LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II
‘’
Penetapan Kadar Asam Folat dengan Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa Tidak Langsung ’’
Disusun oleh : Kelompok 10 Farmasi 3B
Farid Sandy Muharom
31114073
Latifatul Ulfah
31114082
Uswah Azizah
31114110
PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2017
A.
Waktu Praktikum
1. Hari
: Selasa
2. Tanggal : 25 April 2017 B.
Tujuan Praktikum
:
1.
Untuk memisahkan asam folat dengan matriksnya
2.
Untuk menentukan kadar asam folat dengan metode titrasi asam basa tidak langsung
C.
Nomor sampel 4C
D.
Metode Analisis dan Alasan :
Untuk menentukan kadar asam folat metode yang digunakan adalah metode titrasi asam basa tidak langsung. Alasan menggunakan titrasi ini karena titrasi asam basa tak langsung asam folat memiliki sifat asam lemah dengan pKa 4,7, selain itu asam folat juga memiliki gugus karboksilat. Dimana asam folat mudah melepaskan H +, asam basa menurut Bronsted-lowry sehingga asam folat dapat dititrasi menggunakan asam basa tidak langsung. E.
Prinsip :
Dalam menentukan kadar asam folat metode yang digunakan adalah metode titrasi asam basa tidak langsung. Dimana prinsip titrasi asam basa tidak langsung ini berdasarkan pembentukan garam yaitu dengan penambahan NaOH secara berlebih. Dimana dalam titrasi asam basa ini terjadi reaksi antara asam dan basa, juga terdapat perubahan pH saat titrasi berlangsung.
F.
Teori umum
:
Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan dua macam analisis yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi suatu senyawa yang terdapat pada sampel tersebut, atau dengan kata lain berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju pada suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif merupakan analisis yang selain mengidentifikasi unsur juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut (Sudjadi, 2009). Vitamin adalah suatu senyawa atau zat kompleks yang sangat dibutuhkan oleh tubuh kita yang berfungsi untuk membantu pengaturan atau proses kegiatan tubuh. Tanpa vitamin, manusia, hewan dan makhluk hidup lainnya tidak akan dapat melakukan aktifitas hidup dan kekurangan vitamin dapat menyebabkan memperbesar peluang terkena penyakit pada tubuh kita. Jenis vitamin berdasarkan kelarutannya ada dua macam, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang tidak larut dalam air. Asam folat merupakan nutrisi yang sangat penting yang dibutuhkan bagi kesehatan tubuh kita. Penelitian telah membuktikan bahwa asam folat sangat penting untuk pertumbuhan dan regenerasi sel, pembentukan sel darah merah, serta perbaikan DNA. Tubuh yang kekurangan asam folat mengakibatkan kondisi mental yang buruk seperti depresi. Dengan demikian, kita harus cukup asupan nutrisi setiap hari dari sumber makanan. Bila ibu hamil kekurangan asam folat dapat menyebabkan bayi lahir cacat dan keterbelakangan mental. Sementara pada orang dewasa meningkatkan resiko kanker dan alzhaimer. Folat dan asam folat berasal dari kata lain folium (daun).
G.
Monografi Sampel 1. Nama
: Asam Folat
2. BM
: 441,4
3. Pamerian
: serbuk hablur kuning, kuning kecoklatan atau jingga, tidak
berbau, tidak berasa. 4. Kelarutan
: sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam asam klorida
encer, sedikit larut dalam etanol, tidak larut dalam aseton, kloroform, eter dan benzen (Florey, Vol.9). H.
Alat dan Bahan 1.
Alat
Erlenmeyer
Tabung sentrifuga
Batang Pengaduk
Sentrifuse
Gelas Piala
Gelas Ukur
Buret
Seperangkat Alat Titrasi (Statif dan Klem)
Pipet volume
2.
Bahan
- Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N - HCl 0,1 N - Asam Oksalat - FeCl3 - Indikator PP - Aquadest
- Natrium Karbonat - Sampel : asam folat I.
Prosedur 1.
Pemisahan Sampel
Timbang Sampel 4C sebanyak 1 gram
Larutkan dalam etanol 10 mL
Vortex selama 20 menit
Sentrifugasi selama 20 menit
Di dapatkan Filtrat dan Residu
Filtrat dilakukan uji kualitatif menggunakan FeCl3 dan residu dilakukan titrasi asam basa tidak langsung
2.
Pembakuan NaOH
Timbang asam oksalat 63 mg, masukkan kedalam erlenmeyer
Tambahkan indikator Fenolftalein
Lalu di titrasi dengan NaOH, sebanyak tiga kali (Triplo)
3.
Pembakuan HCl
dipipet NaOH sebanyak 10 ml, larutkan dalam air dan tambahkan indikator Fenolftalein
Titrasi Menggunakan HCl Sebanyak tiga kali (Triplo)
4.
Uji Kuantitatif Penetapan Kadar Asam Folat
Dipipet 10 mL sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer
Tambahkan NaOH berlebih dan indikator Fenolftalein
Titrasi dengan HCl sampai berubah dari merah muda menjadi bening sebanyak tiga kali (Triplo)
J.
Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan 1.
Pembakuan NaOH Berat Asam Oksalat 63 mg
Volume NaOH 11,2 mL
63 mg 63 mg
10,9 mL 10,9 mL 11 mL
Rata-rata
Normalitas NaOH =
N NaOH =
×
63 63,
= 0,0908 N
2.
Pembakuan HCl Volume NaOH 10 ml
Volume HCl 10,9 ml
10 ml 10 ml
10,9 ml 10,8 ml Rata-rata
V NaOH × N NaOH = V
10,8667 ml
× N HCl
HCl
10 × 0,0908 N = 10,8667 mL × N N HCl
=
, ,667
= 0,0835 N 3.
Penentuan Kadar Sampel asam folat Volume sampel 10 ml 10 ml 10 ml Rata-rata
Volume NaOH 10 ml 10 ml 10 ml
Volume HCl 10,6 ml 10,6 ml 10,7 ml 10,63 ml
Perhitungan 1. Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl
V NaOH × N NaOH = V
HCl
× N HCl
V × 0,0908N = 10,63 mL × 0,0835 N V NaOH = =
,76
mL
,
9,775 mL
2. Volume NaOH yang bereaksi dengan sampel
Volume NaOH berlebih – (V NaOH yang bereaksi dengan sampel) – rata2 blanko = 10 mL – 9,775 mL – 0,2 mL
= 0,025 mL 3. Normalitas Sampel
V Sampel × = × 10 mL × sampel
= 0,025 mL × 0,0908
N Sampel
= 0,000227 N
4. Berat Asam Folat
N=
N= −
g = N ×× g = 0,000227 N × 441,4 × 0,1 = 0,01 g 5. Kadar Sampel
Sampel =
=
,
× 100%
=1%
× 100%
K.
Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan percobaan penetapan kadar suatu senyawa yang termasuk ke dalam golongan vitamin larut air. Adapun sampel yang digunakan adalah asam folat atau Vitamin B9 dengan No sampel 4C. Asam folat yang akan ditentukan kadarnya berbentuk serbuk yang sebelumnya telah ditambahkan matriks, sehingga harus dipisahkan terlebih dahulu antara zat aktif dengan matriksnya. Langkah pertama yang dilakukan adalah mengisolasi sampel tersebut dengan cara sentrifugasi karena sampel asam folat yang didapakan berupa sediaan serbuk, karena asam folat larut dalam etanol ataupun alkali (NaOH), Karena dalam titrasi asam basa tidak boleh menggunakan pelarut yang sama dengan pentiter, maka ditambahkan pelarut etanol untuk melarutkannya. Cara memisahkannya yaitu pertama sampel ditimbang sebanyak 1 gram dilarutkan dengan etanol. Asam folat larut dalam alkali ataupun etanol, sedangkan untuk matriksnya yaitu amylum tidak larut dalam NaOH ataupun etanol, tetapi larut dalam air panas. Sehingga asam folat bisa ditarik etanol. Setelah sampel dilarutkan dalam etanol kemudian dimasukan kedalam tabung sentrifugasi, setelah itu divortex untuk menghomogenkan larutan. Setelah larutan homogen kemudian dilakukan sentrifugasi selama 20 menit. Tujuan dilakukan sentrifugasi adalah untuk memisahkan dua jenis larutan berdasarkan ukuran partikel sehingga nantinya bagian yang tidak larut akan mengendap dibawah sebagai residu, dan filtrat yang dihasilkan nantinya digunakan sebagai sampel untuk penetapan kadar asam folat. Filtrat yang dihasilkan kemudian disaring dan di uji kualitatif menggunakan FeCl3. Hasil positif adanya asam folat ditandai dengan terbentuknya warna kuning. Karena kemungkinan pada residu masih terdapat asam folat. Maka ekstraksi masih terus dilanjutkan dengan menambahkan 10 ml etanol kedalam tabung sentrifuse dan
divortex kembali. Ekstraksi terus dilanjutkan sampai pada fase filtrat yang dihasilkan ketika diuji dengan pereaksi FeCl 3 tidak terbentuk warna kuning. Setelah proses isolasi, dilakukan pembakuan terlebih dahulu sebelum dilakukan titrasi terhadap sampel. Pembakuan NaOH dilakukan dengan asam oksalat sebanyak 63 mg karena ingin diperoleh nilai titran pada rentang sekitar 10 ml. Indikator yang digunakan adalah indikator fenolftalein yang mudah diperoleh juga cocok untuk suasana basa, karena indikator Fenolftalein memiliki rentang PH 8,4- 9,8. Pembakuan bertujuan untuk mengetahui normalitas yang sebenarnya dari baku sekunder karena banyak pengaruh yang dapat terjadi selama keadaan praktikum. Mekanisme reaksi saat pembakuan NaOH : HCl + NaOH NaCl +H2O Pembakuan HCl dilakukan dengan NaOH dan indikator Fenilftalein Selanjutnya dilakukan titrasi sampel, karena dilakukan dengan metode titrasi asam basa tidak langsung maka sampel ditambahkan NaOH berlebih sebanyak 25 ml terlebih dahulu dan ditambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein. Penambahan awal sebanyak 10 ml NaOH yang kemudian ditetesi indikator fenolftalein titik akhir ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi bening. L.
Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa asam folat yang terkandung dalam sediaan serbuk dapat ditentukan menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung. Dari hasil perhitungan konsentrasi, berat analit dan kadar asam folat yang terkandung dalam 1 gram sampel asam folat serbuk terdapat berat analit asam folat yaitu sebesar 0,01 . Dengan konsentrasi 1 %.
M.
Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia edisi ke V . Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia edisi ke III . Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Ganjar dan Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Gholib, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pestaka Pelajar. Sudjadi, Rahman Abdul. 2008. Analisis Kuantitatif Obat . Yogyakarta : UGM Press Watson, J. Said. 1986. Analisis Farmasi Edisi 2. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.
