6to laboratorio de análisis químico reconocimiento de aniones

Reconocimiento de aniones

6° informe de Laboratorio Análisis Químico

FIGMM 2014-II

Reconocimiento de aniones 2014-II

CONTENIDO

OBJETIVO..……..…………………… OBJETIVO.. ……..………………………………………………… ………………………………….……………………… …….……………………………………………………… ……………………………………………………….. ……………………….. 3

FUNDAMENTO TEÓRICO …………………… …………………………………………………… ……………………………….……………………….………… .……………………….……………………..…………………… …………..…………………….. 4

EQUIPOS …………………………… …………………………………………………….… ……………………….………………………………… ………………………………………………………..…… ………………………..………………….… …………….… .….……... ……...6 6

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .…………………… .………………………….………………………… …….………………………………………………………… ………………………………..…………………... ..…………………... 9

CUESTIONARIO ………………………… …………………………………………………….……… ………………………….…………………………………… …………………………………………………………… ………………………………………..….... ………..….... 1 5

CONCLUSIONES …………………… ………………………………………………… ……………………………….………………………… ….………………………………………………………… …………………………………………………...….. …………………...….. 19

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES………… RECOMENDACIONES………….…………………………… .…………………………………………………………… ………………………………………………..…......... ………………..…......... 20

BIBLIOGRAFÍA ...……………………… ...…………………………………………………….……… …………………………….………………………………… ……………………………………………….………… …………………….………….………..….... .………..….... 21

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Sexto informe de Laboratorio Análisis Químico


I.

OBJETIVOS





El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una solución que contenga dichos anión para el primer grupo.

Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

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Reconocimiento de aniones 2014-II II.

FUNDAMENTO TEORICO

Aniones La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro: CLASIFICACION DE ANIONES SALES DE PLATA SOLUBLES EN

SALES DE BARIO SOLUBLES EN

H 2O

HNO3

H 2O

HNO3

I.-Cl ,- Br ,- I-

N

N

S

S

II.-CO3-2 , SO4-2 , C 2O4-2 , CrO4-2

N

S

N

S

III.-NO2 ,- MnO4-

N

S

S

S

IV.-NO3 ,- ClO3 ,C 2H3O2-

S

S

S

S

GRUPOS

*S: soluble N: insoluble

**Excepción: SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos el método fraccionado, o sea el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión determinado. Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.

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Reconocimiento de aniones 2014-II La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte. Titulación ácido fuerte - base fuerte En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricos de ácido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH esta determinado por el grado de disociación del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00. INDICADORES ACIDO BASE Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar cuándo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina indicadores visuales. El bien conocido indicador fenolftaleína es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo, que es otro indicador muy utilizado es una base. y en forma molecular es amarillo . Por adición de ion hidrogeno forma un catión de color rojo. Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH . Las expresiones de sus disociaciones son : HIn + H2O  H3O+ + InInOH  In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

K a =

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H 3 O



In

 HIn 




Reconocimiento de aniones 2014-II En forma logarítmica se convierte en p H = pK a - log [HIn] [In ] Indicadores: Pueden clasificarse en: Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino . Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo mas estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición de calor.

Selección del indicador adecuado Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

III.

EQUIPOS Y MATERIALES

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Reconocimiento de aniones 2014-II Tubos de ensayo

Pinza para tubo de ensayo

Vaso precipitado

Embudo

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papel filtro

papel de tornasol

PIceta

Bagueta

Reconocimiento de aniones 2014-II 

Reactivos



Ácido clorhídrico H2SO4



Sulfato férrico Fe 2(SO4 )3



Sulfato ferroso FeSO 4



Oxalato de amonio (NH4 )2C 2O4



Permanganato de potasio KMnO 4



Etanol C 2H5OH



Nitrato de plata AgNO3



Ácido nítrico HNO3



Cloruro de bario BaCl 2

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Reconocimiento de aniones 2014-II IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Análisis de los cationes del primer grupo - Se recibió la solución que contenía los aniones: Br ,- Cl ,I . En un vaso; diluirla con H 2O destilada, añadir gotas (8 – 9) de H 2SO4 9N y 1 gr. De Fe 2(SO4 )3.

Notamos el cambio de color de la solución, que paso de estar amarillo claro a un naranja luego añadir los reactivos, el primero que es ácido sulfúrico H 2SO4 , la cual va hacer que la solución se acidifique y luego el sulfato férrico.

Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente humedecido con solución de almidón

Al calentar la solución libera vapores de color morado coloreándolo al papel de filtro del mismo color, mientras la solución se tiñe de un color más rojo. Comprobándose la existencia del anión I -.

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Reconocimiento de aniones 2014-II Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiró la solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada.

Al añadir permanganato de potasio KMnO4 , el cual es morado, la solución pasa de estar anaranjada a un color morado o hasta marrón.



Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI)

Esta vez el papel de filtro deberá teñirse de morado debido a la presencia del anión Br ,- mientras la solución sigue de color marrón.



Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se añade unos (2-3ml) de C 2H5OH calentamos por unos segundos y luego esperamos que enfrié y filtramos se conservó la solución y se desechó el precipitado.

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

Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO 3 hasta observar la formación de un precipitado .El precipitado corresponde AgCl.

Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad.

El precipitado esta en suspensión y es de color blanco como se ve en la foto. Se comprueba así la presencia del anión Cl - . Análisis de los aniones del segundo grupo

Precipitar por separado: SO 42- , CrO42- , C 2O42- , CO32- con AgNO3 y con BaCl 2. Probar su solubilidad en H 2O y HNO3.

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Los 4 primeros se añadió AgNO 3 más: 1. reacciona con CO32 , se tiñe de blanco. 2. no reacciona con SO42-. 3. reacciona con CrO42- , tiñéndolo de color rojo. 4. reacciona con C 2O42- , se tiñe de blanco. A los cuatro tubos de ensayo siguientes BaCl 2 más: 1. no reacciona con CO32. 2. reacciona con SO42- , se tiñe de blanco. 3. reacciona con CrO42- , tiñéndolo de color amarillo. 4. reacciona con C 2O42- , se tiñe de blanco. Análisis de los aniones del tercer grupo

Usar AgNO3 y BaCl 2 por separado con los aniones: NO 2– y MnO4– . Probar su solubilidad en HNO3. Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H 2SO4 9N. Nuevamente añadir gotas de KMnO 4.

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Echamos la solución en dos tubos: A la solución le añadimos gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de HNO 3 y vemos que el precipitado se disuelve.

A esta muestra se le añade unas gotas de KmnO 4 volviéndose violeta la solución, luego se le añade unas gotas de H2SO4 9N y la solución se vuelve incolora, luego se le añade nuevamente unas gotas de KMnO 4 y vemos que la solución sigue siendo incolora.

Análisis de los aniones del cuarto grupo

Identificación del anión NO 3- :

Diluir ligeramente la solución entregada. En el tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H 2O cristales de sulfato FeSO4 , terminado la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9 N, vierta este contenido en el tubo 1.

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Reconocimiento de aniones 2014-II En otro tubo echamos 7 gotas de H 2SO4 36 N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, observamos la aparición de un hermoso anillo color chocolate

Identificación del anión CH 3COO- :

A la muestra entregada se le añade gotas de FeCl 3. Diluir la solución con agua destilada. Esta solución se hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al añadirle HNO 3 6N.

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V.

CUESTIONARIO 1. Indique brevemente y con toda claridad ¿cómo se reconoce la presencia del anión cloruro, Cl -(ac)?, en la mezcla de halogenuros o haluros En la solución entregada de Br-, Cl-, I- contenida en el vaso de precipitado diluida añadimos 12 gotas de H2SO4 más 1 gramo Fe2(SO)3.La muestra será calentada y tapada con papel de filtro humedecido con almidón. Al inicio el vapor despedido dará una coloración debido al I-. Una vez que este papel se torne de color blanco lo retiramos de la fuente de calor Añadimos 3ml C 2H5OH, calentamos enfriamos, filtramos. Nos quedamos con la solución A la solución añadimos 20 gotas de AgNO3 hasta que se forme un precipitado blanquecino AgCl. Luego añadimos HNO3 6N comprobando la insolubilidad. Lo que nos indica la presencia de Cl 2. Escriba las ecuaciones químicas para el reconocimiento del anión acetato Ac -(ac)=CH 3-COO-(ac) Añade a la solución entregada gotas de FeCl 3. Diluya la solución con H 2O destilada, hierva la solución. C 2H3O2- + FeCl 3 + H2O(dest)

 [Fe3(CH3COO)6 O]OH

calentar

3. Los aniones del tercer grupo:NO-2(nitrito) y MnO-4(ac)(permanganato). Pueden reaccionar entre sí. a. ¿bajo qué condiciones ocurre la reacciona? Esta reacción ocurre cuando la solución está ligeramente acidificada con ácido sulfúrico y trabajado en caliente.

b. ¿cómo nos damos cuenta, que el oxidante o el reductor están en exceso? Nos percatamos de ello cuando el color característico de cada solución se hace visible. P or ejemplo: cuando el permanganato está en exceso el color predomínate es naranja, sin embargo si el nitrito está en exceso la solución no presenta un color característico, es translúcido.

4. La disolución acuosa del permanganato de potasio (KMnO 4(ac) ), se utiliza en la reacciones redox. Calcule el P.E(peso equivalente) de esta sustancia, cuando actúa en medio ácido (H 2SO4 ), y en medio alcalino o básico. Escriba las ecuaciones en forma iónica, que justicia sus cálculos. Reacción con el agua oxigenada en medio ácido.

              15



Reacción con el nitrito de sodio en medio básico

          5. La concentración del anión bromuro, Br -(ac) , en una disolución es 1000 veces mayor que la de los aniones Ioduro, I -(ac). ¿cuál de los 2 aniones precipitará primero, si en la disolución se introducen iones plata, Ag +(ac).

       {     

Kps = cte. termod. del prod. de solubilidad

Se tiene que las concentraciones de la disolución son:

[]



[]  []

Ahora bien, la concentración de plata necesaria para que comience a precipitar el AgBr será:

      [  ]      

[ ]

[ ]

[ ]

La concentración de plata necesaria para que comience a precipitar el AgI será:

[ ]      [ ]

[ ]



Se observa que el I - es el primero en precipitar porque requiere menor cantidad de Ag +. 6.

Una muestra pesada de 0.8010 gr. de caliza, fue disuelta y tratada con oxalato de amonio, el precipitado ( ) de CaC 2O4 , oxalato de calcio fue lavado y disuelto en H 2SO4 , ácido sulfúrico. La disolución resultante se enrasa con H 2O destilada en un matraz aforado o fiola de 250 ml para titular 25 ml (25 ml) de esta solución se gasta 10.38ml de solución de KMnO4 (ac) , permanganato de potasio, 0.1230 N. Calcule el % de CaCO3 , carbonato de calcio en la muestra. NaBr + AgNO3  AgBr  + NaNO3 CaCO3 CaO + CO2

REACCION DEL CaCO3 con OXALATO DE AMONIO: Ca2+ + (NH4 )2C 2O4 CaC 2O4 + 2NH4+ CaC 2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C 2O4

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Reconocimiento de aniones 2014-II REACCIÓN FINAL DE VALORACIÓN: 5H2C 2O4 + 2MnO4- + 6H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O DE LAS RELACIONES ANTERIORES: #equivCaO = #equivKMnO4

 = N(KMnO4 )xV(KMnO4 )   = N(KMnO4 )xV(KMnO4 )  PARA EL OXIDO DE CALCIO: PM(CaO) = 56.08 g/mol ϴ(CaO) = 2

 = N(KMnO4 )xV(KMnO4 )  W(CaO) = 0.123*10.38*56.08/2 W(CaO) = 0.0357g

COMO: CaCO3 CaO + CO2 100.08---------------------- 56.08g X----------------------------0.0357g X= 0.0637g % CaCO3 =

 

% CaCO3 = 4.45%

7. De una mezcla de NaCl y NaBr cloruro de sodio y bromuro de sodio de 0.3988 gr. que se disolvió en un volumen apropiado de H 2O destilada precipita continuamente con la disolución de nitrato de plata AgNO3 (ac) y se obtuvieron 0.7822 gr. de precipitado. Determine la composición de la mezcla. Se tienen las siguientes reacciones: NaCl + AgNO3  AgCl  + NaNO3 Diremos: x gramos = gr. NaCl



y gramos = gr. NaBr

      

17



Ahora bien, se tiene que:

̅ ̅     ̅   ̅                De (1) y (2):







Entonces en la mezcla encontramos que: %NaCl = 21.77 % y %NaBr = 78.23%

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Reconocimiento de aniones 2014-II VI.

CONCLUSIONES



Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO 3.



Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión SO 4-2 , si son solubles en HNO3.



Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO 3.



El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.



El anión Br - se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.



El ión Cl - se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.

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Reconocimiento de aniones 2014-II VII.

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES



El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dará una mejor idea de las mismas.



El alumno deberá estar muy atento cuando realiza la titulación ya que el volumen puede ser calculado con anterioridad por una formula ya dada., al aproximarse al volumen deberá de medir por gotas, moviendo rápidamente.



El indicador debe ser añadido en poca cantidad ya que este solo le avisara al alumno cuando ya se encuentra titulado la base.

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Reconocimiento de aniones 2014-II VIII.

BIBIOGRAFÍA



ARTHUR I. VOGEL 1974

Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta Edición Buenos Aires



V. N. ALEXEIEV Semimicroanálisis Químico Cualitativo Editorial Mir URSS 1975



F. BURRIEL Química Analítica Cualitativa



F, LUCENA Editorial Paraninfo

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6to laboratorio de análisis químico reconocimiento de aniones

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