Analisis de Plomo Por Volumetria

PROCEDIMIENTO PROCESOS

Análisis de Plomo por Volumetría Volumetría

Código: PLA-P-VO003 Página 1 de 6 Versión: 2.0 Feca de pu!licación: 12 "etiem!re 200#

ANALISIS DE PLOMO POR VOLUMETRIA

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Detalle

Nombre y Apeido !e"#$

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$ulio Vás%ue& 12 "etiem!re 200#

'sa!el (orales V. 12 "etiem!re 200#

)uis "áen& *. 12 "etiem!re 200#

*arlos +li,ares 12 "etiem!re 200#

!irm$

PROCEDIMIENTO PROCESOS



INDICE

1. ALCANCE:.................................................................................................................................................3 2. PRINCIPIO:.................................................................................................................................................3 3. REACTIVOS:..............................................................................................................................................3 4.

MATE MATERIALES RIALES Y EQUIPOS.............................................................................. EQUIPOS.......................................................................................................................3 .........................................3

5.

ELEMENTOS ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:......................................................... PERSONAL:.......................................................................................4 ..............................4

6. PROCEDIMIENTO:....................................................................................................................................4 7.

ESTANDARIZACIÓN ESTANDARIZACIÓN DE LA LA SOLUCIÓN DE EDTA...................... EDTA.............................................................................5 .......................................................5

8.

CONTROL DE CALIDAD..................................................... CALIDAD.................................................................................................................. ............................................................. .......5

9.

PELIROS Y PRECAUCIONES........................................... PRECAUCIONES........................................................................................................ ............................................................. .......5

PROCEDIMIENTO PROCESOS %&


Código: PLA-P-VO003 Página - de 6 Versión: 2.0 Feca de pu!licación: 12 "etiem!re 200#

ALCANCE: eterminar concentración de Plomo en muestras con concentraciones de este elemento ma/ores a #

'&

PRINCIPIO: Este procedimiento descri!e la digestión multiácida de muestras de concentrado de Plomo empleando una titulación compleomtrica con solución de E3A. E3A. El "ulfuro de Plomo es disuelto con 4cido 5ítrico / luego precipitado como "ulfato de Plomo aadiendo 4cido "ulf7rico. "e separa por filtración8 se disuel,e con Acetato de Amonio / se ,alora con E3A 9Etilen i Amino 3etra 3etra Actico Actico utili&ando como indicador de punto final de titulación 5aran;a de
3&

REACTIVOS: −

4cido 5ítrico.

−

4cido "ulf7rico.

−

"olución de Acetato de Amonio: Pesar --- g de Acetato de Amonio8 disol,er con =00 ml de agua destilada. Aadir -- ml de 4cido Actico8 completar a 1 ) con agua destilada.

−

"olución de 4cido "ulf7rico al = : En un ,aso me&clar >=0 ml de agua destilada con =0 ml de 4cido "ulf7rico.

−

Acido Ascór!ico.

−

3iourea.


−

'ndicador 5aran;a de
−

Plomo metálico de >>.> de pure&a.

−

"olución de E3A 0.0= 5: isol,er 1>.= g de E3A en 1 ) de agua destilada. Esta solución de!e ser preparada con dos semanas de anticipación.

(&

MATERIALES ) E*UIPOS: −

?alan&a 08001 g.

−

5a,ecilla para pesado.

−

(atra& Erlenme/er de =00 ml.

−

Fiola ,olumtrica de 1000 ml.

−

Vaso de @00 ml.

−

Vaso de 600 ml.

−

Em!udos.

−

Porta em!udos.

−

otero.

−

Espátula de acero inoida!le.

−

Papel Batman 5C@0 o papel filtro "cleicer D "cuell =>- 9G 2 Hm

−

?ureta digital de =0 ml.

−

Planca de calentamiento.

−

Agitador magntico

PROCEDIMIENTO +&

,&

PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría Volumetría ELEM ELEMEN ENT TOS DE DE PROT PROTEC ECCI CION ON PERS PERSON ONA AL: −

)entes

−

uantes de goma

−

(andil antiácido.

−

Iespirador antiácido

Código: PLA-P-VO003 Página @ de 6 Versión: 2.0 Feca de pu!licación: 12 "etiem!re 200#

PROCEDIMIENTO:

6.1

5i,elar !ala !alan n&a an analít lítica.

6.2

"elecc "eleccion ionar ar el el mater material ial de ,idr ,idrio io a utili&a utili&arr 9,aso 9,asoss de @00 @00 ml ml pre, pre,iam iament ente e secos secos..

6.-

+rdena +rdenarr el mater material ial de de ,idrio ,idrio en en forma forma ascend ascendent ente e por nume numerac ración ión / de de i&%uie i&%uierda rda a dere dereca ca.. Anotar el n7mero de ,aso en la o;a de tra!a;o.

6.@ 6.@

*olo *oloca carr la na,e na,ecil cilla la para para pesado pesado en la !alan& !alan&a a analít analític ica a / pres presio iona narr el !otó !otón n J3AIE J3AIEKK con las puertas de ,idrio cerradas para e,itar la ,ariación de peso por el aire. Iepetir esta operación cada ,e& %ue se pese una nue,a muestra.

6.=

Pesar Pesar 0.-0 0.-0 a 1.00 1.00 g de mues muestra tra88 aproim aproimada adamen mente te 9L10 9L108 8 anota anotarr el peso peso en la la o;a o;a de tra!a tra!a;o. ;o. Vaciar el contenido en el ,aso correspondiente.

6.6 6.6

Pesa Pesarr 0.0.-0 0 g de está estánd ndar ar int inter erno no Plom Plomo o por por dupli duplica cado do..

6.#

Aadir Aadir 10 10 ml de de 4cido 4cido 5ítr 5ítrico ico88 coloca colocarr en plan planca ca cali calient ente8 e8 asta asta desa desapar parici ición ón de umos umos pardos.

6. 6.

Ieti Ietira rarr de de la la pla planc nca a / de; de;ar ar enfr enfria iar. r.


6.> 6.>

*on *on cui cuida dado do aad aadir ir 10 ml de de 4ci 4cido do "ulf "ulf7r 7ric ico. o.

6.10 6.10

*oloca *olocarr en plan planca ca cali calient ente e para para sulfa sulfatac tación ión por por @= minuto minutos. s.

6.11 6.11

Ietira Ietirarr de la plan planca ca / de;a de;arr enfria enfriarr asta asta tempe temperat ratura ura am!ie am!iente nte..

6.12 6.12

)a,ar )a,ar las las parede paredess del ,aso ,aso con con agua agua destil destilada ada ast asta a comple completar tar 100 100 ml. ml.

6.16.1-

*oloca *olocarr en en la planc planca a / er, er,ir ir por por algu algunos nos minuto minutos. s.

6.1@ 6.1@

Ieti Ietira rarr / de;a de;arr enfr enfria iarr comp comple leta tamen mente te..

6.1= 6.1=

Filt Filtra rarr las mues muestr tras as con a/uda a/uda de un em!ud em!udo o con con pape papell filt filtro ro Batm Batman an 5C@2 5C@2 o pape papell filt filtro ro "celeicer D "cuell =>-. )a,ar el precipitado del filtro con "olución de 4cido "ulf7rico al = asta completar aproimadamente 200 ml / - ,eces con agua destilada.

6.16 6.16

Ietira Ietirar8 r8 romp romper er el filtr filtro o en peda&o peda&oss / deposita depositarlo rloss en el ,aso ,aso origina original.l.

6.1# 6.1#

Agrega Agregarr =0 =0 ml ml de de soluc solución ión de Aceta Acetato to de Amon Amonio. io.

6.1 6.1

Mer,ir Mer,ir por = minut minutos os para para disol,e disol,err el el preci precipit pitado ado..

6.1> 6.1>

ilu iluir ir con con agua agua ast asta a apro aproim imad adam amen ente te @00 @00 ml.

6.20 6.20

Agrega Agregarr una cuc cucara aradit dita a de 4cido 4cido Ascó Ascór!i r!ico co / otra otra de 3io 3ioure urea. a.

6.21 6.21

Aadir Aadir 2 o - gotas gotas de indi indicad cador or 5ara 5aran;a n;a de
6.22

3itular 3itular con con la solución solución de E3A E3A asta asta el ,ira;e ,ira;e del del color color grosella grosella a amarillo. amarillo.

6.26.2-

Anotar Anotar el consu consumo mo de solució solución n de E3 E3A A en la o;a o;a de tra! tra!a;o a;o..

6.2@ 6.2@

Anotar Anotar en la Mo;a Mo;a de 3ra 3ra!a; !a;o o la canti cantidad dad en en ml de de E3A E3A usado. usado.

6.2= 6.2=

)lene )lene la la !uret !ureta a / cont contin7 in7e e con con las las sigui siguient entes es mues muestra tras. s.

6.26 6.26

El porc porcen enta ta;e ;e de P! será será::  Plomo de (uestra N Volumen ml de E3A E3A  Factor  100 Peso de (uestra

PROCEDIMIENTO PROCESOS &


Código: PLA-P-VO003 Página = de 6 Versión: 2.0 Feca de pu!licación: 12 "etiem!re 200#

EST ESTANDA NDARI.A RI.ACI CI/N /N DE LA LA SOL SOLUC UCI/ I/N N DE DE EDT EDTA #.1

Pesar Pesar separ separada adamen mente te - canti cantidad dades es de 0.1= 0.1= a 0.20 0.20 g de de Plomo Plomo (etál (etálico ico en en ,asos ,asos de @00 @00 ml. ml. Anotar el peso en la o;a de tra!a;o.

#.2

Aadir Aadir 20 ml de 4cido 4cido 5ítr 5ítrico ico 1:1 1:1 910 910 ml de 4cid 4cido o 5ítri 5ítrico co me&cl me&clado adoss con 10 ml de agua agua desioni&ada8 colocar en planca caliente8 asta disol,er todo el Plomo.

#.#.-

Ieti Ietira rarr de de la la pla planc nca a / de; de;ar ar enfr enfria iar. r.

#.@ #.@

*on *on cui cuida dado do aad aadir ir 10 ml de 4cid 4cido o "ul "ulf7r f7rico ico..

#.= #.=

*olo *oloca carr en pla planc nca a ast asta a para para sul sulfa fata taci ción ón por por @= @= minu minuto tos. s.

#.6

Ietira Ietirarr de de la la plan planca ca / de;a de;arr enfr enfriar iar asta asta temp tempera eratur tura a media media..

#.#

)a,ar )a,ar las las parede paredess del ,aso ,aso con con agua agua destil destilada ada ast asta a comple completar tar apro aproima imadam dament ente e 100 ml. ml.

#. #.

*olo *oloca carr en en la plan planc ca a / er er,i ,irr por por algu alguno noss minu minuto tos. s.

#.> #.>

Ieti Ietira rarr / de;a de;arr enfr enfria iarr comp comple leta tame ment nte. e.

#.10 #.10

Filtra Filtrarr las muestr muestras as con a/uda a/uda de un em!udo em!udo con papel papel filtro filtro Batm Batman an 5C@2 5C@2 /o papel papel filtro filtro "celeicer D "cuell =>-. )a,ar el precipitado del filtro con "olución de Acido "ulf7rico al = asta completar aproimadamente 200 ml / - ,eces con agua destilada.

#.11 #.11

*on a/uda a/uda de una pin&a8 pin&a8 retira retirarr el filtro filtro / colocarlo colocarlo nue,ament nue,amente e en el el ,aso original. original.

#.12 #.12

Agrega Agregarr @= ml de de soluci solución ón de de Acet Acetato ato de Amon Amonio. io.

#.1#.1-

Mer,ir Mer,ir por = minut minutos os para para diso disol,er l,er el prec precipi ipitad tado. o.

#.1@ #.1@

iluir iluir con agua agua asta asta aproi aproimad madame amente nte @00 ml.

#.1= #.1=

Agrega Agregarr una cucar cucaradi adita ta de Acid Acido o Ascór Ascór!ic !ico o / otra de 3iour 3iourea. ea.

#.16 #.16

Aadir Aadir 2 o - gotas gotas de de indic indicado adorr 5aran 5aran;a ;a de de

#.1#

3itular 3itular con con la solució solución n de E3A E3A asta asta el el ,ira;e ,ira;e del color grosella grosella a amarillo. amarillo.

#.1 #.1

Anotar Anotar el el consumo consumo de de solució solución n de E3A E3A en la o;a o;a de de tra!a; tra!a;o. o.

#.1> #.1>

Iepeti Iepetirr la oper operaci ación ón para para las las 2 muest muestras ras rest restant antes. es.

#.20 #.20

El facto factorr de estan estandar dari&ac i&ación ión de de la soluc solución ión de de E3A E3A será: será: !$"or 1 Pure&a de Plomo (etálico  Peso de Plomo (etálico Volumen de E3A )a Pure&a del Plomo (etálico es 0.>>>>>.

#.21

El promedio promedio de de los tres tres factores factores o!tenid o!tenidos8 os8 será será utili&ado utili&ado en el el cálculo cálculo de resultad resultados os para las muestras tituladas con esta solución.

2&

CONTROL DE CALIDAD El analista es el responsa!le por la correcta e;ecución de este procedimiento / la ,erificación de sus resultados de análisis. "e lle,ará a ca!o mediante la ,erificación de controles 9muestras duplicadas / estándares eternos certificados.

&

PELI4ROS ) PRECAUCIONES& Otili&ar el EPP adecuado. )eer las o;as de seguridad 9("" de cada uno de los reacti,os in,olucrados en este mto mtodo do / re,i re,isa sarr el inst instru ruct cti, i,o o P)A P)AVM VM00 00@ @ JAlm JAlmac acen enam amie ient nto o / mani manipu pula laci ción ón de Ieacti,osK.

PROCEDIMIENTO


PROCESOS Análisis de Plomo por Volumetría Volumetría )uego de terminar el análisis descartar la solución en el ,ertedero de solución ácida

para su disposición final. 5o permita el contacto con soluciones cianuradas. Para ma/or deta detalllle e diri dirigi girs rse e al 'nst 'nstru ruct cti, i,o o P)A P)A' 'VM VM00 00= = Jis Jispo posi sici ción ón de Eflu Efluen ente tess )í%u )í%uid idos os del del )a!oratorio AnalíticoK. En caso de ,ertido accidental de Ieacti,os8 poner en práctica el instructi,o P)A' VM00- Q )impie&a de RuímicosK. 3ener cuidado con cual%uier e%uipo %ue a/a tenido contacto a altas temperaturas. El papel toalla utili&ado para limpiar8 los guantes / todo material generado en esta tarea de!en ser colocados en el recipiente correcto. Ver instructi,o P)A'VM001. Jisposición de (aterial impregnado con Productos %uímicosK. Peligro de cortes con c on material de ,idrio. , idrio. 5o usar material de ,idrio en e n estado defectuoso8 defectuoso8 sólo use material material en perfecto perfecto estado. estado. Ie,isar Ie,isar instructi,o instructi,o P)A'M'001 P)A'M'001 Jisposi Jisposición ción de Iesiduos ?iológicos / ?iomdicosK. ?iomdicosK. Para ,erificar el funcionamiento del etractor de gases. Ver instructi,o P)A''E 00- J*ontrol de +peración del "istema Etractor de asesK. Para ,erificar el funcionamiento del la,ador de gases. Ver instructi,o P)A''E 001 J*ontrol de +peración del "istema )a,ador de asesK. "iempre respete los carteles de seguridad eistente en cada área.


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