PRACTICA N° 7: ANIONES DEL GRUPO II (SO4-2, PO4-3, C2O4-2, CrO4-2) INTRODUCCIÓN La marcha sistemática reducida analítica de aniones, es una técnica de análisis cualitativo y cuantitativo que permite la separación e identificación de los aniones presentes en una solución o muestra. La marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los aniones se separan en grupos que poseen características características comunes como lo es la solubilida solubilidad d y el pH, o también mediante mediante reacciones propias de cada anión. Los cationes son clasificados en 5 grupos de acuerdo a su comportamiento respecto a los distintos reactivos con los cuales reaccionarán para etraerlos.
OBJETIVOS •
!eparación, mediante la marcha analítica de aniones del grupo ""
•
!eparación, mediante la marcha analítica de aniones del grupo "
•
!eparación e identificación de los aniones del grupo "".
MARCO TEÓRICO La siguiente marcha presenta un procedimiento sencillo para identificar la presencia de seis aniones específicos. #llos son$ %&'(), %l*, +a() ,&-'*, &'*, !(*, !&-(*, los cuales son seleccionados por considerarse los más importantes por su com/n aparición en cualquier muestra de estudio. ara podes iniciar la marcha, es necesario que los aniones se encuentren como sales y de esta manera sean solubles, el pH debe estar entre seis y nueve, el cual se considera un pH neutro. Las especies que generan las separaciones son %l *, H-%l0 H', &-'* 1procedente del a(H&- o del 1H-2(H&-2, que forman los siguientes 5 grupos$
•
•
•
•
3rupo 4$ contiene los iones que forman cloruros insolubles 1g), Hg (()2 y alcan6a a precipitar parcialmente el +i'). !u reactivo precipitante es el cloruro de amonio H -%l. 3rupo ($ a este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal$ l '), +i'), 7e'). !u reactivo precipitante es una solución de amoniaco concentrada, H '. 3rupo '$ con los cationes que forman fosfatos insolubles en medio amoniacal$ +a (), %a (), 8g () y precipita parcialmente el 9n (). #l reactivo precipitante es el fosfato acido de amonio 1H -2(H&-2 de sodio a (H&-. 3rupo -$ lo componen los cationes que forman comple:os amoniacales solubles, a este grupo pertenecen el %o(), %u(), i(). 3rupo 5$ este es un grupo especial de cationes que no forman compuestos insolubles ni comple:os con los reactivos empleados0 además estos cationes son comunes a mucho de los reactivos empleados. or esta ra6ón se determinan en la solución original. este grupo pertenecen$ ; ), a), H-).
PRUEBA PARA EL ANIÓN S-2 (S!"r#): ' gotas de solución problema en un tubo de ensayo, a
PRUEBA PARA EL ANIÓN SO3 -2(SUL$ITO): oner en un tubo de ensayo 5 gotas de solución problema y ( gotas de H(>( al '?. 1!&'*( pasa a !&-*(2 #nseguida adicionar ' gotas de +a )( la formación de un precipitado blanco "nsoluble en H%l =8 caliente es prueba suficiente para confirmar la presencia de sulfito en la solución problema.
PRUEBA PARA EL ANIÓN S2O3 -2 (TIOSUL$ATO): 8e6clar ' gotas de solución problema con ( gotas de solución de g)4 en una placa de porcelana y observar los cambios de color 1blanco*amarillo*café2, prueba confirmatorio para la presencia de tío sulfato.
PRUEBA PARA EL ANIÓN PO4 -3 $OS$ATO (MOLOBDATO DE AMONIO): - gotas de solución problema de & - *' se le adicionan - gotas de H& ' %oncentrado, agitar, luego a
PRUEBA PARA EL ANIÓN SO4 -2 SUL$ATO (B%SO4 & SU SOLUBILIDAD):
PRUEBA PARA EL ANIÓN CrO 4 -2 CROMATO (B%CrO 4: O'IDACIÓN A CrO ): dicionar ( gotas de ac ( 8, = gotas de agua y 5 gotas de solución de prueba de +a )( a - gotas de solución de %r&-*(, centrifugar y lavar el resido descartando los lavados. Cisolver el +a%r& - en una gota de H& ' concentrado, la solución queda de color anaran:ado porque contiene principalmente dicromato 1%r (&A2. dicionar 4 mL de agua, 5 gotas de butanol y 5 gotas de H (&( al ' ?, sin agitar observe la aparición de un color a6ul en la capa alcohólica que indica la presencia del anión %r& -*( .
PRUEBA PARA EL ANIÓN C2O4-2 O'ALATO (PRECIPITACIÓN CON MO 4-*):
= gotas de la solución de % (&-*( a.>4 de ;8n& - gradualmente y observar la decoloración que se inicio de la oidación del oalato.
MATERIALES •
ipeta de 5 ml 1graduada2,
•
ipetas de 4 ml 1graduadas2
•
3oteros
•
Darilla de vidrio
•
%entrífuga
•
8echero
•
Erípode
•
Eela metálica con amianto o asbesto
•
Daso precipitado de 4>> ml
•
Eubos de ensayo
•
3radilla
REACTIVOS • • • • • • •
gua destilada H&' H%l a&H "ón !ulfato, "ón 7osfato "ón %romato "ón &alato
• • • • • • •
H c. =8. ;8n&1H-2=8oA&(!olución de +ario H(!&!olución de %alcio +utanol
PROCEDIMIENTO
IDENTI$ICANDO TIOSUL$ATO %olocar 5 gotas de la disolución y neutrali6arlo con %H '%&&H y a.42, al calentarlo se observa un precipitado blanco amarillento que pasa de pardo a negro con el tiempo.
OBSERVACIONES DEL TIOSUL$ATO: la solución original se le agregó H%l concentrado y se hirvió. o se observó la formación de ning/n precipitado.
$+r% . recipitado pardo formado al agregar nitrato de plata a la solución original neutrali6ada con ácido acético. IDENTI$ICACION DEL TIOSUL$ATO "nicialmente teníamos en la disolución neutra$ a(!(&'
(a) ) !(&'(*
gregamos g& ' para una reacción más específica con el tiosulfato$ g&'
g) )&'*
rimeramente precipita tiosulfato de plata blanco, que eperimenta una dismutación gradual produciendo en su reacción más despla6ada g(!$ !(&'(* ) (g) )H(&
!&-(* ) g(! ) (H)
* PRUEBA PARA EL ANION PO4-3 $OS$ATO (MOLIBDATO DE AMONIO)
gregamos en el tubo de ensayo - gotas de muestra problema
dicionamos - gotas de H&' concentrado gitamos
Luego calentamos el tubo en un vaso precipitado durante ' min. Luego
RESULTADO: Luego a
MOLIBDO$OS$ATO DE AMONIO que es la sal de amonio de un heteropoliácido.
* PRUEBA PARA EL ANION CrO 4-2 CROMATO (B%CrO 4: O'IDACIÓN A CrO ):
#n un tubo de ensayo agregamos - gotas de ;%r&-
Luego dicionamos = gotas de gua Cestilada
Luego Luego
dicionamos ( gotas de a&H
RESULTADO:
Llevamos a centrifugar
os dio NEGATIVO, ya que debería cambiar un color media a6ul en la capa alcohólica que indica la presencia del nión %r&-*(
ANIÓN O'ALATO: Los oalatos se forman por neutrali6ación del ácido oálico con la base correspondiente o por intercambio del .%/+0. #n la química analítica se utili6a la reacción del oalato con los iones de .%!.+# para la determinación de estos.
O1r%.+# 5! O6%!%/#: uevamente, partiendo de la solución original, se agregó ácido acético y con papel indicador se comprobó que la solución tuviese un pH cercano a A. l a
$+r% 4. recipitado cristalino resultado de agregar acetato cálcico y calentar. IDENTI$ICACION DEL O'ALATO: "nicialmente teníamos en la disolución neutra$
a(%(&-
(a) ) %(&-(*
Luego al a
;8n&-
#l acido oálico reduce al ;8n&- diluido decolora la disolución$ la reacción se verifica en medio acido y caliente$ 4=H) ) 5%(&-(* ) (8n& -(*
4>%&( )(8n() ) @H(&
CONCLUSIONES 4. #n la rueba para el nión & -*' 7osfato, se formó lentamente un precipitado amarillo de 8&L"+C&7&!7E& C# 8&"& que es la sal de amonio de un heteropoliácido. (. #n la rueba para el nión %r& -*( %romato, nos dió #3E"D&, ya que debería cambiar un color media a6ul en la capa alcohólica que indica la presencia del nión %r& -*(.
