TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C ASPECTO TEORICO: DETERMINACIONES YODOMETRICAS Los método métodoss volumét volumétric ricos os que utiliz utilizan an reaccio reacciones nes de oxidac oxidación ión y reducci reducción ón dependen de los potenciales de las semi reacciones relacionadas pero, además de los potenc potencial iales es favorab favorables les,, los agente agentess oxidan oxidantes tes y reducto reductores res deben deben ser estables en solución y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado estado de oxidación, definido y estable, antes de iniciar la titulación. La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodi iodito to son son adic adicio ionad nados os a una una solu soluci ción ón cont conten enie iend ndo o el agen agente te oxid oxidan ante te,, que que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
YODO: n general no se usa yodo como sustancia estándar primaria por la incomodidad que supone preparar y pesar yodo sólido puro y seco. !lgunas drogas son de gran pure pureza za de modo modo que que pued puede e prep prepar arar arse se una una solu soluci ción ón valo valora rant ntes es está estánd ndar ar directamente a partir de una porción pesada de reactivo. n otros casos se puede purificar por sublimación "sus principales impurezas son# cloro, bromo y agua$. l yodo yodo sólid sólido o tiene tiene pres presió ión n de vapor vapor aprec aprecia iabl ble e "%,&' "%,&' mm a tempe tempera ratu tura ra ambiente$ por ello es necesario tener precauciones para evitar pérdidas durante el manipuleo. !demás los vapores de yodo sólido son corrosivos de metales. n la práctica en general se prepara una solución de yodo "triyoduro$ de la conce concent ntra raci ción ón desea deseada da aprox aproxim imad ada a y luego luego se esta estand ndari ariza za frent frente e a oxid oxido o arsenioso puro "!s()&$. !unque el yodo sólido es muy poco soluble en agua, su solubilidad aumenta considerablemente en presencia de *+ en exceso a causa de la formación de + &. l yodo sólido se disuelve muy lentamente en *+ diluido por ello es aconsejable mezclar yodo sólido y el *+ en un volumen peque-o de agua asta que se disuelve por completo y luego se diluye asta el volumen deseado cuidando de agregar lentamente el agua destilada porque si se agrega rápidamente podría reprecipitar yodo sólido por la dilución local transitoria del medio yoduro y una vez precipitado el yodo sólido se redisuelve muy lentamente.
Las soluciones estándares "o valoradas$ de triyoduro "yodo$ son inestables por dos causas# una es la volatilidad del yodo. /e puede atenuar esta pérdida guardando en frascos erméticamente cerrados abriéndolos solo en las ocasiones en que se extrae la solución, así puede conservarse algunas semanas. 0ebe guardarse en lugares frescos debido a que la volatilidad aumenta con la temperatura. La otra causa es que el triyoduro puede experimentar cambios graduales de concentración por oxidación del + a +( por culpa del oxígeno atmosférico conforme a la reacción# 1 + 2 )( 2 3 42 Eº 5 2%,16& 7
( +& 2 ( 4()
8or suerte esta oxidación ocurre muy lentamente, aun cuando la fem indica que la reacción está muy favorecida. La reacción indica que el ion idrogeno es una de las sustancias reaccionantes, se vuelve más importante cuando disminuye el p4, pero este problema carece de importancia en soluciones de + & neutras.
TIOSULFATO: l pentaidrato de tiosulfato sódico 9a (/()&.: 4() no se considera estándar primario por su tendencia a eflorecer o perder parte de su agua de idratación. ;esulta cómodo y simple preparar una solución de concentración aproximada y valorarla con un estándar primario como * (
4ay varios factores que influyen en la estabilidad de la solución de tiosulfato# el p4, la presencia de ciertas impurezas de metales pesados y presencia de bacterias que consumen azufre?. @ucos agentes oxidantes fuertes pueden convertir cuantitativamente ion yoduro en yodo libre el cual en presencia de yoduro en exceso forma + . n el método indirecto o yodimétrico debe asegurarse siempre que se completo la reacción entre el oxidante fuerte y el + en exceso antes de dar comienzo a la valoración con /()&(. Los métodos directos o yodimétricos determinan sustancias que se oxidan fácilmente y el procedimiento consiste en una valoración directa de la sustancia que a de determinarse con una solución estandarizada de yodo "+ &$. Los métodos indirectos o yodimétricos se destinan a la determinación de sustancias que por si mismas son oxidantes fuertes y el procedimiento en la
reacción previa de esa sustancia con un exceso de yoduro, para formar + &, seguida de la valoración del Ariyoduro con una solución estandarizada de tiosulfato sódico. l punto final en el método directo esta se-alado por la primera aparición permanente de yodo libre "+ &$ en el vaso de valoración y en el método indirecto por la desaparición final de yodo libre.
FUNDAMENTO: n la reacción, el yodo reacciona con el ácido ascórbico en una relación '#'.
VITAMINA-C Bcido !scórbico o vitamina !ntiescorbCtica. sta vitamina es necesaria para producir colágeno que es una proteína necesaria para la cicatrización de eridas. s importante en el crecimiento y reparación de las encías, vasos, uesos y dientes, y para la metabolización de las grasas, por lo que se le atribuye el poder de reducir el colesterol.
Parte experimenta !e "#!#m$tr%a !e &itamina '
Prepara'i(n " e)tan!ari*a'i(n !e )#+'i(n !e ti#)+,at# /olución patrón tiosulfato de sodio "%.'39$ 8esar D.D g 9a ( / ( )& : 4()(:%ml
Luego se vaciar en una fiola y se agita asta disolver.
Patr(n primari# "#!at# !e p#ta)i# 8esar '.&g *+)&'%%m Luego se disuelve en una fiola en '%%ml con agua destilada asta omogeneizar.
Luego se lleva a titular 8revio llenado la bureta con el tiosulfato de sodio "muestra patrón$
/e realizó la titulación asta visualizar el color amarillo
Luego se agregó almidón 'ml y como indicador y se Aermina la titulación asta decoloración del azul oscuro
8esar 3 paquetes de yoduro de potasio "*+$
!gregar agua destilada
Luego con la ayuda de una bagueta disolver ata omogeneizar
E se
procede a titular.
M+e)tra !e &itamina '.
8esar %.(g aproximadamente de vitamina c !gregar ':ml de agua destilada
@ás '%ml de *+) & más '.%g de *+, mas :ml de 4( / %3 %.:@ Luego se procedió a la titulación.
Re)+ta!#
Fna vez terminado la práctica se obtuvieron resultados positivos 9ormalidad de yodato de potasio 5 %.'3.D: 8orcentaje de la vitamina c 5 D=.D:G
CALCULOS
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H *+)&
8eq *+)& x 7g 9a(/()&
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Di)'+)i(n
/e obtuvieron datos satisfactorios debido a la buena realización de la titulación y el buen uso de los materiales y trabajo en equipo como el ácido ascórbico se encontraba en una buena concentración y un buen estado y a una temperatura ambiente. la titulación salió positivo una vez terminada la práctica por el cambio de coloración que ubo en la muestra nos indica el puto de equilibrio del yodato de potasio debido a eso se el cambio de coloración y el respectivo dato de la normalidad .
CONCLUSION
8ara que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés "reacción de oxidación K reducciónN ;0)M$. 8or lo tanto cuando al ácido ascórbico reducido le a-adimos yodo, este se reducirá a yoduro a consta de que el ácido ascórbico se oxide. /e utiliza un método por titulación yodométrica que permite allar la cantidad de vitamina c presente en frutas o tabletas comerciales. l método de titulación yodometria es uno de los eficaces para la determinación de ácido ascórbico en zumos de frutas o tabletas comerciales ya se diluido en agua. 4ay diferentes métodos para allar la vitamina c presente en la frutas, tabletas, entre los que se encuentranN métodos de mor, titulación, yodomeria, espectrometia, etc. !demás ay que tener en cuenta que la vitamina c debe ser preparada inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener resultados fiables. /ería conveniente resaltar que el establecimiento de concentración de ácido ascórbico en la disolución de este método presentado, radica en que debemos averiguar la cantidad de yodo que a reaccionado, ya que segCn las formulas ya expuestas, debemos establecer cuanta cantidad reacciona de ácido ascórbico cuando lo ace un mol de yodo.
RECOMENDACIONES
8ara determinar concentración de vitamina c o ácido ascórbico en una muestra que contenga este procede a una valoración redor. 0onde el ácido ascórbico en presencia de iodo se oxida, siendo este oxidante para este proceso redox, que se obtiene al acer reaccionar, iodato de potasio con ioduro de potasio. s bueno elegir el indicador más adecuado para cada experimento "como en este caso fue el almidón que cumple la función del indicador$ de manera que aya la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final. !l momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titulación se dé correctamente, donde titulación debe ser gota a gota. @edir con muca exactitud las unidades volumétricas y prestar muca atención en el momento de agregar el indicador para evitar que desvíen nuestra práctica de los resultados más óptimos.
CUESTIONARIO . ESCRI/IR LA ECUACIÓN 0U1MICA DE LA REACCIÓN ENTRE LA VITAMINA C Y EL 2IO3. C456O4 7 2IO3 8 C454O4 7 59O 7 2IO 9. CÓMO AFECTA EL MEDIO ALCALINO A LA TITULACIÓN YODOMÉTRICA; La vitamina c se oxida rápidamente y por tanto requiere cuidados al momento de exponerla al aire, calor y agua. )tra causa es que el medio no sea suficientemente acido esto se puede saber colocando una gota del medio 8apel de almidón iodulado si cambia a negro inmediatamente está bien. n el procedimiento de titulación en el laboratorio con tiosulfato de potasio asta que se presenta Fna coloración amarilla clara luego se agrega almidón, en la cual la reacción fue a un color verde oscuro. n conclusión si afecta por eso se utiliza el almidón.
3. 0UE FACTORES SE DE/EN TENER PRESENTE PARA EVITAR ERRORES EN LOS RESULTADO; 8ara evitar errores se debe tener en cuenta los siguientes#
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los reactivos deben ser verificados antes de su uso, sin alterar ninguna. Los tubos de ensayo, ecOer, Piola, rlenmeyer, etc. deberán estar limpios y secos, ya que la presencia de agua alteraría la reacción. Ftilizar la balanza analítica verificando el funcionamiento y tarar para obtener el peso correcto. llevar toda la sustancia pesada en la balanza para llevar la reacción en caso de que se quede en la las paredes de del ecOer limpiar lavar con agua destilada evitando que se quede para preparar con exactitud nuestra solución. Lavar la bureta con la muestra problema. la titulación debe realizar una sola persona con exactitud en el goteo y la agitación para medir el gasto. !l momento de realizar la titulación tener muco cuidado al manipular la bureta y al momento en que se neutraliza la muestra la titulación debe ser gota a gota ya que si se pasa una gota más el resultado puede ser negativo o un falso positivo.
<. E=PLI0UE EL VALOR DEL PESO E0UIVALENTE DEL YODATO DE POTASIO Y#!at# !e p#ta)i#. 2IO3> ?>??@? N. • • •
9
¿
/ecar aproximadamente ' g de yodato de potasio por ' a '(% Q< y enfriar. 8esar con aproximación a miligramo, alrededor de %,'=D3 g de yodato de potasio <álculo de la normalidad del yodato de potasio, *+)&# m Eq
D#n!e: N 8 n#rmai!a! !e 2IO3 m 8 ma)a exa'ta !e 2IO3 +tii*a!a en a prepara'i(n E 8 pe)# e+i&aente !e "#!at# !e p#ta)i#: q5
Pm
6
5&:,1=
Pm 8 pe)# m#e'+ar !e 2IO3 @. EN 0UE SE DIFERENCIA UN METODO VOLUMETRICO YODOMETRICO DE UN METODO VOLUMETRICO YODIMETRICO
YODOMETR1CO: e) un método volumétrico indirecto, el agente reductor por excelencia es el tiosulfato de sodio, no reacciona directamente con tiosulfato así que los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo, con yoduros para más tarde pasar a valorar con tiosulfato. @ientras en YODIMETRIA: se ace referencia a una valoración que se realiza directamente con el yodo. 4. E=PLI0UE EN 0UE CONSISTE UNA VALORACION POR RETROCESO /e lleva acabo a-adiendo un exceso conocido de algCn reactivo x, al analito, valorando posteriormente el exceso con un segundo reactivo ;. s conveniente usar este método cuando el punto final que se observa en ellas es más nítido que la valoración directa, o cuando esto pueda ser debido a problemas de tipo cinético l método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración.
B. LA VITAMINA C SE O=IDA A CIDO DE5IDROASCÓR/ICO POR LA ACCIÓN DEL /ROMO 0UE SE O/TIENE POR REACCIÓN DE UNA CANTIDAD CONOCIDA DE /ROMATO DE POTASIO Y UN E=CESO DE /ROMURO DE POTASIO EN MEDIO CIDO. EL /ROMO EN E=CESO ES VOLTIL POR ELLO SE 5ACE REACCIONAR CON YODURO DE POTASIO PARA ENERAR YODO 0UE SE VALORA CON EL TIOSULFATO DE SODIO. DESARROLLE LA ECUACIÓN 0U1MICA DE ESTE FUNDAMENTO .
<14D)1 2r(<141)1 2( r 2 (42 r)& 2 :r 2 142 & r( 2 &4() (+ 2 r( +(2( r K +( 2 (/()& (/()1 2 (+ K 4)<6419 2 ( r( 4)<6439r( 2 (4r
/I/LIORAFIA
'. !lexéiev 79. !nálisis
