DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO (AAS) EN PASTILLAS PASTILLAS ANALGÉSICAS
LABORATORIO LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA NRC 18160 GRUPO 1
YENDRICTH PAOLA PAOLA BRITO SIERRA ANNI JOHANA LOTERO SÁNCHE LIETH ANDREA MORALES CARDONA
P!"#$%"!&' O& I%&*$ E+,$-$!!. U!.*$
UNI/ERSIDAD PONTIICIA BOLI/A BOLI /ARIANA RIANA ESCUELA DE INGENIERÍAS INGENIERÍA QUÍMICA MEDELLÍN COLOMBIA A*!. 2$ 3013
OBJETI/OS -Determinar la cantidad de ácido acetíl salicílico presente en alcasetzer mediante el uso de espectroscopia ultravioleta, ajustando los datos al modelo teórico de la ley de Beer. -Analizar la cantidad de energía absorbida de un analito a determinada longitud de onda y relacionarlo con la concentración.
MARCO TEÓRICO PROCEDIMIENTO Y DATOS E4PERIMENTALES P!$5&!&+.7 2$ "% $%&72&!$% 2$ ASS & 5&!.! 2$ 97& %"9+.7 +"7+$7!&2&
SOLUCIÓN Blanco de reactivos Estándar Estándar Estándar Estándar Estándar Estándar
1 2 3 4 5 6
AAS de 500 ppm
HCl 6M
0.0 ml 0.5 ml 1.0 ml 1.5 ml 2.0 ml 2.5 ml 3.0 ml
5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml
Tabla ! "antidad de reactivos para la preparción de blanco de reactivos y de # estandares
P!$5&!&+.7 2$ & %"9+.7 :9$%!& 2$ ASS; +"7$7.2" $7 A<&%$=$! %$ !$&.= $ %.9.$7$ +&+9" 1 gmuestra 0.1 l
×
gr AAS 12 tabletas 1000 mg AAS × × 1 tableta 36.0185 gmuestra 1 g AAS
0.324
=
1079.44 ppm
Debido a que la concentración obtenida en este calculo para prepara un solución de 100 ml de A es mu! alta ! que el metodo cuantitati"o a utili#ar por espectroscopia $%&%' para la determinación de la cantidad de un analito en muestras ( indica que las concentraciones deben estar dentro del ran)o de las concentraciones de los estandares que se prepararon se *i#o la si)uiente dilución+ De la solcuión concentrada de 10,-.44 ppm de A se toma una alcuota de 1ml ! se a/ora a 50 ml. 1079.44 ppm 50 ml
× 1 ml
=
21.59 ppm
Esta es entonces la concentración a la que se preparo la solución de la muestra de alcaselt#er para determinar el contenido de A( puesto que esta se encuentra en el ran)o de los estandares qeuse prepararon para construir el espectro de absoción.
C"7%!9++.7 2$ $%5$+!"2$ &*%"!+.7 $ara la determinación de la longitud de onda a la cual era adecuado medir la absorbancia de los estandares y de la muestra de acido aceti salicilico se %izo el espectro de absorción tomando un estandar de & ppm de A'' y dando como resultado lo siguiente!
No. 1 2 3 4 5 6
Wavelent ! nm. 302. 233 205.6 34.6 25-.6 21,.6
A"s. 0.1, 0.,11.6 0 0.045 0.44
#escription Estándar A 15 ppm
Tabla (! )ongitudes de onda y valores de absorbancia de un estandar de A'' para la construción del espectro de absoción
*ra+ica ! spectro de absorción del A''
De acuerdo a los resultados del espectro de absoción se midió en el espectro+otometro la absorbancia de los estandares y de la muestra de A'' a dos longitudes de onda correspondientes al maimo primario y al maimo secundario, siendo sus valores (&.# nm y (// nm respectivamente. 'e obtuvieron los siguientes valores eperimentales! 'ample 0D ( / 3 & #
Type 'tandard 'tandard 'tandard 'tandard 'tandard 'tandard
"onc & & ( (& /
1)(//. 1)(&.# .(# .2&/ .3#& ./( .24 .4#3 .5/ (.(3 .32 (.//3 .353 (.34
Tabla /! Datos eperimentales de absorbancia a las dos longitudes de onda 205.6 nm ! 233 nm
6aciendo uso de dic%os datos se obtuvo la curva de calibración para el maimo secundario a modo eperimental para observar como se ajusta el comportamiento de los estandres a la ley de beer y poder %acer uso de la ecuación del gra+ico para determinar la cantidad de A'' en la muestra!
*a+ica (! "urva de calibración para 233 nm
A partir de los datos de la curva de calibración, el programa arroja un resultado 7ue indica la concentración A'' en la muestra tabulado así! 'ample 0D Type "onc 1)(//. 1)(&.# Al8aseltzer 9n8no:n (.(5/ .53 (.2/ Tabla 3! Datos eperimentales de concentración de A''
CÁLCULOS Y RESULTADOS
"on el +in de obtener el valor real de A'' en la muestra analizada de al8aseltzer, se la gra+ica de los datos de absorbancia ;s concentración de los estandares obtenidos en el espectro+otometro, para generar la curva de calibración correspondiente a el maimo de absoción primario <(&.# nm= y poder tener la ecuación de la linea recta 7ue representa lal ey de beer . $udiendo con estimar la concentración de A'' en la muesrta. n el caso del maimo secundario <(// nm= ya se obtuvo la ecuación de la línea recta, por lo cual no se %izo necesario gra+icar los datos %allados para tal caso.
Curva de calibración para el maximo primario(205.6 nm) 'ample 0D ( / 3 &
Type 'tandard 'tandard 'tandard 'tandard 'tandard
# 'tandard
"onc & & ( (&
1)(&.# .2&/ ./( .4#3 (.(3 (.//3
E.:.7&2"
Tabla &! Datos eperimentales de absorbancia a la longitud de onda 205.6 nm
A partir de estos datos se realizá la curva de calibración!
C$rva #e Cali"raci%n 5 4 9ur"a De 9alibración 3
:inear 9ur"a De 9alibración
/ 0.0 0.4 78 0.-5
2 1 0 0
5
10
15
20
25
30
*a+ica /! "urva de calibración para 205.6 nm
6aciendo uso de la ecuación de la línea recta dada en la curva de titulación para el maimo primario <(&.# nm= y de el valor de absorbancia de (.2/ reportado en la tabla 3 paratal longitud de onda se tiene 7ue! Despejando > y %aciendo y ? (.2/
x
=
( 2.173
−
0.4807
0.0811
)
=
20.86 ppm
iendo ; el "alor de la concentración de la solución de la muestra anali#ada e calcula entonces con este "alor la cantidad real de A presente en una pastilla de alcaselt#er deuna ca
× 50 ml
=
1043 ppm
Debido a que el "olumen de 1 ml corresponde a una alicuota de i)ual concentración de la solución saturada( se tiene que la solución aturada tambi>n esta a una concentración de 1043 ppm $na "e# determinada la concentración de la solución inicial de Ass( es posible determinar la cantidad de dic*o acido en una tableta de la muestra de alcaselt#er anali#ada como si)ue+ 1043 mg ASS 1000 ml
×
100 ml 1 gmuestra
×
gmuestra 1 tablet a 1 g ASS × x 12 tabletas W g ASS 1000 mg ASS
36.0185
=
0.3130
g ASS
Encontrandose un ? de error /rente al dato que se encuentra en la ca
?Error
0.324
100 3.3- ?
De i)ual /orma se obtiene los "alores para los datos encontrados a la lon)itu de onda del maimo secundario :a solución saturada se)@n dic*os "alores se encunetra en 1014(65 ppm ! la cantidad de A en una pastilla de alcaselt#er es de 0.3045 ) A Encontrandose un ? de error /rente al dato que se encuentra en la ca
?Error
0.3045
100 6.40 ?
ANÁLISIS DE RESULTADOS @bservando la cantidad de acido acetil salicilico encontrada mediante el metodo de espectro+otometria 9; ;0', con el uso de las dos longitudes de onda correspondientes a los maimos obtenidos en el espectro de absorción construido con un estandar. 'e a+irma 7ue eiste una di+erencia entre los datos arrojados para la longitud de onda de (&.# nm y la longitud de onda de (// nm muy pe7uea lo cual indica 7ue es posible implementar cual7uiera de las dos longitudes de onda y se tendran valores muy cercanos de cantidad de A'' con respecto alos 7ue data la caja de alcaseltzer como muestra analizada. 'in embargo se tiene 7ue el porcetaje de error arrojado cuando se %izo uso de la longitud de onda correspondiente al maimo primario<(&.# nm= es de /./5C, muc%o mas pe7ueo 7ue el obtenido con el uso de maimo secundario <(// nm= 7ue es de #.3C, dando un resultado mas con+iable la lectura del maimo primario lo cual se debe a 7ue la muestra absorbe energía +uertemente en Este como lo indica la teoria, %aciendo 7ue sea mejor la lectura de absobancia del espectro+otometro y a su vez la cuanti+icación del analito. Teniendo en cuenta la teoria cuando indica 7ue la ley de beer se cumple en el rango líneal se tomo inicialmente una concentración de la solución a preparar 7ue estuviera en dic%o rango dado por el conocimiento de la preparación de los estandares. l valor de tal concentración como se encuentra anteriormente es de (.&5 ppm de A'' teoricamente, eperimentalmente se encontro 7ue la concentración de esta solución era muy cercan al valor teorico al %acer uso de las dos longitudes de onda de los maimos del espectro deabsorción. Tales valores de concentración de la solución muestra de 20.86 ppm ASS y (.(5/ ppm A'' A+irman 7ue %ubo un cumplimiento de la ley de Beer en el eperimento y 7ue los valores obtenidos para la cantidad de A'' son apropiados, lo cual es corroborado por las ecuaciones de la línea recta arrojadas en las curvas de calibración donde se tuvieron
valores para el F( buenos aclarando 7ue el mejor coe+iciente +ue el obtenido en la "urva de calibración para G?(//. nm con un valor de .555& pero el mejor valor para la cantidad de A'' +ue obtenido con la ecuacion lineal de la curva de calibración dada a la G?(&.# esto por 7ue como ya se dijo a esta longitud de onda el analito tiene mejor absorción. s posible entonces mencionar 7ue los errores obtenidos en los cálculos de la concentración de la muestra, se deben a errores en la medición de los reactivos, a+oro y %omeginación de los estandares y de la muestra, ya 7ue estos procesos deben ser muy bien llevados a cabo para evitar cambios en la energía absorbida por la muestra, por tratarse de una tecnica muy precisa.
CONCLUSIONES . 'e comprobo 7ue la tEcnicade para cuanti+icar un analito por medio de espectroscopia9; ;0' es muy Htil, sencilla y se obtiene valores bastante eactos, permitiendo cuanti+icar la concentración de una muestra usando estándares como punto de re+erencia, con el +in de disminuir el porcentaje de error 7ue se obtenga (. Debido a todo las variables 7ue %acen parte de una buena determinación de la cantidad de un analito en una muestra, como las longitudes de onda, el cumplimiento de la ley de Beer en las ecuaciones lineales arrojadas por las curvas de calbración de una muestra,entre otras. 'e %ace necesario tener buenos criterios de espectro+otometria 7ue permitan al analista escoger lamejor opción de acuerdo al caso de analisis, donde se pueda tener un valor de cantidad de analito muy cercano al real o al deseado. /. 'e concluye 7ue la mejor longitud de onda para la determinación de acido acetril salicilico es la correspondiente al maimo primario <(&,# nm= siendo esta a7uella donde el analito tubo mejor comportamiento de absorción de energía y menor porcentaje de error +rente a lo datado en la caja de alcaseltzer.
6> PREGUNTAS &>?Q9@ $% 97 *&7+" 2$ !$&+.-"% 5&!& 9@ %$ 9..=& B&7+" 2$ R$&+.-"''e re+iere a la porción del resultado de la prueba contribuido solamente por el reactivo y no la muestra. sta porción del resultado de la prueba representa un error positivo. n varias pruebas, el blanco de reactivo es de tal magnitud 7ue se debe %acer una compensación cada vez 7ue se lleva a cabo la prueba. sto se %ace calibrando a cero el instrumento en el agua desionizada y los reactivos. IJ 'irve para ver si el reactivo sin la muestra absorbe a esa longitud de onda o se encuentra impuri+icado y %ay 7ue descartarlo, siempre se trata de 7ue la absorbancia del blanco de reactivo. I(J
*> K$ara 7uE se adiciona el 6"lL KMuE pasa si no se adicionaL +> KMuE ventajas analíticas presenta el máimo primarioL KN el máimo secundarioL
'eleccionando la longitud de onda máima a la 7ue absorbe mi sustancia y utilizando unas muestras patrón, de concentración conocida puedo obtener los datos de absorbancia +rente a concentración, A vs I J 7ue debidamente representados dan lugar una recta <c. )ambert-Beer= de calibrado. A travEs de una recta de calibrado este mEtodo nos sirve como análisis cuantitativo de una sustancia determinada. $ara una muestra de concentración desconocida tan solo %ay 7ue medir su absorbancia a la longitud de onda del máimo y etrapolar en la curva de calibrado el valor de la concentración. I/J Análisis cualitativo! l disolvente empleado in+luye en las posiciones de los máimos, los polares desplazan a mayor longitud de onda. )as mediciones de absorción son Htiles para descubrir la presencia de ciertos grupos +uncionales 7ue actHan como cromó+oros. Análisis cuantitativo! $or la ley de )ambert - Beer podemos medir la concentración de la sustancia 7ue absorbe al medir la cantidad de radiación absorbida, independiente de la radiación incidente! I3J A ? ab c ? - log T ? log<00=
2> KMuE +actores in+luyen para 7ue 7" %$ +9:5& la )ey de BeerL DE un ejemplo de cada uno. LIMITACIONES DE LA LEY DE BEER "on +recuencia se encuentran desviaciones de la proporcionalidad entre la medida de la absorbancia y la concentración cuando b es constante. n algunas ocasiones estas desviaciones están relacionadas con el +undamento de la ley y representan limitaciones propias de la misma. @tras veces surgen como consecuencia de la +orma en 7ue se realizan cambios 7uímicos asociados con cambios de concentración las dos Hltimas son conocidas a veces como desviaciones instrumentales y desviaciones 7uímicas, respectivamente.
&) limitaciones propias de la ley de beer: )a ley de Beer describe de +orma correcta el comportamiento de absorción de un medio 7ue contiene concentraciones de analito relativamente bajas en este sentido es una ley límite. A concentraciones altas P"! $$:5", se %a comprobado 7ue la absortividad molar del catión del azul de metileno en disoluciones acuosas a 3#/nm aumenta un 44C cuando la concentración del colorante aumenta de -& a -(P incluso por debajo de -#P no se observa un cumplimiento estricto de la ley de Beer.
b) Desviaciones qumicas: "uando un analito se disocia, se asocia o reacciona con un disolvente para dar lugar a un producto con un espectro de absorción di+erente al del analito, se producen desviaciones de la ley de Beer. )as disoluciones acuosas de los indicadores ácido-base son un ejemplo característico de este comportamiento. P"! $$:5", el cambio de color asociado con un indicador tipo 60n se produce como consecuencia de los cambios en el e7uilibrio 60n-----6Q Q 0nc) Desviaciones instrumentales ori!inadas por la radiación policrom"tica: l cumplimiento estricto de la ley de Beer sólo se observa cuando la radiación es realmente monocromática esta observación es otra mani+estación aun del carácter límite de la ley. Desa+ortunadamente, en la práctica es raro el uso de radiación restringida a una sola longitud de onda debido a 7ue los dispositivos 7ue aíslan porciones de la seal de salida de una +uente continua generan una banda de longitudes de onda más o menos simEtrica en torno a la deseada. s un %ec%o eperimental observado 7ue las desviaciones de la ley de Beer resultantes del uso de un %az policromático no son apreciables, con tal de 7ue la radiación utilizada no abar7ue una región del espectro en la cual el absorbente muestre cambios grandes en la absorción en +unción de la longitud de onda. TambiEn se %a observado eperimentalmente 7ue las medidas de absorbancia en el máimo de los picos estrec%os %ace 7ue la desviación de la ley de Beer no sea signi+icativa si la anc%ura de banda e+ectiva del monocromador o +iltro es menor 7ue de la mitad de la anc%ura del pico de absorción en la semialtura.
d) Desviaciones instrumentales ori!inadas por la radiación par"sita: )a radiación 7ue emerge del monocromador suele estar contaminada con pe7ueas cantidades de radiación dispersada o parásita, la cual alcanza la rendija de salida como resultado de dispersiones y re+leiones en varias super+icies internas. )a radiación parásita, con +recuencia di+iere sustancialmente en su longitud de onda de la radiación principal, y además, puede no %aber atravesado la muestra. "uando las medidas se %acen en presencia de radiación parásita, la absorbancia observada viene dada por AR?logI<$oQ$s=<$Q$s=J donde $s es la potencia de radiación parásita no absorbida. "uando las concentraciones y los caminos ópticos son elevados, la radiación parásita puede causar desviaciones signi+icativas en la relación lineal entre la absorbancia y el camino óptico.I3J
BILIOGRAÍA IJ %ttp!es.scribd.comdoc&(&5435Blanco-de-reactivo I(J%ttp!ar.ans:ers.ya%oo.com7uestionindeL7id?(2(4&/&/(AA"0pmz I/J%ttp!oc:.uc/m.esingenieria-7uimica7uimica-iipracticas-$F-S-Aneos.pd+ I3J%ttp!%tml.rincondelvago.comespectroscopia-uv.%tml
