Practica Nº 4 DETERMINACIÓN DEL PLOMO
INTRODUCCION La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados, el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes. Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos. En una titulación complejo métrica, La reacción entre el analito y el titulante es la formación de un complejo, cuya constante de equilibrio, K f , se llama constante de formación. Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos últimos se utilizan ampliamente en química analítica. Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico (metalocrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas
En esta practica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.
I.
OBJETIVO Esta practica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de Pb en muestras minerales y concentrados de Pb haciendo uso de una valoración o titulación complexo métrica.
II.
ASPECTO TEORICO Punto de Equivalencia En una reacción química cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es equivalente a la cantidad presente en el analito.
Determinación del Plomo El plomo en soluciones puede determinarse por la formación de un precipitado blanco con ácido sulfúrico o sulfato soluble, por la formación de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato. El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos, ácidos, etc.) En la determinación cuantitativa se usan varios métodos. En un metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En la determinación gravimétrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solución de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.
EDTA De los agentes de complejos a base de quelatos, el ácido etilendiamintetracetico, EDTA (conocido también con el nombre de verseno) es uno de los mas útiles.
Función del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:
Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones metálicos. Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla periódica pueden determinarse con EDTA
AGENTE QUELANTE Un quelante, pesados,
o es
antagonista una
de metales
sustancia
forma complejos con iones de
que metales
pesados. A estos complejos se los conoce como quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa "garra". Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales pesados para los seres vivos. Combinación Metal-EDTA= Quelato
TITULACION DIRECTA
En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón. La solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores metalocrómicos también son indicadores ácido - base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metálico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formación, tanto más brusco será el cambio en la concentración del ión metálico en el punto de equivalencia.
FILTRACIÓN Se denomina filtración al proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se elige el diámetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de la solución. Los líquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a precipitación, excepto en casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho mas soluble en agua caliente que en agua fría.
I.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Materiales: •
Muestra a usar (muestra # 08-56)
•
Vasos 7, 8, 9, 10, 12
•
Balanza analítica
•
Plancha
•
Espátula
•
Luna de crisol
•
Matraces graduados
2. Reactivos: •
Ácido clorhídrico
•
Solución acetato de amonio
•
Solución EDTA 0.03M
•
Trituración de naranja de xilenol
3. Procedimientos realizados en el laboratorio: - Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:
Peso 1 para vaso 7 :
gr
Peso 2 para vaso 8 :
gr
Peso 3 para vaso 9 :
gr
Peso 4 para vaso 10 :
0.5023gr
- A continuación iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos 15ml aprox. de ácido clorhídrico con la ayuda de un pequeño vaso ya graduado, una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a plancha. - Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y procedemos con la ayuda de otro vasito graduado añadir 10 ml de ácido nítrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha. - Vemos que esta solución cambia a un color dorado.
- Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado añadimos 5ml de ácido sulfúrico y lo llevamos a plancha donde los dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos “fumar” en un espacio de 20 minutos aprox. - Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos enfriar a temperatura ambiente. - Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua oxigenada y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos. - Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento a temperatura ambiente. - Ahora comenzamos a realizar la filtración con la ayuda de los embudos, los matraces de 300ml y el filtro whatman # 2. - En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de los embudos. - Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal manera que todo el precipitado sea filtrado. - Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces. - Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que será la determinación del Zn.
- Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro - Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y abrimos el filtro para comenzar la devolución del precipitado. - Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es añadido con la ayuda de un vaso y una corta vara pirex. - Terminado el bañado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto desechamos los filtros. - Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolverá, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles. - Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfrié a temperatura ambiente, para su agilización tuvimos que proceder al uso de los bomberos de agua. - A continuación diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para proceder a valorar EDTA. - En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la valoración con EDTA hasta dar un viraje amarillo limón y con estos resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:
EDTA para flores
:
ml
EDTA para gutierrez :
16.82ml
EDTA para holguin :
ml
EDTA para pino
17.27ml
:
Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb %Pb
VolgastadoEDTA x factor de Pb x 100 Peso de muestra
=
- Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:
Peso flores :
0.2411gr
Volumen EDTA :
32.20ml
Peso gutierresz: 0.2413gr
Volumen EDTA :
32.40nl
Peso holguin :
0.2552gr
Volumen EDTA :
34.20ml
Peso pino :
0.2305gr
Volumen EDTA :
31.20ml
Factor Pb
=
Peso de PbSO4 x Peso At. Pb VolgastadoEDTA x PM PbSO4
Factor Pb 1:
5.1159
Factor Pb 2:
5.0886
Factor Pb 3:
5.0985
Factor Pb 4:
5.0478
Siendo su promedio de: 5.0877
Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya mostrada. =
x 100
= 16.82%
x 5.198
x 100
=
0.01727x 5.198 0.5023
x 100
= 17.87%
%Pb Gutierrez
= 0.01682x 5.198 0.4949
%Pb Pino
•
x 100
%Pb Flores
%Pb Holguin
III.
x 5.198
=
=
=
CONCLUSIONES
Se ha realizado una volumetría complejometrica utilizando el EDTA para este caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el plomo para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observo mediante el cambio de color a amarillo de la solución.
•
Se ha usado correctamente el papel filtro para la separación de sólidos en suspensión como también a formar un liquido de lavado.
•
Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un ácido que tiende a neutralizar la solución obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solución filtrada.
•
El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente para evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.
II. •
RECOMENDACIONES Al agregar el ácido nítrico a la solución esta se debe hacer hervir hasta que termine la reacción o se halla evaporado la mitad del volumen inicial
•
A la solución sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de precipitado estén limpios (no halla vapor).
•
No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporará el contenido, y los cálculos ya no serán exactos.
•
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.
•
Realizar toda mezclas con ácidos en la campana de extracción de gases pues durante el desarrollo de la practica se noto que los gases que emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el área de trabajo.
•
Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran calientes
III.
•
BIBLIOGRAFIA
Análisis Químico Cualitativo Daniel C. Harris
•
Química Analítica Cualitativa Fritz James
•
Análisis Químico Cualitativo Ayres
•
Guía de laboratorio - Análisis Mineral Cuantitativo Ing. Pilar Aviles Mera
IV.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cuál es la función de hacer hervir 10 minutos después de sulfatar la muestra? Se debe hacer hervir la solución sulfatada para acelerar la disolución de la muestra, ya que la solubilidad esta en función de la temperatura, además de eliminar el exceso de ácido (agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtención de datos
2.- ¿ Porqué se realiza los lavados con agua fría ? Por que el plomo que está precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo (precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fría, por que de lo contrario habrá una perdida de solubilidad ya que el agua caliente actuará en la muestra.
3.- ¿ Qué función tiene la adición de solución tampón de acetato de amonio ? El acetato de amonio actúa como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la solución a un cierto valor, para que en la titulación con el EDTA, la solución vire a un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente por que estamos usando un tipo de indicador de ion metálico; además que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado .
4.- ¿qué problema ocasiona un mal lavado de precipitado ?
Un mal lavado conlleva a una perdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro y esto a su vez conlleva a una variación en los resultados
5.- Si la muestra contiene bismuto, ¿ interfiere en la determinación de plomo en la presente marcha analítica ? Si interfiere la presencia de bismuto ya que el ácido clorhídrico también disuelve el bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayoría de los metales entonces se gastaría solución de titulante de EDTA ya que también se estaría titulando el complejo EDTA-bismuto.
V.
ANEXO
REGLA DE LA Q FACTOR PLOMO Gramos de PbSO4 0.2305 0.2411 0.2413 0.2552
Volumen de EDTA 31.20 32.20 32.40 34.20
Para un numero de datos 4
Factor plomo 5.0478 5.1159 5.0886 5.0985
0.76 : valor critico de Q
Prueba Q para : Volumen de EDTA
Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 34.20 - 32.40 / 34.20 - 31.20 = 0.60 < 0.76 Por tanto el resultado no se rechaza
Prueba de la Q para : Factor plomo
Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 5.0985 - 5.0886 / 5.0985 - 5.0478 = 0.19 < 0.76 Por tanto el dato no se rechaza
DETERMINACION DE Pb Gr de muestra 0.5039 0.5070 0.5080 0.5138 0.5203
Volumen de EDTA 27.10 28.10 27.50 28.30 28.50
% de plomo 27.10 28.19 27.54 28.02 27.71
Para un numero de datos 4 0.76 : que es el valor critico de Q Aplicando la prueba de la Q para el resultado de Volumen de EDTA
Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.50 - 28.30 / 28.50 - 27.10 = 0.14 el dato no se rechaza
Aplicando la prueba de la Q para el resultado de porcentaje de plomo
Q = Xn - Xn-1 / Xn - X1 = 28.19 - 27.10 / 27.71 - 27.10 = 1.78 el dato se rechaza
CONTENIDO
I.
OBJETIVO
II.
ASPECTO TEORICO
III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
IV.
CONCLUSIONES
V.
RECOMENDACIONES
VI.
BIBLIOGRAFÍA
VII. CUESTIONARIO VIII. ANEXO
