I. INTRODUCCIÓN En esta práctica se busca determinar mediante una titulación de neutralización, la acidez de un vinagre. El vinagre es un condimento común, conocido y obtenido desde hace cientos de años, preparado mediante la fermentación de distintas frutas o vegetales. Su composición ácida se debe principalmente al ácido acético aunque contiene cantidades mucho menores de ácido tartárico, láctico y cítrico entre otros. Debido a la proporción mayoritaria del ácido acético, la acidez de un vinagre suele expresarse en concentración de este ácido. La valoración realizada se basa en una reacción de neutralización:
Al querer llevar una solución ácida a un pH básica, donde se encontrará el punto de equivalencia de la curva de valoración, escogeremos un indicador que tenga un pH de viraje por arriba de 7, donde sabemos será el punto final que podremos observar mediante el cambio de color. Por estas razones, utilizamos fenolftaleína. Sabemos que el análisis volumétrico se fundamenta en la determinación de una sustancia por su reacción con un volumen medido de una sustancia estandarizada (patrón) conocida. El principal del análisis volumétrico se ilustra con la fórmula:
Es por ello, que utilizaremos una solución de NaOH previamente valorada, ya que sabiendo nuestra concentración de valorante, el volumen y el volumen del analito, podremos determinar la concentración de ácido acético en la muestra de vinagre.
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 1. Generalidades del vinagre. El vinagre se conoce como hace cientos de años. El vinagre es una solución acuosa de ácido acético y otras sustancias producidas por fermentación de varios frutos o vegetales. Para que se pueda considerar como vinagre, dicha solución debe contener, al menos, un 4% de ácido acético. Puede definirse como un condimento hecho a partir de sustancias que contienen
azúcares o féculas y que experimentan una fermentación alcohólica seguida de una fermentación acética. Además del ácido acético contiene pequeñas cantidades de etanol, glicerina, ésteres, azúcares, pentosas, sales minerales y otras sustancias. Su composición depende de la materia prima, del proceso de obtención y de la maduración. 2. Definir: Neutralización, concentración, tanto por ciento en volumen y tanto por ciento en peso. Neutralización
La reacción entre un ácido y una base se denomina reacción de neutralización y el compuesto iónico producido en la reacción se llama sal. Ácido + Base → Sal + Agua Una neutralización, se basa en contrarrestar las cargas por iones opuestos, de esta manera una disolución queda sin cargas (neutro). Concentración
La concentración es una magnitud que caracteriza la composición de una mezcla respecto al volumen de la misma. Es decir, que expresa la cantidad de sustancia por unida de volumen. En el sistema internacional de unidades la concentración se expresa como mol/m 3. % en volumen
Indica el volumen de soluto que hay en cien volúmenes de disolución. Dado que los líquidos se dilatan apreciablemente con la T, se comprende que la concentración varía débilmente conforme lo hace la temperatura. % en peso
Expresa la cantidad de soluto, en peso, que hay en cien partes de disolución (no de disolvente). La concentración en % peso no depende de otras condiciones. 3. ¿Se podría utilizar anaranjado de metilo en la titulación del vinagre? No, debido al pH de viraje del indicador. El anaranjado de metilo tiene el cambio de color en el intervalo de 3.1-4.4 de potencial de H +. Debido a que se está valorando con NaOH, el pH
buscado para el punto final será uno básico (>8). Si se usara anaranjado, el cambio de color sucedería mucho antes del punto de equivalencia. 4. Discutir las diferencias entre el porcentaje total de acidez del vinagre y el porcentaje de ácido acético. Aunque estén presentes otros ácidos, cuando se hace el análisis para determinar la acidez del vinagre, se suele expresar como contenido total en ácido acético, que es el constituyente ácido principal. Los vinagres suelen contener aproximadamente un 4% de ácido, expresado como a. a. 5. Supongamos que una solución de HCl consume la misma cantidad de base valorada por unidad de volumen que un vinagre comercial, olvidando la diferencia de sabor ¿por qué no puede usarse está solución de HCl en la preparación de alimentos? Porque el HCl es un ácido fuerte que se disocia completamente que podría formar compuestos dañinos para el ser humano. En cambio, el ácido acético es un ácido débil, este no se disocia fácilmente y por lo tanto es mucho menos dañino. 6. ¿En qué difiere un ácido o base fuerte, de un ácido o base débil? Un ácido fuerte está completamente disociado o ionizado mientras que un ácido débil no se disociado completamente. Un ácido fuerte es aquel que pierde fácilmente un H +, lo que significa que su base conjugada tiene poca afinidad hacia el H + y por lo tanto es una base débil. Un ácido débil difícilmente pierde un H +, lo que significa que su base conjugada tiene gran afinidad hacia los iones hidrógeno y es una base fuerte. Por ejemplo, el HCl es un ácido fuerte, lo que significa que el Cl - sostiene débilmente al H +, es decir, es una base débil. 7. ¿Qué es el peso equivalente y cómo se calcula? Es un modo general de cómo el peso mismo se suministra en una reacción. Por ejemplo, equivale a 1 g de H 2 u 8 g de O 2. Se obtiene dividiendo el peso molecular del ácido o base considerando entre el número de equivalentes (protones, H+, OH-, etc.) que entran en juego en el proceso de neutralización (reacción).
III. OBJETIVO Cuantificar la cantidad de ácido acético en el vinagre y determinar en qué porcentaje contribuye a la acidez del vinagre.
IV. METODLOGIA IV.1. Material y equipo a) Pipeta volumétrica de 5 mL.
e) Pinzas Fisher.
b) Matraces erlenmeyer
f) Probeta de 50 mL.
c) Bureta.
g) Matraz aforado de 50 mL.
d) Soporte universal.
h) Balanza analítica.
IV. 2. Reactivos y soluciones a) Hidróxido de sodio valorado. b) Fenolftaleína. c) Vinagre comercial. d) Agua destilada.
IV. 3. Requerimientos de seguridad Bata: Para proteger en general el cuerpo Guantes: Ya que se trabajara con bases fuertes que son corrosivas. Lentes: Para evitar Proyecciones. Equipo de protección personal: Para el manejo del NaOH es necesario el uso de lentes de seguridad, bata y guantes de neopreno, nitrilo o vinilo. Siempre debe manejarse en una campana y no deben utilizarse lentes de contacto al trabajar con este compuesto. En el caso de trasvasar pequeñas cantidades de disoluciones de sosa con pipeta, utilizar una pero pipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA. RIESGOS:
Riesgos de fuego o explosión:
Este compuesto no es inflamable sin embargo, puede provocar fuego si se encuentra en contacto con materiales combustibles. Por otra parte, se generan gases inflamables al ponerse en contacto con algunos metales. Es soluble en agua generando calor.
Riesgos a la salud: El hidróxido de sodio es irritante y corrosivo de los tejidos. Los casos más comunes de accidente son por contacto con la piel y ojos, así como inhalación de neblinas o pol vo.
Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta ulceración nasal. A una concentración de 0.005-0.7 mg/m3, se ha informado de quemaduras en la nariz y tracto. En estudios con animales, se han reportado daños graves en el tracto respiratorio, después de una exposición crónica.
Contacto con ojos: El NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritación en la córnea, ulceración, nubosidades y, finalmente, su desintegración. En casos más severos puede haber ceguera permanente, por lo que los primeros auxilios inmediatos son vitales.
Contacto con la piel: Tanto el NaOH sólido, como en disoluciones concentradas es altamente corrosivo a la piel. Se han hecho biopsias de piel en voluntarios a los cuales se aplicó una disolución de NaOH 1N en los brazos de 15 a 180 minutos, observándose cambios progresivos, empezando con disolución de células en las partes callosas, pasando por edema y llegar hasta una destrucción total de la epidermis en 60 minutos. Las disoluciones de concentración menor del 0.12 % dañan la piel en aproximadamente 1 hora. Se han reportado casos de disolución total de cabello, calvicie reversible y quemaduras del cuero Cabelludo en trabajadores expuestos a disoluciones concentradas de sosa por varias horas. Por otro lado, una disolución acuosa al 5% genera necrosis cuando se aplica en la piel de conejos por 4 horas.
Ingestión: Causa quemaduras severas en la boca, si se traga el daño es, además, en el esófago produciendo vómito y colapso.
Carcinogenicidad: Este producto está considerado como posible causante de cáncer de esófago, aún después de 12 a 42 años de su ingestión. La carcinogénesis puede deberse a la destrucción del tejido y formación de costras, mas que por el producto mismo.
Mutagenicidad: Se ha encontrado que este compuesto es no mutagénico. Peligros reproductivos: No hay información disponible a este respecto.
IV.4 Disposición de residuos Los residuos serán eliminados en la tarja ya que son compuestos que fueron neutralizados.
IV. 5. Procedimiento Enjuagar la pipeta volumétrica con pequeñas porciones de vinagre y pipetee una alícuota de 3 mL de vinagre; colocándolo en un matraz erlenmeyer de 250 mL, añadir entre 15 a 20 mL de agua destilada más una gota de indicador de fenolftaleína. Este proceso se hace por triplicado. En seguida se carga la bureta con la solución de hidróxido de sodio valorado, teniendo cuidado de que la punta de la bureta este completamente llena y libre de burbujas. A continuación se procede a titular la muestra hasta la aparición de la primera tonalidad rosada persistente, por lo menos durante 30 segundos. Repita la titulación con las dos muestras restantes. Suponer que la densidad de la muestra es 1.004 g/mL.
V. RESULTADOS V.1. Cálculos V.1.1. Reportar los cálculos para obtener el porcentaje V/V, W/V, W/W de ácido acético en la muestra problema. Valoración mL vinagre
mL H2O
Factor de dilución
mL utilizados NaOH
1
3
25
9.3333
23.2
2
3
25
9.3333
23.7
3
3
25
9.3333
23.4
Valoración 1 2 3
( ) ( )
Normalidad = 0.8676 N Ácido acético = CH3-COOH PM = 60.05 g/mol ρ = 1.049 g/mL Valoración 1
( ) ( )
No medimos la densidad de nuestro vinagre, sabemos que es muy cercana a la del agua pero tomamos el valor de 1.0056 g/mL (Raymond, D. Química. 2008: 43)
( )
Valoración 2
( ) ( ) No medimos la densidad de nuestro vinagre, sabemos que es muy cercana a la del agua pero tomamos el valor de 1.0056 g/mL (Raymond, D. Química. 2008: 43)
( ) ( ) ( )
Valoración 3
No medimos la densidad de nuestro vinagre, sabemos que es muy cercana a la del agua pero tomamos el valor de 1.0056 g/mL (Raymond, D. Química. 2008: 43)
( )
V.1.2. Reportar los cálculos del análisis estadístico correspondiente. La desviación no debe exceder del 2%.
Valoración
%V/V
%W/V
%W/W
1
4.91
5.15
5.12
2
5.02
5.26
5.24
3
4.97
5.21
5.18
Promedio
4.967
5.206
5.18
Desviación estándar %V/V
√ [ ] %W/V
√ [ ] %W/W
√ [ ] Las desviaciones obtenidas corresponden al 1.11, 1.06 y 1.16% respectivamente de nuestros valores promedio, por debajo del límite.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
Raymond, E. D . Química, 8° edición. Cengage Learning Editores. 2008: 43
Juarez Jiménez, A. Bioquímica de los microorganismos. Reverté. 1997: 54
Atkins, P. Lorretta, J. Principios de química: los caminos del descubrimiento . 3° edición. Ed. Médica Panamericana. 2006: F71
Díaz Portillo, J., Fernández del Barrio, Ma. T., Paredes Salido, F. Aspectos Basicos de Bioquimica Clinica. Ediciones Díaz de Santos. 1996: 18
Skoog, D., West, D. Introduccion a La Quimica Analitica. Editorial Reverté. 2002: 339
McMurry, J. Química orgánica. 7° Edición. Cengage Learning Editores. 2008: 52
Valenzuela C., C. Química general. Introducción a la Química Teórica. Universidad de Salamanca. 1995: 301
Referencias internet
https://ocw.uca.es/pluginfile.php/354/mod_resource/content/1/Prac_Gui_Practica5.swf
