LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR
TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )
DISUSUN OLEH :
Nama
Kelas
: Dewanda Irawan
061540421935 061540421935
Duta Prima Putra
061540421938 061540421938
Dwi Ayu Pratiwi
061540421939 061540421939
Dwi Okta Larassakti
061540421940 061540421940
Ester Necessary
061540421941 061540421941
Febi Dwi Kania
061540421942 061540421942
Isma Uly Maranggi
061540421944 061540421944
: 1 KIB
Instruktur : Melianti, Melianti, S.T. S.T. M.T Jurusan
: Teknik Kimia ( Prodi. Teknologi Kimia Industri)
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA Tahun Akademik 2015/2016
TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI ) I. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks. II.
PERINCIAN KERJA 1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4 2. Menentukan kadar besi dalam larutan
III. DASAR TEORI Titrasi redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam – logam . indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO 4 tidak menggunakan suatu larutan indicator , tetapi larutan KMnO4 itu sendiri dapat bertindak sebagai indicator. A. Kalium Permanganat Kalium permanganate digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih . zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh , tidak mahal , dan tidak memerlukan indicator kecuali kalau digunakan larutan – larutan yang sangt encer . satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganate mengalami reaksi kimia yang bermacam – macam , karena mangan dapat berada dalam keadaan – keadaan oksidasi +2, +3 , +4 , +6 , +7 . untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah : MnO4- + 8H+ MnO2(p) + 2H20 Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam , dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat. B. Natrium Oksalat Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi . stabil pada pemanasan dan tidak hidrokopis . reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan , namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar . oleh , karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600c . pada kenaikan suhu awalnya reaksi berjalan lambat , tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat bereaksi dengan permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali ke keadaan divalent . adapun reaksinya adalah : 5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Flower dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan – kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dan pembentukan peroksida. O2 + H2C2O4 H2O + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum berekasi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600c dan titrasi diselesaikan pada suhu ini .
TEORI TAMBAHAN: Permanganometri merupakan metode titrasi menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Analisa permanganometri ini merupakan salah satu dari banyak metode analisis kuantitatif lainnya, sehingga penggunaan analisa ini cukup erat hubungannya dengan disiplin ilmu keteknikkimiaan. Percobaan ini merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permenganometri yang didapat dikuliah, sehingga praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman mahasiswa. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasititrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilan gnya warna kuning dari ion besi. Biji besi terutama adalah oksida atau oksida terhidrasi, taitu hematite (Fe2O3), magnetit (Fe2O3), geofit(Fe2O3.3hO)dan limonit (2Fe2O3.3H2O)juga terdapat karbonat FeCO3 (siderite), dan FeS2(pirit). Untuk analisa besi dalam mineral tersebut, besi harus dilarutkan dengan pelarut tertentu (asam). Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih ini adalah asam klorida . Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan magnetit dan hematite melarut agak lambat. Penambahan timah (II) klorida membantu dalam melarutkan oksidaoksida terhidrasi ini. Salah satu metoda yang digunakan untuk analisi kadar besi dalam suatu sampel adalah titrasi permanganometri. Pada metoda ini digunakan KMnO4 sebagai larutan standar sekaligus sebagai indicator(autoindikator). Titik akhir saat terjadi perubahan warna KMnO4 dari ungu menjadi merahmuda.
IV.
V.
ALAT YANG DIGUNAKAN. Neraca analitis Kaca arloji Erlenmenyer 250 mL , 500 ml Buret 50 mL Pipet ukur 25 mL Gelas kimia 250 mL Labu takar 100mL , 250 mL , 500 mL spatula Bola karet Hot plate termometer
1 3 4,2 2 2 4 2,2,1 2 3 2 1
GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
VI.
BAHAN YANG DIGUNAKAN Na2C2O4 padatan H2SO4 pekat KMnO4 padatan FeSO4 .7H2O padatan
VI KESELAMATAN KERJA Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani larutan asam sulfat . VIII. LANGKAH KERJA A.
Standarisasi larutan KMnO4 Membuat larutan 0,1 N KMnO 4 , 500 mL Mengeringkan natrium oksalat dalam oven pada suhu 105 – 110oc selama 2 jam setelah itu didinginkan dalam desikator. Menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg, memasukan ke dalam Erlenmeyer. Melarutkan 12,5 mL H 2SO4 pekat dalam air 250 mL ( hati – hati ) Memasukan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi naoksalat . kocok , dinginkan sampai 24 oc Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO 4 sampai volume 35 mL . lalu memanaskan sampai 55 – 60oc dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu merah muda.
B.
Penentuan besi dengan KMnO4 Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100mL Memipet 25 mL larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250 mL dan menambahkan 25 mL 0,5 M H 2SO4 Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO 4 sampai warna muda tidak berubah lagi .
IX.
DATA PENGAMATAN
IX.1 STANDARDISASI LARUTAN KMnO 4
NO 1 2
GRAM ANALIT (NATRIUM OKSALAT) 300 mg 300 mg
VOLUME TITRAN (KMnO4) 50,2 ml 50,3 ml
IX.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO 4 NO VOLUME ANALIT VOLUME TITRAN (KMnO4) (FeSO4.7H2O) 1 25 ml 36,9 ml 2 25 ml 40,5 ml 3 25 ml 40,8 ml X.
PERHITUNGAN
X.1 Volume H2SO4 dalam pembuatan H2SO4 untuk penentuan besi M1 = % . p . 1000 BM = 98,08/100 x 1,84 x 1000 98 = 18,45 V1M1 = V2M2 V1 = V2M2 M1 V1 = 100 . 0,5 18,415 = 2,71 ml X.2 STANDARDISASI LARUTAN KMnO 4 Menentukan normalitas KMnO 4 : gr Na2C2O4 = V KmnO4 x N KmnO4 BE Na2C2O4 300 mg = 51,6 ml x N KmnO4 134/2 mek/ml 600 134 N KmnO4
=
51,6 ml
=
0,087N
x
N KmnO4
X.3 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO 4 %Fe = V KmnO4 x N KmnO4 gr sampel = 0,0394 x 0,087 x 25/100 x = 19,195% % kesalahan: Teori-praktek x 100 praktek 0,1 N – 0,087 N 0,087 N =1,5%
x
x
BE Fe
56 4
x
x
100
100
100
XI. PERTANYAAN. 1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO 4 sebagai pereaksi oksidasi. ? 2. a. mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat , KMnO4 diberikan secara cepat ? b.mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 600C JAWABAN: 1. Keuntungan : Mudah diperoleh Tidak mahal Tidak memerlukan indicator Kerugian : Reaksi lambat pada suhu kamar Mekanisme yang tepat tidak jelas Permangat harus di tambah dengan cepat . 2. a. KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan dan perhitungan normalitas tinggi. b. larutan harus dipanaskan sampai 60oC karena pada suhu kamar reaksinya berjalan lambat , tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . ion tersebut bertindak sebagai suatu katalis. Yang dihasilkan oleh rekasinya sendiri .
XII. ANALISA PERCOBAAN Praktikum kali ini bertujuan untuk dapat membuat larutan KMnO 4 0,1 N dapat menstandardisasi larutan KmnO4 dengan natrium oksalat serta dapat menentukan kadar besi dengan KMnO 4 serta membuat larutan H2SO4. Pada praktikum kali ini dilakukan beberapa percobaan, diantaranya yaitu membuat larutan KMnO4 0,1 N, membuat larutan natrium oksalat, menstandardisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat, penetapan kadar besi dengan KMnO4 dan pembuatan larutan H2SO4. Namun, dari beberapa percobaan yang tidak dilakukan yaitu pembuatan larutan KMnO 4 0,1 N. Hali ini dikarenakan larutan KMnO 4 sudah tersedia. Percobaan pertama yaitu pembuatan natrium oksalat 0,3 gr natrium oksalat dilarutkan dengan akuades sebanyak 200ml dan 12,5ml H 2SO4. Tujuan dilarutkannya dengan akuades sebanyak 200ml yaitu dengan didapatkan konsentrasi larutan sesuai yang diinginkan. Sedangkan penambahan H 2SO4 bertujuan agar reaksi berlangsung cepat. Selanjutnya dilakukan pemanasan yang bertujuan agar nantinya kadar besi muudah ditentukan. Selanjutnya natrium oksalat dititrasi dengan KMnO 4 yang bertindak sebagai titran. Adapun tujuan dari standardisasi ini adalah untuk mengetahui kebenaran konsentrasi KMnO 4. Dari analisa data konsentrasi KMnO4 yang didapat adalah 0,087 N. Pada titrasi ini, indikator tidak digunakan. Hal ini terjadi karena asam kuat yang mengionisasi sempurna dapat mennciptakan suasana stabil. Selain itu tidak ada penambahan indikator karena KMnO 4 merupakan oksidasi yang kuat dan bertindak sebagai autoindikator. Natrium oksalat merupakan standar primer yang baik bagi permanganat. Permanganat merupakan pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn 2+,. Pada percobaan ini, semakin banyak KMnO 4 yang diteteskan maka semakin cepat warna merah jambu menghilang. Hal ini karena Mn2+ bertindak sebagai katalis, sehingga ketika diteteskan larutan KMnO4 tetes demi tetes perubahan warna akan semakin lama. Percobaan kedua yaitu penentuan besi dengan KMnO 4 yaitu pembuatan larutan dengan melarutkan 4gr FeSO 4.7H2O dalam akuades 100ml. Kemudian dilarutkan dengan 0,5M H2SO4 yang dalam hal ini 2,71 ml Berdasarkan hasil pengamatan, didapatkan bahwa hasil perhitungan, didapatkan penentuan besi sekitar 19,195%. Beradasar hasil perhitungan, didapatkan konsentrasi KMnO 4 0,087 N. Dalam proses titrasi larutan KMnO 4 yang sudah digunakan harus langsung dipindahkan dari buret, karena KMnO 4 bersifat oksidator kuat yang menyebabkan terjadinya reaksi yang menimbulkan endapan pada dinding buret sehingga dapat mempengaruhi proses titrasi. XIII. KESIMPULAN Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa : NKMnO4 = 0.087 mek / ml VKMnO4 = 50,25 ml % Fe secara praktik = 19,195 % %kesalahan penentuan = 1,5% besi
XIV. DAFTAR PUSTAKA Jobsheet. Kimia analisa dasar . politeknik negeri sriwijaya . 2015 . Palembang
GAMBAR ALAT:
GELAS KIMIA
SPATULA
NERACA ANALITIK
LABU TAKAR
PENGADUK
ERLENMEYER
TERMOMETER
HOT PLATE
