Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
Valoraciones Potenciométricas Ácido-Base Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una valoración ácido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano, en el mejor de los casos cuando el color del indicador en la forma ácida es muy diferente al de la forma básica, se necesita al menos dos unida desde pH para apreciar el cambio de coloración de la disolución .En la actualidad el avance tecnológico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potenciómetros de bajo coste y sea posible registrar fácilmente la variación del pH de la disolución al ir añadiendo el agente valorante. La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración
Objetivo: Determinar el porcentaje de pureza de Ácido Cítrico en tabletas por ___ _____ una valoración Potenciometrica.
Hipótesis: Contiene no menos menos del 99,5 por ciento y no no más del 100,5 por ciento de ácido ácido …………………cítrico, calculado con referencia a la sustancia anhidra, según la FEUM, 8ª edición …………………pagina 645.
---- Calculo de la Solución Volumétrica ---1) Solución de Hidróxido de Sodio 500 ml a 0.1N ________
Peso Equivalente =
40g 1eq
= 40
40 eqg 0.1 eql 0.5l= 2 g
g eq
NaOH
Pesar 2 gramos de Hidróxido de Sodio en balanza granataria, diluir y aforar a un volumen de 500ml con agua destilada libre de CO2
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Preparación de la solución volumétrica de NaOH 1N conforme a la FEUM
En un vaso de precitados disolver 81 g de hidróxido de sodio con 75 ml de agua libre de bióxido de carbono, dejar enfriar la solución a temperatura ambiente, filtrar a través de un papel filtro resistente. Transferir 54.5 mL del filtrado claro a un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua libre de bióxido de carbono, según la FEUM, 5.-Edicion, pagina 281. ---- Calculo del patrón primario ---El Hidróxido de sodio se estandariza con Biftalato de Potasio
PM= 204.23 g/mol
Peso Equivalente =
204.23g 1eq
= 204.23 g/eq
1000mg 0.20423g 1g =204.23mg
204.23 = 1 1000 1000
0.20423g = 1meq
Por lo tanto: 204.23mg ------ 1meq Xmg ------ 2meq
2meq = 408.46mg Pesar 408.46mg de Biftalato de potasio en balanza analítica por triplicado
Gasto de volumen de la solución volumétrica para 2meq de patrón primario
meq N= ml
meq ml= N
Por lo tanto:
2meq ml= 0.1 =20ml meq/ml
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Estandarización de la solución volumétrica de NaOH 1N conforme a la FEUM
Moler finamente y secar durante 2 horas a 120 °C Biftalato de potasio, pesar con precisión 5 g de éste y pasarlos a un matraz cónico, disolver en 75 ml de agua libre de bióxido de carbono, agregar 2 gotas de SI de fenolftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio 1 N preparada, hasta un vire color rosa pálido permanente. Calcular la normalidad, considerando que cada mililitro de solución de hidróxido de sodio 1 N, es equivalente a 204.2 mg de Biftalato de potasio, según la FEUM, 5.-Edicion, pagina 281. Determinación de la sustancia Problema Ácido Cítrico Anhidro
Peso Equivalente =
0.06404
192.12 3eq
=
g 1000mg 1g =64.04 mg
64.04 g/eq
64.04 = 1 1000 1000
0.06404 = 1meq
Por lo tanto: 64.04 mg ------ 1meq
2meq = 128.08
Xmg ------ 2meq
Valoración de la solución problema de Ácido Cítrico conforme a la FEUM
A un matraz Erlenmeyer con tapón esmerilado, que contenga 20 mL de agua, depositar 3 mL de ácido clorhídrico y pesar nuevamente para tener el peso de la muestra. Diluir con 20 mL de agua y valorar con SV de hidróxido de sodio 1N, usando SI de rojo de metilo. Cada mililitro de solución de hidróxido de sodio 1N equivale a 36.46 mg de ácido clorhídrico. Según la FEUM, 8ª edición, pagina 646.
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Material
Vaso de precipitado 500ml 3 Vasos de precipitado 100ml 3 Matraz Erlenmey Erlenmeyer er 125ml Bureta 25 ml Pinzas para Bureta Soporte Universal
Equipo Balanza Analítica Balanza Granataria Parrilla de Agitación pHmetro de Electrodo Calomel y membrana de vidrio.
Reactivos
Ácido Cítrico R.A Biftalato de potasio R.A NaOH 0.1N SV Rojo de Metilo S.I Agua sin Bióxido de Carbono
Substancia PM p. fusión densidad p. ebull. Estado Ácido Cítrico 192.13 174C 1.12g/ml 48°C Solido blanco cristalino Precauciones: -Ingestión: Puede producir gastritis, quemaduras, gastritis hemorrágica, edema, necrosis. Se recomienda beber agua o leche y NO inducir el vómito, Inhalación: Puede producir irritación, edema y corrosión del tracto respiratorio, bronquitis crónica. Se recomienda llevar a la persona a un lugar con aire fresco, mantenerla caliente y quieta. Si se detiene la respiración practicar reanimación cardio pulmonar, Piel: Puede producir quemaduras, úlceras, irritación. Retirar de la zona afectada toda la vestimenta y calzados y lavar con agua abundante durante al menos 20 minutos, Ojos: Puede producir necrosis en la córnea, inflamación en el ojo, o jo, irritación ocular y nasal, úlcera nasal. Lavar el o los ojos expuestos con abundante abun dante agua durante al menos 15 minutos. Agua libre de CO2 18g/mol 0°C 1g/ml Liquido estable Hidroxido de sodio 40g 318°C 2.1g/cm3 Solido blanco Ingestión: Puede causar daños graves, permanentes al sistema gastrointestinal o fatales para la persona, Inhalación: Irritación con pequeñas exposiciones, puede ser dañino o mortal en altas dosis, Piel: Peligroso. Los síntomas van desde irritaciones leves hasta úlceras graves, Ojos: Peligroso. Puede causar quemaduras, quemaduras, daños a la córnea o conjuntiva. Biftalato de potasio 204.22g/mol 204.22 g/mol 300°C 1.6g/cm3 Polvo blanco solido Fenolftleina Fenolftl eina
318.32g/mol 318.32 g/mol
1.17g/cm3
Solido polvo blanco
Explicación de lo que ocurre en la técnica analítica y el porqué de cada reactivo con reacciones: Como se muestra en la reacción anterior, el ácido cítrico al disolver en agua, sedera 3 protones ácidos:
Es un ácido triprotico, al ser neutralizado se llevara a cabo la siguiente reacción:
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RESULTADOS: Estandarización de la solución volumétrica: Hidróxido de Sodio
mg biftalato 408 412.2 407.4
meq biftalato 1.997748 2.017921 1.994810
mL NaOH 16 15.4 15.3
N 0.124859 0.131034 0.130380
Normalidad promedio: 0.128 ± 0.002 Después se hizo una valoración del NaOH para verificar su Normalidad con 10 mL de HCl 0.91 N y se gasto 7.9 mL del NaOH; se obtuvo lo siguiente:
=0.115 = 10 7.90.091 CALCULO DEL PORCIENTO DE PUREZA DEL ACIDO CÍTRICO
Mg pesados del Ác. Cítrico 0.1301 0.1276 0.1302
mL NaOH
meq Ác. Cítrico
mg Ác. Cítrico
% Pureza
17.2 16.24 16.25
1.978 1.8676 1.86875
126.67112 119.60110 119.67475
98.9 93.38 93.43
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Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
Resultados de Valoración Potenciometrica de Ácido Cítrico
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Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
1a Derivada ΔpH/ΔV 0.14
2a Derivada V(mL)
Δ^2pH/ΔV
0.22 0.28 0.26
1 2 3 4
0.08 0.06 -0.02 0.06
4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5 11.5 12.5
0.32 0.34 0.31 0.27 0.32 0.28 0.28 0.31 0.29
5 6 7 8 9 10 11 12 13
0.02 -0.03 -0.04 0.05 -0.04 0 0.03 -0.02 0.01
13.5 14.5 15.25 15.75 16.25 16.75 17.25 17.75 18.25 18.75 19.5 21 23 25
0.3 0.31 0.38 0.42 0.74 1.2 4.68 1.4 1.22 0.88 0.52 0.18 0.1 0.06
14 14.875 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19.125 20.25 22 24
0.01 0.07 0.08 0.64 0.92 6.96 -6.56 -0.36 -0.68 -0.72 -0.335 -0.0425 -0.02
V(mL)
0.5 1.5 2.5 3.5
Para la muestra 1
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Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
1a Derivada
2a Derivada
V(mL)
ΔpH/ΔV
V(mL)
Δ^2pH/ΔV
1.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5 11.5 12.5 13.5 14.5 15.25 15.75 16.25 16.75 17.25 17.75 18.25 18.75
0.21 0.24 0.27 0.3 0.32 0.27 0.29 0.27 0.28 0.34 0.3 0.3 0.29 0.32 0.41 0.54 0.92 3.6 1.74 0.9 0.7 0.74 0.64
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 14.875 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19.125
0.03 0.03 0.03 0.02 -0.05 0.02 -0.02 0.01 0.06 0 0 -0.01 0.07 0.01 0.07 0.08 5.36 -1.64 -1.68 -0.4 0.08 -0.02 -0.14
19.5 21 23 25
0.51 0.22 0.105 0.06
20.25 22 24
-0.29 -0.0425
1° derivada 2 4 3.5 3 2.5 2
1° derivada 2
1.5 1 0.5 0 0
10
-0.02
20
30
2° derivada 2 6 5 4 3 2 1 0 -1 0 -2 -3 -4
2° derivada 2 5
10
15
20
25
30
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Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
1a Derivada
2a Derivada
V(mL)
ΔpH/ΔV
V(mL)
Δ^2pH/ΔV
1.5
0.23
1
0.02
1.5
0.25
2
0.03
2.5
0.28
3
0.02
3.5
0.3
4
-0.02
4.5
0.28
5
0.03
5.5
0.31
6
-0.03
6.5
0.28
7
0
7.5
0.28
8
0
8.5
0.28
9
0.04
9.5
0.32
10
0.01
10.5
0.33
11
-0.04
11.5
0.29
12
0.01
12.5
0.3
13
0
13.5
0.3
14
0.1
14.5
0.43
14.875
0.17
3.5
15.25
0.6
15.5
0.68
3
15.75
0.94
16
5.08
16.25
3.48
16.5
-3.48
16.75
1.74
17
-1.12
17.25
1.18
17.5
-1.08
17.75
0.64
18
0.4
18.25
0.84
18.5
-0.48
18.75
0.6
19.125
-0.24
19.5
0.48
20.25
-0.29
21
0.2
22
-0.28
23
0.095
24
-0.0175
25
0.06
PH 3 16 14 12 10 8 6 4 2 0
PH 3
0
5
10
15
20
25
30
1° derivada 3 4
2.5 2
1° derivada 3
1.5 1 0.5 0 0
10
20
30
2° derivada 3 6 4 2 0 -2
2° derivada 3 0
10
20
30
-4 -6
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Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica CÁLCULOS DE PORCENTAJE DE PUREZA DEL ÁCIDO CÍTRICO
meq de Ác. Cítrico 1.
0.115 978 17.2 = 1.978
2.
0.115 8676 16.24 = 1.8676
3.
0.115 16.25 =1.86875
mg de Ác. Cítrico
1.
1.978 = 126.6 . 126.6711 71122
2.
1.8676 = 119.60 . 119.60110 110
3.
1.86875 = 119.6 . 119.674 7475 75
̅ =121.98232
D.S. =3.31562
C.V.= 2.71811
Porciento de contenido de Ác. Cítrico 1. 128.08 mg –––––––––– 100% 126.67112 mg –––––––––– X %
X= 98.9%
2. 128.08 mg –––––––––– 100% 119.60110g –––––––––– X %
X= 93.38%
3. 128.08 mg –––––––––– 100% 119.67475mg –––––––––– X %
X= 93.43%
̅ =95.23667
D.S. =2.59045
C.V. =2.72 10
Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
ANÁLISIS DE LA TÉCNICA USADA En general la valoración del ácido cítrico fue sencilla, pero se debe tener cuidado con la solución volumétrica NaOH si ésta fue preparada con anterioridad ya que la Normalidad puede variar de una práctica a otra.
ANÁLISIS DE RESULTADOS La normalidad promedio, desviación estándar y coeficiente de variación obtenidos en la estandarización de la solución volumétrica de hidróxido de sodio fueron de 0.128N ± 0.002 con un coeficiente de variación de 2.151. El coeficiente de variación nos sugiere que los datos obtenidos son confiables.
El porcentaje de pureza del ácido cítrico es 95.23 %g ± 2.59 con un coeficiente de variación de 2.72, por lo tanto los resultados son confiables.
CONCLUSIÓN El ácido cítrico contiene 95.23% ± 2.59. Por lo tanto no cumple con las especificaciones de la FEUM 8ª Edición .Se Edición .Se cumplió el objetivo de la práctica
APLICACIONES DEL MÉTODO VOLUMÉTRICO, TIPO DE SUSTANCIAS Y GRUPOS FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN POR ESTE MÉTODO VOLUMÉTRICO.
-Ácido carboxílico -Agua (Ác. Cítrico monohidratado)
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Determinación de Ácido Cítrico por una valoración Potenciometrica Potenciometrica
CON ESTA PRÁCTICA APRENDÍ
Aprendimos a calcular el porcentaje de pureza en una materia prima Manejo del potenciómetro Realizar una titulación potenciométrica Emplear la primera y segunda derivada para el cálculo del punto de equivalencia Las soluciones volumétricas pueden ser revaloradas
Bibliografia: Skoog, D. A., West D. M.; Holler, F. J., Crouch R. "Fundamentos de Química Analítica". 8ª ed. Ed. Thomson-Paraninfo. Madrid. (2005). Página 876-79 Martín A. "Experimentación en Química Analítica." Universidad de Navarra. Pamplona.(1999). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 8ª Edición
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