjadi pendarahan, sakit perut yang hebat, sakit kepala, hipotensi (tekanan darah rendah), kejang, tidak sadar hingga koma. Selain itu juga dapat terjadi kerusakan hati, jantung, otak, limpa, pankreas, sistem susunan syaraf pusat dan ginjal.
15
2. Kronik (jangka panjang)
Bila terhirup Sakit kepala, gangguan sakit kepala, gangguan pernafasan, batuk-batuk, radang selaput lendir hidung, mual, mengantuk, luka pada ginjal dan sensitasi pada paru.
Efek
neuropsikologis
keseimbangan
terganggu,
meliputi kehilangan
gangguan
tidur,
konsentrasi
dan
cepat
marah,
daya
ingat
berkurang. Gangguan haid dan kemandulan pada perempuan. Kanker pada hidung, rongga hidung, mulut, tenggorokan, paru dan otak.
Bila terkena kulit Kulit terasa panas, mati rasa, gatal-gatal serta memerah, kerusakan pada jari tangan, pengerasan kulit dan kepekaan pada kulit, dan terjadi radang kulit yang menimbulkan gelembung.
Bila terkena mata Radang selaput mata.
Bila tertelan iritasi pada saluran pernafasan, muntah-muntah dan kepala pusing, rasa terbakar pada tenggorokan, penurunan suhu badan dan rasa gatal di dada.
Efek berbahaya Fosfat Fosfat yang sering digunakan sebagai zat aditif pada bakso adalah STPP atau Sodium tripolifosfat adalah bahan kimia berbentuk serbuk atau butir-butir halus berwarna putih. Penambahan fosfat yang sesuai dengan ambang batas tidak membawa pengaruh buruk bagi kesehatan dan akan membawa dampak positif bagi tubuh manusia. Bila penggunaan fosfat dalam makanan melebihi ambang batas, dapat membawa efek berbahaya bagi tubuh manusia seperti obesitas, batu ginjal, kerusakan gigi, osteoporosis, dan dapat menimbulkan penyakit jantung.
16
SOAL 3
Bila Anda termasuk dalam anggota tim yang meneliti tentang kadar formalin dalam daging bakso dan Anda menggunakan spektrofotometri UV-Vis, rancangan penelitian apa yang akan Anda lakukan? Penelitian dirancang dengan tujuan mengetahui kadar formalin dalam daging bakso. Oleh karena itu, analisis yang digunakan ialah analisis kuantitatif menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Langkah-langkah yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : a) Pengambilan sampel ( sampling) b) Pembuatan sampel analisis c) Pembuatan pereaksi Nash d) Analisis Spektrofotometri UV-Vis e) Analisis kurva kalibrasi
A) Pengambilan Sampel (Sampling )
Sampel dapat dengan mudah diperoleh dari daging bakso yang dijual di pasaran. Ambil sampel dari bakso yang berbeda-beda misalnya berdasarkan karakteristik warna, kekenyalan, bentuk, dan lain sebagainya. B) Pembuatan Sampel Analisis
Sampel daging bakso perlu diolah kembali agar sesuai dengan kebutuhan sampel
untuk
analisis
spektrofotometri
UV-Vis
atau
disebut
juga
spektrofotometri sinar tampak. Prosedurnya yaitu : 1)
Menimbang 5 gram bakso yang telah diparut.
2)
Menyiapkan 100 mL aquades bebas ion dalam 100 mL labu ukur.
3)
Lima gram sampel bakso dalam gelas kimia, ditambah aquades bebas ion yang telah disiapkan dan aduk hingga tercampur merata.
4)
Memasukkan larutan campuran tersebut ke dalam labu destilasi.
17
5)
Gelas kimia dibilas dengan aquades bebas ion dan dimasukkan ke dalam labu destilasi sehingga nanti dalam labu destilasi mengandung aquades bebas ion 100 mL.
6)
Campuran tersebut didestilasi sampai keluar destilat sebanyak 5 mL. Destilat inilah yang menjadi sampel dalam analisis spektrofotometri UV-Vis.
7)
Prosedur di atas diulang sebanyak 3 kali. Tujuannya ialah untuk memperoleh variasi data dari sampel yang digunakan.
C) Pembuatan Pereaksi Nash
Pereaksi Nash adalah jenis pereaksi yang umum digunakan untuk menganalisis kadar formalin dalam suatu sampel. Pereaksi Nash dibuat dengan 2 mL asetil aseton, 3 mL asam asetat dan 150 g amonium asetat dilarutkan dengan air suling dan dicukupkan volumenya hingga 1 L. D) Analisis Spektrofotometri UV-Vis
Analisis kimia dengan metode spektrofotometri membutuhkan alat diantaranya penangas air (waterbath), spektrofotometer ultraviolet-visible, kuvet, serta bahan-bahan yang telah disiapkan sebelumnya ( larutan sampel dan pereaksi Nash). Prosedurnya yaitu : 1)
Mengambil masing-masing 1 mL larutan sampel ditambah dengan 1 mL aquades bebas ion, 2 mL reagen Nash dan dipanaskan pada suhu 37 oC selama 30 menit pada waterbath.
2)
Membuat larutan blangko yang terdiri dari 2 mL aquades bebas ion dan 2 mL reagen Nash yang telah di panaskan pada suhu 37 oC selama 30 menit pada waterbath.
3)
Kedua larutan tersebut kemudian didinginkan (didiamkan) selama 30 menit.
4)
Letakkan sampel dan blangko pada kuvet kemudian mengukur absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum 415 nm.
E) Analisis Kurva Kalibrasi
18
Kurva kalibrasi diperoleh dari tingkat absorbansi sampel dan blangko pada panjang gelombang maksimum dengan berbagai variasi sampel. Kemudian dari kurva kalibrasi tersebut, kita dapat memperoleh konsentrasi formalin dalam bakso dari persamaan garis pada kurva. (lebih detailnya akan dijelaskan pada pembahasan soal berikutnya) . SOAL 4
Bagaimana
anda
menggunakan
melakukan
metode
analisis
spektrofotometri
kuantitatif UV-Vis?
suatu
senyawa
Berikan
suatu
dengan contoh
pengolahan data spektroskopi UV-Vis untuk menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam suatu cuplikan! A. Standar Eksternal dan Kurva Kalibrasi Misalkan kita diberikan data konsentrasi standar pada table 1
Tabel 1. Data konsentrasi standar beserta adsorbansinya Concentration in M
Measured absorbance
5.00
0.150
10.00
0.310
15.00
0.440
20.00
0.600
25.00
0.760
Dari table ini ditentukan bahwa nilai konsentrasi standar adalah nilai x dan nilai adsorbansi bernilai y pada persamaan y = mx ± a. Dari table 1 didapatkan nilai persamaan linear : y = 0,0302x – 0,001 … (1) Persamaan (1) merupakan nilai persamaan garis dari kurva kalibrasi standar. Apabila digambarkan dalam grafik, maka didapatkan grafik seperti berikut.
19
Gambar 2. Kurva kalibrasi data pada Tabel 1 Misalkan diketahui larutannya memiliki nilai adsorbansi 0,421. Maka nilai adsorbansi disubstitusikan ke nilai y pada persamaan (1) . Sehingga didapatkan nilai x yang merupkan nilai konsentrasi larutan, yaitu 13,97 M. B. Metode Standar Adisi Misalkan kita akan menentukan kadar Fe 3+ dalam 10 mL sampel air. Maka kita dapat menentukan konsentrasinya dengan menambahkan 5 volumetri berisi sampel dengan 0,00, 5,00, 10,00, 15,00, dan 20,00 mL larutan standar yang mengandung 11,1 ppm Fe3+. Hasil penambahan larutan standar pada 5 volumetri ini diukur adsorbansinya dengan panjang gelombang 480 nm. Hasil pengukurannya dapat dilihat di table 2. Tabel 2. Hasil pengukuran adsorbansi setelah penambahan mL larutan adisi Fe 3+ 11,1 ppm Volume of standard added
Measured adsorbance
0.00
0.240
5.00
0.437
10.00
0.621
15.00
0.809
20.00
1.009
20
Menggunakan regresi linear kita dapat menentukan kadar Fe 3+ dalam 10 mL sampel. Untuk menggunakan metode ini ditentukan nilai x pada persamaan y = mx ± a sebagai nilai volume standar yang ditambahkan dan y sebagai nilai absorbansi yang didapatkan. Persamaan dari garis dapat didaptakan dengan persamaan
As = mVs + b … (3) dimana m = kCs dan b = kVxCx Sehingga didapatkan nilai
Dari table 2 dihasilkan persamaan garis : y = 0,0382x + 0,2412. Disubstitusikan pada persamaan (3) dan (4) maka didapatkan nilai konsentrasi sebesar 7,01 ppm. C. Analisis Campuran Misalkan diketahui molar absortivitas Titanium pada 400 dan 460 nm sebesar 644 L mol1 cm-1 dan 321 L mol-1 cm-1 dan molar absortivitas Vanadium pada gelombang yang sama 145 L mol-1 cm-1 dan 232 L mol-1 cm-1. Suatu sampel campuran Vanadium dan Titanium dicampur kemudian diukur pada 400 dan 460 nm panjang gelombang dan didapatkan nilai adsorbansi masing – masing 0,172 dan 0,116. Maka untuk menentukan konsentrasi dari Titanium dan Vanadium dapat ditentukan dengan persamaan A400 = Ti (400) bCTi + V (400) bCV … (5) A460 = Ti (460) bCTi + V (460) bCV … (6) Substitusikan nilai – nilai yang telah diketahui ke persamaan (5) dan (6) dengan ninlai molar absortivitas dikali dengan b = 1,00 cm didapatkan persamaan : 0,172 = 644cTi + 145 cV … (7) 0,116 = 321cTi + 232 cV … (8)
21
Dengan menyelesaikan kedua persamaan maka didapat konsentrasi Titanium sebesar 0,000224 dan konsentrasi Vanadium sebesar 0,000189
SOAL 5
Bagaimana anda meyakinkan teman-teman dalam tim bahwa penggunaan spektroskopi UV-Vis dalam menentukan kadar formalin ini sudah tepat? Jelaskan lebih rinci mengenai metode ini!
Definisi Metode Spektofotometri UV-Vis
Spektofotometri UV-Vis (Ultra Violet Visible) adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm). Spektofotometri melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga teknik ini lebih banyak digunakan untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektofotometri juga merupakan pengukuran serapan cahaya oleh suatu senyawa. Serapan cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron dari orbital dasar yang berenergi rendah ke orbital berenergi lebih tinggi. Alat dan Komponen yang Digunakan pada Spektofotometri UV-Vis
Alat utama yang digunakan dalam metode ini adalah spektofotometer UVVis. Alat ini digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi, dan absorbansi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak yang kontinyu dan monokromatis. Terdapat beberapa komponen yang terdapat pada spektofotometer UV-Vis yaitu sumber cahaya, monokromator, tempat sampel, dan detektor. a) Sumber Cahaya Sumber cahaya pada spektofotometer harus memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. b)
Monokromator
22
Monokromator atau pembaur cahaya akan memberikan sinar berwarna seperti pelangi. c) Tempat sampel (kuvet) Tempat sampel ini digunakan untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektofotometer. d) Detektor Detektor berfungsi untuk menangkap dan membaca sinar yang diteruskan oleh larutan. Prinsip Kerja Spektofotometer UV-Vis
Cahaya yang berasal dari lampu wolfram bersifat polikromatis, kemudian akan diteruskan melalui lensa menuju monokromator dan filter cahaya. Berkas berkas ccahaya dengan panjang gelombang tertentu akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, akan ada cahaya yang diabsorbsi dan ada cahaya yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini akan diterima oleh detektor. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan akan dapat menghitung cahaya yang terabsorbsi. Cahaya yang terabsorpsi sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat tersebut. Kelebihan Metode Spektofotometri UV-Vis
Kelebihan dari metode ini adalah pertama, penggunaanya luas. Metode ini dapat digunakan untuk senyawa organik, anorganik, dan biokimia yang diserap di daerah ultraviolet atau daerah tampak. Kelebihan yang kedua yaitu sensitivitasnya tinggi. Batas deteksi untuk mengabsorbsi berada pada jarak 10 -4 sampai 10-5 m bahkan dapat diperpanjang menjadi 10 -6 sampai 10-7 m dengan prosedur yang pasti. Kelebihan ketiga adalah selektivitasnya berada pada range sedang sampai tinggi. Jika panjang gelombang dapat ditemukan dimana analit mengabsorbsi sendiri, persiapan menjadi tidak perlu. Kelebihan yang keempat, ketelitiannya baik. Kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui dengan metode ini berkisar pada nilai 1-5%. Dan yang terakhir, metode ini mudah dilakukan. Selain itu kinerjanya cepat dengan instrumen modern. Pembacaan alatnya pun otomatis.
23
2.3 Topik 3 Berikan penjelasan mengenai masing-masing mengenai spektra diatas. Berikan kesimpulan struktur senyawa yang dianalisa beserta argumentasinya!
PETRODIESEL
Minyak diesel adalah hasil produksi dari minyak bumi dan kadang-kadang disebut sebagai petrodiesel, namun saat ini telah dikenal bahan bakar diesel yang bersumber pada minyak nabati yang disebut biodiesel. Petrodiesel adalah suatu campuran hidrokarbon yang diperoleh dari hasil destilasi bertingkat dari crude oil pada suhu antara 200 derajat Celsius dan 350 derajat Celsius pada tekanan atmosfir.
Kelebihan petrodiesel adalah:
-
lebih ekonomis
-
emisi CO2 lebih rendah dari bensin
-
tidak terlalu mudah terbakar jika dibandingkan dengan bensin
-
efisiensinya lebih tinggi
-
lebih aman
- jarak yang dapat ditempuh lebih jauh
Kelemahan petrodiesel adalah:
- petrodiesel tidak dapat diperbaharui dan membutuhkan jutaan tahun untuk membentuknya kembali
-
kandungan sulfurnya lebih tinggi yang dapat menyebabkan hujan asam
- petrodiesel tidak sebersih dan seefisien gas alam -
negara-negara penghasil petrodiesel secara politik tidak stabil
-
membutuhkan biaya yang besar dalam memperolehnya
-
sangat beracun
24
BIODIESEL
Biodiesel adalah suatu bahan bakar diesel alternatif yang berasal dari sumber terbaharui (bio = makhluk hidup) seperti minyak nabati, lemak hewani, minyak jelantah (minyak yang telah digunakan untuk memasak), hingga sumber terkini yaitu alga. Biodiesel tidak mengandung bahan-bahan minyak bumi layaknya petrodiesel, namun dapat dikombinasikan dengan petrodiesel. Biodiesel bukan merupakan minyak sayur mentah, melainkan diolah sedemikian rupa sehingga dapat digunakan pada mesin diesel pada kendaraan bermotor. Biodiesel juga berbeda dengan etanol/bioetanol karena memiliki komposisi dan fungsi yang berbeda dengan etanol. Tetapi, biodiesel dan bioetanol termasuk ke dalam biofuel, yaitu bahan bakar alami.
1. Keunggulan Biodiesel
Berikut beberapa keuntungan yang dapat diperoleh dari penggunaan biodiesel : a) Angka setana (cetane number ) tinggi, yaitu >50. Semakin tinggi angka setana, semakin cepat dan efektif pembakaran yang terjadi pada mesin diesel, sehingga semakin baik efisiensi termodinamisnya. b) Titik kilat tinggi, yaitu suhu terendah yang dapat menyebabkan uap biodiesel menyala, sehingga biodiesel lebih aman dari bahaya kebakaran (faktor resiko lebih rendah). c) Tidak mengandung emisi sulfur dan benzena yang bersifat karsinogen. d) Dapat diurai secara alami karena terbuat dari bahan alami (biodegradable) e) Viskositas lebih tinggi sehingga kualitas pelumasan pada mesin lebih baik. f) Mudah dicampur dengan petrodiesel biasa (solar). g) Penambahan biodiesel 5%-10% sudah mampu mengurangi angka jumlah kadar asap hitam dan gas buang mesin diesel secara signifikan. h) Tidak memerlukan modifikasi mesin yang ada. i) Emisi lebih rendah dibandingkan petrodiesel.
25
Tabel 3. Perbandingan Emisi dari Biodiesel dan Petrodiesel Perbedaan
Emisi
Satuan
Biodiesel
Petrodiesel
SO2
ppm
0
78
-100
CO
ppm
10
40
-75
NO
ppm
37
64
-42
NO2
ppm
1
1
0
O2
%-b
6
6,6
-9
Total partikulat
Mg/Nm
0,25
5,6
-96
Benzena
mg/Nm
0,3
5,01
-99,9
Toluena
mg/Nm
0,57
2,31
-99,9
Xylene
mg/Nm
0,73
1,57
-99,9
Etilbenzena
mg/Nm
0,3
0,73
-59
(%)
2. Kekurangan Biodiesel
Berikut beberapa kekurangan dari penggunaan biodiesel : a) Biodiesel saat ini dikhawatirkan dapat mempengaruhi tingkat kebutuhan pangan dan harga pangan. Hal ini karena sumber biodiesel dianggap masih potensial digunakan untuk bahan pangan dan kebutuhan sehari-hari. b) Ketergantungan biodiesel pada bahan pangan seperti kedelai dan jagung juga mempengaruhi penggunaan lahan untuk menanam tanaman tersebut. Hal ini dapat meningkatkan jumlah lahan terbuka baru (overfarming). c) Biodiesel 20 kali lebih rentan terhadap kontaminasi air dibanding petrodiesel. Hal ini dapat menyebabkan korosi, kerusakan filter, pitting pada piston, dan sebagainya. d) Biodiesel lebih mahal dari petrodiesel. e) Kandungan energi yang dihasilkan biodiesel lebih sedikit dibanding petrodiesel. f) Biodiesel dapat melepas oksida nitrogen di udara yang dapat menyebabkan pembentukan kabut asap.
26
g) Viskositas biodiesel yang tinggi juga dapat menimbulkan kerugian karena penyimpanan yang terlalu lama akan membuatnya sedikit lebih gel (kental). Hal ini dapat terjadi di dalam mesin.
SPEKTROFOTOMETRI MASSA
A. Definisi Spektrofotometri MS Spektrofotometri massa tidak seperti metoda spektroskopi yang lain, tidak melibatkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi. Teknik ini merupakan teknik analisis instrumental untuk membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa milik relative ionnya/ion fragmennya. Spektrofotometer massa adalah alat untuk menentukan struktur kimia dari molekul organic berdasarkan perhitungan massa dari molekul tersebut serta pola fragmentasinya. B. Prinsip Dasar Spektrofotometri MS Dalam spektrofotometri massa, molekul sampel dalam fase uap dibombardir dengan electron berenergi tinggi (70 eV) yang menyebabkan lepasnya satu molekul electron dari kulit valensi molekul tersebut. Molekul yang kehilangan satu electron akan menjadi suatu kation radikal M + e- M+ + 2eTahap ini dinamakan ionisasi. Kation radikal hasil ionisasi mengandung semua atom – atom dari molekul dan disebut ion molekul, dan dinyatakan dengan M +. Sebagian hasil dari tabrakan dengan electron berenergi tingg, ion molekul akan mempunyai energy yang tinggi dan dapat pecah menjadi fragmen yang lebih kecil (kation, radikal, atau molekul netral). M+ m1+ + m2 atau m1+ + m2 Contoh fragmentasi :
27
ABC+ AB+ + C A + B+ + C Ion molekul, ion fragmen, dan ion radikal fragmen dipisahkan menggunakan medan magnet sesuai dengan perbandingan massa/muatannya (m/z), dan menghasilkan arus listrik (arus ion) pada kolektor/detektro yang sebanding dengan kelimpahan relatifnya. Fragmen dengan m/z yang besar akan turun terlebih dahulu diikuti fragmen dengan m/z yang lebih kecil. Partikel netrial (yang tak bermuatan) yang dihasilkan dalam fragmentasi tidak terdeteksi secara langsung dalam spectrometer massa. Kebanyakan kation yang dihasilkan dalam spectrometer massa mempunyai muatan = 1 (z = 1), sehingga m/z secara langsung menunjukkan massa dari kation tersebut C. Instrumen dan Cara Kerja Spektrofotometri MS Secara sederhana, instrument spektrofotometri massa dapat digambarkan dalam skema pada gambar 2
Gambar 1. Instrumen dari alat spektrofotometri massa
28
Gambar 1. Diagram alat spektrofotometer massa Dari diagram pada gambar 2, bisa dilihat beberapa bagian – bagian yang menyusun alat spektrofotometri massa. Beberapa bagian yang penting yaitu : a. Ruang Ionisasi Bagian ini berperan untuk mengubah molekul – molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan (bias positif atau negative) yang massanya beragam.
b. Analyzer Merupakan alat pendispersi yang berfungsi sama seperti prisma. Disperse ini didasarkan pada massa partikel – partikel bermuatan. I Secara ringkas cara kerja dari alat spektrofotometri massa dapat dijelaskan sebagai berikut. Sampel diuapkan di bawah vakum dan diionkan menggunakan berkas electron. Ion sampel dipercepat menggunakan medan listrik memasuki analyzer dan dilalukan dalam medan magnet. Dalam kekuatan medan magnet yang diberikan, hanya ion – ion positif dan radikal positif akan difokuskan ke detector, sedang ion – ion yang lain (radikal netral) akan dibelokkan ke dinding tabutn. Ion dengan m/z lebih besar kana mencapai detector lebih dulu diikuti m/ z yang lebih kecil. Arus listrik yang diterima detector akan diperkuat dan spectrum massa dari sampel akan direkam.
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
29
1.
Definisi dan Prinsip
Spektofotometri infra merah adalah sebuah metode analisis instrumental pada senyawa kimia dengan memanfaatkan radiasi sinar infra merah. Spektofotometri IR berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam suatu senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah, sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan sisanya akan diteruskan. Serapan ini dikarenakan molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi. Vibrasi molekul dapat dialami oleh semua senyawa organik, masing-masing ikatan mempunyai sifat vibrasi yang khas. Banyaknya sinar yang melewati senyawa tersebut diukur sebagai persen transmitansi. Informasi absorbsi inframerah umumnya diberikan dalam bentuk spektrum dengan panjang gelombang atau bilangan gelombang sebagai absis x dan intensitas absorbsi atau persen transmitansi sebagai ordinat y.
2.
Instrumen
Alat yang digunakan untuk mengukur absorbsi inframerah pada berbagai gelombang disebut spektrometer IR, dengan komponen sebagai beri kut:
Sumber Radiasi
Monokromator
Sampel Kompartemen
Detektor
Amplifier
Recorder
30
Gambar 1. Skema Spektrofotometer IR (sumber: wabesak.wordpress.com)
Komponen spektrofotometer IR sama dengan spektrofotometer UV-Vis, namun, sumber radiasi, detektor, dan komponen optiknya sedikit berbeda.
3.
Spektra Infra Merah
Hampir semua senyawa yang memiliki ikatan kovalen, baik senyawa organik maupun
anorganik,
akan
menyerap
berbagai
frekuensi
radiasi
elektromagnetik dengan λ 0.5-1000 µm. Dalam spektrum inframerah, akan terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi. Berikut adalah contoh spektrum IR senyawa 2-heksanol
Gambar 2. Spektrum IR senyawa 2-heksanol
31
(sumber: ilmukimia.org)
4.
Analisis Kualitatif dan Analisis Kuantitatif
Analisis Kualitatif
Identifikasi gugus fungsi yang baik dapat menggunakan tabel korelasi. Hal ini berguna untuk mengklasifikasikan daerah ke dalam tiga hingga 4 daerah yang lebar. Berikut adalah kategorinya: 1.
Daerah IR dekat (0.7-2.5 µ)
2.
Daerah fundamental (2.5-5.0 µ)
Daerah ulur Hidrogen (3700 – 2700 cm -1)
Daerah ikatan rangkap tiga (2700 – 1850 cm-1)
Daerah ikatan rangkap dua (1850 – 1550 cm-1)
Daerah sidik jari (1500 – 1700 cm-1)
3.
Daerah IR jauh (50-500 µ)
Analisis Kuantitatif
Penentuan analisis kuantitatif IR menggunakan Hukum Beer. Absorbansi zat yang tidak diketahui jumlahnya ditentukan dengan cara spektrofotometri simultan. Hukum Beer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansi yang tinggi, sehingga digunakan metode empiris. Kebanyakan penggunaan spektroskopi IR dalam analisis kuantitatif adalah untuk menganalisis kandungan udara, misalnya kandungan polutan dalam udara.
5.
Kelebihan dan Kekurangan
Kelebihan:
1.
Teknik yang cepat
2.
Dapat digunakan untuk identifikasi gugus fungsi tertentu dari suatu molekul.
3.
Spektrum infra merah yang diberikan untuk suatu senyawa bersifat unik sehingga dapat digunakan sebagai sidik jari dari senyawa tersebut.
Kekurangan:
32
1.
Dalam analisis kuantitatif, tidak adanya hubungan antara Hukum Beer dan kompleksitas spektrum sehingga tumpang tindihnya puncak-puncak.
2.
Sempitnya puncak-puncak akibat dari sinar hamburan menyebabkan pemakaian lebar slit menjadi lebih besar.
SPEKTROFOTOMETRI NUCLEA R MAGNETI C RESONANCE
Definisi Spektofotometri NMR
Resonansi Magnetik Inti atau Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia. NMR ini adalah metode analisis yang tergolong mudah digunakan pada kimia modern. Spektofotometri NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah besar. Spektofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik, dan struktur molekul. Spektofotometri NME pada dasarnya menggunakan prinsip absorbsi, sama dengan spektofotometri infra merah atau ultra violet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorbsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak vs intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR.
Prinsip Dasar Spektofotometri NMR
Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Bila sampel yang mengandung 1H atau
13
C ditempatkan dalam medan magnet dan
diradiasi dengan radiasi elektromagnetik, maka akan timbul interaksi antara medan magnet luar dengan magnet kecil, dan inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu proses yang dinamakan resonansi magnetik. Karena ada interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi, yaitu tingkat yang sedikit lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-).
33
Perbedaan energi antara dua keadaan magnet ini diberikan oleh persamaan: ΔE = γhH/2п Dimana H adalah kuat medan magnet luar, h adalah tetapan planck, γ adalah tetapan khas bagi jenis inti tertentu atau namanya adalah rasio giromagnetik (untuk proton nilainya adalah 2,6752 x 10 8 kg-1s A. Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada. Perubahan ini disebut pergeseran kimia.
Komponen Spektofotometri NMR
a) Magnet b) Generator medan magnet penyapu c) Sumber frekuensi radio d) Detektor sinyal e) Perekam / Rekorder f) Tempat sampel & probe
Gambar Spektofotometer NMR tampak dalam
34
Dari spektra yang ada dapat disimpulkan bahwa:
Dengan: a. Metilen R-CH2-R b. Aldehid C=O c. Karboksilil C-O
Sehingga diperkirakan gugus fungsi: 1. R - COOH
O
R – C – O – H
2. R – COOR
O
R – C – O – R
35
BAB III PENUTUP 3.1 KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari pembahasan dalam makalah ini antara lain :
-
Merkuri adalah logam berat berbahaya yang dapat merusak kesehatan penambang dan lingkungan
-
Kandungan merkuri dapat dianalisis dengan menggunakan AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometry)
-
Formalin dan borak adalah zat berbahaya yang dilarang keras ditambahkan ke dalam makanan sesuai UU No. 7 Tahun 1996
-
Kadar formalin dan boraks dapat ditentukan dengan menggunakan analisis spektrofotometri UV-Vis
-
Biodiesel merupakan bahan bakar yang lebih ramah lingkungan daripada petrodiesel, dan juga dapat diperbaharui
-
Spektra yang diberikan menunjukkan adanya gugus asam alkanoat (RCOOH) dan ester (R-COO-R)
DAFTAR PUSTAKA
H. Bangun. 2014. Pengaruh Kadar Merkuri (Hg) dalam Urin Terhadap Fungsi Ginjal pada Penambang Emas Tradisional di Desa Panton Luas Kecamatan Sawang Kabupaten Aceh Selatan. Dari laman http://repository.usu.ac.id/handle/123456789/39808. (Diakses pada Senin, 03 November 2014) Lestarisa, Trilianty. 2011. Faktor-Faktor yang Berhubungan dengan Keracuna Merkuri (Hg) pada Penambang Emas Tanpa Ijin (PETI) di Kecamatan Kerun, Kabupaten Gunung Mas, Kalimantan Tengah . Dari laman http://eprints.undip.ac.id/23859/1/TRILIANTY_LESTARISA.pdf . (Diakses pada Senin, 03 November 2014)
36
