LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I NITRIMETRI
Disusun Oleh: Golongan II, Kelompok B
GIGIH ADITYA PAMUNGKAS
(G1F009027) (G1F009027)
AGUNG MUHARAM
(G1F009028) (G1F009028)
GALIH PRIANDANI
(G1F009029) (G1F009029)
SHIFAQ KHAIRUNNISA
(G1F009032) (G1F009032)
KEMENTERIAN KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2010
I.
JUDUL PERCOBAAN Nitrimetri
II.
TUJUAN PERCOBAAN Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi diazotasi.
III.
ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan dalam percobaan nitrimetri ini yaitu labu erlenmeyer, beaker
glass, buret, statif, pipet tetes, corong, timbangan elektrik, pipet ukur, ukur, filler, mortar, pastle dan batang pengaduk. Bahan yang digunakan pada percobaan nitrimetri ini yaitu akuades, natrium nitrit pa, asam sulfanilat pa, natrium bikarbonat, asam klorida P, natrium nitrit 0,1 M, larutan KI + kanji, INH, Sulfaguanidin dan natrium nitrit 0,05 M.
IV.
SKEMA KERJA 1. Larutan baku A. Larutan Natrium Nitit 0,1 N
Pembuatan
Natrium Nitrit Pa
Dilarutkan dalam air, hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 7 gr gr NaNO2 NaNO2
Hasil
Pembakuan
100 mg asam sulfanilat
Dikeringkan pada 120 sampai bobot tetap
Ditimbang seksama
0,2 gr natrium bikarbonat dan air
Ditambahkan
Diaduk hingga larut
Diencerkan dengan 100 ml air
10 ml asam klorida
Ditambahkan
Didinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15 0 C
Dititrasi pelan-pelan dengan larutan baku natrium nitrit 0,1 M pada suhu tidak lebih dari 150 C dengan indikator KI+kanji hingga berwarna biru tetap
Hasil
2. Penetapan Kadar A. Penetapan Kadar Isoniazid
100 mg sampel
Dilaruttkan dalam 10 ml asam klorida
Didinginkan higga suhunya tidak lebih dari 15 0C
Larutan
Dititrasi pelan-pelan dengan larutan baku natrium nitrit 0,05 M pada suhu tidak lebih dari 150 C dengan indikator KI+kanji hingga berwarna biru tetap
Hasil
V.
DATA PENGAMATAN a. INH No
PERLAKUAN
PENGAMATAN
1
100 mg sampel (INH) dilarutkan dalam 10 ml
Warna bening
asam klorida 2
3
Di dinginkan :
Suhunya:
a. Erlenmeyer I
12 C
b. Erlenmeyer II
13 C
c. Erlenmeyer III
11 C
Dititrasi dengan indikator kanji
Volumenya:
a. Erlenmeyer I
1,55 ml ( warna biru)
b. Erlrnmeyer II
1,375 ml (warna biru)
c. Erlenmeyer III
1,25 ml ( warna biru)
BE = Mr/e = 137,139
Kadar I
=
=
x 100
x 100 %
= 21,26 % Kadar II =
x 100%
= 18,86 % Kadar II =
x 100 %
= 17,14 %
X
([ ])
18,86
18
17,14
d=
SD =
= 0,845
Harga ditolak jika
= 1,195 | |
> 2,5
| |
> 2,5
3,86 > 2,5 Jadi harga 21,26 % ditolak
d2
0,86
0,7396
0,83
0,6889
∑= 1,69
∑ = 1,4285
Kadar = 18 ± 1,195
b. Sulfaguanidin
NO PERLAKUAN
PENGAMATAN
1
100 mg sulfaguanidin + 10 ml HCl
Larutan bening
2
Didinginkan sampai kurang lebih 15 0 C +
Larutan tetap bening
ditambah indikator (KI + kanji) 3
Dititrasi dengan natirum nitrit 0,1 M
4
Dilakukan 3x percobaan
SAMPEL
VOLUME NATRIUM
Larutan menjadi biru
INDIKATOR
NITRIT Titran 1
7,80 ml
+ 10 tetes
Titran 2
6,42 ml
+ 10 tetes
Titran 3
6,62 ml
+ 10 tetes
BE = Mr/e = 214,2449/3 = 71,414 Kadar I =
= =
x 100 %
x 100 %
= 55,7 % Kadar II
=
x 100 %
=
x 100 %
= 45,848 % Kadar III = =
x 100 %
x 100 %
= 47, 276 % X=
( )
= 46,562
X
([ ])
D
45,848
46,562
0,714
0,5098
47,276
46,562
0,714
0,5098
∑=1,428
∑=1,0196
d= 1,428/2 = 0,714
SD = √
= √1,0196 = 1,0098 Kadar sulfaguanidin = x ±SD = 46,562 % ± 1,0098 c. Sulfanilamide PERLAKUAN
PENGAMATAN
100 mg sampel + 10 ml HCl + didinginkan
Sampel larut
+ (KI+kanji)
Warna putih
+Natrium nitrit
Warna biru
BE = Mr/e = 172,205/2 = 86,103
Titrasi I = kadar sampel = 100 mg HCl 10%
= 10 ml
Indikator
= 10 tetes
Ml titran
= 2,605 ml
Kadar =
x 100 %
= 22,43 % Titrasi II = kadar sampel = 100 mg HCl 10 %
= 10 ml
Indikator
= 10 tetes
Ml titran
= 6,505 ml
Kadar =
x 100 %
= 56,00 % Titran III= kadar sampel = 100 mg HCl 10 %
= 10 ml
Indikator
= 10 tetes
Ml titran
= 7 ml
Kadar =
= 60,27 %
x 100 %
X
([ ])
22,43
39,215
56,00
d2
16,785
281,74
16,785
281,74
∑= 33,57
∑= 563,47
d= 33,57/2 = 16,785
SD = √
x 100 %
= 23,73
Kadar = 39, 215 % ± (3,182 x 23,73 / √2) = 39,215 % ± 53,39
d. Paracetamol PERLAKUAN
PENGAMATAN
100 mg sampel + 4 tetes H 2SO4 pekat + air
Warna bening
50 ml dipanaskan
Tetap bening
Dinginkan sampai dibawah 15 C Ditambah indikator kanji 3 pipet
Warna keruh
Dititrasi dengan Na2 NO3 0,1N
Warna biru kehitaman (0,4 ml)
BE paracetamol = 151, 6 Kadar I =
=
= 6,064 %
x 100%
x 100 %
Kadar II =
x 100%
= 18,192 % X
6,064
12,128
18,192
d =
([ ])
d
6,064
36,772
6,064
36,772
∑= 12,128
∑= 73,544
= 6,064
SD = √
VI.
= √73,544 = 8,5757
PEMBAHASAN Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya ( Gandjar, 2007 ). Reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam suasana asam dapat
berjalan kuantitatif dan garam diazonium yang terbentuk larut dalam air. Titik akhir titrasi ditandai oleh kelebihan natium nitrit yang dapat ditentukan dengan 2 cara yang utama : 1. Pemakaian indicator luar Dapat dipakai karena kanji KI atau pasta kanji KI yang akan memberikan warna biru kalau nitrit berlebih, ion triiodida akan memberikan warna biru pada kertas kanji atau pasta kanji. Penetapan kadar amina aromatik primer secara nitrimetri memakai indikator luar
adalah merupakan cara yang paling umum. Keuntungan pemakaian indikator luar adalah perubahan warna jelas sedangkan kerugiannya antara lain adalah: a. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan b. Larutan yang akan dititer harus didinginkan c. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir reaksi 2. Pemakaian indicator luar Memerlukan indikator campur Treopelin OO dan Biru Metilen. Dalam suasana asam treopelin OO berwarna merah dan biru metilen berwarna biru. Kalau terdapat natrium nitrit berlebih maka warna treopelin OO akan berubah menjadi kuning. Dengan demikian perubahan warna dari ungu menjadi ungu muda (dekat titik akhir) berubah menjadi biru hijau (titik akhir titrasi).Titrasi dengan memakai indikator dalam dapat dilakukan pada temperatur kamar, untuk ini diperlukan adanya KBr sebagai katalis. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Anonim, 1979).
Titrasi Nitrimetri dapat dipergunakan untuk menetapkan kadar senyawa yang mempunyai gugus amina aromatik primer bebas atau zat - zat yang dapat dirubah menjadi amina aromatik primer bebas. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : 1.
Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2.
Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).
3.
Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Rivai, 1995)
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi : 1.
Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.
Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. (Wunas, 1986)
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar isoniazid, sulfadiazin,sulfaguanidin, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,1 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO2). Titrasi dilakukan di bawah suh 15 C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :
2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H 2O I2 + kanji → kani iod (biru)
Prosedur yang dilakukan untuk menetapkan kadar suatu senyawa obat menggunakan nitrimetri, yaitu dengan pembuatan larutan baku dan penetapan kadar isoniazid. 1. Larutan natrium nitrit 0,1 N Pembuatan Larutan natrium nitrit (NaNO2) 0,1N ini dibuat dengan cara, sebanyak 7 gram NaNO2 ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass. Lalu dilarutkan dengan menggunakan air/aquadest. Diencerkan dengan menggunakan labu ukur 1000 ml, hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 7 gram NaNO2. Pembakuan Sebanyak kurang lebih 100 mg asam sulfanilat pa ditimbang seksama, yang
sebelumnya telah dikeringkan pada 120˚C sampai bobot tetap. Asam sulfanialt tersebut dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan dengan 0,2 gram natrium hydrogen karbonat dan sedikit air. Campuran tersebut diaduk hingga larut. Larutan diencerkan dengan 100 ml air dan ditambah dengan 10 ml asam klorida P. larutan
tersebut didinginkan sampai suhunya tidak lebih dari 15˚C. titrasi pelan -pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodide. Titrasi diangggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit. 2. Penetapan kadar isoniazid Sampel sebanyak 100 mg ditimbang seksama, kemudian dilarutkan dalam 10
ml asam klorida. Larutan tersebut didinginkan sampai suhunya di bawah 15˚C. titrasi perlahan-lahan
dengan natrium nitrit 0,1 N pada suhu tidak lebih dari 15˚ hingga 1
tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji idida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit.
Praktikum kali ini didapatkan hasil yaitu pada penetapan kadar isoniazid, proses titras i pada sample sebanyak 25 mg pada suhu kurang dari 15 o memberikan warna utan dibiarkan selama 1 menit. Menurut literatur, titrasi diazotasi dapat menggunakan indicator dalam dan luar. Indikator luar yang digunakan berupa pasta kanji yodida atau kertas kanji yodida, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji yodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan.
Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut : NaNO2 + HCl
→
HNO2 + NaCl
KI + HCl
→
KCl + HI
2HI + 2HONO
→
I2 + 2NO + 2H 2O
I2 + kanji
→
kanji iod (biru)
Titik aakhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji yodida atau kertas kanji yodida akan terbentuk warna biru segera sebab w arna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi yodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4KI + 4 HCl + O 2
→
2H2O + 2 I2 + 4 KCl
I2 + kanji
→
kanji iod (biru)
Untuk meyakinkan apakah benar – benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti diatas dilakukan lagi setelah 2 menit (Gandjar, 2007) Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: -
Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)
-
Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga
Monografi bahan
Parasetamol
Nama resmi
: Acetaminophenum
Nama lain
: Paaracetamol
RM / BM
: C8H9 NO2 / 151,56
Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98.0% dan tidak lebih dari 101.0% C 6H9 NO2, dihitung terhadap zat anhidridat. Pemerian : serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida
Jarak lebur antara 168˚ dan 172˚. Sisa pemijaran tidak lebih dari 0.1% (Anonim, 1995).
Sulfaguanidin
Nama resmi
: SULFAGUANIDINUM
Nama lain
: Sulfaguanidin
RM
: C7H10N4O2S.H2O
BM
: 232,36
Pemerian
: Hablur atau serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau , oleh
pengaruh cahaya, warna berubah gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan asam mineral encer sukar larut dalam etanol dan aseton p.sukar larut dalam air praktis tidak larut dalam alkali hidroksida. Kegunaan : sebagai indikator. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya (Anonim, 1995)
Sulfadiazin
Nama resmi
: Sulfadiazinum
Sinonim
: N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM
: C10H10 N4O5S/250,27
Sulfadiazin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C 10H10 N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian. Serbuk, putih sampai agak kuning, tidakberbau atau hamper tidak berbau, stabil di udara tetapi pada pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam Kelarutan. Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan kalium hidroksida, dalam larutan natrium hidroksida dan dalam amonium hidroksida; agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton, sukar larut pada serum manusia pada suhu 37 o Baku pembanding Sulfadiazin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105 o selama 2 jam sebelum digunakan Susut pengeringan. Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105 o selama 2 jam Sisa pemijaran. Tidak lebih dari 0,1% (Anonim, 1995).
Isoniazid (Isoniazidum)
Nama resmi
: Isoniazidum
Nama lain
: Isoniazida
RM / BM
: C6H7 N3O / 137,14
Isoniazid mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0% C 6H7 N3O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian. Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, perlahanlahan, dipengaruhi oleh udara dan cahaya. Kelarutan. Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, sukar larut dalam kloroform dan dalam eter. Baku pembanding isoniazid BPFI, lakukan pengeringan pada suhu 105 o selama 4 jam sebelum digunakan. Jarak lebur antara 170o dan 173 o. Sisa pemijaran. Tidak lebih dari 0,2% (Anonim, 1995).
Natrium Nitrit
Nama resmi
: Natrii nitrit
Sinonim
: Natrium nitrit
RM/BM
: NaNO2/69,00
Pemerian
: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh
Kelarutan
: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1979)
Asam klorida
Nama resmi
: Acidum hydrochloridum
Sinonim
: Asam klorida
RM/BM
: HCl/36,46
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
Kelarutan
:-
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. (Anonim, 1979)
VII.
KESIMPULAN
Titrasi nitrimetri hanya dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu sampel yang memiliki gugus amina aromatic primer dengan natrium nitrit dalam suasana asam.
Kada isoniazid yang ditentukan, yaitu Kadar I
= 21,26 %
Kadar II = 18,86 % Kadar III = 17,14 %
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV . Departemen Kesehatan RI. Jakarta Gandjar, I.G., dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press : Jakarta. Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS : Makassar. Anonim. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
