LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II PENETAPAN PENETAPAN KADAR AMPISILIN AMPISIL IN
Disusun oleh: Kelompok 14 Dwi uli!ns"!h #111$%&' Nu(ul Ap(i!ni #111$1%% Ren)i R!hm!n #111$1%# F!(m!si #*
PRO+RAM STUDI FARMASI SEKOLA, TIN++I ILMU KESE,ATAN *AKTI TUNAS ,USADA TASIKMALA-A $%1.
I/
Tu0u!n
Tujuan dari praktikum ini adalah mampu menentu kadar Ampisilin menggunakan metode iodimetri tidak langsung. II/
D!s!( Teo(i
Antibiotik merupakan senyawa kimia khas yang dihasilkan oleh organisme hidup,termasuk turunan senyawa dan struktur analognya yang dibuat secara sintetik, dan dalamkadar rendah mampu menghambat proses penting dalam kehidupan satu spesies atau lebihmikroorganisme. Antibiotik dapat dikelompokkan berdasarkan spectrum aktivitas, tempat kerja, dan struktur kimianya. Ampisilin merupakan antibiotik dengan spektrum luas, merupakan turunan penisilin yang tahan asam termasuk tahan asam lambung tetapi tidak tahan terhadap enzim penisilinase. Absorbsi obat dalam saluran cerna kurang baik (± 3!"#$, obat terikat oleh protein plasma ± %#, kadar darah maksimalnya dicapai dalam % jam setelah pemberian oral. Ampisilin memiliki gugus pheno&yl yang terikat oleh gugusalkyl dari rantai alkylnya.'emampuan membunuh
bakteri
ialah
karena
penicillin
ini
menghambat
perkembangandinding sel kuman dengan jalan menjadikan in akti, dengan demikian tidak memungkinkanterhubungnya kedua lapisan linier serabut peptidoglycan yang terdapat di kedua lapis dindingsel sebelah dalam. Ampisilin tidak akti terhadap )seudomonas aeruginosa yang merupakan salah satu bakteri *ram negati yang sulit dibasmi. +akteri ini mempunyai kecenderungan resisten terhadap antibiotik, termasuk terhadap golongan laktam. (+rooks, %"$. )enetapan kadar ampisilin tersebut dilakukan dengan metode titrasi iodimetri secara tidak langsung karena ampisilin bersiat sebagai reduktor. -odimetri adalah analisa titrimetri untuk zat!zat reduktor seperti natrium tiosulat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. -odometri adalah analisa titrimetri untuk zat!zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulat baku. )ada titrasi iodimetri titrasi oksidasi
reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator$ ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulat..
III/
Al! D!n *!h!n
Alat /. +uret coklat %. )ipet tetes 3. 0rlenmeyer ". *elas kimia / ml 1. *elas kimia %1 ml 2. 'ertas saring . +atang pengaduk 4. *elas ukur / ml 5. *elas ukur / ml /. )ipet volume / ml //. 6orong /%. 7eraca analitik digital /3. Tabung sentriuge
+ahan /. A8uadest %. 9ampel Ampisilin 3. :arutan 7a;< /7 ". 7atrium Tiosulat 1. -odium 2. -ndikator Amilum=kanji . '4. <6l
I2/ P(ose)u( Ke(0! /. -solasi
Timbang sampel
6atat +erat sampel
>iltrat yang diperoleh di add dengan 7a;< sampai 1 ml
:arutkan dengan air
9entriugasi kembali selama / menit
:akukan sentriugasi selama/ menit
+uang iltrat dan ambil sentrat lalu larutkan dengan 7a;<
%. )enetapan 'adar 9ampel )ipet / ml sampel yang sudah d isolasi da masukan pada erlenmeyer Tambahkan <6: sampai p< netral
Tambahkan larutan buer sampai p< "
Tambahkan iodium berlebih
Titrasi sampai berwarna kuning jerami 'emudian tambahkan indikator amilum dan titrasi kembali sampai dicapai titik akhir
2/ ,!sil Pen3!m!!n )!n Pe(hiun3!n a. )embakuan natrium Tiosulat +erat ' %6r %;
?olume 7a%9%3
2 mg 2 mg 2 mg @ata!@ata
/,/ ml /,1 ml /,1 ml /,3 ml
Normalitas Na2 S 2 O 3=
N Na 2 S 2 O3=
N Na 2 S 2 O3=
N Na 2 S 2 O3=
Berat K 2 Cr 2 O7 BE K 2 Cr 2 O7 x Na2 S2 O 3
60 mg 49 x 17,1 ml 60 mg 49 x 17,5 ml 60 mg 49 x 17,5 ml
rata rata N Na2 S 2 O 3 =
= 0,072 N
= 0,070 N
= 0,070 N
0,072 + 0,070 + 0,070 3
b. )embakuan -odium ?olume -%
?olume 7a%9%3
/ ml
/%,1 ml
/ ml
/%,1 ml
/ ml
/%,2 ml
@ata!@ata
/%,13 ml
V I 2 x N I 2=V Na2 S2 O3 x N Na 2 S 2 O3 10 ml x N I 2= 12,5 ml x 0,071 N
=0,071 N
N I 2= 0,089 N 10 ml x N I 2= 12,5 ml x 0,071 N
N I 2= 0,089 N 10 ml x N I 2= 12,6 ml x 0,071 N
N I 2= 0,89 N Normalitas I 2=
0,89 + 0,89 + 0,89 3
= 0,89 N
c. Titrasi blanko ?olume
?olume 7a%9%3
/ ml
/,% ml
/ ml
/.1 ml
/ ml
/,2 ml
@ata!@ata
/,"3 ml
d. )enetapan 'adar 9ampel ?olume 9ampel
?olume 7a%9%3
/ ml / ml / ml @ata!@ata
/%,1 ml /%,/ ml /%,2 ml /%," ml
?olume -% yang bereaksi dengan 7atriun Tiosulat V I x N I = V Na S O x N Na S O 2
2
2
2
3
2
2
3
V I x 0,089 N =12,5 ml x 0,071 2
V I = 9,971 ml 2
V I x 0,089 N =12,1 ml x 0,071 2
V I = 9,652 ml 2
V I x 0,089 N =12,6 ml x 0,071 2
V I = 10,051 ml 2
V I =
9,971+ 9,652 + 10,051 3
2
= 9,892 ml
?olume -% yang bereaksi dengan sampel ¿ V I 2 berlebih −V
I 2 bereaksi dengan sampel −rata 2 blanko
¿ 25− 9,892 −10,43 = 4,678 ml
7ormalitas 9ampel V sampel x N sampel =V Na
2
S 2 O3
x N Na S 2
2
O3
10 m l x N =4,678 ml x 0,071 N
N =0,033 N
+erat Ampsisilin N =
Grek Volume
Gram BE N = V dalam Liter gram = N x BE x V gram =0,033 x 195,47 x 0,05 =0,322 gram + Ampisilin Trihidrat dikonversi ke + 7a Ampisilin BM Ampisilintrihidrat x gram Na Ampisilin BM Na Ampisilin 403,45 349,40
'adar 9ampel
x 0,322= 0,371 gram
sampel = sampel =
gram Na Ampisilin x 100 gramsampelaal 0,371 0,5199
x 100
sampel =71,36
2I/ PEM*A,ASAN
)ada praktikum ini dilakukan analisis kadar ampisilin. 9ampel ampisilin yang digunakan berupa serbuk putih dengan bau khas. 9ampel ini merupakan sediaan armasi yang dapat berupa tablet. )roses isolasi senyawa ampisilin dari sampel adalah dengan cara yang di sentriuge selama / menit dengan dilarutkan menggunakan air / ml . 9ampel dilarutkan terlebih dahulu dalam 7a;< dan di add 1 ml.kembali di sentriuga selama / menit. )ada proses sentriuge ini komponen campuran yang lebih rapat akan bergerak menjauh dari sumbu sentriuga dan membentuk endapan, menyisakan cairan yang dapat diambil. )enetapan kadar ampisilin dilakukan dengan menggunakan metode titrasi iodimetri. )emilihan metode ini didasarkan bahwa ampisilin dapat mengoksidasi iodida untuk menghasilkan iodium. -odida yang ditambahkan berlebih maka terbentuk pula iodium berlebih yang selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulat dengan menggunakan indikator a milum. Ampisilin dalam bentuk murni tidak dapat bereaksi dengan iodium aka sebelum dilakukan titrasi, sampel dihidrolisis terlebih dahulu menggunakan 7a;< sehingga cincin beta laktam terbuka dan dapat bereaksi dengan iodium. *olongan penisilin ini akan terhidrolisis dengan basa menghasilkan asam penisiloat. Asam penisiloat inilah yang akan ditetapkan kadarnya karena dapat mengkat iod.
)ada titrasi iodimetri, larutan natrium tiosulat biasanya digunakan sebagai larutan standar dalam reaksi iodimetri. :arutan ini tidak stabil dalam jangka waktu lama disebabkan oleh hal!hal sebagai berikut /. 'easaman, jika p< dari larutan lebih dari 5 maka tiosulat teroksidasi secara parsial menjadi sulat. "-% B 9%;3%! B 1<%; C 4 - ! B %9;"%! B /
' %6r %; B 2'- B /"<6l C 4'6l B %6r6l 3 B 3-% B <%; -% B %7a%9%;3 C %7a- B 7a%9";2 Titrasi iodimetri harus dilakukan dalam suasana asam, karena dalam suasana basa, iodium dapat bereaksi dengan hidroksida (;< !$ menghasilkan ion hipoiodit yang akhirnya menghasilkan ion iodat. reaksi yang terjadi adalah -% B ;
menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. -ndikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan penambahan suatu pengawet. )engawet yang digunakan adalah merkurium (--$ iodida. 'epekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. +erdasarkan hasil pengamatan, tidak diperoleh volume natirum tiosulat yang bereaksi denagn iodium berlebih yang disebabkan karena tidak terbentuknya kompleks berwarna biru dengan iodium. 'emungkinan yang terjadi yaitu iodium yang terbentuk habis bereaksi dengan sampel dan tidak terbentuk iodium berlebih yang akan bereaksi dengan natrium tiosulat. 9edangkan kemungkinan terurainya indikator oleh bakteri tidak terbukti karena dilakukan pengujian indikator dengan penambahan sedikit larutan iodium
yang
menunjukkan
terbentuknya
kompleks
berwarna
biru.
'emungkinan lain yaitu menguapnya iodium pada proses titrasi sehingga tidak ada iodium berlebih yang akan bereaksi dengan natrium tiosulat.
2II/
KESIMPULAN
+erdasarkan analisis pada praktikum diperoleh kesimpulan bahwa Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa Ampisislin merupakan antibiotic golongan penisislin. Ampisilin terdiri dari satu inti siklik dengan satu rantai samping inti siklik terdiri dari cincin tiazolidin dan cincin beta laktam. Ampisilin yang cincin beta laktamnya masih utuh tidak akan bereaksi dengan iodium. Fntuk memecah atau menghidrolisis cincin beta laktam, maka harus dilarutkan dahulu ke dalam larutan alkali ataupun larutan yang asam. 'arena ampisilin bersiat basa, jadi cincin beta laktam digunakan larutan alkali, yaitu 7a;<.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. /55. Farmakope Indonesia Edisi III . Gakarta Departemen 'esehatan @epublik -ndonesia. Anonim. %5. British Pharmacopoeia. :ondon The 9tationery ;ice. *anjar, )ro. Dr. -bnu *holib dan Abdul @ohman. %. Kimia Farmasi Analisis. Hogyakarta )ustaka )elajar.
