Universidad Autónoma de San Luis Potosí Faculta de Ingeniería Área de Metalurgia y Materiales. Laboratorio de Transformaciones Transformaciones de fases. f ases. Reporte Preparación metalográfica. Gómez Zamarripa José Hugo
Dr. García Rocha Jorge 24 de agosto de 2018 Preparación metalográfica
Las técnicas metalográficas se han desarrollado precisamente para identificar las fases presentes en los metales y en sus aleaciones, y para explicar el mecanismo de su formación. Estas fases que constituyen el agregado metálico son, generalmente, de tamaño microscópico y, para su observación y estudio, es preciso preparar debidamente la probeta. Una superficie metálica en la que se van a observar unas fases microscópicas ha de ser plana y estar pulida. Plana, porque la pequeña profundidad de foco de los sistemas ópticos de observación a grandes aumentos no permitiría enfocar la imagen simultáneamente en planos situados a distintos niveles; estar debidamente pulida para que sólo pueda aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla. Esta práctica se vuelve compleja pues los materiales presentan diferentes morfologías, dependiendo de los tratamientos térmicos aplicados y también de la composición química empleada. Método de preparación: Se divide en varias etapas: - Selección y extracción - Montaje (en caso de ser necesario) - Desbaste grueso - fino - Pulido final. - Ataque. Selección y extracción. La muestra debe extraerse de forma que sea representativa e identificar de alguna forma la orientación de la fabricación del material, tratando en todo momento de evitar calentamientos fuertes de la probeta. Hay veces que una vez recibido el material es necesario seccionarlo o cortarlo en una forma determinada. Se trata de lograr superficies planas con la menor deformación posible. En general, los mejores resultados se obtienen con corte por abrasivo húmedo (disco abrasivo: de Al2O3 para metales ferrosos y SiC para no ferrosos). Un factor a tener en cuenta es la temperatura generada por rozamiento en el corte, el cual debe realizarse con un liquido lubrirefrigerante, (en el caso del disco abrasivo y/o serrucho mecánico o manual), de lo contrario se estaría modificando la estructura original. En general se deben obtener por lo menos dos cortes: uno longitudinal y otro transversal, para analizar las estructuras y las propiedades en esas dos direcciones (salvo en el caso de materiales directos de colada - fundidos). Es decir, es necesario conocer de antemano el proceso de fabricación y/o tratamientos térmicos del espécimen para determinar las zonas de extracción y los tipos de corte a
realizar. Si se realiza un estudio de falla, la muestra debe tomarse lo más cerca posible de la falla o en la iniciación de esta. El método de de preparación de muestras metalográficas se encuentra normalizado en la norma ASTM E 3.
Imagen 1.- Cortadora para muestras metalográficas. Montaje: Cuando se considere necesario para una mejor manipulación de la muestra o para evitar la conservación de los bordes o alguna capa constituyente, es necesario montar la muestra en lo que llamamos "inclusión". La pieza debe estar libre de grasa o contaminante que interfiera en la adherencia. Montaje en caliente: La muestra se coloca en una prensa generalmente hidráulica (encapsuladora), se añade luego un polímetro o baquelita. Los polímetros pueden ser de dos tipos: termoendurecibles o termoplásticos. Luego se somete el polímetro o baquelita a una presión y temperatura determinada según el caso y posteriormente se enfría. Luego se saca la muestra de la prensa.
Imagen 2.- Encapsuladora para muestras metalográficas. Montaje en frió: reacción química. La muestra se coloca en un molde, y luego se añaden las partes necesarias de las resinas mezclándolas previamente y luego se vierten sobre la muestra cubriendo a esta y todo el volumen entre la muestra y el molde. Hay tres tipos de resinas en frió: Epoxi (menor contracción, excelente adherencia tiempo largo de solidificación), Acrílicas (menor tiempo y buena adherencia y son termoplásticos), de Poliester (idem anterior pero duro plásticas). Impregnación al vacío:
Se utilizan resinas epoxi de baja viscosidad y baja presión de vapor. Se colocan en materiales porosos (cerámicos o revestimientos aplicados por pulverización). De esta manera todos los poros son rellenados con la resina, reforzando esas zonas. Así se disminuyen los defectos de preparación tales como arranques, poros, grietas, etc. Desbaste. Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material, eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie plana con pequeña rugosidad. Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un determinado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitar el control visual del nuevo desbaste. Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las rayas producidas por el paso por el papel abrasivo anterior. Desbaste grueso: Se utilizan abrasivos de grano grueso (80 - 320), discos o papeles abrasivos al agua. El agua tiene por objeto refrigerar y barrer de la superficie las partículas de material tanto de la muestra como del abrasivo. Se recomienda en esta etapa cambiar el agua para que no queden partículas en suspensión. Desbaste fino: Es la etapa final del desbaste. El procedimiento es igual al anterior con papeles (400 a 1200) o diamante en pasta desde 3 a 0,25 micrones. Los papeles abrasivos pueden ser de carburo de silicio ( SiC ) o de corindón. Existen en el comercio papeles de SiC n° 60, 120, 180, 220, 320, 500, 1000, 2400, y 4000. Este número se corresponde en modo inverso con el tamaño de partícula del abrasivo, es decir, mayor número menor tamaño de la partícula de abrasivo, y viceversa. El desbaste puede hacerse manualmente, o mediante aparatos que se denominan desbastadoras. Suele hacerse en húmedo, para evitar los calentamientos que pueden modificar la estructura de la probeta.
Imagen 3.- Desbastadora de plato para muestras metalograficas. Pulido final. Pulido mecánico:
Con polvo de diamante: Se utiliza para lograr una eliminación efectiva y rápida de material. Se obtienen los mejores resultados en cuanto a planitud. Se realiza en paños especiales colocados en platos giratorios. Se debe utilizar lubricante (etilenglicol). En general la elección del
paño, tamaño de grano del diamante y el lubricante, dependen del material a pulir. Se pueden emplear diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y 0,25 micras), alúmina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras), óxido de magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay de tela de billar, nylon, seda, algodón, etc. Con óxidos: Se usan para materiales muy blandos y dúctiles. (SiO2,Al2O3 , MgO). Son suspensiones coloidales en una proporción determinada en agua destilada. Pulido electrolítico: El mecanismo general está asociado a la disolución anódica, Es ideal para metales blandos, aleaciones monofásicas y aleaciones que endurecen por deformación. Como desventaja se encuentra la destrucción parcial o total de las inclusiones no metálicas por reacciones químicas con los electrolitos utilizados. También algunos electrolitos actúan sobre los bordes de las microfisuras y hacen que las mismas se agranden y a su vez produzcan un redondeo de sus bordes. Limpieza. Las probetas deben ser limpiadas después de cada paso. El método mas empleado es mantener la probeta bajo un chorro de agua y frotarla con un algodón. La limpieza ultrasónica es más efectiva (10 a 30 s), aunque en ocasiones puede dañar la pieza. Después de la limpieza se enjuagan con un chorro de alcohol y se secan rápidamente bajo un chorro de aire caliente. Ataque. Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero, normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la microestructura (fases, límites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc). El ataque puede realizarse mediante diferentes formas, a saber: óptico, químico, electroquímico y físico. Ataque óptico: campo claro, campo oscuro, luz polarizada, contraste de fase y contraste por interferencia (Nomarski). Ataque químico: para la gran mayoría de los materiales metálicos éste el método más empleado. Puede realizarse por frotamiento ( empleando un algodón impregnado en el reactivo que se pasa sucesivamente por la superficie pulida ) o mediante inmersión de la muestra en el reactivo. Inmediatamente después del ataque la probeta debe ser lavada con agua y secada con un chorro de alcohol y aire caliente. Para la determinación del reactivo se tiene en consideración al material y el objetivo buscado por el ataque. Existen las NORMAS ASTM E 304 (macroataque) y E 407 (microataque).
Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox. Ataque físico: con esta denominación se recogen los realizados por bombardeo iónico (argón), ataque térmico y la deposición de capas de interferencia. El microscopio óptico. Se caracteriza porque la imagen observada se produce por la reflexión de los haces luminosos sobre la probeta metalográfica. Todas las operaciones descritas en la preparación metalográfica tienen por objeto revelar, en una
superficie metálica plana, sus constituyentes estructurales para ser observadas al microscopio. El microscopio es un instrumento muy útil para el metalurgista. Por eso es importante saber sacar un rendimiento óptimo de sus posibilidades. El operador debe conocer los principios ópticos de su funcionamiento, que encontrará descritos en cualquier texto de Física o, incluso, en las instrucciones del fabricante. Básicamente está constituido por un dispositivo de iluminación, un vidrio plano o prisma de reflexión, el ocular y el objetivo. El aumento de la imagen observada viene dado por el producto de los aumentos del objetivo por los del ocular. Con el empleo de lentes bañadas en aceite puede mejorarse el límite, hasta unos 2000 aumentos. No obstante, este es la mayor magnificación que se puede conseguir con microscopía óptica, debido al tamaño de la longitud de onda de la luz visible (aprox. 4000 Å). Para aumentar la magnificación, tendremos que emplear electrones (l»0.5 Å) en vez de fotones para "iluminar" la muestra, lo que nos lleva a emplear microscopios electrónicos. Bibliografía: https://matensayos.webcindario.com/tecnicametalografica/tecnicametalo.pdf https://matensayos.webcindario.com/tecnicametalografica/tecnicametalo.pdf