ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR I I. NOMOR PERCOBAAN : VII II. NAMA PERCOBAAN : ANALISA MELALUI PENGENDAPAN III.TUJUAN PERCOBAAN : 1. Mengendapkan BaCl2 dan menentukan prosentase BaCrO4 2. Menentukan prosentase BaCl2 dalam campuran 3. Mendalami hukum stokiometri 4. Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan. IV. DASAR TEORI Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat,terbentuk jika larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap jika hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Pembentukan endapan adlah salah satu teknik untuk memisahkan anlit dari zat lain ,dan endapan ditentukan dengan cara di timbang dan dil;kukan pehitungan stokiometri. Cara ini dikenal dengan nama Gravimetri. aA + rR → AaRr Dengan : A : Molekul zat analit A R : Molekul analit R AaRr = Zat yang mengendap Pereaksi R berlebih biasanya untuk menekan kelarutan endapan. Keberhasilan analisa Gravimetri bergantung pada : Kesempurnaan proses pemisahan hingga kuantitas yang tidak mengendap tak ditemukan (biasanya 0,1 mg) Zat yang ditimbang mempunyai susunan tertentu yang diketahui murni. Jika suatu larutan telah lewat jenuh ,maka akan terbentuk larutan. Larutan merupakan zatyang memisahkan diri atau terpisah dari suatu larutan yang mempunyai fase padat. Suatu zat yang akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan nya mempunyai lambang “s” dan didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari Larutan jenuhnya. (Bakti,Rivai.dkk.2010.Penuntun Praktikum Kimia Dasar I.Indralaya : Universitas Sriwijaya) Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponenkomponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample. Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan. (Petrucci,Ralph.1987.Kimia Dasar Prinsip Terapan Modern.Jakarta : Erlangga.) Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq) Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Cara untuk meminimalisasi kelewat jenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah besar dapat dilakukan dengan cara : . Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat Pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah → nilai S bertambah . Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat lebih mudah larut dalam kondisi asam → kecepatan pengendapan lambat dari suatu larutan. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan antara asam lemah dengan basa lemah.Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. (http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/11/gravimetri.html) Faktor-faktor yang Mempengaruhi Pengendapan Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam faktor diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis,dan pembentukan kompleks. Pengaruh ini dapat kita jadikan sebagai dasar untuk memahami titrasi argentometri dan gravimetri. Temperatur Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutann ya. Sifat alami pelarut Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu. Pengaruh ion sejenis Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan
mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri. Pengaruh pH Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI. Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut. Pengaruh ion kompleks Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl. (http://kimiaanalisa.web.id/titrasi-pengendapan-argentometri/) Pembentukan endapan ini merupakan salah satu teknik yang digunakan untuk memisahkan animalit dari gangguan zat-zat yang lain dan menentukan konsentrsi analit dengan cara menimbang endapan tersebut .Kemudian dilakukan perhitungan stokiometri.Cara memisahkan dengan pengendapan itu disebut “Gravimetri”. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. ALAT DAN BAHAN 1. Gelas piala 250 ml 2. Gelas ukur 10 ml 3.Pipet tetes 4. Kertas saring 5. Corong 6. Pengaduk 7. Timbangan 8. Alat pemanas 9. BaCl2 10.Larutan k2CrO4 11.Air suling JAWABAN PERTANYAAN PRAPRAKTEK 1. Berikan definisi untuk : filtrasi, % komposisi, endapan, stoikiometri, hasil teoritis dan supernatan. Jawab : - Filtrasi : proses pemisahan antara zat padat dan zat cair. - % komposisi : persentase dari suatu zat yang terdapat dalam suatu larutan.
- Endapan : zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat yang terbentuk jika larutan lewat jenuh. - Stoikiometri : pengukuran dan penentuan unsur-unsur dalam materi kuantitatif. - Hasil teoritis : hasil dari percobaan yang berdasarkan teori. - Supernatan : zat yang mengendap sebagai hasil reaksi dari pereaksi. 2. Bagaimana menguji endapan telah sempurna. Jawab : Apabila endapan itu tidak hilang jika diberi suatu larutan lain. Karena endapan akan terbentuk jika larutan lewat jenuh dan endapan sempurna jika hasil kali kelarutan ion-ion lebih besar dari Ksp. 3. Apa yang terjadi jika endapan tidak sempurna. Jawab : Endapan itu akan hilang jika diberi suatu larutan lain dan endapan itu akan bercampur secara homogen. Biasanya endapan tidak terbentuk pada larutan tak jenuh. 4. Apa yang anda lakukan jika partikel endapan terlihat dalam filtrasi Jawab : Bila endapan terlihat pada filtrat maka harus men gulangi proses filtrasi kembali. PEMBAHASAN Percobaan analisis melalui pengendapan ini merupakan suatu cara analisis melalui metode gravimetri,dimana pengukuran sample berdasarkan bobot dari sample yang berubah selama proses reaksi. Pada dasarnya, proses pengendapan terjadi melalui dua proses.Pada proses pertama terbentuk zarah-zarah yang sangat kecil sedangkan proses kedua inti-inti tersebut menjadi zarah-zarah yang lebih besar. Inti tersebut tidak muncul segera setelah zat mengendap ditambahkan kedalam larutan zat yang akan diendapkan,tetapi hampir selalui ada massa imbas,yaitu antara massa penambahan zat pengendapan dengan munculnya endapan. Massa imbas ini selalu berbeda untuk setiap endapan. Endapan merupakan zat yang dapat amemindahkan diri dari larutan sebagai fase padat atau terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan merupakan banyaknya mol zat terlartut tiap liternya. Zat elektrolit yang sukar larut, membentuk kesetimbangan.Supernatan merupakan produk larutan atau cairan yang terdapat diatas endapan sebelum terjadi endapan. Filtrat merupakan hasil dari penyaringan. “Like dissolve like” maksudnya pelarut polar hanya bisa melarutkan senyawa polar begitupun sebaliknya. Larutan dikatakan polar karena adanya ikatan hydrogen. Endapan terletak dibawah dikarenakan massa jenis endapan lebih besar dari pada massa jenis supernatant. Pada perfcobaan adanya proses pemanasan berguna untuk mempercepat proses kelarutan yang mempengaruhi suatu zat. Analisa kualitatif merupakan analisa untuk mengetahui ada tidaknya suatu zat dalam suatu campuran berdasarkan sifat fisiknya contoh warna dan bau. Analisa kuantitatif merupakan analisa melalui mperhitungan. Pada percobaan ini menggunakan analisa kuantitatif. Metode gravimetric merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling sederhana, karena jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Dengan demikian,melalui metode pengendapan yang merupakan bagian dari metode gravimetric,dapat kita tentukan persentase hasil dari suatu produk endapan,sehingga dapat kita gunakan jika kita ingin memperhitungkan berapa banyak pereaksi yang kita butuhkan untujk mendapatkan produk yang maksimal.
Jika hasil kali konsentrasi ion-ion lebih besar dari Ksp-nya maka larutan disebut lewat jenuh dan terjadi endapan. Jika hasil kali konsentrasi ion-ionnya sama dengan Ksp-nya maka larutan disebut tepat jenuh dan belum terbentuk endapan. Jika hasil kali konsentrasi ion-ion kecil dari Ksp maka larutan disebut belum jenuh dan tidak terjadi endapan. Untuk mendapatkan hasil perhitungan yang baik dan akurat, baik itu berat endapannya m aupun perhitungan persentasenya maka kita harus teliti dalam melakukan percobaan terutama pada saat pemanasan, penimbangan dan pengeringan. Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan seperti suhu, jumlah zat pelarut, jumlah zat terlarut, tekanan, pengadukan dan luas permukaan. KESIMPULAN 1. Endapan adalah zat yang memisahkan diri dari suatu larutan sebagai fase padat dan terbentuk apabila larutan terlalu jenuh pada zat yang bersangkutan. 2. Suatu zat akan mengendap jika hasil kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp-nya. 3. Filtrasi adalah suatu cara atau tehnik penyaringan untuk memisahkan zat terlarut dengan pelarutnya. 4. Tujuan dari filtrasi adalah untuk memperoleh pengendapan. 5. Stoikiometri adalah pengukuran dan penentuan unsur-unsur di dalam materi kuantitatif
