Práctica 5. DETERMINACIÓN DE LA RIQUEZA EN SO 3 DE UN YESO. 1. FUNDAMENTO El sulfato de Calcio se descompone por digestión en una solución de ácido clorhídrico. Se eliminan las impurezas insolubles mediante ltrado. El contenido en iones sulfato se determina gravimétricamente como sulfato de Bario.
2. MATERIAL amiz de !"# mm de luz de malla" vaso de precipitados de $%! ml & de amiz '!! ml" embudos de ltrado rápido" horno mu(a" crisoles vitrocerámicos de poro po rosi sida dad d ' o de po porrce cela lana na po porros osa" a" pa pape pell de l ltr tro o ca capa pazz de ret eten ener er partículas superiores a $"% micrómetros" balanza de precisión de !"!!# g" desecador.
3. REACTIOS )cido clorhídrico en disolución* $ +" Cloruro de Bario solución al #!,
!. PROCEDIMIENTO -a muestra se machaca hasta ue pase por el ta"i# $% &'1 "" $% ()# $% "a((a.
Se *%+a, &'5 - $% ")%+tra $%+%ca$a a !&C " se ponen en un vaso de precipitados precipitados de $%! ml & $%/%, 0%rir+% c, 3& "( $% C( 4 15& "( ació ión n $% a-) -)a a $% $%+ +ti ti(a (a$a $a durante 15 a 2& "i,)t+. / continuac debe (trar+% a través de un *a*%( $% (tr c)a,titati 0ltro normal1" se ll llev eva a a un va vaso so de pr prec ecip ipit ita ado doss de '! '!! ! ml & +% (a (aa a c c, , aa-)a )a $%+i, $%+ i,i#a i#a$a $a ca( ca(i%, i%,t% t% . 2ebe0%r %r ir ir+ +% (a $i+ i+( ()c )cii6, &" a-ita,$ " debe *r%ci*itar+% c, 25 "( $% c(r)r $% /ari a( 1&7 . 2ebe llevarse a ebullición & de3arse reposar durante #$ h como mínimo.
Se debe (trar (a +()ci6, a tra8+ $%( *a*%( $% (tr $% c%,i#a+ 0!"!!#4 g1 & (aar( c, a-)a $%+i,i#a$a ca(i%,t% " hasta ue %( a-)a $% (tra$ , *r%+%,t% r%acci6, $% c(r)r+.
El r%+i$) (tra$ $%/% $%9ar+% i,ci,%rar (%,ta"%,t% %, %( cri+( &ca(ci,ar+% a :&&C hasta conseguir una masa constante. Entonces debe%,;riar+% %, ), $%+%ca$r 4 *%+ar+%.
Calcinación previa
Calcinación completa del filtro muestra
5. RESULTADOS El contenido en sulfato del &eso" e5presado como trió5ido de azufre se calcula en tanto por ciento mediante la fórmula*
donde BaS6' es la masa del sulfato de bario en gramos & m es la cantidad de muestra de &eso pesada inicialmente El euivalente en sulfato de calcio se calcula en tanto por ciento a partir de la fórmula*
<. PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES HCl 2M, V=50ml
2mol/L *0,05 L *3!5"/mol * #$00" disolucion/3%" puros&*#$ml/$,$'5"&= ',32 ml HCl comercial ( llevarlo a 50ml con a"ua destilada )aCl2 $0 V=250ml $0" )aCl2 * #$mol/20',3$"& * #$mol di+idrat/$mol an+idro& * #2,3$"/$mol& * #250ml/$00ml&= 2-,32" )aCl 2 . 2H2 +asta 250ml con a"ua destilada
=. DATOS Y C>LCULOS Cantidad de (eso pesado 0,500- " 1eso filtro de cenias 0,00$3 " 1eso crisol $ tara 2-,'%2$ " 1eso crisol 2 tara 2-,'%$' " 1eso crisol medio 2-,'%$2 " 1eso crisol . muestra $ 2-,'%- " 1eso crisol . muestra 2 2-,'%%$ "
1eso crisol medio 2-,'%%0 " 1eso muestra #)a4& = 2-,'%%0 2-,'%$-5= 0,00505 " 0,00$3 " #filtro&= 0,003%5 " 43= ##0,003%5" * 0,33& / 0,500- "& * $00 = 0,25' 43 Ca4= $,% * 0,25' 43 = 0,3 Ca4
:. RESULTADOS -a cantidad de S64 obtenida es de !"$%78," pero la cantidad normal estándar de S64 en el &eso es de '7"%,.
?. O@SERACIONES Y CONCLUSIONES ras los resultados obtenidos podemos decir ue el método no es nada e5acto debido a la gran diferencia entre el valor e5perimental & el valor real. Esto puede ser debido a la posible contaminación del BaCl$ usado 0con aspecto sospechoso1" a posibles pérdidas del material obtenido tras pasar por la mu(a o a la pérdida de compuesto durante el ltrado. 9ara
realizar
una
buena
práctica
tener
en
cuenta*
:;ue las ltraciones sean adecuadas & no se pierda material. 9ara ello ha& ue tener en cuenta ue el ltro enca3e perfectamente en el embudo Bsar reactivos adecuados los cuales se sepa con certeza ue su contenido es el adecuado.
DETERMINACIÓN DE LA RIQUEZA EN SO3 DE UN YESO INTRODUCCIÓN:
Los días 29/11/2012 y 4/11/12 !a"#$a%os "a &'()#(a d! d! d!)!%#*a(#+* d! "a #,-!$a !* SO3 d! -* y!so. "a (-a" s! -*da%!*)a !* "a d!s(o%&os#(#+* d!" s-"a)o d! (a"(#o !* d#!s)#+* !* -*a so"-(#+* d! '(#do ("oíd#(o. !"#%#*a*do "as #%&-!$as so"-"!s %!d#a*)! #")ado y d!)!%#*a*do !" (o*)!*#do !* #o*!s s-"a)o (o%o s-"a)o d! a#o %!d#a*)! -*a d!)!%#*a(#+* a#%5)#(a6 MATERIAL Y REACTIVOS UTILIZADOS
d#s&os#(#+* d! %a)!#a"!s6
16 26 36 46 76 86 6 :6 96 106 116 126
asos d! &!(#&#)ados d! 270 %" y 400%" !%-dos d! #")ado '&#do y !%-dos -(*! (#so" d! &o(!"o*a d!s!(ado !s)-a a"a*$a d! &!(#s#+* 0.0001 &a&!" d! #")o (-a*)#)a)#o d! (!*#$as (o*o(#das o*o %-"a a-a d!s)#"ada '(#do ("oíd#(o 2M C"o-o d! a#o a" 10; 0.7 d! y!so d!s!(ados
PROCEDIMIENTO •
ad#%os 30%" d! ?CL y 170 %" d! a-a d!s)#"ada y "o &o*!%os a (a"!*)a. d!@a*do ,-! #!a d! 17 a 20 %#*-)os
•
•
•
D!s&-5s "o #")a%os (o* &a&!" d! #")o y s! ""!a a -* aso d! 400 %" y s! "aa (o* a-a d!s#o*#$ada (a"#!*)!6
A (o*)#*-a(#+* d!! !#s! *-!a%!*)! "a d#so"-(#+*. y a#)a*do. s! "! a>ad! 27 %" d! ("o-o d! a#o a" 10 ; &aa ,-! &!(#&#)!6 "o ""!a%os a !-""#(#+* y d!@a%os !&osa 12 oas (o%o %í*#%o6
D!s&-5s s! #")a "a so"-(#+* a )a5s d! -* &a&!" d #")o (-a*)#)a)#o y s! "aa a#as !(!s (o* a-a d!s)#"ada (a"#!*)!. as)a ,-! !" #")ado *o &!s!*)! !a((#+* d! ("o-os
•
•
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E" !s#d-o #")ado ,-! ,-!da !* !" &a&!" d #")o d!! #*)od-(#s! !* !" (#s)o" ,-! &!#a%!*)! !%os d!s!(ado y )aado
I*)od-(#%os !" (#so" (o* !" &a&!" d! #")o !* !" o*o %-"a a -*a )!%&!a)-a d! :00=C &aa ,-! s! (a"(#*! as)a (o*s!-# -*a %asa (o*s)a*)!6
Sa(a%os !" (#so" d! "a %-"a y "o (o"o(a%os !* -* d!s!(ado &aa d!s&-5s &!sa"o6
CÁLCULOS
C'"(-"o &!#o d! &!&aa(#+* d! "a d#so"-(#+* d! ?CL 2M y d#so"-(#+* d! ("o-o d! a#o a" 10;
•
•
•
•
Da)os !&!#%!*)a"!s %asa y!soB 0.7003 %asa (#so" (!*#$asB 31.:44 #")o d! (!*#$as (o*o(#dasB 0.00013 %asa (#so" d!s!(adoB 31.2183 C'"(-"o %asa aSO4
C'"(-"o ; SO3
C'"(-"o ; CaS04
Co%&aa(#+* d! *-!s)os da)os (o* "os d! "a ("as!6
CONCLUSIONES:
Co%&aa*do "a %!d#a o)!*#da &o "a ("as! (o* *-!s)o a"o ,-! "o )o%a%os (o%o a"o !a". (o%&oa%os ,-! "a ("as! !s %'s !a()a ,-! *oso)as. &-!s)o ,-! *-!s)o a"o s! a"!@a d!" a"o %!d#o d! ("as! y *o s! (-%&"! "a #&+)!s#s *-"a d! ToT(6 O(-! "o (o*)a#o a" (o%&aa*do "as a#a*$as d! "a ("as! (o* *-!s)o a"o &aa (o%&oa s# so%os %'s &!(#sas y !* *-!s)o (aso s! d!%-!s)a ,-! s# so%o %'s &!(#sas ,-! "a ("as!. &-!s)o ,-! *-!s)a a#a*$a !s %'s &!,-!>a ,-! "a d! "a ("as! S2F2 &o "o ,-! (o%!)!%os %!*os !o6 OBSERVACIONES:
Co%&oa%os ,-! s#!%&! !s %!@o (a"(#*a a*)!s "a %-!s)a !* %!(!o a*)!s d! #*)od-(#"a !* "a %-"a. &aa ,-! *o s! d!s&!*da* a&o!s d!*)o d! "a %-"a6
MEDIDAS DE SEGURIDAD:
A&a)! d! "as %!d#das d! s!-#dad (o#!*)!s !* "aoa)o#o !* !s)a &'()#(a )!*!%os ,-! )!*! !s&!(#a"%!*)! (-#dado (o* !" -so y %a*!@o d! !" o*o %-"a. s#!%&! )!*!%os ,-! )aa@a (o* !""a (o* s-%o (-#dado d!#do a "as a")as )!%&!a)-as ,-! a"(a*$a. &o !so !s *!(!sa#o !" -so d! -a*)!s #*í-os6 %!d#das d! s!-#dad !*!a"!sG ))&G//HHH6,-#%#(aH!6*!)/(#!*(#a/&a#*as/"aoa)o#o/*o%as6)%" #(as d! s!-#dad d! ?CLG ))&G//HHH6#*s)6!s/I*s)J!/Co*)!*#dos/Do(-%!*)a(#o*/#(asT!(*#(as/ISQ/#( !os/101a200/*s&*01836&d
