BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Perkem Perkemban banga gan n teknol teknologi ogi saat saat ini sanga sangatt mempen mempengar garuh uhii berbag berbagai ai bidang bidang termasuk termasuk bidang bidang farmasi. farmasi. Semakin Semakin banyaknya banyaknya industri-in industri-industri dustri farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat pula pula jumlah jumlah produk produk-pr -produ oduk k farmas farmasii yang yang tersed tersedia ia untuk untuk masya masyarak rakat. at. Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang pemb pembua uata tan n dan dan peny penyed ediaa iaan n obat obat,, mela melain inka kan n juga juga tela telah h menc mencak akup up berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyaw senyawa-s a-seny enyawa awa yang yang dikomb dikombina inasik sikan an satu satu dengan dengan yang yang lain lain untuk untuk menghasilkan
suatu
senyawa
baru
yang
sangat
bermanfaat.
Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak. Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang yang diketa diketahui hui sukar sukar larut. larut. Dengan Dengan adanya adanya percob percobaan aan ini dihara diharapka pkan n prakti praktika kan n mampu mampu menent menentuka ukan n kadar kadar suatu suatu senyaw senyawa a yang yang tidak tidak larut larut dalam air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini.
I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa metode argentometri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menent Menentuku ukuan an kadar kadar natriu natrium m klorid klorida a (NaCl) (NaCl),, kalium kalium klorid klorida a (KCl), (KCl), amon amonium ium klor klorid ida a (NH4 (NH4Cl Cl), ), kaliu kalium m brom bromid ide e (KBr (KBr), ), kali kalium um iodi iodida da (KI) (KI) dengan metode argentometri. I.3 Prinsip Percobaan 1. Penetapan Penetapan kadar kadar natrium natrium klorida klorida (NaCl) (NaCl) dalam dalam sampel sampel dengan dengan metode metode argentome argentometri tri (fajans) (fajans) dengan dengan menggunak menggunakan an kalium kalium kromat kromat sebagai sebagai indika indikator tor dan larutan larutan baku baku perak perak nitrat nitrat 0,1N sebaga sebagaii titran titran
yang yang
dititrasi sampai larutan berwarna merah. 2. Penetapan Penetapan kadar kadar kalium kalium bromida bromida (KBr) (KBr) dalam dalam sampel sampel dengan dengan metode metode argentome argentometri tri (Volhard) (Volhard) dengan dengan penambah penambahan an asam nitrat encer dan pera perak k nitr nitrat at,, kemu kemudi dian an dita ditamb mbah ahka kan n indi indika kato torr laru laruta tan n besi besi (III (III)) amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua. 3. Pene Peneta tapa pan n kada kadarr amon amoniu ium m klor klorid ida a (NH4 (NH4Cl) Cl) dala dalam m samp sampel el deng dengan an metode argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer dan perak perak nitrat nitrat,, kemudi kemudian an ditamb ditambah ahkan kan indika indikator tor laruta larutan n besi besi (III) (III) amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.
4. Peneta Penetapan pan kad kadar ar kalium kalium iodi iodida da (KI) (KI)
dalam dalam samp sampel el denga dengan n metode metode
argentome argentometri tri (fajans) (fajans) dengan dengan menggunak menggunakan an kalium kalium kromat kromat sebagai sebagai indika indikator tor dan larutan larutan baku baku perak perak nitrat nitrat 0,1N sebaga sebagaii titran titran
yang yang
dititrasi sampai larutan berwarna merah. 5. Peneta Penetapan pan kadar kadar kalium kalium klorida klorida (KCl) (KCl) dalam dalam sampel sampel dengan dengan metode metode argentome argentometri tri (fajans) (fajans) dengan dengan menggunak menggunakan an kalium kalium kromat kromat sebagai sebagai indika indikator tor dan larutan larutan baku baku perak perak nitrat nitrat 0,1N sebaga sebagaii titran titran dititrasi sampai larutan berwarna merah.
yang yang
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1). Titrasi Titrasi pengenda pengendapan pan atau argentomet argentometri ri didasark didasarkan an atas terjadinya terjadinya pengenda pengendapan pan kuantitatif kuantitatif,, yang dilakukan dilakukan dengan dengan penambah penambahan an larutan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (2). Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu : a. Cara Mo Mohr Titras Titrasii pertam pertama a untuk untuk penent penentua uan n ion klorid klorida a dan bromid bromida a dalam dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K 2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata. Disin Disinii terj terjad adii peng pengen enda dapa pan n 2 tingk tingkat at yaitu yaitu pemb pemben entu tuka kan n AgCl AgCl dan dan pembentuk pembentukan an Ag2CrO4. Pera Perak k klor klorid ida a meru merupa paka kan n gara garam m suka sukarr laru larutt sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.
b.
Cara Vo Volhard
Ion haloge halogen n dienda diendapka pkan n oleh oleh ion perak perak berleb berlebih, ih, keleb kelebiha ihan n ion perak perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat nitrat atau besi (III) amonium amonium sulfat, sulfat, sampai sampai titik ekivalen ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih : Ag+ + SCN-
AgSCN
(putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah). SCN- + Fe3+
FeSCN2+
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. c. Cara Fa Fajans Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah adalah asam asam lemah lemah atau atau basa basa lemah lemah organi organik k yang yang dapat dapat membe membentu ntuk k endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3). Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr yang yang menggu menggunak nakan an iod dan amilum amilum sebaga sebagaii indika indikator tor.. Secara Secara tidak tidak langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (2).
II.2 Uraian Bahan 1. Natrium Natrium bromida (4:397) (4:397) Nama resmi
: Natrii bromidum
Sinonim
: Kalium bromida
RM/BM
: NaBr / 102,90
Pemerian
: Hablur kecil, transparan dan buram, tidak berw berwar arna na atau atau serb serbuk uk buti butirr puti putih, h, tida tidak k berbau, rasa asin agak pahit, meleleh basah
Kelarutan
: Larut dalam 1,5 bagian air dan dalam 17 bagian etanol (95%) P
Kegunaan
: Sampel
Penyimpanan
: Da Dalam wa wadah te tertutup ba baik
2. Natrium klorida (4:584) Nama resmi
: Natrii chloridum
Sinonim
: Natrium klorida
RM/BM
: NaCl
Pemeri Pemerian an
: Hablur Hablur bentuk bentuk kubus, kubus, tidak tidak berwar berwarna na atau atau serbuk hablur putih, rasa asin.
Kela Kelaru ruta tan n
: Muda Mudah h laru larutt dala dalam m air, air, sedi sediki kitt lebi lebih h laru larutt dala dalam m air air mend mendid idih ih,, laru larutt dala dalam m glis gliser erin in,, sukar larut dalam etanol.
Penyimp impanan
: Dalam lam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sampel
3. Kalium Kalium bromida (4:328) (4:328) Nama resmi
: Kalii bromidum
Sinonim
: Kalium bromida
RM/BM
: KBr / 119,01
Pemerian
: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.
Kelarutan Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang kurang 1,6 bagian bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.
Kegunaan
: Sampel
Penyimp impanan
: Dalam lam wadah tertutup baik
4. AgNO AgNO3 (4:47) Nama resmi
: Argenti Nitras
Sinonim
: Perak nitrat
RM/BM
: AgNO3/169,87
Pemerian
: Hablur transparan atau hablur berwarna putih, tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelaru Kelarutan tan
: Sanga Sangatt mudah mudah larut larut dalam dalam air, air, larut larut dalam dalam etanol 95 % P.
Penyimpanan
: Dal Dalam wa wadah te tertutup ba baik, terl terliindung cda cdari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai larutan baku.
5. Air Air suli suling ng (4:9 (4:96) 6) Nama resmi
: Aqua Destillata
Sinonim
: Air suling, Aquadest
RM/BM
: H2O/18,02
Pemerian Pemerian
: Cairan Cairan jernih, jernih, tidak berwarna, berwarna, tidak berasa, berasa, tidak mempunyai bau
Penyimpanan
: Da Dalam wa wadah te tertutup ba baik
Kegunaan
: Pelarut
6. K2CrO4 (5:690) Nama resmi
: Kalii Chromat
Sinonim
: Kalium kromat
RM/BM
: K2CrO4
Pemerian
: Hablur, kuning
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.
Penyimpanan
: Da Dalam wa wadah te tertutup ba baik
Kegunaan
: Sebagai indikator
7. Besi(II Besi(III) I) amoni amonium um sulf sulfat at (5:68 (5:68)) Nama resmi
: Ferri amonii sulfas
Nama lain
: Besi(III) amonium sulfat
RM/BM
: FeNH4(SO4)2 / 266,01
Pemerian
: Hablur lembayung pucat, transparan atau serbuk hablur praktis tidak berwarna.
Kelarutan
: Sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam alkohol
Kandungan
: Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% FeNH4(SO4)2. 12H2O
Kegunaan
: Sebagai indikator
II.3. Prosedur Kerja 1. Natr Natriu ium m Klo Klori rida da a.
(2 :584) Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan dalam wadah porsel porselen, en, tambah tambahkan kan 140 ml air dan dan 1 ml dikloro dikloroflu fluore oresei sein n LP, campur campur,, titras titrasii denga dengan n perak perak nitrat nitrat 0,1 N sampa sampaii perak perak klorid klorida a menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. 1 ml perak nitrat 0,1N setara dengan 5,844 mg NaCl
b. ( 1 : 403) Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator laturan kalium kromat P. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl c. ( : 181) Timbang dengan seksama 250 mg NaCl. Larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N dengan indikator kalium kromat. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl 2. Kaliu Kalium m Bro Bromi mida da (KBr (KBr)) a. ( 1 : 329 ) Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan 5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi dengan amonium tiosonat 0,1 N menggunak indikator larytan besi
(III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil penetapan klorida di atas. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr b. ( : 154) Larutkan 2 g KBr dalam air hingga 100 ml, ditambahkan 5 ml HNO 3 25 ml AgNO3 dan 2 ml diboty dibotylpi lpiala alale, le, dicam dicampur purkan kan dan dititra dititrasi si kembali kembali AgNO3 dan dan NH4SCN SCN menggu menggunak nakan an besi besi (III) (III) amoniu amonium m sulfat hingga TAT. c. Timban Timbang g seksama seksama 400 400 mg, dilarutk dilarutkan an dalam dalam campura campuran n 40 ml air dan 5 ml HNO3, tambahkan 10 ml HgNO3 0,1 N, titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr
3. NH4Cl a. ( 1 : 88 ) Tombang seksama 200 mg, larutka dalam 35 ml air. Tambahkan berturut-turut 15 ml asam nitrat encer P, 5 ml nitrobenzen P dan 50 ml perak nitrat 0,1 N kocok kuat-kuat selama 1 menit. Titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml larutan besi (III) (III) amoniu amonium m sulfat sulfat P hingga hingga berwar berwarna na kemera kemerahan han yang yang terjad terjadii setelah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl
b. ( 2 : 95) Timbang seksama lebih kurang 150 mg, larutka dalam 100 ml air dalam cawan porselin. Tambahkan 1 ml diklorofluoresin LI, campur dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokualasi dan campuran berubah menjadi merah muda lemah. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH 4Cl 4. KCl a. ( 2 : 478 ) Timbang seksama lebih kurang 250 mg, larutka dalam 150 ml air. Tambahkan 1 ml asam nitrat P dan segera titrasi dengan perak nitr nitrat at 0, 1 N LV. LV. Teta Tetapk pkan an titi titik k akhi akhirr seca secara ra pote potens nsio iome metr trik ik menggunakan elektrode perak- kolamel dengan jembatan garam yang mengandung 4 % agar P dalam larutan Kalium nitrat P jenuh. Lakukan penetapan blangko. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl b. ( 1 : 329 ) Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan 5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator larutan besi besi (III (III)) amon amoniu ium m sulf sulfat at P. Laku Lakuka kan n kore koreks ksii deng dengan an hasi hasill penetapan klorida di atas. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl
c. ( : 153 ) Sebany Sebanyak ak 50 mg ditimb ditimbang ang dengan dengan seksam seksama. a. Kemudi Kemudian, an, KCl KCl dilarutkan dengan 50 ml akuades. Ditambahkan indikator K 2Cr 2O4 0,5 ml dititrasi dengan AgNO3 0, 144 N.
5. Lumi Lumina nall a. ( 2 : 56 561 ) Seju Sejuml mlah ah samp sampel el yang yang seta setara ra deng dengan an lebi lebih h kura kurang ng 200 200 mg bachinuzed ditimbang seksama dan dilarutkan dalam 20 ml natrium karb karbon onat at 2 %. Ditit Dititra rasi si deng dengan an AgNO AgNO3 0,1 0,1 N samp sampai ai terj terjad adii kekeruhan tetap pertama. b. ( :148) Timbang Timbang dengan dengan
seksama seksama lebik lebik kurang kurang 150 mg asam barhie barhieh, h,
masukkan dalam erlenmeyer kecil dan tambahkan 30 mg Na 2CO3. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N. c. Timban Timbang g seksama seksama 500 500 mg, larutka larutkan n dalam dalam 40 ml etanol etanol (95 %) P netral, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan natrium hidoksida 0,1 N, tetapkan titik akhir secara potensiometrik. 1 ml NaOH 0,1 N setar dengan 23,22 mg C12H22N2O3
BAB III METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan digunakan adalah buret , erlemeyer , gelas ukur, ukur, statif dan klem, timbangan analitik, botol semprot, gelas piala, sendok tanduk, pipet tetes III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, natrium klorida (NaCl), kalium klorida (KCl), amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide (KBr), kalium iodida (KI), kalium kromat. III.2 Cara Kerja 1.
Cara Mohr. Ditimbang seksama 50 mg NaCl, dilarutkan dalam
•
10 ml air Dite Ditete tesk skan an indi indica cato torr K2CrO4 seba sebany nyak ak 3 tete tetes s
•
hingga warnanya kuning. Dititrasi dengan AgNO3 0,0954 N hingga terbentuk
•
endapan endapan putih putih yang bila titrasi titrasi dilanjutk dilanjutkan an sampai sampai 9 ml akan terbentuk endapan merah bata. 2.
Cara Volhard •
Ditimbang seksama 0,105 gr KBr, dilarutkan dalam 10 ml air.
•
Ditambahkan HNO3 2 ml dimana larutan berwarna bening, lalu ditambahkan AgNO 3 15 ml terbentuk endapan kuning.
•
Diteteskan indikator besi(III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk endapan hijau pucat.
•
Laruta Larutan n dititra dititrasi si denga dengan n KSCN KSCN seban sebanyak yak 7,7 ml terbe terbentu ntuk k larutan berwarna merah tua
BAB IV HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
1. Cara Mohr NaCl (gr) 0,057
AgNO (ml) 9,2 ml
indikator K 2CrO4
Perubahan warna Kuning menjadi
0,054
10 ml
K 2CrO4
merah
2. Cara Vo Volhard KBr (gr) 0,105
HNO3 (ml) 2
AgNO3 (ml) 15
indikator FeNH 4-
Perubahan warna Bening menjadi
(SO4)2
hijau pucat
III.2 Reaksi
1. Cara Mohr NaCl + AgNO3
AgCl
+
NaNO3
(endapan putih) 2AgNO3 + K 2CrO4
Ag2CrO4
+
2 KNO3
(endapan merah) 2. Cara Vo Volhard AgNO3 + KBr AgNO3 + KSCN
AgBr + KNO3 AgSCN
+
KNO 3
(endapan putih) 3AgSCN + Fe 3+
Fe (SCN)3
+
( larutan merah)
3Ag+
IV.3 Perhitungan
1. Cara Mohr a.
Massa NaCl
= 57 mg
Konsentrasi NaCl = 0,0954 N Volume AgNO 3
= 9,2 ml
m grek NaCl setara dengan m grek AgNO 3 % kadar NaCl = V x N x Bst x 100 % Bs x Fk = 9,2 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 57 mg x 0,1 = 5,0176 x 100 % 5,7 = 92,9218 %
b.
Massa NaCl
= 54 mg
Konsentrasi NaCl
= 0,0954 N
Volume AgNO 3
= 10 ml
% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 % Bs x Fk = 10 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 54 mg x 0,1 = 5,575176 x 100 % 5,4 =103,244 % 2. Cara Vo Volhard
Massa KBr
= 0,105 mg
V. AgNO3
= 15 ml
V. KSCN
= 7,7 ml
N. AgNO3
= 0,0954 N
N. KSCN
= 0,0929 N
m grek KBr setara dengan m grek AgNO 3 KBr BE
=
m grek AgNO3 – m grek KSCN
=
( 15 ml x 0,0954 ) – ( 7,7 ml x 0,0929)
=
1,4310 – 0,7153
=
0,7154
m grek
= mg x Mr.KBr BE
m KBr
= 0,7154 x 119,01 2 = 42,5699 x 100% 100 ml
% Kemurnian = 42,699%
BAB V PEMBAHASAN
Dasar Dasar analis analisaa kualit kualitatif atif dengan dengan metode metode argent argentome ometri tri yaitu yaitu merupa merupakan kan suatu titrasi ion perak dan ion-ion ion-ion hydrogen. hydrogen. Ada tiga macam cara pengendapa pengendapan n dengan metode ini, yaitu cara Mohr, cara Volhard, dan cara Vajans. Tetapi pada praktikum imi hanya menggunakan dua dua cara, yaitu cara Mohr dan cara Volhard. •
Cara Mohr Pada metode argentometri cara Mohr ini sample yang digunakan yaitu
NaCL. Cara ini biasanya digunakan terutama dalam penentuan klorida dan bromide. Digunakan 2 berat (massa) NaCl yang berbeda yaitu 57 mg dan 54 mg. pertama-tama NaCl ditimbang dengan neraca analitik, setelah itu dilarutkan dalam 10 ml air suling. Sampel larut dalam air suling. Setelah itu ditambahkan 3 tetes kalium kalium kromat kromat (K2CrO (K2CrO4) 4) sebaga sebagaii indica indicator tor,, warna warna laruta larutan n menjad menjadii kuning kuning.. Kemudi Kemudian an dititr dititrasi asi dengan dengan AgNO AgNO3 sambil sambil dokoco dokocok/d k/digo igoyan yang g sampai sampai tepat tepat membentuk endapan merah bata. Untuk NaCl 57 mg digunakan AgNO 3 sebanyak 10 ml dan 9,2 ml untuk NaCl 54 mg. Bila Bila suatu suatu laruta larutan n klorid kloridaa dititra dititrasi si dengan dengan larutan larutan AgNO AgNO 3 maka maka akan akan terjadi reaksi : Ag+ + Cl-
AgCl
Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dinyatakan dengan dengan indicator indicator larutan K 2CrO4 yang dengan ion Ag + berlebih menghasilkanendapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah menjadi kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral
atau basa lemah dengan pH antara 6,5 – 9, dengan begitu garam perak kromat tidak akan terbentuk. Dari hasil perhitungan diperoleh kadar NaCl yaitu 98,0829%. Berdasarkan literatur, literatur, kadar tersebut tidak sesuai yaitu seharusnya tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101,0%. Hal ini mungkin terjadi karena NaCl yang ditimbang tidak tidak dalam dalam keadaa keadaan n kering kering.. Atau Atau kurang kurang teliti teliti dalam dalam menent menentuka ukan n titik titik akhir akhir titrasi titrasi serta serta penamb penambaha ahan n indika indikator tornya nya tidak tidak secara secara seksam seksama, a, sehing sehingga ga akan akan mempengaruhi hasil titrasi •
Cara Volhard Titrasi Titrasi cara ini dilaku dilakukan kan secara secara tidak tidak langsu langsung, ng, dimana dimana ion haloge halogen n
dienda diendapka pkan n oleh oleh ion Ag+ yang yang berleb berlebiha ihan. n. Kelebi Kelebihan han ion perak perak lalu lalu dititr dititrasi asi dengan larutan KSCN. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam berlebih. Pada Pada perco percoba baan an ini, ini, juml jumlah ah KBr KBr yang yang digu diguna naka kan n yait yaitu0 u0,1 ,105 05 gram gram.. Kemudian sample dilarutkan dalam air suling sebanyak 10 ml. sample larut dalam air suling. Sample Sample ditambah ditambah 2 ml asam nitrat, nitrat, larutan tetap bening. bening. Kemudian Kemudian sample ditambahkan ditambahkan 15 ml AgNO 3 dan ditambahkan ditambahkan 3 tetes besi(III) ammonium ammonium sulfat sulfat sebaga sebagaii indica indicator tor,, akan akan terbent terbentuk uk endapa endapan n hijau hijau pucat pucat dengan dengan laruta larutan n berwarna bening Setelah dihitung, kadar KBr didapatkan sebesar 42,5699%. Berdasarkan literatur, kadar KBr yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 98,5% KBr yang ditimbang dari zat yang telah dikeringkan. Hal ini mungkin terjadi karena KBr yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan
titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi
BAB VI PENUTUP
V.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah 1. Kadar kemurnian kemurnian NaCl dalam sampel adalah 98,0829% 98,0829%.. 2. Kadar kemurnian kemurnian KBr dalam sample adalah 42,5699% 42,5699% V.2 Saran Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.
DAFTAR PUSTAKA 1. Dirjen Dirjen POM, (1979), (1979), “Farma “Farmakop kope e Indon Indonesi esia”, a”, edisi edisi III, III, Depate Depatemen men Kesehatan RI., Jakarta, 47, 96, 328, 397, 584 2. Dirjen Dirjen POM, (1994), (1994), “Farmako “Farmakope pe Indonesi Indonesia”, a”, edisi edisi IV, Depatem Depatemen en Kesehatan RI., Jakarta, 68, 647, 690 3. Harjadi, Harjadi, W., (1986), (1986), “Ilmu “Ilmu Kimia Analitik Analitik Dasar” Dasar”,, Gramedia, Gramedia, Jakarta, Jakarta, 176, 179, 181 4. Roth, H.J., H.J., dkk, dkk, (1998), (1998), “Analisis “Analisis Farmasi” Farmasi”,, UGM Press, Press, Yoyakart Yoyakarta, a, 252,253,254,255 5. Said, S., S., dkk, (1994), (1994), “Analisis “Analisis Kimia Kimia Farmasi Farmasi Kuantitat Kuantitatif”, if”, Lembaga Lembaga Penerbitan UNHAS, Makassar, 81
