UNIVERSIDAD POLITÉCNICA DE PUEBLA INGENIERÍA EN BIOTECNOLOGÍA ESTANCIA I MINACION M INACION DE FOSFORO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS”
“DETER
POR: MARCO ANTONIO MENDOZA GARCÍA RIVERS EMMANUEL MORALES SALAZAR SAIRA RAMÍREZ TLAPA ISRAEL DE JESÚS FLORES GABRIELA JUDITH ALVARADO FLORES MARY CARMEN DE LOS SANTOS LINARES 4°BB 15-11-2014
Introducción El fósforo es absolutamente esencial para todo organismo; interviene en el almacenamiento y transferencia de la energía en las células en el ATP, la formación de los grupos fosfato de los nucleótidos de los ácidos nucleicos, principalmente. Al ser uno de los elementos no tan abundantes tanto en el universo inerte como vivo, por ello puede llegar a ser un nutriente limitante para la productividad primaria tanto en un cuerpo de agua y como en tierra .El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y Compuestos órganofosfatados. (Emartine, 2005) El fósforo se presenta en el agua en compuestos orgánicos e inorgánicos, ambos, a su vez, en forma particulada o disuelta. El agua tiene el 90% en forma de fosfatos orgánicos, como constituyentes celulares de la materia viva o asociados o adsorbidos a materiales inorgánicos. Sin embargo, sólo el 5% está constituido por el fósforo inorgánico disuelto, principalmente en forma de ortofosfatos (PO4)3-. Para el fósforo en el agua, se utilizan métodos colorimétricos y espectrofotométricos, basados en la absorbancia o transmitancia de la luz que poseen ciertas soluciones a diferentes longitudes de onda. Dicha absorbancia está a su vez en relación directa con la concentración de la solución. Para el empleo de métodos colorimétricos es necesaria la elaboración de patrones o estándares y del blanco de reactivos.
Objetivo Determinar la cantidad de fosfatos en muestras de agua, con el empleo de métodos colorimétricos es necesaria la elaboración de patrones o estándares y del blanco de reactivos.
Materiales y Reactivos
Espectrofotómetro Espátula Matraces volumétricos Parrilla de calentamiento Vidrio de reloj Vasos de pp 100ml Probetas de 100ml Celda para espectrofotómetro
Metodología Digestión de la muestra Preparación de la muestra por medio de la digestión con persulfato: Usar 50 mL o la porción adecuada de la muestra bien mezclada. Adicionar una gota de fenolftaleína. Si aparece un color rojo, adicionar gota a gota ácido sulfúrico concentrado hasta que desaparezca el color. Posteriormente adicionar 1 mL de disolución de ácido fuerte y 0,4 g de persulfato de amonio o 0,5 g persulfato de potasio. Calentar hasta que rompa la ebullición y mantenerla sobre la placa de calentamiento, por 30 min o 40 min o hasta que el volumen final alcanzado sea de 10 mL. Los compuestos organofosforados pueden requerir de 1,5 h a 2 h para su digestión completa. Enfriar, diluir a 30 mL con agua, adicionar una gota de fenolftaleína, y neutralizar hasta desvanecer a un color rosa pálido con la disolución de hidróxido de sodio. Alternativamente, calentar por 30 min en una autoclave u olla de presión de 98 kPa a 137 kPa. Enfriar, añadir una gota de fenolftaleína y neutralizar hasta desvanecer a un color rosa
pálido con la disolución de hidróxido de sodio. Aforar a 100 mL con agua destilada. En algunas muestras puede formarse un precipitado en esta fase, pero no se debe filtrar. Mezclar bien para cualquier subdivisión de la muestra. El precipitado (posiblemente de fosfato de calcio) se redisuelve bajo condiciones ácidas de la prueba colorimétrica para determinar fósforo. Método cloruro estanoso Ajustar el pH de la muestra. A 100 mL de muestra que contenga no más de 200 µg P y libre de color y turbidez adicionar 1 gota de fenolftaleína. Si la disolución tiene un color rosado, adicionar unas cuantas gotas de disolución de ácido fuerte para neutralizar. Desarrollo del color en la muestra. Adicionar, agitando fuertemente después de cada adición, 4,0 mL de disolución de heptamolibdato de amonio tetrahidratado y 0,5 mL de disolución de cloruro estanoso. La intensidad del color depende de la temperatura ambiente de la disolución final, incrementándose ésta alrededor de 1 % por cada grado centigrado más de temperatura ambiente. Por lo que es importante realizar las mediciones a la misma temperatura. Medición de color. El tiempo en el cual se realiza la medición es importante para tener un buen resultado, la medición debe de efectuarse después de 10 min de haber desarrollado el color, pero antes de 12 min, utilizar el mismo intervalo de tiempo para todas las mediciones, medir la intensidad de color espectrofotométricamente a 690 nm y comparar contra la curva de calibración, utilizar como blanco agua. NOTA.- Es necesario tener un blanco de agua y un blanco de reactivos. Debido a que el color se desarrolla primero de manera progresiva y posteriormente se desvanece, mantener siempre condiciones iguales de tiempos de desarrollo de color y medición para muestras y estándares. Preparar al menos un estándar por cada lote de muestras o una cada día que se realiza la prueba. La curva de calibración es lineal en un intervalo de concentraciones de 0,3 mg/L a 2,0 mg/L.
Resultados Concentración mg/L 0.29 0.6 1.18 0.29
Abs 1
Abs 2
Abs 3
Promedio
0.217 0.331 0.496 0.222
0.222 0.334 0.498 0.228
0.226 0.335 0.494 0.236
0.221 0.333 0.496 0.228
Curva de calibración 0.6 y = 0.3047x + 0.1401 R² = 0.9956
0.5 a 0.4 i c n a v 0.3 r o s b A0.2
0.1 0 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
Concentración
Se obtuvo que la muestra de agua contenía 0.29 mg/L de Fosforo.
Discusión de resultados Se determinó la concentración de fosforo en una muestra de agua en base a la norma oficial mexicana NMX-AA-029-SCFI-2001 en donde se hiso reaccionar el fósforo contenido en la muestra como Ortofosfato con el ácido molíbdico para formar el ácido 12-molibdofosfórico. El método fue aplicable ya que el contenido de fósforo en la muestra se encuentraba entre las concentraciones de 0,01 mg P/L a 6,0 mg P/L. Todo el fósforo contenido en la muestra se encontraba como ión ortofosfato (PO4)3-, ya que el método espectrofotométrico era esencialmente específico para este ión ortofosfato (PO4)3. La materia orgánica de la muestra fue destruida por medio de una digestión con persulfato de amonio y ácido sulfúrico, rompiendo las ligaduras orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos.
Conclusión Por ultimo podemos concluir que se logró realizar un de los métodos para determinación de fosforo en aguas residuales, naturales y residuales tratadas descritos en la norma NMX-AA-029-SCFI-2001, obteniendo un resultado de 0.29 mg/L de fosforo lo cuales son los permitidos por dicha norma.
Bibliografía Emartine. (2005). NMX-AA-029-SCFI-2001.doc. D.F.
