LABORATORIO N°1 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVOPágina 1
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________
SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD DE LAS REACCIONES
OBJETIVO
Reconocer las operaciones fundamentales que se realizan en el laboratorio para el análisis químico cualitativo de las reacciones químicas, así como de las funciones que cumplen los indicadores ácido base en función al pH.
Analizar las características de los productos obtenidos en la reacción química, que en este caso se obtienen complejos.
Analizar experimentalmente el concepto de sensibilidad y selectividad de una reacción química, teniendo en cuenta la observación de cambio de color.
Llevar a cabo la reacción a la gota en 2 aparatos (medios) que son placa de toques y papel filtro y analizar en cuál conviene realizar la experiencia.
Demostrar experimentalmente la importancia que tiene la concentración de los iones en una muestra o solución para el análisis y para poder elegir el método y reactivo específico que nos ofrezca resultados óptimos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Algunas operaciones fundamentales que se realizan en el análisis químico cualitativo.
Precipitación: Es la separación de sustancia por asentamiento gravitacional.
Decantación: Es un método físico de separación de mezclas heterogéneas, estas pueden ser formadas por un líquido y un sólido, o por dos líquidos. Es necesario dejarla reposar para que el líquido se sedimente, es decir, descienda y sea posible su extracción.
Filtración: Proceso de separación, por la cual se hace pasar una mezcla de sólidos y fluidos, gas o líquido, a través de un medio poroso o medio filtrante que puede formar parte de un dispositivo denominado filtro, donde se retiene la mayor parte de él o de los componentes sólidos de una mezcla.
Centrifugación: Es un método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos de diferente densidad mediante una centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un movimiento rotatorio con una fuerza mayor que la de la gravedad, provocando la sedimentación de los sólidos o de las partículas de mayor densidad.
INDICADORES ACIDO – BASE:
PAPEL TORNASOL: El papel tornasol azul cambia de azul a rojo, de estado alcalino (bases) a ácido; el papel tornasol neutro es un indicador violeta que cambia a rojo en estado ácido y a azul en alcalino; el papel tornasol rojo pasa de rojo a azul al cambiar de estado ácido a alcalino.
INDICADOR UNIVERSAL: El papel indicador de pH es aquel que está impregnado de algunas sustancias químicas que ayudan a medir ciertas concentraciones de sustancias. El papel pH es utilizado mayormente en los laboratorios, ya que de éste se obtienen tiras para que estas se sumerjan en disoluciones químicas que le darán tonalidades y colores distintos al papel dependiendo del nivel de pH que éstas contengan. Varia de 1-11 siendo el 7 el neutro, menor que el 7 ácido y mayor de 7 bases.
FENOLFTALEINA: La fenolftaleína es indicador de pH muy conocido que se utiliza sobre todo para valoraciones acido- base en química analítica. La fenolftaleina es incolora cuando el pH < 8 y adquiere un color rojo grosella cuando el pH > 10.
VIOLETA DE METILO: comúnmente denominado cristal violeta o violeta de genciana, es el nombre dado a un grupo de compuestos químicos empleados como indicadores de pH y colorantes. Va desde 0 (amarillo) hasta 2 (violeta azulado).
Sensibilidad de una reacción
La sensibilidad puede expresarse de distintas formas, una de ellas es el Límite de Identificación, y se lo define de la siguiente manera: "es la mínima cantidad de sustancia expresada en microgramos que puede detectarse en un ensayo".
Selectividad de una reacción
Se refiere al grado de interferencia de algunas especies químicas en la detección de otras. La selectividad tiene una importancia particular como parámetro de calidad de un método analítico.
PICTOGRAMAS
DIMETILGLIOXIMA
Descripción: También se le llama Diacetildioxima
Fórmula Química: C4H8N2O2
Aspecto: Sólido blanco
Propiedades: Pto. de fusión es de 241 °C , es un sustancia poco soluble en agua.
Peligro : Nocivo por ingestión, puede provocar vapores tóxicos NOX
Prevención: Mantener en envases muy cerrados y con un ambiente fresco, en caso de inhalación trasladar a la persona al aire libre, en caso de ingestión tomar abundante agua.
KSCN
Descripción: Tiocianato de Potasio, llamado también potasio rodanuro.
Aspecto: sólido blanco inodoro
Propiedades: Pto. De fusión 173°C, es una sustancia soluble en agua.
Peligros: Nocivo por inhalación, por ingestión y por contacto con la piel y ojos. En contacto con ácidos libera gases tóxicos.
Prevención: Mantener en envases cerrados protegidos de la luz solar, mantener en ambiente ventilado, evitar el paso al desagüe, evitar almacenarse cerca a agentes oxidantes.
HCl
Descripción: Sustancia muy corrosiva
Aspecto: Líquido fumante que va de incoloro a un amarillo claro con olor irritante.
Propiedades: Soluble en agua y sustancias polares.
Peligros: Reacciona con bases fuertes y aluminio, provoca quemaduras en la piel e irritación severa en tracto digestivo y respiratorio, en contacto con metales desprende gas hidrogeno (gas inflamable).
Prevención: Almacenar alejado de las bases fuertes y metales, evitar derrames en alcantarillado, alejar de fuentes caloríficas, en caso de ingestión beber abundante agua, en caso de inhalación llevar a la persona a un ambiente muy ventilado y llamar a atención médica.
NaF
Descripción: Compuesto inorgánico que es principal fuente de fluoruro ion.
Aspecto: polvo cristalino blancuzco inodoro
Propiedades: Pto. De fusión 995 °C
Peligros: Reacciona con ácidos fuertes y vidrio así liberando gases muy tóxicos.
Prevención: separar de ácidos, alimentos y piensos, en caso de incendio usar algún agente extintor, en caso de ingestión tomar abundante agua.
PARTE EXPERIMENTAL
Sensibilidad
Observaciones
Fe3+ (ac)
En el papel filtro subdividido, al agregar 1 gota de KSCN(ac) a cada gota de solución observamos que la coloración en el de 0.1 M es de un color rojo sangre, el de 0.01 M color rojo, y el de 10-3 M hasta el de 10-5 M son incoloros. Se observa coloración hasta la 2da subdivisión.
En la placa de toques, al agregar 1 gota de KSCN(ac) a cada gota de solución observamos que la coloración en el de 0.1 M se torna color rojo sangre, el de 0.01 M color rojo, el de 0.001M color rojo claro, y de 10-4 M y 10-5 M incoloros. Se observó coloración hasta la 3era subdivisión.
Ni2+ (ac)
El ion Ni2+ 0.1M presenta una coloración verde claro, los demás son incoloros.
Usando el papel de filtro y al agregarle la dimetilglioxima, la muestra de 0.1M se torna de color fucsia y formación de precipitado, la de 10-2 M de color rosado, la de 10-3 M de color rosado claro y por último, los de 10-4 M y 10-5 M no presentan cambios de color, quedando incoloros.
Cuando se procede a realizar el experimento en la placa de toques y al agregar DMG; el ión de concentración 0.1 M se torna de color fucsia intenso, el de 10-2 M de color fucsia, el de 10-3 M de color rosado, todos estos forman precipitado que es el que le da la coloración a la solución; el ión de concentración 10-4M se torna de color rosado muy claro, casi imperceptible y sin formación de precipitado y el de 10-5 M no presenta cambios, resultando incoloro.
Diagrama de flujo
Fe3+ (ac)
Ni2+ (ac)
En papel filtro
En placa de toques
Reacciones químicas
Fe3+(ac) + 3(SCN)-(ac) [Fe(SCN)6]3-(ac)
Complejo rojo "sangre"
Complejo color fucsia precipitado (rojo Rosado)
Cálculos
Fe3+ (10-2 M) D = 10-2mollitro×1 L1000 mL×56 g (Fe)1 mol (Fe)
D = 5.6 x 10-4 g/mL papel filtro
pD = -Log(D) = 3.25
Fe3+ (10-3 M) D = 10-3mollitro×1 L1000 mL×56 g (Fe)1 mol (Fe)
D= 5.6 x 10-5 g/mL Placa de Toques
pD = -Log(D) = 4.25
Ni2+ (10-3 M) D = 10-3mollitro×1 L1000 mL×58.7 g (Ni)1 mol (Ni)
D = 5.87 x 10-5 g/mL papel filtro
pD = -Log(D) = 4.23
Ni2+ (10-4 M) D = 10-4mollitro×1 L1000 mL×58.7 g (Ni)1 mol (Ni)
D= 5.87 x 10-6 g/mL Placa de Toques
pD = -Log(D) = 5.23
Conclusiones
Concluimos que el Fe3+(ac) de 10-2 M en el papel filtro es Poco Sensible y que la de 10-3 M en la placa de toques es Sensible, estos resultados se deben a que conforme la concentración de una solución disminuye, su sensibilidad aumenta teniendo en cuenta que no actúan interferentes y la técnica con la que se realizó la experiencia.
Concluimos que el color rojo sangre resultante se debe a la formación del ion complejo [Fe(SCN)6]3-(ac) que tiene dicha característica, y la tonalidad de color va disminuyendo debido a que la concentración disminuye.
Concluimos que el Ni2+(ac) de 10-3 M en el papel filtro es Sensible y que la de 10-4 M en la placa de toques es Muy Sensible.
Concluimos que la formación del complejo precipitado color rojo rosado se vuelve indetectable conforme aumenta la concentración de la solución de Ni2+ (ac).
Comparando la experiencia hecha en papel filtro y en la placa de toques, percatamos que en un primer momento la placa de toques es la mejor técnica para percatar la sensibilidad, sin embargo, teóricamente usando papel filtro es la mejor técnica para analizar la sensibilidad de las reacciones, entonces concluimos que se debe a que el tipo de papel filtro usada en el laboratorio no es la mejor técnica, lo cual demostró lo contrario el análisis de la sensibilidad. Para que se cumpla teóricamente se debería trabajarse con un papel filtro de buena calidad (papel Whatman).
Selectividad
Observaciones
Al adicionar 1 gota de solución de ion Fe3+ (ac) al papel filtro, seguido de 2 gotas de NaF (ac), y seguido luego por 1 gota de KSCN(ac) 1M, no se observa coloración, permanece incoloro, pero en los alrededores se nota apenas el color rojo sangre.
Al adicionar 1 gota de solución de ion Ni2+ (ac) al papel filtro, seguido de 2 gotas de HCl (ac) 6M, y seguido luego por 1 gota de DMG, no se observa coloración, permanece incoloro.
Diagrama de flujo
Fe3+ (ac)
1 gota de Fe3+ (ac)
1 gota KSCN 1 gota KSCN 2 gotas NaF2 gotas NaF
1 gota KSCN
1 gota KSCN
2 gotas NaF
2 gotas NaF
Ni2+(ac)
1 gota DMG1 gota DMG2 gotas HCl2 gotas HCl1 gota de Ni2+ (ac)
1 gota DMG
1 gota DMG
2 gotas HCl
2 gotas HCl
Reacciones químicas
Fe 3+(ac) + 6 SCN- (ac) [Fe(SCN)6]3- (ac)
(Rojo sangre)
[Fe(SCN)6]3- + 6 F-1 [FeF6]3- + 6 SCN-1
(Incoloro)
Ni2+(ac) + HCl (ac) + DMG(ac) NiC4H8N2O2(ac) + HCl(ac) + 2H+
Conclusiones
El no cambio de color (respecto a la gota de solución de Fe3+ (ac)) se debe a la presencia de una interferencia, resultando esta interferencia NaF(ac) , sin embargo el cambio de color alrededor del papel filtro se debió a que esa parte no contenía al NaF(ac) debido a que esta muestra presenta una interferencia de enmascaramiento esto decolora la reacción del Fe+3.
El no cambio de color (respecto a la gota de solución de Ni2+ (ac) ) se debe a la presencia del HCl que actúa como un interferente en la detección del catión niquel presente cuando se encuentra añadido el DMG ya que no permite identificacion del complejo precipitado color rosa.
Concluimos que la presencia de sustancias interferentes provoca errores sistemáticos en los resultados del ensayo, es decir en la detección del catión.
Indicador violeta de metilo
Observaciones
El indicador violeta de metilo presenta un color amarillento al tener contacto con el HCl (ac).
El indicador violeta de metilo presenta un color azul al tener contacto con el NH3 (ac).
El indicador violeta de metilo presenta un color verde pizarra al tener contacto con una muestra de carácter menos ácida.
Diagrama de flujo
Papel indicador violeta de metilo
Conclusiones
Concluimos que el indicador violeta de metilo en presencia de ácido presenta un color amarillo entonces el pH es aproximadamente 0, si presenta un color verde pizarra el pH esta alrededor de 0.5, y en presencia de base débil presenta color azul donde el pH es 1, y si presenta un color violeta el pH es 2. Siendo el viraje del indicador de 0 a 2.
Como nuestro objetivo es que presente color verde pizarra (pH = 0.5), concluimos que para elevar el pH de 0 (amarillo) a 0.5 se debería añadir gotas de base débil NH3 (ac), y si queremos disminuir el pH de 1 (azul) a 0.5 se debería añadir gotas de HCl (ac). Ambos casos evitando el exceso de gotas.
Concluimos que cuando el pH = 0.5, es óptimo porque a este pH ocurre la precipitación el cual es nuestro objetivo.
USOS INDUSTRIALES
El ion Fe (III) es incoloro, sin embargo sus disoluciones casi siempre presentan color amarillo debido a las ciertas especies básicas de Fe. Por otra parte el color puede cambiar debido a la gran tendencia del catión a formar complejos con aniones y grupos orgánicos diversos. A valores de Ph próximos a 2 precipita como Fe(OH)3, de color pardo rojizo, que es estable en medio alcalinos. Entre los compuestos más insolubles Se encuentran: Fe2S3 , Fe(OH)3, Fe4[Fe(CN)6]3.
Reacciones
Fe+3(ac) + 3NH4(OH)(ac) Fe(OH)3(s) +3NH4+(ac)
3K4[Fe(CN)6](ac) + 4Fe+3(ac) Fe4[Fe(CN)6]3(ac)+12K+
2Fe+3(ac) + 3S+2(ac) Fe2S3(ac)
Usos Industriales
El Ferrocianuro Férrico se utiliza como pigmento en la pintura y en la lavandería para corregir el matiz amarillento que dejan las sales ferrosas en el agua.
El sulfuro de Hierro (III) es utilizado para producir óxido de hierro (III).
El Hidróxido Férrico es utilizado para fertilizar plantas.se emplea en purificación de agua, como absorbentes de algunos compuestos químicos, también se utiliza como pigmentos y catalizadores.
El ion níquel (II) es un catión de color incoloro que cuando se mezcla a-dioxinas forman precipitado de color rojo.
Reacciones
Ni+2(ac)+4NH3(ac) Ni(NH3)4+2(ac)
Ni+2(ac)+(OH)-(ac) Ni(OH)2(ac)
Ni+2(ac)+Cl2(g) Ni(Cl2)(ac)
Usos Industriales
El cloruro de níquel (NiCl2) se utiliza como colorante de la cerámica, para la fabricación de catalizadores de níquel y para el niquelado galvánico.
El hidróxido de níquel usado comúnmente en la recarga de batería.
BIBLIOGRAFÍA
Arthur I. Vogel (1974), Química Analítica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz , Reacciones de los tiocianatos (pág. 271), Aparatos necesarios para reacciones a la gota (págs. 126-127)
Técnicas de análisis de aniones. Buscado en:
http://html.rincondelvago.com/tecnicas-del-analisis-de-aniones.html
Análisis Químico Cualitativo. Buscado en:
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-analitica/contenidos/CONTENIDOS/12.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
