EQUILIBRIO ACIDO – BASE DETERMINAR ACIDO ACETISICLICO EN LA ASPIRINA Practica Nº 4 Programa Académico de Laboratorio de Química Analítica, Facultad de Ciencias. Universidad del Valle Octubre 14 2010 RESUMÉN: Se realizaron cuatro valoraciones Acido-Base, para el análisis de la muestra de aspirina clásica y efervescente y conocer el porcentaje de Ácido Acetilsalicílico (AAS), el cual se puede cuantificar mediante una titulación de neutralización con una solución estandarizada de hidróxido de sodio (NaOH), para esta valoración se necesita un compuesto altamente puro llamado patrón primario que se utiliza como sustancia de referencia, el cual fue el Biftalato de potasio. Los porcentajes obtenidos fueron: AAS clásica 95.25% y una desviación estándar 0.2730 y para AAS efervescente 31.28% Y S =1.4663. Palabras claves: valoración acido base, acido Acetilsalicílico (AAS), patrón primario
DATOS, CALCULOS YRESULTADOS DATOS: Se preparó una solución de NaOH (0.1M), la cual fue estandarizada con Biftalato de potasio ya que este es el patrón primario se puede llegar a conocer la concentración del ácido acetilsalicílico; a continuación se muestra la cantidad de la muestra problema utilizado en las diferentes muestras. Tabla Nº1 peso de la Aspirina Clásica ±0.01g. SUSTANCIA
MUESTRA: 1
MUESTRA: 2
A continuación se muestra en la tabla Nº1 el volumen gastado de NaOH en la estandarización y para estimar un posible error de la valoración se realizó un “blanco” y en la tabla Nº3 se registran los volúmenes gastados de NaOH (0.1M) en las diferentes muestras de AAS. Tabla Nº3 volumen gastado de NaOH PROCESOS
VOLUMENES DE NaOH ± 0.01mL
Estandarización 4.30 mL
Aspirina Clásica (Tableta)
0.2415g
0.2393g
Aspirina Clásica (Macerada)
0.2041g
0.2076g
Tabla Nº2 peso de la Aspirina Clásica ±0.01g.
blanco
0.10mL
SUSTANCIA
MUESTRA: 1
MUESTR A: 2
Aspirina Efervescente (Tableta)
3.5574g
3.5574g
Aspirina Efervescente (Macerada)
0.3002g
0.3003g
Tabla Nº4: volúmenes gastados de NaOH en análisis de aspirinas. Muestra 2: Aspirina clásica Volúmenes de NaOH Sustancias
0.01mL
Muestra 1
Muestra 2
9.50
9.70
Aspirina 4.80 efervescente
4.50
Aspirina clásica
CALCULOS: Después de los datos obtenidos en la valoración, se realizan los cálculos estequiométricos para determinar el contenido promedio y la desviación estándar para e %p/p del Ácido Acetilsalicílico. Cálculos de concentración de NaOH.
Después se determina el porcentaje teórico del ácido acetilsalicílico con los datos de la tabla N°1 y Nº2, Y los reportados por el fabricante los cuales son 500 mg de AAS.
Donde se procede a sacar la media del porcentaje teórico del AAS de la aspirina clásica utilizando la siguiente ecuación:
n __ ∑ Xi X = n n [Ecu.2] Cálculo de la media Obteniendo el siguiente resultado:
X =207.1% Para la tableta efervescente se realiza la misma [Ecu1]
Después de realizar los cálculos anteriores se dispone a calcular los porcentajes experimentales de en cada muestra tomada para las tabletas clásica y efervescentes de aspirina. Teniendo en cuenta el volumen gastado de NaOH de la tabla Nº4 se calcula la cantidad de reaccionante, para todas las muestras se lleva acabo el mismo procedimiento para:
[Ec.1].porcentaje teórico del AAS.
Muestra 1 aspirina clásica
Al reemplazar la ecuación se obtiene:
Para determinar el error de valoración que prácticamente es inevitable se realiza la siguiente diferencia.
Muestra 1: Aspirina clásica
Vreal = Vmuestra − Vblanco
9.60 X 10 LNaOH *
Vreal = 9.40 mlNaOH
*
[Ec.3] Valoración del blanco
Después de corregir el error de valoración del blanco se procede a calcular los gramos de C9H8O4 y el porcentaje con la [Ecu. Nº4] y desviación estándar con la [Ecu. Nº 5] utilizando los datos de las tablas. Gramos de AAS
0.1146molesNaOH 9.40 X 10 LNaOH * LNaOH −3
*
1molC9 H 8 O4 180.1571gC9 H 8 O4 * = 1molNaOH 1molC9 H 8 O4
= 0.1940gC9 H 8 O 4 Ecuación para calcular el porcentaje de AAS.
pesoanalito %C9 H 8O4 = *100% pesomuestra [Ec.4] cálculo del porcentaje Obteniendo un resultado:
−3
0.1146molesNaOH LNaOH
1molC9 H 8 O 4 180.1571gC9 H 8 O 4 * = 1molNaOH 1molC9 H 8 O 4
= 0.1981gC9 H 8 O 4 Porcentaje de AAS reemplazando [Ecu.4]
% C 9 H 8 O 4 = 95 .44 % A continuación se muestran los cálculos para la aspirina efervescente, como ya se había mencionado nuevamente se corrige el error por valoración utilizando la [Ecu. 3], se realiza el calculo estequiometrico para establecer cuantos gramos hay de AAS, y el respectivo porcentaje con la ecuación Nº4 para ambas muestras. Muestra 1 aspirina efervescente Valoración del blanco
Vreal = 4.70 mlNaOH Gramos de AAS
% C 9 H 8 O 4 = 95 .05 % Muestra 2 aspirina clásica Nuevamente se calcula la valoración de blanco, reemplazando la ecuación Nº3
Vreal = 9.60 mlNaOH Calculo para determinar gramos de AAS
=0.0970g C9H8O4 Porcentaje de AAS en la muestra:
% C 9 H 8 O 4 = 32 .31 %
Muestra 2 aspirina efervescente Valoración del blanco
Vreal = 4.40 mlNaOH Gramos de AAS
Desviación estándar para la aspirina clásica: S=0.2730 Desviación estándar para la aspirina efervescente: S=1.4663 Se puede ver que estadísticamente se tuvo menor dispersión en la aspirina clásica comparado a la efervescente, sin embargo para tener una visión más clara de la calidad de los resultados sobre la desviación estándar, es necesario calcular la Desviación Estándar Relativa:
=0.0908g Porcentaje de AAS en la muestra:
% C 9 H 8 O 4 = 30 .24 % Para tener una mejor apreciación de los porcentajes de AAS en la aspirina clásica y efervescente se realiza el cálculo de la media con la [Ecu.2] La cual al reemplazarla se obtuvieron: Promedio aspirina clásica:
X =95.25%
CV =
S × 100 X
[Ecu.6] Desviación Estándar Relativa Obteniendo para: Desviación estándar relativa para la aspirina clásica: CV=0.2865 Desviación estándar relativa para la aspirina efervescente:
¡
CV=4.689
Promedio aspirina efervescente:
Se confirma la preposición anterior, y se puede concluir que hubo errores aleatorios, ya que aparecen como fluctuaciones al azar en los valores de mediciones sucesivas. Estas variaciones aleatorias se deben a
X =31.28% Los cuales se presentan con su respetivo error, la desviación estándar calculada con la siguiente ecuación: __
n
S=
∑ ( X i− X ) i =1
2
pequeños errores que control del observador.
escapan
al
[Ecu.5] cálculo de la desviación estándar
A continuación se muestran los datos del grupo para establecer el porcentaje de error de la determinación, tabla Nº 5
Los resultados fueron:
Tabla Nº5 porcentaje de determinación del AAS del grupo.
n −1
la
Tabla Nº 6: Desviación estándar del grupo
Desviación estándar n
∑
S Grupo = i =1
aspirin a clásica __
( X i− X ) 2 n −1
5.3796
% aspirina clásica
aspirina efervescente
27.9600 % aspirina efervescente
1
88.2528
92.7668
2
83.91
51.70
3
87.0084
50.7807
4
84,1618
17.1431
5
88.71
34.74
6
95.2462
31.2756
7
88.795
84.935
86.7263
51.9059
n ∑Xi __ X = n n
esta estandarización se utilizo el biftalato de potasio, el cual es el patrón primario referente, ya que es suficientemente puro para ser pesado y utilizado directamente.
Tabla Nº 7: Desviación relativa del grupo.
La concentración del acido Acetilsalicílico, en las tabletas de aspirina clásica y efervescente, se determino por la valoración con NaOH [0.1] M hasta que la valoración se complete, es decir hasta el punto de equivalencia pero como este es un resultado ideal (teórico) que se busca en la valoración, lo que en realidad medimos es el punto final que fue el observado por el cambio brusco de la fenolftaleína de incoloro a rosa claro, como la diferencia entre el punto final y de equivalencia es el error de valoración lo cual lo estimamos con la valoración del blanco, a partir de la cantidad de NaOH gastado, se calculo la cantidad de analito que debe haber en la muestra. La reacción de valoración está representada en la siguiente ecuación:
Para que esta reacción sea lenta y se lleve acabo es necesario primero disolver la aspirina clásica en etanol, porque el acido Acetilsalicílico se Desviación Estándar Relativa
ANALISIS El acido Acetilsalicílico (AAS) de un analgésico comercial es de 500 mg, el cual puede valorarse mediante una volumetría acido-base en medio etanolico frente a una disolución estandarizada de NaOH [0.1] M para
CV =
S × 100 X
aspirina clásica
6.203%
aspirina efervescente
57.87%
hidroliza fácilmente para dar acético y acido salicílico, ya que el AAS es soluble en 300 partes de agua destilada, mientras 7 partes en etanol, además este reduce la temperatura para que la reacción de hidrólisis sea mas lenta, de
no ser así, los protones carboxílicos tanto como el acido acético como del salicílico se neutralizan produciendo un error valoración por exceso. A partir del valor reportado por el fabricante se calculo el porcentaje teórico de la AAS clásica y efervescente, donde se promedio el valor de la AAS clásica y los cuales fueron: AAS clásica 207.1% y para AAS efervescente 14.06%, como en la practica se realizo por duplicado, nuevamente se realizaron los promedios experimentales con su respectiva desviación estándar y lo cuales fueron: AAS clásica 95.25%, S=0.2730 y AAS efervescente 31.28%, S=1.4663, se puede observar que para la aspirina clásica el porcentaje es menor comparado al teórico, los cuales se pueden atribuir a la cantidad de masa de la tableta pesada, esta no se disolvió en su totalidad ya que cuando se macero y al verter se pierde muestra, reduciendo la cantidad de analito, sin embargo la desviación fue pequeña, pero para proporcionar una visión más clara de la calidad de los resultados sobre la desviación estándar, es necesario calcular la Desviación Estándar Relativa, siendo CV=0.2865, se puede observar que la dispersión fue relativamente pequeña, y para la aspirina efervescente se tiene un error por exceso donde se verifica en la desviación estándar relativa el cual es CV=4.689. En la aspirina efervescente se realizo el mismo procedimiento a diferencia que se gasto menos volumen de NaOH, esto se debe a que reacciona mas rápido es decir, cada nuevo incremento del valorante debe consumirse completa y rápidamente por el analito hasta su total agotamiento, a lo que también ayuda el gas carbónico contenido en las burbujas.
Al observa los resultados del grupo se puede denotar que se tiene gran falencia, sin embargo la desviación estándar de la aspirina clásica es 6.203% mucho menor comparado a la de la aspirina efervescente que es de 57.87% con lo cual se puede decir que s hay mayor precisión en la aspirina efervescente, ya que se encuentran menos dispersos los datos.
CONCLUSIONES El patrón primario debe ser de alta pureza para obtener una valoración exacta El punto de equivalencia en una titulación de un acido débil con una base fuerte es alcalino o una base débil con un acido fuete es acido en los únicos casos donde el punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de ácidos y bases fuertes Por el resultado de CV, se puede decir que se fue mas preciso en la determinación de AAS en la clásica con respecto a la efervescente. Tanto para la desviación estándar relativa como individual se favorece la aspirina clásica.
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3. Chang, R.; Química Editorial McGraw-Hill edicion 7, México 2003.ISB: 0-07365601-1 4. http://www.cienciaahora.cl/Revista25/articulo1.pdf 5. http/www.books.google.com.co/b ooks/determinación AAS
