DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA I PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE REACTIVOS Y DETERMINACIÓN DETERMINACI ÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINO Y CONTENIDO DE VITAMINA C EN TABLETAS TIPO DE PRÁCTICA : Individual DURACIÓN : 3 horas INDICADORES DE PELIGRO
frases R y S y pictogramas pictogramas de los reactivos reactivos que se utilizan utilizan INDICADORES DE PELIGRO: las frases en esta en la práctica se deben consultar por cada Grupo de Estudiantes y presentarse en los preinformes. Esta consulta consulta se realizará, específicamente, específicamente, para los siguientes reactivos: !l "a# $c "%# "a&!#'
-
"o obstante, se pueden tener en cuenta, seg(n el caso, los siguientes primeros au)ilios: * * * *
+ras ina inala laci ci-n -n:: air aire e fre fresc sco. o. +ras +ras contac contacto to con con la la piel: piel: aclara aclararr con abundante abundante agua. Eliminar Eliminar ropa ropa contami contaminada. nada. +ras +ras contac contacto to con con los los oos oos:: $clara clararr con con abun abunda dant nte e agua agua,, mant manten enie iend ndo o abie abiert rtos os los párpados. +ras +ras ingesti ingesti-n: -n: beber beber abundant abundante e agua. agua. En caso de malestar malestar,, consul consultar tar al m/dico. m/dico.
OBJETIVO: preparar y estandarizar soluciones de ácidos y bases fuertes y d/biles. $plicar las valoraciones ácido*base en vino y en vitamina ! en tabletas INTRODUCCIÓN
Son Son m/to m/todo doss cuan cuantitita tatitivo voss de anál anális isis is que que se basa basan n en la determinaci-n del volumen de una soluci-n, cuya concentraci-n es conocida, necesaria para reacc reaccio iona narr comp comple leta tame ment nte e con con el anal analitito. o. Se real realiz iza a un proce procedi dimi mien ento to de t itulac itulaci! i! "al#$aci! en el que se a0ade un patron - una soluci-n valorante estandarizada a la muestra que contiene un analito asta que se considere completa la reacci-n entre el analito y el reactivo a0adido. Los Los méto método dos s volu volumé métr tric icos os
El conocimiento de la concentraci-n e)acta de los reactivos que se utilizan para calcular la concen concentra tracici-n n de otros otros reacti reactivos vos - produc productos tos es básico básico si se quiere quieren n conseg conseguir uir medida medidass comparables comparables.. El procedimien procedimiento to se llama ES+$1$R23 ES+$1$R23$!24" $!24" y es necesario necesario prácticame prácticamente nte siempre, ya que es raro que los reactivos que se utilizan normalmente en los laboratorios tengan purezas del 5667. Se efect(a mediante el uso de una sustancia considerada estándar patr-n. Eemplo. En la estandarizaci-n de ácido cloidrico con carbonato de sodio: "a &!#' es el patr-n primario, sustancia pura que una vez desecada es el patr-n de uso más frecuente en la estandarizaci-n de ácidos. El desprendimiento de !# & puede provocar dificultades en detecci-n del punto final 8produce un falso virae del indicador9. El !l es el patr-n secundario.
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as principales propiedades de los patrones son las siguientes: • • • • • • •
Son materiales de elevadísima pureza. Son estables al aire y en soluci-n. "o son igrosc-picos. Relativamente baratos. ;esos moleculares elevados. Solubles en el medio de la valoraci-n. Reaccionan rápida, selectiva y estequiom/tricamente con el analito.
#tras definiciones importantes son las siguientes: *
I!%ica%#$ : sustancia o t/cnica que permite visualizar - detectar el punto final.
*
Pu!t# &i!al 'P(): punto e)perimental en el que se detecta el punto de equivalencia, a trav/s de un indicador.
*
Pu!t# %* *+ui"al*!cia 'PE): punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada, coinciden estequiom/tricamente.
El ,$#c*%i-i*!t# .*/ui%# *! la. "al#$aci#!*. 'titulaci#!*.9 comprende los siguientes pasos: 5. !olocar una de las sustancias en una bureta 8soluci-n valorante9 y la otra 8soluci-n valorada9 en un matraz elermeyer - matraz aforado. &. $ la sustancia valorada colocada en el matraz se le a0ade un reactivo indicador. '. $gitar constantemente el matraz y verter gota a gota la soluci-n valorante para que la reacci-n se lleve de forma constante y omog/nea. a misma culmina con el virae de color del reactivo indicador 8punto final*;<9. Esto es muy importante en las titulaciones. %. El ;< debe coincidir lo mas e)actamente con el punto de equivalencia*;E 8el valor te-rico de la valoraci-n9.
Val#$aci#!*. "#lu-0t$ica. 1ci%#23a.*4 Seg(n $rrenius las definiciones de ácido y base son las siguientes: es toda sustancia que, en soluci-n acuosa, es capaz de liberar iones =. Eemplo: el ácido clorídrico 8!l9 - el ácido nítrico 8"# '9.
*
Acido:
*
Base:
es toda sustancia que, en soluci-n acuosa, es capaz de liberar iones # *. Eemplo, el idr-)ido s-dico 8"a#9 - el idr-)ido potásico 8>#9.
;or eemplo, para el caso de ácidos y bases fuertes, se suceden las siguientes reacciones: 5. Reacci-n del sistema: NaOH + HCl
→
H 2 O
+
NaCl
&. Reacci-n de titulaci-n: OH
-
+ H
+
→
H 2 O
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"ota: En el ;E se neutralizan cuando es un acido fuerte y una base fuerte. as representaciones graficas que muestra el progreso de una titulaci-n de un ácido fuerte con una base fuerte, son: 5. $lcalimetría: soluci-n valorante: ácido y soluci-n valorada: base
&. $cidimetría: soluci-n valorante: base y soluci-n valorada: ácido
os indicadores que se recomiendan utilizar en una valoraci-n ácido fuerte*base fuerte son los siguientes: * *
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* * * * *
Roo de fenol: B,% @ ?,6 Roo de metilo: %,& @ B,& Roo de cloro fenol: %,? @ B,? ;ara*nitrofenol: C,6 @ D,6 $zul de bromotinol: B,6 @ D,B
as principales aplicaciones de las valoraciones ácido*base son: • • • •
1eterminar concentraciones de las sustancias. !onocer la calidad de ciertos productos - alimentos en la industria. En la elaboraci-n de medicinas en la industria farmac/utica. Su uso es muy e)tendido en la petroquímica y en los procesos minero*metal(rgicos.
En las valoraciones volum/tricas ácido*base, se recomienda tener en cuenta lo siguiente: • • •
cido fuerte = base fuerte F soluci-n neutra 8p F D9. cido fuerte = base d/bil F soluci-n ácida 8p D9. cido d/bil = base fuerte F soluci-n básica 8pH D9.
P$#c*%i-i*!t# %* c1lcul#. %* u!a "al#$aci! aci%#23a.*: 5. !uando se utiliza la normalidad para e)presar la concentraci-n, en el punto de equivalencia*;E:
&. !uando se utiliza la molaridad para e)presar la concentraci-n, en el punto de equivalencia*;E Se cumple: "umero de moles ácido F numero de moles base 859 1e 859: Ia ) Ja F Ib ) Jb 1onde: Ia: volumen soluci-n ácida Ja: molaridad soluci-n ácida Ib. volumen soluci-n básica Jb: molaridad soluci-n básica
Ja F Ib ) JbKIa
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REACTIVOS -
!l "a# $c "%# "a&!#' puro 8anidro9 Iino +ableta de vitamina !
MATERIAL -
& balones de 566 m & balones de &C6 Jl & buretas de C6 m % erlenmeyer de 5&C m 5 frasco lavador 5 planca 5 pinza para bureta ' pipetas volum/tricas: dos de 56 m y una de &C m 5 varilla 5 pesa sales 5 balanza de platillo 5 probeta de 566 m 5 gotero 5 pipeta graduada de 5 m
PROCEDIMIENTO 54 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE REACTIVOS 5454 P$*,a$aci! %* u!a .#luci! 675N %* 8Cl Se toma los m necesarios para preparar 566 m de !l 6,5" 8se calcula este volumen a partir de los datos que trae el frasco en su etiqueta9. os m de !l se los agrega a una peque0a porci-n de agua contenida en un matraz aforado de 566 m.. Se lava el recipiente en el cual se midi- el ácido, se adiciona las aguas de lavado al matraz aforado y se afora con agua destilada.
5494 E.ta!%a$iaci! %* .#luci! 675N %* 8Cl Se pesa un vidrio de relo con 6,566 gramos de "a &!#' puro y seco 8secar una ora a 566 *556 o !9 y se disuelven en unos &C m de agua destilada en un erlenmeyer de &C6 m cuidando que no queden vestigios del carbonato en el vidrio relo. Se a0ade a la soluci-n unas tres gotas de indicador mi)to, el cual tomará un color azul - verde y se procede a valorar con !l asta el virae a color rosado. Se apunta el valor de !l consumido y se procede a ervir la soluci-n que se valor- con el fin de eliminar el !# & que produce un falso virae y dee enfriar. Si la soluci-n toma de nuevo un color azul - verde, se adiciona gota a gota el !l necesario desde la bureta, para llevar la soluci-n a un color rosado. El volumen total será la suma de los dos vol(menes gastados. Realice la valoraci-n por duplicado. !on los datos obtenidos calcule la normalidad de su !l.
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54; P$*,a$aci! %* u!a .#luci! 675N %* NaO8 Se pesa un vidrio relo los gramos de "a# necesarios para preparar 566 m de una soluci-n 6,5"L al acer la pesada debe tener en cuenta que el "a# es muy igrosc-pico. E)isten diversos m/todos para la preparaci-n de soluciones de "a# e)entas de carbonato. El m/todo más utilizado consiste en preparar en agua a la que previamente se le a eliminado el !#&L para ello se debe ervir durante algunos minutos el agua destilada y, una vez fría, se le a0ade el "a#, para lo cual se d isuelve el reactivo en un vaso de precipitado y se lleva a un matraz aforado de 566 m completando con agua destilada incluyendo las aguas de lavado del vidrio relo y finalmente se omogeniza la soluci-n.
54< E.ta!%a$iaci! %* .#luci! 675N %* NaO8 Se miden volum/tricamente 56 m de la soluci-n 6,5 " de !l estadarizada y se adicionan a un erlenmeyer agregando unos '6 m de agua destilada y ' gotas del indicador fenolftaleína. Se llena la bureta con la soluci-n que va a estandarizar 8"a#9 deando caer gota a gota asta el virae del indicador a rosa permanente. Realice la valoraci-n por duplicado. !on los datos obtenidos se calcula la normalidad de su "a#.
54= P$*,a$aci! > *.ta!%a$iaci! %* u!a .#luci! 675N %* 8Ac 'C8 ;2COO8) Se preparan 566 m de $c 6,5" a partir de $c concentrado teniendo en cuenta los datos que trae el ácido en su etiqueta. Se toman volum/tricamente 56 m de ácido preparado y se vierten en un erlenmeyer a0adiendo unos '6 m de agua destilada y unas tres gotas de fenolftaleína. +itule con "a# estandar asta el virae del indicador a rosado. Realice la valoraci-n por duplicado. !on los datos obtenidos se calcula la normalidad de su $c.
54? P$*,a$aci! > *.ta!%a$iaci! %* u!a .#luci! 675N %* N8
94 APLICACIONES 945 D*t*$-i!aci! %* la aci%* t#tal %* u! "i!# Se toman volum/tricamente 56 m de la soluci-n problema de vino y vi/rtalos a un erlenmeyer. Mn indicador apropiado para vinos blancos es la fenolftaleína y para vinos roos, azul de timol 8los pigmentos contenidos en el vino roo podrían tambi/n servir de indicadores si se posee un color estandar obtenido en una valoraci-n anterior9. Se valora con soluci-n 6,5" de "a#. Realice la valoraci-n por duplicado.
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949 D*t*$-i!aci! %*l c#!t*!i%# %* "ita-i!a C *! ta3l*ta. Se pesa la tableta de vitamina ! y se la transfiere a un erlenmeyer. Se agregan C6 m de agua destilada. Se desmenuza la tableta con el agitador para facilitar su disoluci-n. Se enuaga el agitador antes de sacarlo del erlenmeyer. Se agita la mezcla. "o se preocupe si algunas partículas permanecen sin disolver pues estas son de relleno. Se procede a titular con "a# la muestra de la tableta disuelta empleando como indicador & a ' gotas de fenolftaleína. Realice la valoraci-n por duplicado.
PREIN(ORME $demas del fluograma y caraterizaci-n de reactivos, es necesario realizar los cálculos para la preparaci-n de 566 m de cada una de las siguientes soluciones a partir de los reactivos comerciales que están en la secci-n de reactivos de la Mniversidad de "ari0o: -
Soluci-n !l 6,5" Soluci-n "a# 6,5" Soluci-n de $c 6,5" Soluci-n de "%# 6,5"
IN(ORME En su informe, entre otros datos, se debe calcular las concentraciones estandarizas de los reactivos, acidez en vino y contenido de la vitamina !, con los tres m/todos estudiados en clase: -
"ormalidad del !l preparado "ormalidad del "a# preparado "ormalidad de $c preparado "ormalidad de "%# preparado El valor de la acidez total 8ácido tartárico9 del vino 8gK566 m9 El contenido de la vitamina ! 8ácido asc-rbico9 en la tableta 879
PREGUNTAS: 5. $ que atribuye Msted las diferencias entre los valores de las normalidades calculadas y los valores de las alladas e)perimentalmenteN. &. O!ual es la raz-n por la cual se usa roo de metilo como indicador en la estandarizaci-n del "%# con el !l y no otro como fenolfaleínaN '. Pue otros indicadores podrían aberse usado en lugar de la fenolftaleínaN %. ;orque no se debe a0adir directamente el "a# s-lido al bal-n aforadoN
POSIBLES DESEC8OS QUÍMICOS: durante la práctica se producen peque0as cantidades de los siguientes residuos: soluci-n !l 6,5"L soluci-n "a# 6,5"L soluci-n de $c 6,5"L Soluci-n de "%# 6,5" y soluci-n de "a &!#'. SUGERENCIAS DE DESACTIVACIÓN: los residuos líquidos se deben depositar en embases de vidrio color ámbar y los residuos s-lidos en los correspondientes contenedores, para posteriormente ser tratados por una empresa especializada prestadora de servicios de desactivaci-n y disposici-n de residuos químicos.
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BIBLIOGRA(IA S>##GKQES+K#ER. Puímica $nalítica. Editorial JcGra*ill. 5AAC. $RES . G2TER+. $nálisis Puímico !uantitativo. Editorial arper y Ro ;ublisers. 5AD6. SM$MJ 1$"2E. +eoría y ;roblemas de Puímica General. Editorial JcGra*ill.5ABA. $RR2S 1$"2E !. $nálisis Puímico !uantitativo. Editorial Revert/ S. $. &665. $J2+#" y S2J;S#". Puímica $nalítica. U$2JE G$R!V$ $RE"$S. Puímica $nalítica !uantitativa. ;ublicaciones M2S. UM$"
DOTACIÓN NECESARIA PARA ENTRAR AL LABORATORIO 'OBLIGATORIA) * * * *
Tlusa de laboratorio 8blanca9 de material resistente. Guates 8nitrilo u otro material resistente9 Gafas de laboratorio Jascarilla
