“INFORME DE LABORATORIO N° 6 - VOLUMETRIA POR RETROCESO
Asignatura: Profesor:
”
QUIMICA ANALITICA Tasayco Yataco, Nesquen Jose
Ciclo:
4 – Grupo: G1 Alumnos:
Objetivos
o Reátegui Quiroz Luis o Heredia Monteza Jordani
Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia. Aplicar la titulación por retroceso. Expresar los resultados de hidróxidos de aluminio y magnesio como porcentaje de óxido de magnesio, MgO.
Marco teórico Como ya es de nuestro conocimiento, la determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia. Cuando una reacción química se completa con lentitud en una titulación o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetría por retroceso. En esta técnica, se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sería el titulante, para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reacción química con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulación con una solución de otro reactivo de concentración conocida. Como ejemplo de este tipo de volumetría, tenemos la determinación de la alcalinidad total en la leche de magnesia. La leche de magnesia es un antiácido que contiene una mezcla de hidróxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una suspensión con el medio. Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso, los hidróxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El ácido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso, se puede determinar por una titulación por retroceso con el uso de una solución básica o alcalina. Las reacciones implicadas en el proceso de volumetría por retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son: Neutralización:
Al(OH)3 +
3 HCl
AlCl3
3 H 2O Hidróxido
Agua
+
Ácido
Cloruro
de Aluminio Mg(OH)2 +
Clorhídrico +
de Aluminio
2 HCl
MgCl2
4 H2O Hidróxido
Ácido
Cloruro
Agua de Magnesio
Clorhídrico
de Magnesio
Titulación por Retroceso: HCl
+
NaOH
H2O Ácido Clorhídrico
Hidróxido de Sodio
NaCl
Cloruro de Sodio
+ Agua
Como se trata de una titulación en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de ácido clorhídrico, la cantidad de hidróxido utilizado en la titulación.
Mg(OH)2
HCl
NaOH
Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en función de Mg(OH)2, tenemos que el número de equivalente de ese álcali es igual al número de equivalentes del ácido clorhídrico menos el número de equivalentes del hidróxido de sodio:
nº eq-g Mg(OH)2 = nº eq-g HCl – nº eq-g Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL - (Volumen x Normalidad)NaOH Entre otras aplicaciones de esta volumetría están la determinación de la dureza permanente del agua, la determinación de fósforo en los fertilizantes, fósforo, tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el nitrógeno en sustancias orgánicas, entre otras.
Materiales y equipos Materiales matraz erlenmeyer Bureta Pipeta Probeta Fiola Piceta Soporte universal Balanza Reactivos: Solución estándar de Hidróxido de Sodio, NaOH 0.1N Solución estándar de ácido clorhídrico, HCl 0.1N Indicador fenolftaleína
Parte experimental
La muestra no puede solubilizarse.
Reacción química se completa con lentitud.
o 1gr de muestra ( Leche magnesio) + o 10 ml Agua destilada + o 40 ml HCl (en exceso)+ Volumetría conocido del Reactivo (HCl) en exceso (TITULANTE) *El cálculo es por la cantidad
+ 3 gotas de Fenolftaleina
Exceso del reactivo (SIN REACCIONAR)
NaOH
Titular hasta que aparezca rosa pálido
Determinación de Alcalinidad de leche de magnesio Al (OH)3 + Mg (OH)2
o Al(OH)3 + 3HCl o Mg(OH)2 + 2HCl
AlCl3 + 3H2O
MgCl2 + 4 H2O
Titulación por retroceso: HCl + NaOH NaCl + H2O Alcalinidad de la leche magnesio en función del Mg(OH)2 #eq-g Mg (OH)2 #eq-g NaOH
=
#eq-g HCl -
masa peso equivalente
V * N HCl V * N NaOH Mg ( OH ) 2
M MgO M Mg ( OH ) 2
masa MgO masa Mg ( OH ) 2 *
% MgO
masa de MgO( g ) masa de muestra( g )
* 100
o o o o o
Reemplazando valores: #EQ –g Mg(OH)2 = (40 x 0.01M)HCl (70 x 0.05)NaOH
VHCl = 40 VNaOH= 70 NHCl = 0.01M NNaOH= 0.05M Peso equivalente de Mg(OH)2 = 1g
-
0.04 – 3.5 = - 3.46 = 3.46g
WMg(OH)2 = VHCL * NHCL - VNAOH * NNAOH = (40) (0.01) – (70) (0.05) Peq MG(OH)2 Peq MG(OH)2 1 3.46 =3.46 g 1
3.46g
%MgO =
2.38 gr WMgO x 100 = 238 % 2.38% 1 gr de Mg(OH )2
*eq – g = Pe (g) PE =
Peso atomico Valencia
x
40 58
WMgO =
= 2,38
gr
PE =Hidróxidos =
PE =Acidos =
M =¿ ¿ OH
M =¿ ¿ OH
Tabla de resultados
Volumen de HCl (litros)
40 ml
Normalidad del HCl
0.01 N
Volumen de NaOH (litros)
70ml
Normalidad del NaOH
0,05 N
Masa de muestra analizada (g) Porcentaje de MgO (%)
1gr 2.38%
Conclusiones
Podemos usar un ácido y una base para determinar datos de cualquier sustancia (leche magnesia) como por ejemplo la masa, utilizando la función volumetría por retroceso.
Podemos determinar mediante de este proceso las masas del óxido, pero también del mismo metal que lo conforma.
