ENSAYOS PRELIMINARES: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS

ENSAYOS PRELIMINARE PRELIMINARES: S: USOS DE PAPELES SENSIBLES Y LAMINAS METALICAS

I.

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OBJETIVOS: Determinar la naturaleza de los tóxicos presentes en los alimentos mediante los Ensayos Preliminares Investigar tóxicos volátiles y gaseosos mediante el uso de papeles sensibles Investigar tóxicos metálicos y no metálicos, mediante el uso de láminas

metálicas.

II.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS Los ensayos preliminares son un conjunto de operaciones destinadas a orientarnos sobre la naturaleza del tóxico. Constan de dos partes:

a) Examen Físico.Físico.- Estudio macro y microscópico, caracteres organolépticos, etc. b)Examen b) Examen Químico: Reacción, papeles sensibles, láminas metálicas, diálisis, electrodiálisis, etc. Los papeles sensibles son tiras de papel filtro impregnados con diversos reactivos , que sirven para demostrar la presencia de tóxicos volátiles y gaseosos. Entre sus inconvenientes podemos citar su falta de especificidad. 

El P.S. Picrosódico en presencia de HCN se torna de color rojo sangre intenso, debido a la formación de isopurpurato, es muy sensible e inespecífico porque otras sustancias reductoras como: aldehído, cetonas, H2S, SO2, etc, dan el mismo color, pero debido a la formación del ácido picrámico.



El papel sensible de Nitrato Nitrato de plata se ennegrece indica presencia de fósforo e hidrógeno fosforado, arsina, formol y en general los cuerpos volátiles dotados de poder reductor *

Los Ensayos Preliminares usando Láminas Metálicas se fundamentan en el intercambio de la carga iónica, conforme a la serie de tensiones: 

Si en la lámina de cobre se deposita una capa gris blanquecina que lavada con agua destilada y frotada cuidadosamente con papel de filtro o un paño, adquiere el brillo metálico de un espejo, indica la presencia de mercurio o plata. Si la lámina de cobre presenta un depósito de color negro o púrpura oscuro, puede existir: Arsénico, antimonio o Bismuto.

III. 

MATERIALES Y REACTIVOS  Matraces con tapa

Morteros de porcelana con su pilón .

 HCl cc y al 10%

 Acido tartárico al 10%

 Pipetas

 Tubos de ensayo con tapa

 Láminas de cobre

 Nitrato de plata al 5%

 Baguetas

 Acido pícrico al 1%

 Papel de filtro

 Carbonato de sodio al 10%

 Agua destilada

 Frascos transparentes de boca

ancha

.

TOXICOLOGÍA ALIMENTARIA

BROMATOLOGÍA Y NUTRICIÓN - VIII CICLO

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IV.

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PROCEDIMIENTO:

Las muestras de yuca y pescado deben ser triturados triturados para poder realizar los análisis USO DE PAPEL SENSIBLE

PREPRACION DE PAPEL SENSIBLE

PAPEL SENSIBLE PICROSODICO

Papel filtro + acido pícrico P.f + CO3Na2 Excurre exceso

Excurre exceso

PAPEL SENSIBLE NO3Ag 5%

Papel filtro + NO3Ag 5%

Excurre exceso

USO DE PAPEL SENSIBLE

YUCA, PALLAR

2g m.p

Matraz

Obs. cambios Baño maria x 30min (40 – 60ºc)

H2O dest Ac. Tartárico 1-2 1-2 ml ml

colocar

Papel picrosodico (con una tapa)

AGUA ESTANCADA 40ml m.p

matraz Ac. Tartárico 2ml

OBSERVAR


Baño maria x 30 min (40-60ºc)

Obs. cambios

colocar p.s NO3Ag 5% (con una tapa)


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USO DE LAMINAS METALICAS Para

PESCADO, TIERRA AGRICOLA

1. VASO PRECIPITADO

Agregar 50-100g (muestra) H2O dest. C.p.s 250ml HCl 10% (2-5ml)

2. COLOCAR LAMINA DE

Tº suave x 45min

4. RETIRA LAMINA DE CU

Enjuagar c/ H 2O destilada

3. OBSERVAR



3


V.

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RESULTADOS: PAPEL SENSIBLE

MUESTRA

Picrosódico

LAMINA METALICA

No3Ag al 5%

Cobre

+

Yuca

-

H2O Estancada +

Pescado

-

REACCIONES QUÍMICAS 1.- YUCA C/ PAPEL PICROSÓDICO

OH NO2

ONa NO2

NO2

ONa NO2

+ Co3 Na2

NO2

NHOH

+ HCN CN

NO2

NO2

Papel picrosodico

Ácido pitrico

NO2

Isopurpurato de sodio

Respuesta: Ácido pícrico en presencia del HCN, liberado de la muestra ácida, forma

isopurpurato de sodio, de color rojo al rojo naranja.

2.- AGUA ESTANCADA C/ COBRE

2HCl + Cu +2

CuCl2 + H 2+( )

Reducción 2H+ + 2eOxidación Cu

H2 Cu+2 + 2 e-

Respuesta: El ácido clorhídrico no reacciona con el cobre y no libera hidrógeno.



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VI.

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DISCUSION

En el laboratorio se realizó la prueba de la demostración de ácido cianhídrico se entiende que el ácido pícrico en presencia del HCN, liberado de la muestra ácida, forma isopurpurato alcalino, de color rojo al rojo naranja en el transcurso de cinco minutos y nos dio un resultado positivo. La formación de una coloración rojiza. Indica la presencia de ácido cianhídrico. Antes de proceder al análisis definitivo definitivo conviene realizar unos ensayos preliminares que nos orienten o guíen en distintos aspectos y que sirven para mejor reconocimiento del producto llevado a analizar en el laboratorio para ver si existe la presencia de un toxico determinado. En estos ensayos se observan las características organolépticas de la muestra, se determina su peso y su comportamiento debido a papeles pape les sensibles como laminas metálicas.

VII.

CONCLUSION

Concluimos que la muestra analizada, presenta en su composición el HCN- , la cual se presenció una coloración rojo ladrillo propio del HCNTambién se concluye que la muestra analizada en el caso de la tierra agrícola no existe la presencia de algún mineral el cual se pudo determinar por medio el ensayo de lámina metálica al no presentar ninguna modificación o ningún cambio ocurrido .



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CUESTIONARIO 1) ¿Qué métodos instrumentales que usan para realizar análisis toxicológicos? Los tipos de métodos a ejemplar son:     

Toma y preparación de la muestra Elección de la técnica analítica Medidas para eliminar las posibles interferencias Separación y purificación del analito problema Identificación y valoración del analito

La propia elección de la muestra para el análisis toxicológico está condicionada por varios factores, entre los que destacan las peculiaridades del método a emplear y su representatividad.

2) Explique los fundamentos de los métodos cromatográficos y espectrofotométricos que existen .



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Método espectrométrico Espectroscopia atómica Técnica

Excitación

Relajación

Espectroscopia de Espectroscopia absorción atómica

UV-vis

Calor

Espectroscopia de Espectroscopia emisión atómica

Calor

UV-vis

Espectroscopia de Espectroscopia fluorescencia atómica

UV-vis

UV-vis

Espectroscopia de Espectroscopia rayos X

Rayos X

Rayos X

Espectroscopia molecular Técnica

Radiación electromagn electromagnética ética

Espectroscopia Espectroscopi a infrarroja

Infrarrojo

Espectroscopia ultravioleta-visible

Ultravioleta-visible

Espectroscopia de Espectroscopia fluorescencia ultravioleta-visible

Ultravioleta-visible

Espectroscopia de Espectroscopia resonancia magnética nuclear

Radiofrecuencias

Técnicas no espectroscópic espectroscópicas as Técnica

Propiedad

Polarimetría

Polarización de la luz

Dispersión óptica rotatoria

Polarización de la luz

Refractometría

Índice de refracción

Interferometría

Índice de refracción

Turbidimetría

Dispersión de la luz

Nefelometría

Dispersión de la luz



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Espectroscopia Espectroscopi a Raman

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Dispersión

Otras técnicas espectrométricas Espectrometría de masas Difracción de rayos X



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3) Explique esquemáticamente la marcha analítica de reconocimiento de los cationes y aniones. Marcha analítica de los cationes más comunes Grupo I Se toma la muestra problema o alícuota o alícuota y se añade HCl añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan reactivo precipitan los cationes del Grupo I ( Plata ( Plata (I), Plomo (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): (I)): AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia llamada lluvia de oro.1 oro.1 Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro. Grupo III A la disolución que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del d el Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3(verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes. Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42). Para reconocer el hierro el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul oscuro azul de prusia). prusia) . A la disolución que contiene elaluminio y el cromo el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulución se le echa rojo echa rojo Congo, añadimos Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo. Sobre la disolución echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado



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marrón de MnO2. Para reconocer el zinc el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; también se puede echar Montequi echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua echamos agua regia, dando regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH básico y después d espués echamosdimetilglioxima; echamosdimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos agregamos acetona acetona la fase acetónica toma un color azul. Grupo IV Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. Grupo V cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis: Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo el reactivo de Nessler y, si existe amonio existe amonio da un precipitado de color amarillo. Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo. El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera. Marcha analítica de los aniones más comunes Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes.



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Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A continuación se hacen tres ensayos preliminares: El primero es con H2SO4 con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son:CO32son:CO32- (CO2), (CO2), SO32- (SO2), (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2). La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, el cual reacciona fácilmente con el almidón el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-, CrO3- y IO3-. La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32, S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-. Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en un medio con ácido con ácido acético. Los acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F- y PO33-. Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético. Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-. Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, Son: PO43-, AsO33-, AsO33-, AsO43- y SiO32-. Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de ácido acético. Son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-.2 CrO42-.2 Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico. Son: Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-. Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2-, NO3-, IO3- y BrO3-.



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ANEXO

CAMBIO DE COLOR EN EL PAPEL SENSIBLE



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BIBLIOGRAFIA 

Lodakov, Y.V. Química General. Editora del Ministerio de Educación. La Habana. 1964

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Fogler, H. S., Elements of Chemical Reaction Engineering , Prentice-Hall International Editions, 1992.



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