Uji Kualitatif Farmasi_FIX

Program Studi D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung

BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu belum begitu banyak dilakukan. Yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion ataupun kation yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu dan sediaan untuk senyawa anorganik maupun senyawa organik, yang pada analisis kedua senyawa tersebut terdapat perbedaan-perbedaan yang penting. Senyawa-senyawa anorganik pada umumnya merupakan senyawa ionik yang dapat ditentukan dengan suatu bagan tertentu, sedangkan senyawa organik umumnya terikat dalam ikatan kovalen, dan hingga sekarang belum ada suatu skema atau bagan yang dapat digunakan untuk melakukan identifikasinya. (Tim Dosen UIT, 2010). Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan khusus seorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam klinis analitik modern aspek-aspeknya meliputi identifikasi suatu zat, elusidasi, struktur dan analisa kuantitatif komposisinya. Tujuan analisis kualitatif bahan farmasi ini adalah untuk mengidentifikasi zat-zat terutama obat yang berupa sediaan kimiawi atau sediaan galenis dalam bentuk bubuk, tablet, larutan, emulsi, salep, suppositoria atau bentuk sediaan lain yang berupa campuran an atau zat tunggal. ( S.M. Khopar, 2008). 1.2. Tujuan 1. Mengetahui dan memahami prinsip uji kualitatif suatu senyawa obat atau bahan pembantu. 2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda uji kualitatif dalam bidang farmasi. 3. Mampu menetapkan uji kualitatif untuk senyawa obat dan bahan pembantu serta dapat menyimpulkan hasilnya.

Kimia Farmasi-Uji Kualitatif Senyawa Obat & Bahan Pembantu

Page 1


BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Analisis Kualitatif Analisis kualitatif merupakan analisis dalam bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasisuatu zat-zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur..Analisis kualitatif diperuntukkan untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan . Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan (Harjadi, 1986).

Dalam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksispesifik. Kedua pereaksi ini digunakan untuk mengetahui jenis anion atau kationsuatu larutan. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammoniumsulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan (Vogel, 1979) Analisis kimia merupakan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Dalam analisis kimia yang paling sering digunakan adalah analisis kimia secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel (Gandjar, 2007). 2.2 AsamAsetat Karakteristik Asam Asetat 

Rumus kimia

: CH3COOH



Penampilan

: Cairan tak berwarna atau kristal



Massa molar

: 60.05 g/mol


Page 2




: 1.049 g cm−3 (cairan) dan 1.266 g cm−3 (padatan)

Densitas dan fase

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka merupakan senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma pada makanan Asam cuka memiliki rumus empiris

C2H4O2.

Asam

asetat

murni

(disebut asam

asetat

glasial)

adalah cairanhigroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C.Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Struktur asam asetat :

Sumber : http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Acetic-acid-2D-skeletal.svg Asam asetat dapat dikenali dengan baunya yang khas. Uji kualitatif asam asetat dilakukan dengan melarutkannya dalam asam sulfat encer yang dapat memberikan bau khas cuka saat dipanaskan, sedangkan dengan besi (III) khlorida membentuk warna merah tua dari ion Fe3(OH)2 (CH3COO)6+ yang bila dipanaskan akan terurai dan membentuk

endapan

besi

(III)

yang

berwarna

merah

kecoklatan.

(Vogel,A.I.,1985).Selain itu, asam asetat bisa direaksikan dengan golongan alkohol sehingga terbentuk suatu senyawa ester dengan bau yang khas dan spesifik. 2.3 AsamBenzoat Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahanbahan kimia lainnya.Strukturdariasambenzoat :


Page 3


Sumber :http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Benzoic_acid.svg Asam benzoat memiliki bentuk serbuk kristal padat, tidak berwarna, tidak berbau, sedikit terlarut didalam air, tetapi larut dalam etanol dan sangat mudah larut dalam benzena dan aseton (WHO, 2000). Asam benzoat, dalam bahan pangan selain digunakan sebagai bahan tambahan umumnya juga dapat ditemukan secara alami pada beberapa jenis tanaman baik dalam bentuk bebas maupun dalam bentuk terikat.

2.4 Asam Laktat Asam laktat (Nama IUPAC: asam 2-hidroksipropanoat (CH3-CHOH-COOH), dikenal juga sebagai asam susu) adalah senyawa kimia penting dalam beberapa proses biokimia. Secara struktur, ia adalah asam karboksilat dengan satu gugus [hidroksil] yang menempel pada

gugus karboksil.

Dalamair,

ia

terlarut

lemah

dan

melepas proton (H+),

membentuk ion laktat. Asam ini juga larut dalam alkohol dan bersifat menyerap air (higroskopik).Strukturdariasamlaktat :

Sumber : http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Lactic-acid-skeletal.svg

2.5 Asam Oksalat Karakteristik asam oksalat 

Rumus kimia

: C2H2O4


Page 4




Penampilan

: kristal putih



Kelarutan dalam air

: 90 g dm-3 (pada 200C)



Massa molar

: 90,03 g/mol

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Struktur asam oksalat :

Sumber : http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:OxalicAcidwC%27s.png Uji kualittif oksalat dapat dilakukan dengan menggunakan sifat dari oksalat sebagai reduktor dan bisa juga di uji dengan pereaksi-pereaksi golongan seperti FeCl3, iodoform, DAB HCl dan fehling. Selain itu, bisa juga digunakan pereaksi-pereaksi spesifik seperti FeCl3, BaCl3, CuSO4 dengan reaksi : Zat

+

Fehling

→

Biru muda

Zat

+

DAB HCl

→

Putih

Zat

+

Iodoform

→

Merah Frambos

Zat

+

Zat Zat

+ +

→

BaCl2 CuSO4

Endapan Putih →

FeCl3 →

Kuning Kenari

Endapan Biru Muda

2.6 Asam Salisilat Nama IUPAC

: Asam 2-hidroksibenzoat

Nomor CAS

: [69-72-7]

Rumus Molekul

:C7H6O3


Page 5


Massa Molar

: 138,12 g/mol

Densitas

:1,44 g/cm3

Titik Lebur

: 159oC

Titik Dididh

: 211oC

Asam salisilat (asam ortohiroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisiat. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetisalisilat. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan seara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan. 2.7 Asam Sitrat Karakteristik asam sitrat 

Rumus kimia

: C6H8O7



Penampilan

: kristal putih



Densitas

: 1,665 ×103 kg/m3



Massa molar

: 192,13 g/mol

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik

dan

alami,

selain

pada makanan dan minuman

digunakan ringan.

sebagai

penambah

Rumus

rasa

masam

kimiaasam

sitrat

adalah C6H8O7 (strukturnya ditunjukkan pada tabel informasi di sebelah kanan). Struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat. Pada

temperatur

kamar,

asam

sitrat

berbentuk

serbuk kristal berwarna

putih.

Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C. Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175 °C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air. Struktur asam sitrat : Kimia Farmasi-Uji Kualitatif Senyawa Obat & Bahan Pembantu

Page 6


Sumber : http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Zitronens%C3%A4ure_-_Citric_acid.svg 2.8 Asam Mefenamat Asam mefenamat adalah suatu obat golongan non steroidal anti inflammatory (NSAID) yang digunakan untuk mengurangi rasa sakit. Asam mefenamat adalah obat dalam bentuk generik, sedangkan dalam bentuk paten, nama obat ini berubah sesuai dengan farmasi yang memproduksinya. Sesuai nama golongannya, “anti inflammatory” atau anti inflamasi, obat ini berfungsi untuk mengurangi peradangan yang terjadi dalam tubuh manusia. Selain asam mefenamat, banyak juga obat yang masuk ke dalam golongan anti inflamasi atau anti peradangan seperti parasetamol, ibuprofen, piroksikam, dan lain-lain. Obat ini dapat mengatasi rasa sakit ringan atau sedang. Untuk rasa nyeri hebat, asam mefenamat tidak dapat digunakan atau tidak dapat menurunkan ambang rasa nyeri ke tahap yang dapat memuaskan pasien. Wanita sering mengkonsumsi asam mefenamat ini untuk mengurangi nyeri akibat menstruasi atau nyeri haid. Asam mefenamat dapat mengurangi kontraksi uterus (uterus berkontraksi untuk mengeluarkan “darah kotor” yang terjadi saat menstruasi, dan kontraksi uterus inilah yang mengakibatkan rasa nyeri). Bagaimana asam mefenamat dapat mengurangi kontraksi uterus (rahim) masih belum jelas diketahui. Namun para ahli berpendapat mekanisme kerja asam mefenamat yang menghambat sintesis prostaglandin adalah mekanisme utamanya. Sebagai informasi, prostaglandin adalah suatu mediator nyeri yang poten. Dalam artian, apabila kita dapat menghambat terbentuknya prostaglandin, maka kita dapat mencegah terjadinya rasa nyeri.


Page 7


BAB III METODOLOGI PRAKTIKUM 3.1 Alat dan Bahan

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Alat yang digunakan Tabung Reaksi Pipet Tetes Hot Plate Gelas Kimia 250 mL Gelas Kimia 100 mL Spatula Rak Tabung Reaksi

Bahan yang digunakan 1. Sampel 2. FeCl3 3. Asam sulfat P 4. Etanol P; 5. Asam oksalat P 6. Asam sulfat 2 N 7. Eter P 8. Kalium permanganat LP 9. Kalsium klorida LP 10. Asam asetat 6N 11. Asam klorida P 12. Anhidrat asetat P 13. Kalium dikromat 0,1N 14. Asam nitrat berasap P 15. Aseton P 16. KOH-etanol 0,1N 17. Akuadest.

3.2 Langkah Kerja 3.2.1 Uji Asetat a.

b.

c.

Hangatkan sampel , Tambahkan As. Sulfat P dan etanol P

Terbentuk etil asetat yang memiliki bau khas

Tambahkan larutan FeCl3 ke dalam sampel

Terbentuk endapan merah yang akan rusak bila ditambah asam mineral

Panaskan sampel dan As. Oksalat P (1:1)

Adanya uap asam dan bau khas asam asetat

3.2.2 Uji Benzoat a.

Tambahkan larutan FeCl3 ke dalam asam benzoat netral

Terbentuk endapan merah muda kekuningan


Page 8


b.

Tambahkan H2SO4 2N ke dalam sampel

Endapan asam benzoat yang mudah larut dalam eter P

3.2.3 Uji Laktat a.

Tambahkan H2SO4 P dan KMnO4 LP, panaskan

Terbentuk asetaldehida yang dikenali dari baunya

3.2.4 Uji Oksalat a.

Tambahkan CaCl2 ke dalam sampel

Terbentuk endapan putih tidak larut asam asetat 6N, namun larut HCl P

b. Tambahkan larutan panas yang sudah diasamkan ke dalam KMnO4

Larutan menjadi tidak berwarna

3.2.5 Uji Salisilat a.

Tambahkan larutan FeCl3 ke dalam asam encer sampel

b. Tambahkan asam ke dalam larutan pekat sampel

Terbentuk warna ungu

Endapan hablur putih dari asam salisilat pada suhu 158oC-161oC

3.2.6 Uji Sitrat a.

Larutkan beberapa mg dalam 1 mg air suling

Tambah 15 mL Piridin P, kocok. Tambah 5 mL anhiria asetat P, kocok. Terbentuk warna merah muda

3.2.7 Uji Asam Mefenamat a. Tambah asam sulfat P panaskan sebentar

b.

Tambahkan larutan FeCl3 ke dalam larutan sampel netral

Terbentuk flourensi putih biru, dinginkan. Tambah 1-2 tetes kalium dikromat 0,1 N. Timbul warna kuat yang cepat menjadi biru-hijau

Terbentuk warna ungu


Page 9


c.

5 mg sampel, tambal 0,5 asam nitrat P uapkan sampai kering

Dinginkan, larutkan dalam 5 mL aseton P, tetesi ±1 mL KOH-etanol 01 N

Timbul warna merah tua


Page 10


BAB IV HASIL DAN PENGOLAHAN DATA 4.1 Data Pengamatan Sampel No.

Senyawa Obat

Keterangan -

1 (Hilda)

Ditambahkan Ditambahkan H2SO4 P dan KMnO4 LP dan kemudian dipanaskan, terdapat ciri-ciri

Laktat

asetaldehida yaitu dihasilkan bau yang spesifik dan larutan menjadi bening kembali -

Ditambahkan pereaksi FeCl3 LP tidak terbentuk endapan merah atau ungu sehingga senyawa yang terkandung bukan Asetat, Benzoat, Salislat, Mefenamat dan Parasetamol

-

Ditambahkan H2SO4 P dan KMnO4 LP dan kemudian dipanaskan, tidak ada bau yang spesifik dan larutan

2 (Firdha)

Sitrat

menjadi warna bening kembali -

Ditambahkan CaCl2 LP tidak terbentuk endapan

-

Karena tidak terdapat pereaksi untuk Uji Sitrat dan sampel yang digunakan hanya sampel yang mengandunglaktat, sitrat, oksalat, asetat dan salisilat maka disimpulkan bahwa sampel no.2 mengandung senyawa Sitrat.

-

Pada pengujian Laktat menggunakan asam sulfat pekat kemudian penambahan larutan Kalium Permanganat dalam keadaan panas menggunakan penangas air menghasilkan aroma yang khas karena adanya reaksi

3 (Lina)

Laktat

antara

gugus

laktat

dengan

larutan

Kalium

Permanganat menjadi Asetaldehida. -

Jika dilihat dari sifat fisiknya, laktat merupakan cairan yang tidak berwarna dan tidak berbau yang memperkuat hasil pengujian ini positif laktat

4 (Maulani)

Oksalat

-

Sampel ditambahkan kalium permanganat LP, larutan


Page 11


menjadi tidak berwarna, padahal warna dari kalium permanganat adalah ungu. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel nomer 4 positif merupakan oksalat. -

Sampel ditambahkan larutan besi (III) klorida tidak terbentuk endapan merah sehingga disimpulkan

5 (Khoerunnisa)

negative benzoate.

Asetat -

Sampel ditambahkan larutan besi (III) klorida menghasilkan larutan berwarna berwarna merah sehingga positif asetat dalam sampel.

-

Ditambahkan pereaksi FeCl3 LP tidak terbentuk endapan merah atau ungu sehingga senyawa yang terkandung bukan Asetat, Benzoat, Salisilat, Mefenamat dan Parasetamol

-

Ditambahkan CaCl2 LP tidak terbentuk endapan sehingga senyawa yang terkandung bukan asam oksalat

6 (Fuzya)

Sitrat

-

Ditambahkan H2SO4 P dan KMnO4 LP dan kemudian dipanaskan, tidak ada bau yang spesifik sama sekali sehingga senyawa yang terkandung bukan asam laktat

-

Karena tidak terdapat pereaksi untuk Uji Sitrat dan sampel yang digunakan hanya sampel yang mengandung laktat, sitrat, oksalat, asetat dan salisilat maka disimpulkan bahwa sampel no.2 mengandung senyawa Sitrat.

7 (Monang)

Ditambahkan CaCl2 LP tidak terbentuk endapan sehingga senyawa yang terkandung bukan asam

Salisilat

oksalat -

Ditambahkan pereaksi FeCl3 LP terbentuk warna ungu


Page 12


BAB V PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan analisis kimia, yaitu analisis secara kualitatif pada senyawa obat dan bahan pembantu. Analisa kualitatif ini dilakukan untuk mengetahui atau mengidentifikasi senyawa-senyawa, gugus, anion dan kation dalam suatu senyawa obat atau bahan pembantu. Pada dasarnya analisis golongan obat ini dilakukan melalui pemeriksaan organoleptis, kelarutan, fluoresensi, pengarangan dan pemijaran, analisis elemen, analisis gugus, analisis pendahuluan, reaksi penjurusan dan reaksi khusus. 

Pemeriksaan Organoleptis yaitu pengamatan pendahuluan dengan menggunakan indra meliputi bau, rasa, dan bentuk.



Kelarutan yaitu pengujian untuk mengetahui kelarutannya dengan bermacam-macam pelarut baik organik maupun anorganik. Karena suatu senyawa memiliki kelarutan yang berbeda-beda.



Fluoresensi yaitu pengujian untuk mengetahui apakah senyawa dalam bentuk serbuk dalam suatu larutan dapat berpendar atau tidak di bawah sinar UV.



Pengarangan dan pemijaran. Pengarangan bertujuan untuk mengetahui zat yang diperiksa organik atau anorganik. Sedangkan pemijaran untuk mengetahui zat yang diperiksa mengandung anion atau kation.



Analisis elemen, dilakukan untuk mengetahui unsur-unsur penyusun senyawa tersebut.



Analisis gugus dilakukan untuk mengetahui adanya inti benzena, fenol, alkohol, polivalen, gugus mereduksi, aldehid, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.



Analisis pendahuluan bertujuan untuk mengetahui golongan apa yang diselidiki, apakah

golongan

karbohidrat,

fenol/salisilat,

anilin,

barbiturat,

pirazolon,

sulfonamida, atau piridin. 

Reaksi penjurusan bertujuan untuk mengamati perubahan warna sampel setalh direaksikan dengan menggunakan pereaksi seperti fehling A dan B, Vanilin Test, Fluoresensi larutan H2SO4 encer, Maarquiz, Virtali, Kufrifil Chen & Ko.



Reaksi khusus meliputi, reaksi Murexid, Zwikker, Vital-morin, Swalkowski, dan Libermann-Buchard


Page 13


Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis kualitatif sederhana dengan hanya mereaksikan dengan pereaksi seperti CaCl2, FeCl3, etanol, asam sulfat, KMnO4 dll. Sampel yang didapat sudah berbentuk larutan jernih tidak berwarna.  Sampel 1 dan 3 Sampel no.1 & no. 3 ini berupa larutan bening. Kemudian, terhadap larutan uji diasamkan dengan menambahkan 3 tetes pereaksi H2SO4 P kemudian ditambahkan sekitar 3 tetes KMnO4 LP dan dilakukan pemanasan. Setelah pemanasan selesai, terlihat larutan tetap berwarna bening dan tidak terdapat warna dari KMnO4 yang tadi ditambahkan, namun setelah pemanasan dilakukan tercium bau yang spesifik dari larutan uji yang telah ditambahkan pereaksi tersebut. Bau yang tercium menyerupai bau dari asetaldehida. Hal ini menunjukkan bahwa sample no.1 menunjukkan hasil positif pada uji laktat. Asam laktat di dalam larutan akan kehilangan satu proton dari gugus asam dan berbentuk ion laktat CH3CH(OH)COO-. Setelah larutan diasamkan dahulu dengan menambahkan asam sulfat pekat, ion laktat dalam larutan akan membentuk senyawa aldehid ketika direaksikan dengan oksidator kuat (KMnO4) dalam suasana asam.Pada saat proses pemanasan menimbulkan bau yang spesifik seperti bau dari asetaldehida.  Sampel 2 dan 6 Larutan sampel berwarna jernih dan tidak berbau. Pada sampel pertama dilakukan pengujian kualitatif dengan memberikan beberapa tetes FeCl3 LP untuk mengetahui apakah sampel mengandung asetat, benzoat, salisilat, atau mefenamat. Hal ini dilakukan pertama kali karena dapat memperkecil lingkup analisis. Pada saat ditambahkan FeCl3 LP tidak terjadi perubahan warna, sehingga sampel dicurigai mengandung laktat, oksalat

atau sitrat. Selanjutnya dilakukan uji laktat dengan

memberikan H2SO4 dan KMnO4 kemudian dipanaskan dan sampel tidak memiliki bau khas asetaldehida. Kemudian dilakukan uji oksalat dengan menambahkan CaCl2. Seharusnya terbentuk endapan putih namun pada sampel larutan tetap bening. Sehingga disimpulkan bahwa sampel mengandung sitrat. Uji kualitatif untuk sitrat sendiri tidak dilakukan karena keterbatasan pereaksi, yaitu tidak terdapatnya pereaksi piridin P. Namun, karena sampel yang disiapkan hanya sampel yang mengandung asetat, benzoat, laktat oksalat, salisilat, sitrat dan mefenamat, dan setelah dilakukan uji semua memberikan hasil negatif terkecuali sitrat karena tidak terdapat pereaksinya, maka disimpulkan bahwa sampel 1 dan 3 merupakan sampel yang mengandung sitrat. Kimia Farmasi-Uji Kualitatif Senyawa Obat & Bahan Pembantu

Page 14


 Sampel 4 Larutan sampel uji no 4 berwarna bening. Pertama sampel ditambahkan kalium permanganat LP, larutan menjadi tidak berwarna, padahal warna dari kalium permanganat adalah ungu. Reaksi yang terjadi : 5H2C2O4 + 2KMNO4 + 6H+  2Mn2+ + 10oC + 8H2O Selain itu dilakukan uji dengan penambahan kalsium klorida LP dan menghasilkan sedikit endapan putih. Endapan yang terbentuk adalam endapan kalsium oksalat, dan apabila ingin mengkonfirmasi bahwa endapan tersebut benar, maka bisa dilakukan penambahan HCl atau H2SO4 Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel nomer 4 positif merupakan oksalat.  Sampel 5 Larutan sampel tidak berwarna (bening) dan memiliki bau khas yang tajam (bau cuka). Dari bau ini sudah dicurigai bahwa sampel mengandung asetat. Untuk memastikan lebih lanjut ditambahkan FeCl3. Reaksi memberikan hasil positif bahwa sampel mengandung asetat yang ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan dari bening menjadi merah dan tidak terdapat endapan merah yang merupakan hasil positif dari adanya benzoat. Perubahan warna terjadi akibat terbentuknya kompleks [Fe(OH)2(CH3COO)6]+, berikut reaksi yang terjadi: [

(

) (

) ]

Dimana jika larutan kemudian dilakukan reaksi lanjutan yaitu dengan dipanaskan akan terbentuk endapan besi (III) basa yang berwarna merah kecoklatan akibat terurai. (Vogel) [

(

) (

) ]

(

)

Untuk memastikan lagi ditambahkan asam sulfat P dan etanol P, dimana reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Reaksi memberikan hasil positif karena larutan memberikan bau khas ester. Berikut merupakan reaksi yang terjadi:

 Sampel 7 Pada sampel uji no 7, didapatkan sampel yang memiliki padatan seperti kristal yang tidak larut dari air. Dari fisik larutannya saja dapat dikenali bahwa senyawa dalam sampel tersebut memiliki sifat seperti asam salisilat dimana, asam salisilat memiliki sifat kurang larut dalam volume air yang kecil. Untuk lebih memastikan, maka Kimia Farmasi-Uji Kualitatif Senyawa Obat & Bahan Pembantu

Page 15


dilakukan uji dengan penambahan FeCl3 kedalam larutan sampel. Setelah diuji, larutan tersebut berubah warna dari bening menjadi ungu. Sehingga dapat dipastikan senyawa yang terkandung di dalam sampel no 7 adalah asam salisilat. Karena, asam salisilat membentuk kompleks berwarna ungu dengan penambahan FeCl3 , kompleks ungu ini hanya bisa terjadi antara asam salisilat dengan FeCl3 karena dalam molekul asam salisilat, atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H-nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Reaksi yang terjadi :

Gambar. Reaksi Asam Salisilat Sumber : (http://intranet.tdmu.edu.ua/data/kafedra/internal/pharma_2/classes_stud/en/pharm/pr ov_pharm/ptn/pharmaceutical%20chemistry/3%20course/11%20Pharm.analysis%20o f%20phenols,%20arom.carboxylic%20acids%20and%20salts.files/image107.gif)


Page 16


BAB VI SIMPULAN DAN SARAN 6.1 Simpulan 1. Dilakukan identifikasi secara kualitatif terhadap 7 larutan sampel yang diduga mengandung asetat, benzoat, laktat, oksalat, salisilat, sitrat dan asam mefenamat. 2. Dari hasil pengujian didapatkan bahwa :  Sampel no. 1 dan 3 mengandung laktat  Sampel no. 2 dna 6 mengandung sitrat  Sampel no. 4 mengandung oksalat  Sampel no. 5 mengandung asetat  Sampel no. 7 mengandung salisilat

6.2 Saran Pastikan semua pereaksi yang akan digunakan ada sebelum praktek dimulai sehingga dapat dicari alternatif lain agar uji kualitatif dapat tetap dilakukan dan hasil yang didapat lebih akurat.


Page 17


DAFTAR PUSTAKA Alfa-img. Tt. “Salicylate and Hydrochloric Acid Reaction”. (http://intranet.tdmu.edu.ua/data/kafedra/internal/pharma_2/classes_stud/en/pharm/prov _pharm/ptn/pharmaceutical%20chemistry/3%20course/11%20Pharm.analysis%20of%2 0phenols,%20arom.carboxylic%20acids%20and%20salts.files/image107.gif) (diunduh pada tanggal 28 Otober 2015) Anonim. 2015. Asam Oksalat.( http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat).(diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Anonim. 2014.”Apa itu Asam Mafenamat?. (Internismag:http://internis.org/apa-itu-asammefenamat) (diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Anonim. 2015. Asam Asetat.( http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_asetat). (diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Anonim. 2015. Asam Sitrat. (http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sitrat).( diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Anonim. 2015. Asam salisilat.( http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_salisilat) (diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Anonim. 2015. Asam Laktat.(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_laktat). (diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Anonim. 2015. Asam Benzoat. (http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_benzoat) (diunduh pada tanggal 28 Oktober 2015) Dewi.2013.”Laporan Batiburat” (http://dhewy92.blog.com/2013/03/05/laporan-barbiturat/) (di akses pada tanggal 28 Oktober 2015 : 17:00) FARMAKOPE EDISI VI Indra, Gunawan.tt.”Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis 2008”.Scribd.com.diakses 28 Oktober 2015. Rahma, Binta Mushthafa.tt.”Analisis Kualitatif”. https://www.scribd.com/doc/135115359/Analisis-Kualitatif.diakses 28 Oktober 2015 Sida,

Nurramadhani.2012” Laporan Identifikasi dan Cara Pemisahan Obat” (http://nurramadhaniasida94.blogspot.co.id/p/laporan-identifikasi-dan-carapemisahan.html) (di akses pada tanggal 28 Oktober 2015 : 16:30) Wijoyo, Vicky.tt.” Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV”. https://www.scribd.com/doc/209337190/Makalah-UjiKualitatif-Dan-Kuantitatif-Asam-Salisilat-Secara-Spektrofotometri-UV.diakses 28 Oktober 2015.


Page 18


LAMPIRAN MONOGRAFI 1. Asam Asetat


Page 19


2. Asam Salisilat


Page 20


3. Asam Sitrat


Page 21

Uji Kualitatif Farmasi_FIX

Recommend Documents