“VOLUMETRIA POR RETROCESO” Andrés Santamaría Laboratorio de Analítica; Facultad de Ciencia e Ingeniería en Alimentos; Carrera de Ingeniería Bioquímica; Universidad Técnica de Ambato.
RESUMEN El método de la práctica consistió en determinar la alcalinidad de la leche de magnesia, dada por el hidróxido de magnesio, agregando a la solución un exceso de ácido valorado. El ácido en exceso se determina por valoración residual o retroceso con solución de hidróxido de sodio valorado usando como indicador fenolftaleína.
Palabras clave: INTRODUCCION Las valoraciones se emplean extensivamente en Química Analítica para la cuantificación de diversas especies químicas. En este tema se describen los principios básicos de las volumetrías y los cálculos implicados en ellas. Los conocimientos adquiridos a través de este tema resultan básicos e imprescindibles para el entendimiento de los siguientes cuatro temas del programa de la asignatura, ya que aquí se tratan los principios que se aplican a cualquier procedimiento volumétrico, para detallar en los siguientes temas los cuatro tipos de métodos volumétricos de acuerdo con el tipo de reacción química implícita en la valoración. En una valoración por retroceso, también llamada retrovaloración, se añade al analito un exceso conocido del reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo. Estas valoraciones se usan principalmente cuando: El punto final de la valoración por retroceso es más claro que el de la valoración directa. Cuando se necesita un exceso del primer reactivo para que se dé por completo la reacción con el analito. Si la reacción de la valoración directa no es favorable, por ejemplo tiene una cinética lenta.
MATERIAL Y METODOS
Pesamos 3 gramo de muestra, llevar aproximadamente 30 mL de agua destilada.
al
erlenmeyer
y
agregar
Medimos 120 mL de ácido clorhídrico (reactivo en exceso) y agregarlo al matraz. Agitar hasta que disuelva toda la suspensión. Añadimos 3 gotas de indicador fenolftaleína. Enrasamos la bureta con solución de hidróxido de sodio y procedemos a titular el exceso de ácido en el erlenmeyer hasta la aparición del color rosa pálido. Anotmos el volumen gastado en la titulación y realice sus cálculos.
DISCUSION La determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre, la acidez en los vinoso para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. Tabla2 Resultados Volumen de HCl (Lt) Normalidad del HCl Volumen de NaOH (Lt) Normalidad del NaOH Masa de muestra analizada (g) Porcentaje de MgO(%) Fuente: Laboratorio de Química Analítica Elaborado por: Andrés Santamaría
40ml 0.1N 7.2Vml 0.1N 2,098g 0.06%
La presente práctica se determinó la alcalinidad en una muestra de leche de magnesio por medio de la volumetría por retroceso la cual es una técnica en la que se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo que en este caso fue para que quede un ligero exceso del a misma y una vez finalizad la reacción calcular la cantidad de este reactivo en exceso para lo cual se anotó el volumen de gastado la cual provoco un cambio de color debido a la presencia del indicador, para después por medio de las formulas descritas en la hoja guía calcular el número de equivalentes gramos de la muestra y obtener mediante ello el porcentaje de la muestra en exceso.
# eq-g Mg(OH)2 = # eq-g HCl – # eq-g NaOH # eq-g Mg(OH)2 = 35.5-40=4.5
𝑊Mg(𝑂𝐻)2 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 − 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 40 ∗ 0.1 − 12.88 ∗ 0.1 = = = 2.72 𝑃𝑒𝑞Mg(𝑂𝐻)2 𝑃𝑒𝑞Mg(𝑂𝐻)2 4.5 𝑀 𝑀𝑔𝑂
WMgO= 𝑊Mg(𝑂𝐻)2 *M Mg(𝑂𝐻)
2
WMgO= 2.72*
40 58
= 1.87
𝑊Mg𝑂
%MgO= 𝑊 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 %MgO=
1.87 1
=1.87
CONCLUSION Se determinó la alcalinidad en una muestra de leche de magnesio mediante la retro valoración la cual es una técnica indispensable para los cálculos en procesos en los cuales se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar.
ANEXOS CUESTIONARIO 1.-Un amigo suyo presentará como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe cómo efectuar un control para determinar el % de hidróxido de magnesio en su producto. Como usted está familiarizado con la técnica, le propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha presentación, así que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0,95 g y utiliza55 mL de reactivo estándar en exceso a 0,11 N. Para la titulación gastó 7,8 mL de titulante 0,05 Sabiendo que el valor óptimo de hidróxido de magnesio es no más de un 15%, dé una conclusión de acuerdo a sus resultados.
Peq Mg(𝑂𝐻)2 =0.95 𝑉𝐻𝐶𝑙 =55ml 𝑁𝐻𝐶𝑙 =0.05 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =7.8ml 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =0.11
𝑊Mg(𝑂𝐻)2 𝑃𝑒𝑞Mg(𝑂𝐻)2
=
𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗𝑁𝐻𝐶𝑙 −𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑃𝑒𝑞Mg(𝑂𝐻)2
=
55∗0.05−7.8∗0.01 0.95
=2
𝑀 𝑀𝑔𝑂
WMgO= 𝑊Mg(𝑂𝐻)2 *M Mg(𝑂𝐻)
2
40
WMgO= 2*
58
= 1.36
𝑊Mg𝑂
%MgO= 𝑊 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 %MgO=
1.36 1
= 1.36%
2.-Se sabe que la volumetría por retroceso puede ser aplicada para la determinación del porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre, a pesar de ser una solución homogénea. Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentación en un concurso de elaboración de productos para consumo humano, se procede a realizar el respectivo control de calidad, donde el porcentaje de ácido acético no puede sobrepasar el límite de calidad del7% de éste último.¿Cuál es el porcentaje de ácido acético en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? ¿a qué conclusión puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta. Ácido acético HCH2COOH Peso de muestra = 6g 𝑉𝐻𝐶𝑙 =2.0ml 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =12.4ml
𝑁𝐻𝐶𝑙 =0.606 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =0.505 60
PeqHCH2COH= 4 =15 𝑊HCH2COOH 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 − 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 12.4 ∗ 0.505 − 2 ∗ 0.606 = = = 0.336 𝑃𝑒𝑞HCH2COOH 𝑃𝑒𝑞HCH2COOH 15 WMgO= 0.336* %MgO=
60 56
= 0.35
0.35 6
=1%
3.-¿Cuál es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetría por retroceso para la valoración de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicación. Determinar con más exactitud un punto final, así al titular un vinagre, añadiendo un exceso estequiométrico de solución valorada de base (NaOH), y valorando
ese, exceso con solución estándar de HCl, se puede utilizar fenolftaleína como indicador
4.-Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra con acidez Neutraliza parcialmente el HCl estomacal en principio, y luego produce un efecto tampón temporal.
BIBLIOGRAFIA Skoog Douglas , (2001), QUIMICA ANALITICA, Segunda edición, Editorial McGRAW-HILL, MEXICO, pág. 59-65 Underwood A. (2002), QUIMICA ANALITICA CUANTITTATIVA, Quinta edició, Editorial Prentice –Hall Hispanoamericana, México, pág. 74-78. -McMURRY JOHN (2008), “Química Cuantitativa”, Cuarta edición, Editorial Reverte, España pág. 109 -KLAGES RODGER (2001), “Fundamentos de química analítica básica”, Segunda edición, Editorial Nórdica, España, pág.116-120
