UNIVERSIDAD PRIVADA PRIVADA FRANZ TAMAYO FACULTAD ACULTAD DE CIENCIAS CI ENCIAS DE LA L A SALUD BIOQUÍMICA Y FARMACIA QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II
INTEGRANTES DEL GRUPO 2: ANA BEATRIZ LLANOS GEMIO JHONATHAN JHONATHAN ANDRÉ VELIZ VELIZ TAPIA TAPIA EVELYN MAIZ CALAMANI
INFORME N° 1 EST ES TANDARIZACIÓN DE HCl 1. O O!" !"#$ #$%& %&'. '.(( 1.1.
O!"#$%& G")"*+l •
1.2.
Realizar la estanariza!i"n e HCl #$ % &N' !(n Na ) CO* + el ini!a(r anaran,a( e -etil($ !(n la .nalia e realizar /n an0l an0lis isis is !/an !/anti tita tati ti1( 1( e la s(l/ s(l/!i !i"n "n 2re2 2re2ar ara aa$ a$ 3all 3allan an( ( la !(n!e !(n!entr ntra! a!i"n i"n e4a!ta e4a!ta + 2re!i 2re!isa$ sa$ en 5ase 5ase a /na /na 1al(ra 1al(ra!i" !i"n n e ne/traliza!i"n6
O!"#$%&' E',"-/-&'
Pre2ar e2arar ar )## )## -l6 -l6 e /na /na s(l/ s(l/!i !i"n "n rea!t ea!ti1 i1( ( e HCl HCl !(n !(n /na !(n!entra!i"n #$ % &N' Cal!/lar las !antiaes ae!/aas 2ara la realiza!i"n el 2r(!es( e estanariza!i"n$ tant( el HCl6$ !(-( el est0nar 2ri-ari(6 Esta Estan nar ariz izar ar la s(l/ s(l/!i !i"n "n e HCl HCl 2ara 2ara (5te (5tene nerr el 7a!t 7a!t(r (r e !(rre!!i"n !(rre!!i"n + esta5le!er la !(n!entra!i"n real e la s(l/!i"n6 Re/!ir al -8ni-( l(s err(res en el 2r(!ei-ient( e estanariza!i"n$ 2ara (5tener /n 7a!t(r e !(rre!!i"n entr( el ran9( esta5le!i(6 C(n(!er las !ara!ter8sti!as 2rin!i2ales e /n stanar 2ri-ari( + se!/nari( 2ara realizar 2r(!es(s e tit/la!i"n en la5(rat(ri(6
2. F0)+")#& 0)+")#& T"3*$-&.( "3*$-&.(
La volumetría de neutralización !(-2rene /n !(n,/nt( e rea!!i(nes :/e tienen l/9ar entre /n 0!i( + /na 5ase !(n la !(rres2(niente 7(r-a!i"n e sal + a9/a6 Meiante est(s -;t((s$ /tilizan( /na s(l/!i"n 1al(raa e al9
($ e-2lean( /na s(l/!i"n 1al(raa e al96 =al!ali-etr8a>6 Para Para l(s -;t((s -;t((s 1(l/-;tri!( 1(l/-;tri!(ss e ne/traliz ne/traliza!i" a!i"n$ n$ las e.ni!i(n e.ni!i(nes es e 0!i(s 0!i(s ( 0l!alis 0l!alis :/e -0s se ae!/an ae!/an s(n las 2r(2/estas 2r(2/estas 2(r Br?nste Br?nste +
L(@r+$ l(s !/ales e.nier(n l(s 0!i(s !(-( las s/stan!ias :/e !een /n( ( -0s 2r(t(nes =H *O> + las 5ases !(-( las s/stan!ias :/e a!e2tan /n( ( -0s 2r(t(nes6 De esta e.ni!i"n se e/!e :/e 2/een e4istir s/stan!ias :/e a!t
La titulación es /n -;t( -;t(( ( 2ara 2ara ete eterr-in inar ar la !ant !anti ia a e /na s/stan s/stan!ia !ia 2resen 2resente te en /na /na s(l/!i s(l/!i"n "n66 na na s(l/! s(l/!i"n i"n e !(n!en !(n!entra tra!i" !i"n n !(n(!i !(n(!ia$ a$ lla-a lla-aa a solución solución valorada valorada$ se a9re9a !(n /na 5/reta a la s(l/!i"n :/e se analiza6 En el !as( ieal$ la ai!i"n se etiene !/an( se 3a a9re9a( la !antia e rea!ti1( eter-inaa$ en 7/n!i"n e /n !a-5 !a-5i( i( e !(l( !(l(ra! ra!i" i"n n en el !as( !as( e /til /tiliz izar ar /n ini ini!a !a( (rr inte intern rn( ( + es2e!i.!aa 2(r la si9/iente e!/a!i"n e la tit/la!i"n6 NA VA NB VB A este este 2/nt 2/nt( ( se le llalla-a a 2/nt 2/nt( ( e e:/i e:/i1a 1ale len! n!ia ia66 La rea! rea!!i !i"n "n entr entre e !antiaes e:/i1alentes e 0!i(s + 5ases se lla-a ne/traliza!i"n ( rea! rea!!i !i"n "n e ne/t ne/tra rali liza za!i !i"n "n$$ la !ara !ara!t !ter er8s 8sti ti!a !a e /na /na rea! rea!!i !i"n "n e ne/traliza!i"n es sie-2re la !(-5ina!i"n e 3ir(9eni(nes :/e 2r(!een el 0!i($ !(n (43iril(s 2r(!eentes e la 5ase 2ara ar -(l;!/las e a9/a sin is(!iar$ !(n li5era!i"n e ener98a !al(r8.!a !(-( !al(r e ne/traliza!i"n + 7(r-a!i"n e /na sal6 La rea!!i"n e ne/traliza!i"n se e42resa e la si9/iente -anera !i( Base F Sal A9/a La tit/la!i"n es /n 2r(!es( en el !/al la s(l/!i"n est0nar =el 2atr"n 2ri-ari(> se !(-5ina !(n /na s(l/!i"n e !(n!entra!i"n es!(n(!ia 2ara eter-inar i!3a !(n!entra!i"n$ la !/r1a e tit/la!i"n es la 9r0.!a :/e ini!a !(-( el 2H e la s(l/!i"n !a-5ia /rante el trans!/rs( e la -is-a =el 2H se 9r0.!a !(ntra el 1(l/-en e 5ase ( 0!i( a9re9a(>6 Ent(n!es 2(r8a entenerse !(-( .nal e la tit/la!i"n al -(-ent( en :/e el 2H lle9ase a $ sin e-5ar9($ est( est0 en 7/n!i"n e la 7/erza el 0!i( ( la 5ase 5ase :/e se est0n tit/lan(6 tit/lan(6 As8 !/an( la ne/traliza!i"n ne/traliza!i"n se 2r(/!e entre /n 0!i( 7/erte + /na 5ase 7/erte6 El 2H en el 2/nt( e e:/i1alen!ia es +a :/e t((s l(s i(nes 3an si( ne/traliza(s6 P(r (tra 2arte$ !/an( la rea!!i"n (!/rre entre /na 5ase 7/erte + /n 0!i( 0!i( ;5il$ ;5il$ el ani"n ani"n el 0!i( 0!i( s/7re s/7re /na 3ir" 3ir"lisis lisis$$ 2(r l( :/e :/e el 2H al :/e (!/rre (!/rre la ne/traliza!i"n ne/traliza!i"n es -a+(r :/e :/e $ en la sit/a!i"n !(ntraria$ entre 0!i( 7/erte + /na 5ase ;5il$ el !ati"n e la 5ase s/7re /na 3ir"lisis 2r(/!i;n(se 2r(/!i;n(se i(nes 3ir(ni($ 2(r l( :/e el 2H es -en(r :/e 6
Para eter-inar eter-inar ;ste 2/nt( =e =e e:/i1alen!ia>$ e:/i1alen!ia>$ 2(e-(s /tilizar /tilizar la !/r1a e tit/la!i"n 2(ten!i(-;tri!a e la rea!!i"n 0!i(50si!a !/+a 9r0.!a res/lta el 2H el siste-a siste-a !(ntra 1(l/-en e 0!i( 0!i( ( e 5ase a9re9a(s en la tit/la!i"n6 En las las tit/ tit/la la!i !i(n (nes es se 2/e 2/een en /til /tiliz izar ar ini ini!a !a( (rres inte intern rn(s (s66 L(s L(s ini!a ini!a(r (res es s(n !(-2/e !(-2/est( st(ss (r90 (r90ni! ni!(s (s e estr/! estr/!t/r t/ra a !(-2l !(-2le,a e,a :/e :/e !a-5ian e !(l(r en s(l/!i"n a -eia :/e !a-5ia el 2H6 P*",+*+-$3) " '&l0-$3) " HCl
El 0!i( !l(r38ri!( se /sa 7re!/ente-ente en l(s an0lisis 1(l/-;tri!(s e ne/traliza!i"n 2(r:/e s/s s(l/!i(nes il/ias s(n esta5les + 2(r:/e se 2/ee /tilizar en 2resen!ia e la -a+(r8a e l(s !ati(nes sin :/e (!/rran rea!!i(nes e 2re!i2ita!i"n6 2re!i2ita!i"n6 Valorac aloración ión de las soluci solucione ones s de HCl. HCl. C(-( el HCl n( es /n 2atr"n 2ri-ar 2ri-ari( i( se 3a!e 3a!e ne!esa ne!esari( ri( 1al(ra 1al(rarl( rl( 2ara 2ara !(n(! !(n(!er er s/ !(n!en !(n!entra tra!i" !i"n n e4a!ta6 El Na )CO* an3ir( se e-2lea !(-
) HCl Na)CO*
) NaCl H)CO*
I)$-+&*"' " P4
En l(s -;t((s e 1al(ra!i"n 0!i(5ase$ se e-2lean !(-( ini!a(res s/stan!ias (r90ni!as :/e !a-5ian e !(l(r en 7/n!i"n e la 1aria!i"n e 2H /rante el trans!/rs( e la 1al(ra!i"n6 El !(l(r e l(s ini!a(res !a-5ia en /n !iert( !iert( inter1al( e 2H el !/al e2ene e4!l/si1a-ente e4!l/si1a-ente e las 2r(2ieaes el ini!a(r + es ine2eniente e la nat/raleza el 0!i( ( e la 5ase :/e !(nstit/+en l(s rea!!i(nantes6 As8 /na s/stan!ia :/e 2retena ser e-2leaa !(-( ini!a(r en la 1(l/-etr8a e ne/traliza!i"n$ e5e !/-2lir l(s si9/ientes re:/isit(s6 +5 El !(l(r el ini!a(r e5e !a-5iar 5r/s!a-ente en /n 2e:/eK( inter1al( e 2H6 5 El !(l(r el ini!a(r e5e ser l( -0s intens( 2(si5le6 -5 La !antia e 5ase ( 0!i( =rea!!i(nantes> :/e rea!!i(ne !(n el ini!a(r e5e ser tan insi9ni.!ante :/e n( altere l(s res/lta(s e la 1al(ra!i"n6 5 El !a-5i( e !(l(r el ini!a(r e5e ser /n 2r(!es( 2lena-ente re1ersi5le6
T(as T(as estas e4i9en!ias li-itan -/!3( la ele!!i"n e l(s ini!a(res ini!a(res + 2ese al 9ran n<-er( e s/stan!ias !(n(!ias :/e 2/een !a-5iar e
!(l( !(l(rr !(n !(n las las 1ari 1aria! a!i( i(ne ness e 2H$ 2H$ el n<-e n<-err( e ini ini!a !a( (re ress :/e :/e se e-2lean a-2lia-ente a-2lia-ente n( s/2era a 1einte6 L(s ini!a(res 0!i( 5ase !a-5ian e !(l(r en /n 2e:/eK( inter1al( e 2H6 Este inter1al( se !(n(!e !(n el n(-5re e ran9( e 1ira,e el ini!a(r6 El anaran,a( e -etil( 2(r e,e-2l($ es /n ini!a(r :/e 2(see /n ran9( e 1ira,e entre *6% + 6 l( !/al si9ni.!a :/e a 1al(res e 2H in7eri(res a *6%$ este ini!a(r -ani.esta /n !(l(r =r(sa> + a 1al(res e 2H -a+(res e 6$ s/ !(l(r es i7erente =a-arill( en este !as(>6 O51i O51iaa-en ente te en el inte inter1 r1al al( ( e 2H !(-2 !(-2re ren ni i( ( entr entre e *6% *6% + 6$ 6$ el anar anaran an,a ,a( ( e -eti -etil( l( e1i e1ien en!i !iar ar0 0 la 9a-a 9a-a e !(l( !(l(rres :/e est0 est0 !(-2renia entre el anaran,a( + el a-arill(6 El !a!a-5i( e !(l(r l(r e /n in ini!a i!a( (r$ 9ener enera al-en l-entte (!/ (!/rre rre n( e4a!ta e4a!ta-en -ente te en el 2/nt( 2/nt( e e:/i1a e:/i1alen len!ia !ia e la rea!! rea!!i"n i"n$$ sin( sin( al9( al9( ale,a( e ;l6 Esta es1ia!i"n a l/9ar a /n !iert( err(r$ !(n(!i( !(-( err(r el ini!a(r en la 1al(ra!i"n6 La -a9nit/ e este err(r 1ar8a en 7/n!i"n el ran9( e 1ira,e el ini!a(r + e la nat/raleza el 0!i( + la 5ase :/e rea!!i(nan6 Si el ini!a(r se sele!!i(na !(rre!ta-ente$ el err err(r n( e4!e 4!ee e l(s l(s l8l8-ites ites 1is/ 1is/al ales es el el err err(r anal anal8t 8ti! i!( ( + 2/e 2/ee e es2re!iarse$ 2er( si se /tiliza /n ini!a(r ina2r(2ia( el err(r 2/ee ser !(nsiera5le + 2(r tant( l(s res/lta(s e la 1al(ra!i"n n( ser0n 10li(s6 seleccion ionar ar correc correctam tament ente e un indica indicador dor n( es s/.! Para selecc s/.!ie ient nte e !(n(!er !"-( + !/0n( se 2r(/!e s/ !a-5i( e !(l(r$ sin( :/e e5e sa5e sa5ers rse e aeae-0s 0s !(!(-( 1a 1ari 1arian an( ( el 2H en el tran trans! s!/r /rs( s( e la 1al(ra!i"n =s(5re t(( en las 2r(4i-iaes el 2/nt( e e:/i1alen!ia> + :/e 1al( 1al(rr e 2H tiene ene la s(l s(l/!i" /!i"n n en ese ese -(-ent( ent( =2/ =2/nt( e e:/i1alen!ia>6 e:/i1alen!ia>6 Para 2(er realizar /na !(rre!ta sele!!i"n el ini!a(r en /na 1al(ra!i"n se re!/rre ent(n!es al !0l!/l( + traza( e las !/r1as e 1al(ra!i"n6
na !/r1a e 1al(ra!i"n 0!i( 5ase es 2(r tant( /n 2r(!ei-ient( a tra1;s el !/al se !al!/la el 2H e la s(l/!i"n :/e se 1al(ra en la -eia :/e se aKaen !antiaes !re!ientes e la s(l/!i"n 1al(rante6 Est(s 1al(res se 2l(tean .nal-ente en /n 9r0.!( e 2H =e,e +> 1s -L e la s(l/!i"n 1al(rante =e,e 4>6 A3(ra 5ien$ 5ien$ atenien( atenien( a la 7(rtaleza 7(rtaleza e las s/stan!ias s/stan!ias rea!!i(nan rea!!i(nantes$ tes$ 2/een 2/een 2resentar 2resentarse se ti2(s e !/r1as !/r1as e 1al(ra!i"n 1al(ra!i"n 0!i( 5ase$ 5ase$ ell(s s(n
C/r1as e 1al(ra!i"n entre /n 0!i( 7/erte + /na 5ase 7/erte6 C/r1as e 1al(ra!i"n entre /n 0!i( ;5il + /na 5ase 7/erte6 C/r1as e 1al(ra!i"n entre /n 0!i( 7/erte + /na 5ase ;5il6 C/r1as e 1al(ra!i"n entre /n 0!i( ;5il + /na 5ase ;5il6
a6 Punto Inicial: C/an( ( a + el 2H 1iene a( 2(r el a2(rte 3ir(9eni"ni!( 3ir(9eni"ni!( e la s(l/!i"n s(l/!i"n :/e se 1al(ra6 1al(ra6 Intermedios:: C/an( la !antia e s/stan!ia aKaia el 56 Puntos Intermedios 2atr"n n( es s/.!iente 2ara !(-2letar la rea!!i"n + 2(r tant( n( se ne/traliza la t(talia e la s/stan!ia :/e se 1al(ra =0!i( ( 5ase> + :/ea /n e4!es( el -is-(6
!6 Punto de Equivalencia: C/an( la !antia e s/stan!ia aKaia el 2atr"n 2atr"n 1al(rante 1al(rante se i9/ala a la !antia !antia e s/stan!ia s/stan!ia ini!ial-en ini!ial-ente te 1al(raa el 0!i( ( la 5ase se9
INDICADOR
A70l " #$&l A)+*+)!+& " "#$l& V"*" " *&&-*"'&l R&!& " "#$l& P+,"l " #&*)+'&l A70l " *&&#$&l A70l " #$&l F")&l8#+l")+ A+*$ll& " +l$7+*$)+
COLOR 6CIDO
RANGO DE ,H DEL CAMBIO DE COLOR
COLOR ALCALINO
R(,(
%6 ) )6
A-arill(
R(,(
*6 % 6 Q
A-arill(
A-arill(
*6 Q6 Q
Az/l
R(,(
6 ) 6 *
A-arill(
R(,(
Q6 # 6 #
Az/l
A-arill(
6 # 6
Az/l
A-arill(
6 # 6
Az/l
In!(l(r(
6* %#6#
R(,(
A-arill(
%#6# %)6%
Al3/!e-a
Indicador: Anaranjado de Metilo
En /na 1al(ra!i"n 0!i(5ase a 1e!es es ne!esari( el /s( e /n ini!a(r 0!i(5ase :/e s/7ra /n !a-5i( e !(l(r !i( ===Di-etila-in(>7enil> ===Di-etila-in(>7enil>az(>5enzen(s/l az(>5enzen(s/l7"ni!(> 7"ni!(>
El anaran,a( e -etil( es /n !(l(rante az(eri1a($ ini!a(r 0!i(5ase$ !(n !a-5i( e !(l(r e r(,( a anaran,a(a-arill($ !/+( inter1al( e 1ira,e es entre 2H *$% + $6 La 7"r-/la -(le!/lar e esta sal s"i!a es C %H%N*NaO*S + s/ 2es( -(le!/lar es e *)$* 9-(l6
N+*+)!+ " "#$l& =Ini!a(r e 2H > Inferior a pH 3,
R&!&
!o"re pH #,#
N+*+)!+(++*$ll&
El Anaran,a( e -etil( es /n !(l(rante az(eri1a($ !(n !a-5i( e !(l( !(l(rr e r(,( r(,( a nara naran, n,a aaa-ar aril ill( l( entr entre e 2H *$% *$% + $6 $6 El n(-5 n(-5re re el el !(-2/est( :/8-i!( el ini!a(r es sal s"i!a e 0!i( s/l7"ni!( e Di-etila-in(az(5en!en(6 En la a!t/alia se re9istran -/!3as a2li!a!i(nes ese 2re2ara!i(nes 7ar-a!;/ti!as$ !(l(rante e teKi( al Q$ ta-5i;n se a2li!a en !it(l(98a en !(n,/nt( !(n la s(l/!i"n e U/s!3in6 Ta-5i;n es lla-a( 3eliantina6 P*",+*+-$3) "l $)$-+&* A)+*+)!+& " M"#$l&
El anaran$ado de metilo es utilizado en el la"oratorio de química en una concentración de %ota al &.' por cada & ml de disolución. !e disuelve &, %. del colorante en una peque(a cantidad de alco)ol de *+ - se dilu-e )asta formar && formar && ml con alco)ol al &' en volumen.
La !(2/la!i"n e sales e iaz(ni( !(n 7en(les ( a-inas ar(-0ti!as 9enera az(!(-2/est(s$ l(s !/ales s(n e en(r-e i-2(rtan!ia 2ara la in/stria e l(s !(l(rantes6 La (5ten!i"n e /n !(l(rante iaz(i!( !(nsta e las (2era!i(nes si9/ientes a> Diaz( Diaz(ta! ta!i"n i"n e /na /na s/stan s/stan!ia !ia ar(-0t ar(-0ti!a i!a :/e !(nten !(nten9a 9a /n 9r/2( 9r/2( a-in( 2ri-ari(6 5> Pre2ar e2ara! a!i" i"n n e /na /na is( is(l/ l/!i !i"n "n e al9< al9 Mez!la Mez!la( ( e las s(l/! s(l/!i(n i(nes es anteri(r anteri(res es !(n l( :/e tiene tiene l/9ar l/9ar la 7(r7(r-a! a!i" i"n n el el !(l( !(l(ran rante te en /na /na rea! rea!!i !i"n "n :/e :/e se en( en(-i -ina na !(2/la!i"n6 > Para Para :/e ten9a l/9ar l/9ar esa rea!!i"n rea!!i"n$$ la s(l/!i"n s(l/!i"n e5e estar al!alin al!alina a ( li9era-ente 0!ia6
/eacción de la síntesis
La s8ntesis el anaran,a( e -etil( se realiza a tra1;s e las si9/ientes eta2as Eta2a %6 Des2r(t(na!i"n el a-in( !(n el !ar5(nat( e s(i(
Eta2a )6 U(r-a!i"n e la sal e iaz(ni(
Eta2a *6 A!(2la-ient( A!(2la-ient( az(i!(
Estándar Primario: Reactivo Reactivo Carbonato de sodio
n 2atr"n 2ri-ari( ta-5i;n lla-a( est0nar 2ri-ari( es /na s/stan!ia /til /tiliz iza aa a en :/8:/8-i! i!a a !(-( !(-( re7er e7eren en!i !ia a al -(-e -(-ent nt( ( e 3a!e 3a!err /na 1al(ra!i"n ( estanariza!i"n6 s/al-ente s(n s"li(s :/e !/-2len !(n las si9/ientes !ara!ter8sti!as a0 Tienen !(-2(si!i"n !(n(!ia "0 De5en tener ele1aa 2/reza c0 De5e ser esta5le a te-2erat/ra a-5iente d0 De5e ser 2(si5le s/ se!a( en est/7a e0 N( e5e a5s(r5er 9ases6 N( e5e rea!!i(nar !(n l(s !(-2(nentes
el aire f0 De5e rea!!i(nar r02ia + este:/i(-;tri!a-ente !(n el tit/lante %0 De5e tener /n 2es( e:/i1alente 9rane
El Car5(nat( e S(i( es an3ir( ( !(ntiene /na -(l;!/la e a9/a e 3irata!i"n6 De5e !(ntener n( -en(s e $Q 2(r !ient( + n( -0s e %##$Q 2(r !ient( e Na )CO*$ !al!/la( s(5re la s/stan!ia se!a6
P(l1( !ristalin($ 9ran/lar ( !ristales in!(l(r(s ( 5lan!(s6 Esta5le al aire en !(ni!i(nes n(r-ales6 Al e42(ner al aire se!( a /na te-2erat/ra -a+(r e Q# WC$ la sal 3irataa X/(res!e + a %## WC$ se t(rna an3ira6 U0!il 0!il-e -ent nte e s(l/ s(l/5l 5le e en a9/a a9/a -/+ -/+ s(l/ s(l/5l 5le e en a9/a a9/a a e5/l e5/lli li!i !i"n "n66 Se !(nser1a en en1ases 5ien !erra(s6 Pérdidas or secado
Pesar e4a!ta-ente alree(r e ) 9 e Car5(nat( e S(i($ se!ar a *## WC /rante 3(ras la 7(r-a an3ira n( e5e 2erer -0s e #$Q e s/ 2es( + la 7(r-a 3irataa entre %)$# + %Q$# 6 Prearación
Dis(l1er )$# 9 e Car5(nat( e S(i( en %# -l e a9/a$ a9re9ar % 9(ta e 7en(l7tale8na =SR> + ne/tralizar a9re9an( 0!i( !l(r38ri!( 9(ta a 9(ta6 Calentar Calentar la s(l/!i"n s(l/!i"n (5tenia a e5/lli!i e5/lli!i"n "n + ne/traliz ne/tralizar ar n/e1a-en n/e1a-ente$ te$ a9re9an( 0!i( !l(r38ri!( 9(ta a 9(ta6 En7riar + il/ir !(n a9/a a )Q -l6 El l8-ite es #$##% 6 !aloración
Trans7erir Trans7erir la 2(r!i"n e Car5(nat( e S(i( se!( (5teni( (5teni( en P;ria 2(r se!a( a /n erlen-e+er !(n la a+/a e Q# -l e a9/a$ a9re9ar 9(tas e r(,( e -etil( =SR>6 Tit/lar !(n 0!i( !l(r38ri!( % N =SV>$ a9re9an( el 0!i( lenta-ente + !(n a9ita!i"n !(nstante$ 3asta :/e la s(l/!i"n se t(rne li9era-ente r(saa6 Cale Calent ntar ar la s(l/ s(l/!i !i"n "n (5te (5teni nia a a e5/l e5/lli li!i !i"n "n$$ en7r en7ria iarr + !(nt !(ntin in/a /arr la tit/la!i"n6 Calentar n/e1a-ente a e5/lli!i"n + 1(l1er a tit/lar$ si es ne!esari($ 3asta :/e el !(l(r r(sa 20li( n( !a-5ie 2(r la e5/lli!i"n !(ntin/a6 Caa -l e 0!i( !l(r38ri!( % N e:/i1ale a Q)$ -9 e Na )CO*6 !olución patrón primario
Es /na s(l/!i"n e !(n!entra!i"n e4a!ta-ente !(n(!ia :/e se 2re2ara a 2artir e /na s/stan!ia 2atr"n 2ri-ari(6 n( e l(s e,e-2l(s e est0nar 2ri-ari( 50si!( es el Car5(nat( e S(i($ el !/al e5e atra1esar 2(r /n 2r(!es( e ese!a!i"n 2re1ia$ e5i( a :/e es 3ir(s!"2i!( + a5s(r5e 5astante 3/-ea al ser el 7ras!( :/e l( !(ntiene a5iert(6 La es3irata!i"n el Na ) CO* !(nlle1a 2esar * 9ra-(s el rea!ti1($ !(l(!arl(s en !ris(l$ entr( e la -/Xa /rante % 3(ra$ !(ntr(lan( la
tete-2erat erat/ /ra sin sin :/e re5a e5ase l(s l(s )Q# )Q# WC + 9/ar 9/ara arr el !ar5 !ar5(n (nat at( ( es3irata( entr( el 2esa .ltr(s + ;ste en /n ese!a(r6 ese!a(r6 El stanar 2ri-ari( e5e s/7rir /n trata-ient( e ese!a!i"n$ el !/al en la 2r0!ti!a la5(rat(rial es !(l(!a( en /n 2esa.ltr($ el -is-( :/e es /n -aterial e 1iri( se intr(/!e en ;ste el stanar 2ri-ari( + se lle1a a la est/7a$ /na 1ez :/e ter-ina el tie-2( eter-ina($ n( se e5er0 e,a e,ar al a-5i a-5ien entte 2ara ara :/e en7r en7r8e 8e$$ e5i e5i( a s/ !a2a !a2a!!ia ia e 3i9r(s!(2i!ia 3i9r(s!(2i!ia + .nal-ente .nal-ente se 2r(!ee a !(l(!ar en ese!a(res ese!a(res !(n a9ente /n ese!ante en(-ina( en(-ina( s8li!a6 La (lla (ne se en!/entra el stanar 2ri-ari( ser0 !(l(!aa entr( el 2esa.ltr( + se e5e e,ar :/e en7r8e 2(r * a -in/t(s$ se lle1a a la 5alanza anal8ti!a$ se 2esa + se (5tiene /n 2ri-er at( e 2esaa$ se 1/el1e a la est/7a 2(r -eia 3(ra + se re2ite el 2r(!es($ se 2asa 2(r el ese!a(r + se tiene /n se9/n( at( e 2esaa6 Entre ) 2esaas n( e5e 1ariar la !antia en 9ra-(s$ si la -/estra !/-2 !/-2le le !(n !(n la ine4 ine4is iste ten! n!ia ia e 3/-e 3/-ea a en s/ inte interi ri(r (r 2/e 2/ee e ser ser /tiliza($ si la i7eren!ia es -/+ 9rane se e5e se9/ir ese!an( + !(ntin/ar !(l(!an( en /na est/7a entre %#Q + %%# WC /rante % a ) 3(ra 3(ras$ s$ se e5er e5er0 0 e,a e,arr ese ese!!ar en /n ese! ese!a a(r (r !(n -ater ateria iall 3ir(s!"2i!( 3ir(s!"2i!( !(-( 0!i( s/l7
E+-#$#0; es el 9ra( e !(n!(ran!ia entre el 1al(r -ei( + el 1al(r 1eraer( a!e2ta(6 La e4a!tit/ !(n la :/e se !(n(!e el 1al(r e /na -/estra est0nar e2ene e al9/na -ei!i"n :/e tenr0 en ella /n l8-ite a( e !erti/-5re6 P*"-$'$3); es el 9ra( e !(n!(ran!ia entre -ei!i(nes re2li!aas e la -is-a !antia6 Es la re2eti5ilia e /n res/lta(6 La 2re!isi"n se re2r re2res esen enta ta !(-( !(-( la es1 es1ia ia!i !i"n "n stan stana ar r$$ !(e. !(e.!i !ien ente te e 1ari 1aria! a!i" i"n n inter1al( e !(n.anza alree(r el 1al(r -ei(6 T$,&' " "**&*"' ") Q0$-+ A)+l#$-+.(
E4is E4iste ten n ) !las !lases es 2rin 2rin!i !i2a 2ale less e err( err(re ress :/e :/e a7e! a7e!ta tan n la e4a! e4a!ti tit/ t/ + 2re!isi"n e /na !antia -eia6 E**&*"' E**&*"' S$'#"<#$S$'#"<#$-&' &' & D"#"*$)+ D"#"*$)+&'.( &'.( S(n etereter-ina ina5l 5les es + es 2(si5l 2(si5le e e1itar e1itar ( !(rre !(rre9ir 9ir$$ 2/ee 2/een n ser !(nsta !(nstante ntes6 s6 El err(r err(r 2/ee 2/ee ser 2r(2(r!i(nal 2r(2(r!i(nal al ta-aK( e la -/estra6
Est( Est(ss 2/e 2/een en ser ser ait aiti1 i1(s (s ( -/lt -/lti2 i2li li!a !ati ti1( 1(s$ s$ e2e e2en nie ien n( ( e la nat/raleza el err(r ( !"-( inter1ienen en el !0l!/l(6 Dentr( e este ti2( e err(res e4isten
Errores instrumentales, !(-( e:/i2(s e7e!t/(s(s s(n err err(res (res 2ers 2ers(n (nal ales es + se re/! e/!en en !(n !(n la Errores Errores operativos operativos$ s(n
e42erien!ia + el !/ia( el analista en las -ani2/la!i(nes 78si!as ne!esarias6 Errores del m1todo, s(n l(s err(res -0s 9ra1es e /n an0lisis$ s(n err(res in3erente al -;t(( + n( s(n 70!iles e !(rre9ir
E**&*"' I)"#"*$)+&' & Al"+#&*$&'.( Re2resentan Re2resentan la in!erti/-5re in!erti/-5re e42eri-ental :/e (!/rre en !/al:/ier -ei!i"n6 Est(s err(res se re1elan 2(r 2e:/eKas i7eren!ias en -ei!i(nes s/!esi1as 3e!3as 2(r el -is-( analista 5a,( !(ni!i(nes i;nti!as + n( se 2/een 2ree!ir ni esti-ar6 esti-ar6 Est(s Est(s err(r err(res es a!!ie a!!ienta ntales les si9/en si9/en /na /na istr istri5/ i5/!i" !i"n n aleat( aleat(ria ria$$ s/elen s/elen a2li!arse le+es -ate-0ti!as e 2r(5a5ilia 2r(5a5ilia 2ara lle9ar a /na !(n!l/si"n !(n res2e!t( el res/lta( e /na serie e -ei!i(nes6 =. F0) 0)+" +")#& )#& Q0$ Q0$-&. -&.(( V+l&*+-$3) V+l&*+-$3) <-$&(+'" ( e:/i1alente e ne/traliza!i"n$ es /na t;!ni!a ( -;t(( e an0lisis !/antitati1( -/+ /saa$ :/e 2er-ite !(n(!er la !(n!en !(n!entra tra!i" !i"n n es!(n es!(n(!i (!ia a e /na /na is(l/ is(l/!i" !i"n n e /na /na s/stan s/stan!ia !ia :/e :/e 2/e 2/ea a a!t/ a!t/ar ar !(-( !(-( 0!i 0!i( ( ne/t ne/tra rali liza zaa a 2(r 2(r -ei -ei( ( e /na /na 5ase 5ase e !(n! !(n!en entr tra! a!i" i"n n !(n( !(n(!i !ia a$$ ( 5ien 5ien sea sea /na /na !(n! !(n!en entr tra! a!i" i"n n e 5ase 5ase es!(n(!ia ne/tralizaa 2(r /na s(l/!i"n e 0!i( !(n(!i(6
Se 2/een !lasi.!ar en (s 9ranes 9r/2(s
Deter eter-ina! ina!i" i"n n e la !(n! !(n!en entr tra! a!i" i"n n e /na /na 5ase 5ase e-2lean( /n 0!i( 7/erte e !(n!entra!i"n !(n(!ia !(-( s/stan!ia 1al(rante6 Se e-2lea !asi sie-2re 0!i( !l(r38ri!($ HCl a 1e!es 0!i( s/l7 + !asi n/n!a l(s 0!i(s n8tri!( =HNO*> + 2er!l"ri!($ =HClO >6
2lcalimetrías:
2cidimetrías. Deter-ina!i"n e la !(n!entra!i"n e /n 0!i( e-2lean(
/na 5ase 7/erte e !(n!entra!i"n !(n(!ia !(-( s/stan!ia 1al(rante$ !(-( el NaOH6 C/an C/an( ( las las is( is(l/ l/!i !i(n (nes es e 0!i 0!i( ( !l(r !l(r38 38r ri! i!( ( lle1 lle1an an /n tietie-2( 2( 2re2araas s/ !(n!entra!i"n 2/ee 1ariar e la ini!ial$ ;ste -;t(( ta-5i;n sir1e 2ara !(-2r(5ar la !(n!entra!i"n en is(l/!i(nes e las :/e se es!(n(!e ;sta6 El -;t(( se 5asa en la 1al(ra!i"n e la is(l/!i"n e 0!i( !l(r38ri!( -eiante /na rea!!i"n 0!i(5ase !(n !ar5(nat( e s(i( /tilizan( naran,a e -etil( !(-( ini!a(r6 El naran,a e -etil( es /n ini!a(r 0!i( 5ase !/+( inter1al( e 1ira,e es e *$%$6 La estanariza!i"n e HCl es realizaa !(n !ar5(nat( e s(i($ el !/al es /na s/stan!ia 2atr"n 2ri-aria6 C(-( ini!a(r e la tit/la!i"n se e-2lea anaran,a( e -etil($ el 1ira,e e este ini!a(r se 2r(/!e !/an( el CO* se trans7(r-a en HCO * $ :/e ini!ial-ente 2resenta la si9/iente 7"r-/la
HCl =a!> Na)CO*=a!> F NaCl =a!> H ) CO* Para 2(steri(r-ente ser es9l(saa e la si9/iente -anera HCl =a!> Na)CO*=a!> F
NaCl =a!> CO )=9> H)O=l>
La 1al(ra!i"n ser0 realizaa 3asta el 1ira,e el ini!a(r e a-arill( a r(,(anaran,a(6 La 2resente estanariza!i"n es !(nsieraa /na 1al(ra!i"n 0!i(5ase$ 5asaa en la rea!!i"n e ne/traliza!i"n entre el analit( + /na is(l/!i"n e 0!i( ( 5ase :/e sir1e e re7eren!ia6 Para eter-inar el 2/nt( .nal e /na tit/la!i"n$ se /sa el ini!a(r e 2H6 E,l$E,l$-+-$ +-$3) 3) >0$>0$-+ + " l+ *"+--$ *"+--$3) 3) " )"0#*+ )"0#*+l$7 l$7+-$ +-$3) 3) ")#*" ")#*" "l $)$-+&* A)+*+)!+& " M"#$l& 9 "l HCl
na r/ta e s8ntesis e ini!a(res ini!a(res 7/e e l(s !(l(rantes az(i!(s$ :/e i( l/9ar al naran,a e -etil( =2r(2/est( 2(r L/n9e en %>6
El !a-5i( e !(l(r ( 1ira,e se 2r(/!e a2r(4i-aa-ente entre /na /nia -en(s + (tra -0s el 2 el ini!a(r$ en este 2/nt( se 2/een !(-2r(5ar l(s istint(s !a-5i(s e !(l(r6 La ta5la e ini!a(res sint;ti!(s e-2lea(s + s/s !a-5i(s e !(l(r en 7/n!i"n el 2H$ es la aa$ seKal0n(se las re9i(nes el 1ira,e L(s L(s !a-5i( !a-5i(ss e !(l(r$ !(l(r$ 2/een 2/een e42er e42eri-e i-enta ntarr n/-er n/-er(sa (sass 1aria! 1aria!i(n i(nes$ es$ es2e!ial-ente en la 7(t(9ra78a a la 9(ta$ :/e ne!esita e 7(!(s e l/z$ 2ara 2(er !a2tar ese -/+ !er!a las 1aria!i(nes e !(l(r6 !(l(r6
Est(s 7(!(s 2r(/!en /n !iert( !alenta-ient( !alenta-ient( el siste-a$ :/e alteran el 2r(/!t( i"ni!( el a9/a6 De 7(r-a :/e al a/-entar la te-2erat/ra$ se es2laza 3a!ia el la( al!alin( la !(l(ra!i"n 0!ia el ini!a(r sensi5le a las 5ases ases$$ 2(r 2(r l( :/e /n !a-5i( 5i( e !(l( !(l(rr tenr enr0 0 l/9 l/9ar a /na /na !(n!entra!i"n e OH $ -a+(r :/e a la te-2erat/ra n(r-al6 C(n ini!a(res sensi5les a l(s 0!i(s$ esta es1ia!i"n e la re9i"n el 1ira,e$ se 2r(/!e 3a!ia el la( 0!i(6 De esta 7(r-a el anaran,a( e -etil( :/e tiene tiene /na re9i"n re9i"n e 1ira,e entre entre 2H *$% + $ a %[C$ 2asa a ser entre )$Q + *$$ si la te-2erat/ra a/-enta 3asta l(s #[C6
En el anaran,a( e -etil( ( naran,a e -etil( =el ti2( iaz(i!(>$ a( :/e el !a-5i( e !(l(r es -en(s rai!al =r(,(a-arill(>$ n( se 2r(/!ir0 este 7en"-en(6 7en"-en(6
El !a-5i( e !(l(r el ini!a(r se e5e a /n !a-5i( estr/!t/ral in/!i( 2(r la 2r(t 2r(t(n (na! a!i" i"n n ( es2 es2r( r(t( t(na na!i !i"n "n e la es2e es2e!i !ie$ e$ -(i -(i.! .!an an( ( l(s l(s enla enla!e !ess :/8-i!(s el anaran,a( e -etil( + li5eran( /n 2r(t"n en !aa r/2t/ra e enla!e$ la entrar en !(nta!t( !(n el !i( !l(r38ri!(6 L(s ini!a(res !i( 5ase tienen /n inter1al( e 1ira,e e /na /nia arri5a + (tra a5a,( e 2H$ en la :/e !a-5ian la is(l/!i"n en la :/e se en!/entran e /n !(l(r a (tr($ ( e /na is(l/!i"n in!(l(ra$ a /na !(l(reaa6 L(s ini!a(res e 2H tienen /na !(nstante e 2r(t(na!i"n$ :/e in7(r-a s(5re el es2 es2la laza za-i -ien ent( t( e la rea! rea!!i !i"n "n e 2r(t 2r(t(n (na! a!i" i"n n e la 7(r7(r-a a 50si 50si!a !a el el ini!a(r6
El !a-5i( e !(l(r e /n ini!a(r es a2re!ia5le !/an( la !(n!entra!i"n e la 7(r 7(r-a 0!i 0!ia a ( e la 7(r 7(r-a 50si! 0si!a a es s/2 s/2eri eri(r ( i9/al /al a %# 1e!es e!es la !(n!entra!i"n e la 7(r-a 50si!a ( la 7(r-a 0!ia res2e!ti1a-ente6 I)$-+&*"' " N"0#*+l$7+-$3)
C/an( el HCl ter-ine e !(ns/-ir al Car5(nat( e S(i($ el HCl rea!!i(na !(n el ini!a(r anaran,a( e -etil( :/e e5i( a :/e si es !i( en la 5/reta en el -atraz e5e e4istir la s/stan!ia !(ntraria6 El anaran,a( e -etil( estar0 en s/ 7(r-a 50si!a !/an( !/an( rea!!i(ne !(n HCl HCl (!asi(nan( el !a-5i( !a-5i( e !(l(r :/e 2er-ite !(ntr(lar el X/,( e HCl e la 5/reta$ 2er-itien( re9istrar el 1(l/-en 9asta(6
&H ' &OH'
&H '
Anaran,a( e Metil( !i( Base Or90ni!( D;5il
A-arill(
&H'&Cl
&H'
R(,( Anaran,a( Anaran,a (
=Li5era /n H Del 9r/2( A-in( >
E4isten s/stan!ias nat/rales + sint;ti!as :/e 2resentan !(l(res e2enientes el el 2H e las las s(l/ s(l/!i !i(n (nes es en :/e :/e se is/ is/el el1e 1en6 n6 Est( Est(ss ini ini!a !an n la a!i a!iez ez ( al!alinia el a9/a + se e-2lean !(-( ini!a(res 0!i(5ase6 n ini!a(r 0!i( 5ase es /n 0!i( ( /na 5ase (r90ni!(s ;5iles !/+a 7(r-a n( is(!iaa tiene /n !(l(r i7erente al e s/ 5ase ( 0!i( !(n,/9a(6 El si9/iente e:/ili5ri( es!ri5e el !(-2(rta-ient( e /n ini!a(r 0!i( H In HIn H)#\66 In H * # C&l&* <-$& C&l&* B<'$-& En este !as( la is(!ia!i"n el ini!a(r se a!(-2aKa e !a-5i(s en s/ estr estr/! /!t/ t/ra ra inte intern rna a + /n !(n!(!(n!(-it itan ante te !a-5 !a-5i( i( e !(l( !(l(rr6 En este este !as( !as( el ini!a(r :/e 2/ee ser i"ni!( ( -(le!/lar se !(-2(rta !(-( /n 0!i( ;5il :/e 2(r is(!ia!i"n a /n ani"n In + /n i"n Hir(ni( El e:/ili5ri( 2ara /n ini!a(r 50si!(6 En este !as( el ini!a(r a!t
?. M+#"*$ M+#"*$+l" +l"' ' 9 R"+-#$% R"+-#$%&'. &'.(( +. M+#"*$+l M+#"*$+l ,+*+ l+ P*",+* P*",+*+-$3) +-$3) " S&l0-$3 S&l0-$3) ) R"+-#$%& R"+-#$%& " HCl @; 1 N
Balanza Anal8ti!a Matraz A7(ra( e )## -l6 ) Pi2etas e Q -l6 Pr(2i2eta Es20t/la Pa2el !e5(lla ) Vas(s e 2re!i2ita(s e Q# -l6 Uras!( es-;ril Mar!a(r inele5le
R"+-#$%&':
A9/a estilaa HCl 2/r( =*$ %$ % 9-l>
. M+#"*$+l M+#"*$+l ,+*+ ,+*+ l+ E'#+)+*$7 E'#+)+*$7+-$3) +-$3) " " HCl @; 1 N N
B/reta e )Q -l6 S(2(rte /ni1ersal + A5razaera Matraz Erlen-e+er e %## -l6 Vas( e 2re!i2ita(s Pr(2i2eta Pi2eta e Q -l6
R"+-#$%&':
Na)CO* =STANDARD PRIMARIO BSICO> A9/a estilaa HCl =2re2ara!i"n #$ % N> Anaran,a( e -etil( !(n !(n!entra!i"n #$%
. P*&P*&-" "$ $$" $")# )#&. &.((
La tit/la!i"n e HCl e-ana l(s si9/ientes 2as(s 2ara lle1arse a !a5( S"'$3) 1: P*",+*+-$3) " S&l0-$3) R"+-#$%&
Pre2ara!i"n e HCl Material /ltiliza( en la 2ri-era 2r0!ti!a$ la !/al !(nsisti" en 2re2ara!i"n /na s(l/!i"n rea!ti1( e HCl O$ % &N'
S" ,*&-"" + "#*+"* HCl ") l+ -+,+)+ " "#*+--$3) -&) +90+ " 0)+ ,$,"#+ 9 ,*&,$,"#+
Se is/el1e en a9/a + se a7(ra en /n -atraz a7(ra( e )## -l6 La s(l/!i"n rea!ti1( est0 2re2araa
S" ,*&-"" + #*+'%+'+* l+ '&l0-$3) *"+-#$%& ,*",+*++ + 0) 8*+'-& "'*$l ,+*+ $',&)"* " HCL 9 " "'#+ +)"*+ *"+l$7+* l+ "'#+)+*$7+-$3) ") 0)+ '$0$")#" '"'$3).
S"'$3) 2: E'#+)+*$7+-$3) & T$#0l+-$3) " HCl
Estanariza!i"n e HCl
Ini!ial-ente$ se 2r(!ee a 2esar #$ %*)Q 9ra-(s a2r(4i-aa-ente el est0nar 2ri-ari($ en este !as( es Car5(nat( e S(i($ 2ara 2re2arar la s(l/!i"n re:/eria6 Es re!(-ena5le 2esar -en(s !antia + realizarl( en /n en1ase e 2a2el !e5(lla
S" $'0"l%" "l "'#<)+* ,*$+*$& ") 2 l. " +0+ "'#$l++ ") 0) +#*+7 E*l")"9"*
Se /tiliza la s(l/!i"n rea!ti1( e HCl En la estanariza!i"n se e5e /tilizar /na s(l/!i"n e ini!a(r anaran,a( e -etil( !(n !(n!entra!i"n #$ %6 C(l(!an( Q 9(tas el ini!a(r en el -atraz Erlen-e+er$ (ne se en!/entra el est0nar 2ri-ari( A*+* "l '&,&*#" 0)$%"*'+l ,+*+ -&l&-+* l+ 0*"#+. L+ 0*"#+ "" '"* ")!0+++ -&) l+ '&l0-$3) " HCl ,*"%$+")#" ,+*+ )& -&)#")"* 0*0!+' ") l+ ,0)#+ $)8"*$&* E) l+ 0*"#+ '" ,*&-"" + #*+'%+'+* l+ '&l0-$3) *"+-#$%& " HCl; +8&*+* + 2 l.
Se 2r(!ee a a5rir la lla1e e la 5/reta (ne se en!/entra la s(l/!i"n e HCl + -eiante la t;!ni!a e 9(te( se es2era :/e el HCl 5a,e 9(ta a 9(ta al -atraz Erlen-e+er (ne se en!/entra el est0nar 2ri-ari( + Q 9(tas el ini!a(r anaran,a( e -etil(6 Se e5e -antener en a9ita!i"n !(nstante /rante la tit/la!i"n$ !(l(!an( /na 3(,a 5lan!a en el
s(2(rte !(n la .nalia e (5ser1ar el !a-5i( e !(l(r e esta rea!!i"n6 na 1ez :/e !a-5ie el !(l(r e la s(l/!i"n estanarizaa$ se 2r(!ee a !errar la lla1e e la 5/reta + !/anti.!ar el 1(l/-en 9asta( e HCl restante en la -is-a6 Uinal-ente !(n l(s at(s (5teni(s se !al!/la el 7a!t(r e !(rre!!i"n$ !(rre!!i"n$ 2r(-ei($ es1ia!i"n est0nar$ 1arianza + !(e.!iente e 1aria!i"n$ 2ara !(n!l/ir !(n!l/ir !(n el !0l!/l( e la N(r-alia C(rre!ta6
. C
)## -l
4
#$ % E:: HCl %### -l6
*$ Q 9 HCl % E:: HCl ≅1;
%## 9 is(l * 9 HCl
l HCl
S"'$3) 2: E'#+)+*$7+-$3) " HCl @; 1 N
C'# K V+'#+& F +)
E>(> N5 1@@@
C '#K )Q -l 4 %#) 4 #$% %### C'# K #$ %*)Q 9 Na ) CO* V K C'# 1@@@ E>(> N V# K #$ %* 9 4 %### Q* 96 96 4 #$ % N V# K 2; 1 l.
U! V te"ri!(
% -l HCl %$ % 9 HCl
V 2r0!ti!( U! )$ % -l ))$% -l6 U! %$%
O5tener el Ua!t(r e C(rre!!i"n e l(s 9r/2(s e la5(rat(ri($ :/e realizar(n realizar(n la 2r0!ti!a GRP C'# O % #$ %*%) ) #$ %* * #$%*% #$ %%** Q #$ %%* #$ %% K 1; @@= DSK @; @1 CVK ; @1 J VK =; 1@(=
V ,*<-#$-&
V T"3*$-&
F-
*%$ # ))$ % )$## ))$ )#$ % ))$ %Q
)$ Q )$% )$ )%$ * )%$ ))$ **
#$ %$ % %$ #* #$ %$ # %$ ##
DSK
1 2 = ?
$ 52 N(1
F-K $ #$ %$ % %$ #* #$ %$ # %$ ##
$ #$ ))* #$ % #$ #) #$#* #$ # *4 %#*
$ 52 #$ # #$ #*% $ ) 4 %# *$ 4 %#* $ Q4 %#* 4 %#
#$ #%Q C6LCULO DE DESVIACIÓN STANDARD DSK
$ 52 N(1 DSK √ #$#%Q #$ #% Q%
C6LCULO DE VARIANZA DS2K
$ 52 N(1
DS2K #$#%Q
*$Q4 %#*
C6LCULO DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN C% K DS . 1@@ C% K #$ #% 6 %## %$ ##* C% K $ #% C6LCULO DE NORMALIDAD CORRECTA N- K N) FN- K #$ % N 4 %$ ##* #$ %##* &N'
La s(l/!i"n estanarizaa 2resenta /na N(r-alia N (r-alia C(rre!ta e #$ %# &N'
C
V% % L6 4 #$ % N #$ %##* N
#$ L % L %### %### -l
. C&)C&)-l0 l0'$ '$3) 3).( .(
El 2r(!e 2r(!es( s( e estan estanari ariza za!i !i"n "n ( tit/ tit/la la!i !i"n "n es /n -;t( -;t(( ( 2ara 2ara eter-inar la !antia e4a!ta e /na s/stan!ia 2resente en /na s(l/!i"n6
El 0!i( i( !l(r l(r38ri! ri!( ( se /sa 7re! 7re!/e /ent ntee-en entte en l(s l(s an0l an0lis isis is 1(l/-;tri!(s e ne/traliza!i"n 2(r:/e s/s s(l/!i(nes il/ias s(n esta5les + 2(r:/e se 2/ee /tilizar en 2resen!ia e la -a+(r8a e l(s !ati(nes sin :/e (!/rran rea!!i(nes e 2re!i2ita!i"n6
De5i( a :/e el HCl n( es /n 2atr"n 2ri-ari( se 3a!e ne!esari( 1al(rarl( 2ara !(n(!er s/ !(n!entra!i"n e4a!ta6 El Na )CO* an3ir( se e-2lea !(-
La .naliza!i"n e la estanariza!i"n es a:/el -(-ent( en el !/al el 2H e la s(l/!i"n s(l/!i"n lle9/e a $ est( est0 eter-ina eter-ina( ( 2(r la 7/erza 7/erza el 0!i 0!i( ( ( la 5ase 5ase :/e se est0 est0n n tit/ it/lan( an(66 As8 !/an /an( ( la ne/traliza!i"n se 2r(/!e entre /n 0!i( 7/erte + /na 5ase 7/erte el 2H en el 2/nt( e e:/i1alen!ia es $ +a :/e t((s l(s i(nes 3an si( ne/traliza(s6
L(s ini!a(res e 2H s(n
El !a-5i( e !(l(r el ini!a(r$ se9
La !antia el stanar 2ri-ari( eter-inar0 el 9ast( e la s(l/!i"n tit/lante :/e es ire!ta-ente 2r(2(r!i(nal$ e5i( a :/e a -a+(r !antia e est0nar 2esa($ ser0 -a+(r el 9ast( e la s(l/!i"n !(ntenia en la 5/reta$ en este !as( e HCl6
La rea!!i"n e Ne/traliza!i"n se e1ien!ia !/an( se e4iste /n 1ira,e e !(l( !(l(rr en la s(l/ s(l/!i !i"n "n$$ e5 e5i( i( al !a-5 !a-5i( i( e 2H6 2H6 El 1ira 1ira,e ,e e !(l(ra!i"n e l(s ini!a(res ini!a(res e2ener0n e2ener0n si :/ean !(-( !(-( 2r(/!t( 2r(/!t( en s(l/!i(nes 50si!as ( a!ias6
L(s L(s !0l! !0l!/l /l(s (s real realiz iza a(s (s$$ la ta5/ ta5/la la!i !i"n "n + an0l an0lis isis is e at( at(s$ s$ s(n s(n re7e re7ere ren! n!ia iale less 2ara 2ara la 1eri 1eri.! .!a! a!i" i"n n el el 2r(! 2r(!es es( ( + si se real realiz iz" " la tit/la!i"n ae!/aa-ente ae!/aa-ente ( si e4isti" al9
La estanariza!i"n e HCl$ re:/iere e /na e,e!/!i"n !a/tel(sa + ri9/r(sa$ e5i( a :/e la -ala instr/-entaliza!i"n e /n( e l(s 7a!t(res$ !(-( 2/ee ser$ la 2re2ara!i"n e la s(l/!i"n rea!ti1($ el inae! inae!/a /a( ( !0l!/l !0l!/l( ( arit-; arit-;ti! ti!($ ($ /na -ala -ala t;!ni! t;!ni!a a e 2esaa 2esaa el est0nar 2ri-ari( / (tr( 7a!t(r e4tern($ lle1an a err(res siste-0ti!(s$ aleat(ri(s ( 9ras(s6
El Ua!t(r e C(rre!!i"n e la 2resente estanariza!i"n t/1( !(-( res/lta( /n 1al(r s/2eri(r al ran9( es2era( e %$ )# $ e5i( a :/e el inter1al( a!e2ta5le el Ua!t(r e C(rre!!i"n es e #$# a %$ %#$ 2(r tant( se !(n!l/+e :/e la ela5(ra!i"n e la tit/la!i"n n( t/1( l(s !/ia(s ne!esari(s 2(r 2arte e l(s analistas$ +a :/e este 7a!t(r n( se 3alla entr( el -ar9en es2era( + est( se e5e a las 1aria!i(nes :/e e4istier(n en la 2re2ara!i"n$ as8 !(-( 1ari(s err(res 9ras(s / (2erat (2erati1( i1(ss :/e se !(-et !(-etier ier(n (n$$ e5i( e5i( al es!(n es!(n(!i (!i-i -ient ent( ( e la t;!ni!a$ 2(r la 2ri-era e42erien!ia :/e se realiz" en estas sesi(nes6
El 1al( 1al(rr (5te (5teni ni( ( el el Ua!t( a!t(rr e C(rr C(rre! e!!i !i"n "n 7/e 7/e e %$ ##* ##* + la N(r-alia C(rre!ta e la estanariza!i"n es e #$ %#6 Este 7a!t(r se en!/entra en /n inter1al( entre #$ # + %$ %#$ 2(r tant( es /na s(l/!i"n :/e 2/ee ser e-2leaa 2(steri(r-ente6 2(steri(r-ente6
En la 2resente 2r0!ti!a$ se !(nsierar(n al9/n(s 7a!t(res :/e 2/een ser !(nsiera(s !(-( err(res (2erati1(s ( 9ras(s$ l(s !/ales se e5en al -al -ane,( e l(s istint(s rea!ti1(s :/e realizar(n l(s inte9rantes el 9r/2( e 2r0!ti!a6 Ini!ial-ente la s(l/!i"n :/e se estanariza5a n( 1ira5a e !(l(r el ini!a(r anaran,a( e -etil($ in!l/s( 9astan( l(s )Q -l6 e HCl$ 2(r tant( e4isti" el err(r :/e se ien ienti ti.! .!" " en la 2esa 2esaa a el el est0 est0n nar ar 2ri2ri-ar ari( i($$ +a :/e :/e se 2es" 2es" e-asiaa !antia$ -/!3( -0s e l( !al!/la($ 2(r tant( este err(r (2erati1( i.!/lt" el esarr(ll( e la sesi"n$ +a :/e se re2iti" el 2r(!ei-ient( en -en(r tie-2( + est( i-2li!" /n !<-/l( e err(res :/e i-2iier(n (5tener /n "2ti-( res/lta( en la tit/la!i"n6
El /s( 2r0!ti 2r0!ti!( !( e la realiz realiza!i a!i"n "n e 1al(ra 1al(ra!i( !i(nes nes$$ tiene tiene -/!3a -/!3ass a2li a2li!a !a!i !i(n (nes es$$ entr entre e esta estass 2/e 2/ee e ser ser De Dete terr-in ina! a!i" i"n n e 0!i 0!i(s (s$$ -ez!las e 5i!ar5(nat(s + !ar5(nat(s$ 3ir"4i(s 3ir"4i(s !(n ( sin 2resen!ia e !ar5( !ar5(nat nat(s$ (s$ nitr" nitr"9en 9en( ( en !(-2/e !(-2/est( st(ss (r90n (r90ni!( i!(ss =-;t( =-;t(( ( e ,ela3l>6
. B$l B$l$& $&* *+8 +8+ +.( .(
CHRISTIAN$ Gar+ D6 Q0$-+ A)+l#$-+ ] e6$ Eit6 M! Gra@ Hill$ M;4i!( D6 U6$ U6$ )##$ P096 *Q*Q CHANG$ Ra+-(n GOLDSBY$ ennet3 Q0$-+$ %%] e6$ Eit6 M! Gra@ Hill$ M;4i!( D6U6$ )#%* $ P096 F0)+")#&' " Q0$-+ SOOG ^EST HOLLER CROCH F0)+")#&' A)+l#$-+ ] e6 ; Eit6 T3(-s(n$ M;4i!( D6 U6$ )#%) P096 %%)
ZMBADO H6 An0lisis _/8-i!( e l(s Ali-ent(s6 M;t((s Cl0si!(s Instit/t( e Uar-a!ia + Ali-ent(s ni1ersia e La Ha5ana$ )##)6 P09 # CHIALE$ CHIALE$ Carl(s Carl(s UARMACOPEA ARMACOPEA ARGENTIN ARGENTINA A V(l/-en (l/-en II$ A-inist A-inistra!i" ra!i"n n Na!i(n Na!i(nal al e Mei!a Mei!a-en -ent(s t(s$$ Ali-en Ali-ent(s t(s + Te!n(l( e!n(l(98a 98a M;i!a M;i!a$$ ] e6 B/en(s Aires$ )##*$ P096 )% 3tt2sneetes!/ela6(r9eta2asen/n -et((9ra1i-etri!(2(r 2re!i2ita!i(n2esaa+!a 2re!i2ita!i(n2esaa+!al!/l(s l!/l(s ") 8"-4+ % e -arz($ )#% In"ormación
obtenida
de:
In"ormaci In"ormación ón obtenida de: 3tt2@@@)61ernier6!(-sa-2le`la5sCMV
%tit/la!i(n`a!i(`5ase627 3tt2@@@6-a2a-a69(5 3tt2@@@ 6-a2a-a69(56es-inisteri(2a9s5i5 6es-inisteri(2a9s5i5li(te!a7(n(2 li(te!a7(n(27%` 7%` 627 3tt2in7(67ar5e6!(-6-4ini 3tt2in7(67a r5e6!(-6-4ini!a(rese23 !a(rese23 3tt2@@@6:/i-i!a(r9ani!a6net2re2ara!i(nanaran,a(e-etil(63t-l 3tt2@@@63e/re-a6!(-_G63t3tt2s5et(1-6@(r2ress6!(-) 3tt2s5et(1-6@( r2ress6!(-)#%)##2ra!ti!a%tit/ #%)##2ra!ti!a%tit/la!i(ne la!i(ne s(l/!i(nes ") 8"-4+ ) e a5ril$ )#%
