Analisis Amoxicillin dengan titrasi iodometri

analisis

untuk  kualtatif 

ialah proses pembentukan kompleks !ang biasan!a terjadi antara logam dengan ligan *>aillard, %&0(2 *% Fluoresensi !aitu suatu bentuk dari fotoluminesensi, seperti fotoresensi *:a! dan Under"ood, %&&%2 *8

?ike dissolve like, di mana sen!a"a

Uji organoleptik dilakukan

 polar akan terlarut pada sen!a"a

dengan

mengamati

bentuk,

 polar lain, namun tidak terlalu baik 

"arna, dan rasa dari Amoxicillin

di sen!a"a non polar, begitu pun

kemudian

sebalikn!a *Smith, %&0'

dibandingkan dengan pemerian pada

hasil

bau

tersebut

Farmakope Uji "arna !ang dilakukan meliputi uji "arna dengan Fe5l 8 8)

M'-.)'

dan

a/ Alat

dengan

6%S/ 

!ang

difluoresensi Pertama, Amoxicillin

Alat !ang digunakan dalam

diletakkan

ke

atas

plat

tetes

 praktikum antara lain beaker glass,

secukupn!a,

 buret, erlenme!er, gelas ukur, kertas

larutan

saring, neraca analitik, perkamen,

 perubahan

 pipet, plat tetes, spatel, dan spirtus

Sedangkan untuk uji "arna dengan

kemudian

Fe5l8

8)

"arna

diteteskan

dan

diamati

!ang

terjadi

menggunakan asam sulfat, plat tetes

b/ Bahan

difluoresensi dengan sinar ultraviolet
*65l

07,

metanol,

setelah

ditetesi

dengan

reagen

tersebut Adapun perubahan "arna  positif pada Fe5l8 adalah biru, hijau, merah,

ungu

tua,

atau

hitam2

sedangkan untuk 6 %S/, sampel akan  ber"arna kuning kehijauan di ba"ah

Fe5l8 8), asam, dan asam sulfat

sinar ultraviolet ;eaksi

*6%S/

Amoxicillin

dilakukan

dengan

memasukkan

sedikit

sampel

c/ &ros#dur Untuk analisis

kualitatif, metode

dilakukan seperti

secara beberapa

organoleptik,

uji

"arna, reaksi pembakaran, serta uji kelarutan

pembakaran

Amoxicillin ke dalam tabung reaksi, kemudian

dipanaskanBdibakar 

dengan spirtus :iamati perubahan  bau !ang terjadi

Uji

kelarutan

Amoxicillin

hingga larutan dalam erlenme!er 

dilakukan dengan melarutkan 0&&mg

 berubah "arna menjadi putih susu

sampel dengan 0&m? a@uades dalam

Titrasi

 beaker

natrium tiosulfat !ang digunakan

glass !ang dimana akan

ditambahkan sedikit demi sedikit hingga sampel larut sepenuhn!a =emudian volume a@uades !ang digunakan untuk melarutkan sampel Amoxicillin dijumlahkan 6al !ang sama dilakukan juga pada uji dengan metanol =adar Amoxicillin ditentukan dengan

menggunakan

titrasi

dihentikan

dan

dihitung totaln!a Selain titrasi dilakukan

pula

volume

sampel

titrasi

uji,

blanko

Prosedur untuk titrasi ini adalah $m? larutan

Amoxicillin

*dengan

titrasi

!ang

sama

iodometri

ditambahkan dengan 0m? larutan iodin &,07, kemudian didiamkan selama %& menit dalam keadaan

iodometri Prosedur !ang dilakukan

terlindung

adalah $&mg Amoxicillin dilarutkan

tersebut kemudian dititrasi dengan

dengan 0&&m? a@uades kemudian

menggunakan baku natrium tiosulfat

$m? larutan tersebut ditambahkan

&,&07 hingga coklat tua berubah

0m? 7a/6 07 di dalam erlenme!er

menjadi kuning kehijauan Amilum

5ampuran larutan Amoxicillin dan

0) ditambahkan seban!ak 8 *tiga

 7a/6 didiamkan selama %& menit,

tetes hingga sampel ber"arna biru

lalu ditambahkan 0m? 65l 07 dn

tua dan titrasi dilanjutkan kembali

0m? iodin &,07 ?arutan uji tersebut

hingga larutan ber"arna putih susu

kembali didiamkan selama %& menit

Setelah itu volume natrium tiosulfat

dan terlindung dari caha!a Sampel

dihitung

kemudian dititrasi dengan larutan  baku natrium tiosulfat &,&07 hingga terjadi perubahan "arna coklat tua menjadi kuning kehijauan ?arutan amilum 0) ditambahkan seban!ak 8 *tiga tetes hingga larutan menjadi  biru tua Titrasi dilanjutkan kembali

dari

caha!a

?arutan

Untuk menunjang metode titrasi iodometri di atas, maka dibuat  beberapa reagen ?arutan 7a/6 07 dibuat dengan menlarutkan 1&&mg  pelet 7a/6 dengan %&m? a@uades ?arutan 65l 07 didapatkan dengan melarutkan (8&mg 65l ke dalam %&m? a@uades Pembuatan larutan

=-

0&)

dilakukan

dengan

untuk

titrasi

Prosedur

adalah

melarutkan 0&gram kalium iodida

dilakukan

dengan

0&&m?2

dan

pembuatan

kalium dikromat &,07 di dalam

larutan

iodium

&,07

dilakukan

erlenme!er

0&m?

!ang

ditambahkan

larutan

dengan

dengan melarutkan 0%,'+gram - % ke

$m? 65l dan $m? larutan =- 0&)

dalam larutan =- !ang telah dibuat,

?arutan

kemudian diencerkan dngan a@uades

didiamkan selama 0#% menit dalam

hingga 0&&&m?

?arutan

kalium

keadaan tertutup rapat Setelah itu,

dikromat

dibuat

dengan

dialakukan

titrasi

dengan

seban!ak 

menggunakan

larutan

natrium

a@uades

tiosulfat hingga sampel ber"arna

&,07

melarutkan &,+&1

padatann!a

dengan

0&&m?

campuran

-ndikator amilum 0) dapat dibuat

kuning,

dengan melarutkan 0&&mg amilum

amilum 0) seban!ak 8 tetes dan

dalam

dititrasi hingga sampel ber"arna

0&m?

dipanaskan

a@uades, kemudian

dan

disaring

dengan

kertas saring Ada pun natrium tiosulfat

kemudian

tersebut

 biru Colume natrium tiosulfat dicatat dan ditotalkan

 perlu dibakukan sebelum digunakan

*ASI, a/ +i kualitatif 

>  7 o

a Perlakuan

6asil



m  ba r 

0 

/rganoleptis #

Sampel diamati dengan

Serbuk 

 panca indra

 ber"ar  na

ditambahkan

 putih kekunin gan,  berbau khas, rasa  pahit % 

;eaksi .arna 0 ;eaksi Fe5l8 # Sample dimasukkan ke dalam kemudian

plat

tetes

diteteskan

Fe5l8 % ;eaksi 6%S/ # Sample dimasukkan ke dalam kemudian #

plat

Saat ditamba hkan Fe5l8, sampel

tetes  berubah

diteteskan "arna

6%S/ 0&) menjadi :ilakukan fluoresensi hitam dengan sinar UC

Saat ditamba hkan 6%S/, sampel  berubah "arna menjadi kuning dan  berfluor 

esensi dengan sinar  UC 8 

;eaksi Pembakaran #

Amoksisilin dimasukkan # Sampel di dalam tabung

#

ke dalam tabung reaksi reaksi Sampel di bakar di atas # Sampel mengeluarkan spirtus

 

 bau seperti karet

Uji =elarutan 0 =elarutan dalam air  # Seban!ak 0&& mg amoksisilin dilarutkan

:ibutu hkan

dalam a@uades 08' ml % =elarutan dalam a@uades metanol # Seban!ak 0&& mg *kelarut amoksisilin dilarutkan anD dalam metanol

0gram dalam 08'&m ?

:ibutu hkan 01& ml metanol *kelarut anD 0gram

dalam 01&&m ?

b/ +i kuantitatif 

>  7 o

a Perlakuan

6asil

m



 b ar 

0

Pembakuan



Tiosulfat #

7atrium

:ipipet $ ml kalium #

?arutan

kalium

dikromat

dikromat

dalam

&,0

7,

dimasukkan ke dalam #

erlenme!er :itambahkan

#

65l 0 7 :itambahkan %,$ ml =0&),

#

%,$

didiamkan

ml

erlenme!er

#

Suasana

menjadi

asam

dan

ditutup :ititrasi secara duplo dengan natrium tiosulfat #

Analit  ber"arna

#

hingga menjadi kuning :itambahkan indikator 

#

amilum :ititrasi lanjut hingga

menjadi kuning

 jerami

 ber"arna biru #

Analit

menjadi

 ber"arna biru # C0  E $ ml, C %  E $,% ml, Crata#rata E $,0 ml

% 

Titrasi -odometri #

:itimbang

$&

amoksisilin

#

mg #

Amoksisilin &,&$ mg

dan

dalam

dilarutkan dalam 0&&

a@uades

ml a@uades # :ipipet 8x$ ml larutan

5incin

amoksisilin ditambahkan

ml

#laktam

terhidrolisis

dan 8x0

0&&

ml

 7a/6, lalu didiamkan #

selama %& menit :itambahkan 8x0

ml #

Suasana

menjadi

65l 0 7 dan 8x0 ml

asam

iodin

reaksi redoks

&,0

7,

lalu

dan

terjadi

didiamkan selama %& menit dalam keadaan #

terlindung dari caha!a :ititrasi dengan natrium

#

tiosulfat &,0 7 Analit ditotolkan pada amilum

!ang

sudah

 berada di plat tetes # Titrasi dilanjutkan #

hingga analit bening :ihitung kadar   amoksisilin

#

.arna analit menjadi

#

kuning jerami Totolan ber"arna  biruBungu

#

Analit

menjadi

 bening # C0 E &, ml, C % E &,' ml, C8 E &,' ml Crata#rata E &,$8 ml

8 

Tirtasi
:ipipet 8x$ ml larutan #

Tidak terjadi reaksi

amoksisilin !ang sudah

apapun

dibuat,

ditambahkan

8x0 ml larutan iodin &,0  7

lalu

didiamkan

selama %& menit dengan kondisi terlindung dari #

caha!a # :ititrasi dengan natrium

#

tiosulfat &,0 Analit ditotolkan amilum

!ang

# ke

ber"arna

kuning jerami Totolan ber"arna  biruBungu

sudah

 berada di plat tetes # # Titrasi dilanjutkan

# kadar  

amoksisilin

Analit

menjadi

 bening

hingga analit menjadi  bening # :ihitung

Analit

C0 E 0,$ ml, C% E &,( ml, C8 E &,$ ml Crata#rata E &,+ ml

&#mbuatan $#a#n

>  7 o

a Perlakuan

6asil



m  b ar 

0

 7a/6



#

:itimbang

1&&

mg

 7a/6 # :ilarutkan ke dalam %& ml a@uades

?arutan reagen  7a/6

% 

65l # #

:itimbang (8& mg 65l :ilarutkan ke dalam %& ml a@uades

8 

?arutan reagen 65l

=- 0&) #

:itimbang 0& g kalium

?arutan reagen

#

iodida :ilarutkan dalam 0&& ml

=- 0&)

a@uades, diaduk hingga  

$ 

homogen ?arutan -odium &,0 7 # #

:itimbang 0%,'+ g - % :ilarutkan dalam =-

#

!ang telah dibuat -% &,0 7 :iencerkan dengan

#

:itimbang &,+ g kalium

?arutan reagen

#

dikromat kering :ilarutkan dalam 0&& ml

0&& ml, dikocok hingga



reagen

a@uades hingga 0&&& ml =alium dikromat &,0 7

a@uades dalam labu ukur 

'

?arutan

kalium dikrom at &,0 7

homogen Amilum 0) #

:itimbang

0&&

mg

#

amilum :ilarutkan dalam 0& ml

#

a@uades ?arutan

dipanaskan

?arutan reagen amilum 0)

diatas penangas air •

c/ &#rhitunan Pembakuan 7atrium Tiosulfat  7a%S%/8 E =%5r%/8 C0  70 E C%  7% $,0  70 E &,0  $  70 E &,$B$,0

E &,&+1 7 •

E ,%' ) )kadar---

=adar Amoksisilin ) kadar -

E

**&,+#

&,G(+G&,&+1B$,$G0&&) E (,0 ) )kadar-E **&,+#

E**&,+#

&,'G(+G&,&+1B$,$G0&&) E ,%' ) ) kadar rata#rata E *(,0H,%'H,%'B8 E $,% )

&,'G(+G&,&+1B$,$G0&&)

Farmakope -ndonesia, di mana

&'MBA*ASA(

Telah

dilakukan

analisis

terhadap bahan baku Amoxicillin

sampel !ang diuji berupa serbuk   ber"arna

kuning

seharusn!a

secara kualitatif dan kuantitatif

sedangkan

adalah

ber"arna

 putih 6al ini mungkin saja Pengujian

secara

kualitatif 

terjadi karena bahan baku sudah

dimaksudkan untuk memastikan

terkontaminasi

identitas bahan baku, dilihat dari

disimpan terlalu lama, sehingga

kesesuaian sampel uji dengan

terjadi degradasi pada struktur 

monografi dalam farmakope dan

kimian!a

karakteristik literatur

lainn!a

lain

atau

sudah

dalam

Sedangkan

uji

kuantitatif umumn!a bertujuan untuk mengetahui kadar persen

Pembakaran

menghasilkan bau seperti karet terbakar !ang sangat kuat, hal ini mungkin

analit di dalam cuplikan

Amoxicillin

terjadi

karena

Amoxicillin melepas sen!a"a# Uji kualitatif !ang dilakukan

sen!a"a gas !ang terdiri dari

adalah uji organoleptik, reaksi

atom

"arna, reaksi pembakaran, serta

hidrogen !ang menimbulkan bau

uji kelarutan

khas tersebut

karbon,

nitrogen,

dan

Pada uji organoleptik terdapat

Amoxicillin dapat bereaksi

 perbedaan antara "arna sampel

menghasilkan "arna kehitaman

dengan

dengan reagen Fe5l8 dikarenakan

!ang

tertera

di

reagen

ini

dapat

adan!a

gugus

mendeteksi

hidroksi

!ang

sukar larut *0&&�&&&& bagian, sedangkan

kelarutan

Amoxicillin

terikat pada inti aromatik, salah

!ang seharusn!a adalah *0&�&&&

satun!a

gugus

 bagian atau sukar larut 6al ini

terdapat

dalam

fenol

!ang

Amoxicillin

dapat

terjadi

akibat

ban!akn!a

;eaksi Fe5l8 dengan gugus fenol

kontaminan atau pengotor di dalam

umumn!a menghasilkan "arna

sampel

merah intens, biru, ungu, atau

kelarutan

hijau

karena

terbentukn!a

kompleks fenol degan ion Fe

!ang

Uji dilakukan

dapat

menurunkan

kuantitatif Amoxicillin dengan

metode

titrasi

iodometri, !ang didasari oleh prinsip reduksi oksidasi 3enurut >andjar  dan ;ohman *%&0%, titrasi iodometri atau titrasi tidak langsung dilakukan ketika sen!a"a sampel memiliki  potensial oksidasi !ang lebih besar 

>ambar 0 Struktur Amoxicillin

dari

sistem

iodium#iodida

sen!a"a#sen!a"a

!ang

atau

bersifat

oksidator Sehingga pada iodometri, >ambar % ;eaksi Fenol dengan ion Fe

:ibutuhkan 08'm? a@uades untuk melarutkan secara sempurna 0&&mg

sampel

Amoxicillin

dan

01&m? metanol Jika dikonversikan ke dalam 0gramBm?, maka diketahui kelarutan sampel adalah 0gB08'&m? dalam

a@uades

dalam

metanol

kelarutan

dan

0gB01&&m?

:alam

Farmakope

rentang -ndonesia,

sampel berati memiliki sifat sangat

sampel !ang bersifat oksidator akan direduksi  berlebih

dengan dan

akan

kalium

iodida

menghasilkan

iodium !ang selanjutn!a dititrasi dengan natrium tiosulfat sebagai titran
setara

dengan

ban!akn!a

iodium !ang dihasilkan dan setara dengan ban!akn!a sampel

Sampel dengan cincin beta# laktam

!ang

utuh

tidak

dapat

 bisa didapat dengan mudah dan tersedia di laboratorium

 bereaksi dengan iodium Sen!a"a  basa

#

*/6 

dapat

menghidrolisis

cincin beta laktam sehingga terbuka dan menghasilkan asam penisiloat Pada praktikum kali ini sen!a"a !ang digunakan adalah 7a/6 karena

?arutan

sampel

kemudian

didiamkan beberapa saat agar dapat terhidrolisis sempurna Penambahan 65l

dilakukan

setelahn!a

untuk 

menetralkan kembali suasana basa !ang terbentuk dengan penambahan  7a/6 tadi

> ambar  ;eaksi antara beta#laktam dengan iodium >ambar 8 ;eaksi hidrolisis cincin beta#

=etika

laktam

semua

-% 

sudah

 bereaksi dengan Amoxicillin, maka 3enurut Salois *%&0$, setiap

larutan !ang memiliki -%  berlebih

satu mol cincin beta#laktam !ang

akan

terbuka akan

tiosulfat sesuai dengan reaksiD

bereaksi dengan 1

bereaksi

dengan

natrium

ekuivalen iodium seperti gambar di  ba"ahD

%S%/8%# H -%

 S/'%# H -#



*>andjar dan ;ohman, %&0% Sehingga untuk mengetahui jumlah iodium !ang bereaksi dengan analit diperlukan

titrasi blanko

Selisih

volume larutan baku tiosulfat blanko

dengan volume tiosulfat a"al setara

dikonversikan

dengan jumlah iodium !ang bereaksi

adalah $,+('%) *3r Amoxicillin

dengan Amoxicillin

anhidratB 3r Amoxicillin x persen

Selanjutn!a, "arna

biru

perubahan

terjadi

dengan

 penambahan amilum seban!ak 8 tetes

Amilum

indikator

!ang

0)

merupakan

digunakan

untuk 

menentukan titik akhir titrasi pada titrasi iodometri 6al ini disebabkan iodium

dapat

mengubah

bentuk 

rantai molekul amilosa pada amilum !ang

pada

mulan!a

terdiri

dari

untaian tunggal molekul glukosa, menjadi

beta#amilosa

men!ebabkan

iodine

dan

terjebak

sebagai

anhidrat

hasil 6asil ini cukup jauh dari hasil !ang seharusn!a, !aitu +&& 4g dan tidak lebih dari 0&$& 4g

per mg,

Amoxicillin, dihitung terhadap 9at anhidrat, atau sekitar +�&$) 6al ini

dapat terjadi

karena

adan!a

 pengotor di dalam bahan baku *dapat dikorelasikan dengan kelarutann!a !ang

menurun

saat

pengujian,

ataupun terdegradasin!a bahan baku tersebut akibat masa pen!impanan !ang terlalu lama

di

antara kumparan amilosa kemudian

K'SIM&+,A(

menghasilkan transfer muatan antara Analisis

iodine dengan amilum Akibatn!a,

kualitatif

dan

terjadi perubahan susunan elektron

kuantitatif bahan baku Amoxicillin

dan jarak tingkat energi Perubahan

dapat

ini dapat men!erap sinar tampak 

 percobaan, sampel memiliki bentuk 

!ang berbeda sehingga menghasilkan

serbuk, ber"arna kekuningan, berbau

"arna

!ang

khas dan sedikit pahit Uji "arna

digunakan sebagai indikator harus

dengan Fe5l8 menghasilkan "arna

dibuat segar karena amilum mudah

kehitaman, dan dengan 6 %S/ di

terurai oleh bakteri

 ba"ah

biru

tua

Amilum

dilakukan

sinar

UC

:ari

hasil

menghasilkan

fluoresensi kuning kehijauan ;eaksi 6asil konsentrasi Amoxicillin !ang didapat dari titrasi tersebut adalah

$,%&'(),

atau

jika

 pembakaran memberikan bau khas Amoxicillin,

!aitu

seperti

karet

terbakar, serta pada uji kelarutan

menunjukkan

hasil

bahan

baku

 bersifat sangat sukar larut *0&&&# 0&&&& metanol

bagian

dalam

Uji

kualitatif

air

dan

dengan

metode titrasi iodometri atau titrasi tidak langsung, memberikan hasil $,%&'() terhadap kadar Amoxicillin sampel

>andjar, ->, dan A ;ohman %&0%

)A-A$ &+S-AKA

5ielecka#Piontek, J, Pac9ko"ska, 3,

?e"ando"ska,

=,


 *imia

+armasi

Analisis.

Mog!akartaD Pustaka Pelajar  Salois, A, - Pere9,  Palma, 

>arbacki, P *%&08 SolidState

>oolish,

Stabilit! Stud! of 3eropenem#

valuation of the 5hemical

Solutions

-ntegrit!


Spectrophotometric

on Anal!sis

M

>riko

of

Antibiotics

%&0$


b! -odine#
(hemistry (entral )ournal , (,

Assa!  )ournal od biosciences

+1

and :edicines, +0#++

:a!, ; A, dan A ? Under"ood %&&%.

Analisis

*imia

 *uantitatif. JakartaD rlangga :epkes

;-

%&0

 +armaope

Sis"andono %&&& *imia :edisinal. Suraba!aD U7A-; Press Smith,

3

<

%&0'

(hemistry2

An

rganic Acid8;ase

 Indonesia. -disi I  JakartaD

 Approach. nd -d  US 5;5

:epkes ;-

Press

:epkes

;-

%&0

 +armaope

 Indonesia. -disi   JakartaD :epkes ;-

1ubstances.

ol

# 

5aliforniaD Academic Press >aillard, J F %&0( 5omplexation ;eactions Tersedia online di http233www.civil.northwestern.e du3-4-3(671-13(-8 9"#3(hapters3(hap5.pdf  Kdiakses padaL

M

 *imia

0asar

.


Flore!, = 0+(1 Analytical /rofile of   0rugs

Sunar!a,


A

5omprehensive

;esource for in Silico :rug :iscover!

and

 0atabase #.="9<=&55.

xploration

issue2

0""<8