1. Evolución histórica
Análisis Volumétrico
Automatización Química Analítica Análisis Instrumental Miniaturización de Procesos (PAC)
2. Funciones de la Química Analítica en la Industria Muestreo y análisis de las materias primas
Monitorización de la calidad de los productos
Análisis de productos intermedios
Monitorización de la calidad de los efluentes
QUÍMICA ANALÍTICA: “ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla,
optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener información Química y Bioquímica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (química bioquímica y biológica) en el espacio y en el tiempo, para resolver problemas científicos, técnicos, económicos y sociales “.
Working Party on Analytical Chemistry (WPAC) Edimburgo, 1993
HOY DÍA TODOS QUEREMOS CONOCER ¿Que contiene el agua? ¿Que contiene el aire? ¿Que contienen los alimentos?
Alimentación Análisis Clínicos Restauración
Geología
QUÍMICA ANALÍTICA
Medio ambiente Toxicología
Agricultura Deporte
¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO? Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los resultados.
CClasificaciones Genéricas de la Química Analítica a)
Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida: -
Análisis Cualitativo Análisis cuantitativo Análisis estructural
b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el proceso analítico: Análisis Clásico Análisis Instrumental -
Técnicas Ópticas Técnicas Electroanalíticas Técnicas Térmicas Técnicas Magnéticas Técnicas Radioquímicas
Métodos Separativos -
Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía.. Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía... Separaciones sólido-líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...
CLASIFICACION EN RELACION CON LA NATURALEZA DE LA MUESTRA Y DE LOS ANALITOS
MUESTRA
ANALITO
EJEMPLO
Inorgánica
inorgánico
Oro en minerales
Inorgánica
orgánico
Pesticida en suelo
Inorgánica
bioquímico
Moléculas en meteoritos
Orgánica
inorgánico
Metales en fármacos
Orgánica
orgánico
Compuestos orgánicos nitrogenados en petróleos
Orgánica
bioquímico
Actividad enzimática en disolventes orgánicos
Bioquímico
inorgánico
Calcio en fluidos biológicos
Bioquímico
orgánico
Drogas y sus metabolitos en orina
Bioquímico
bioquímico
Contenido proteínico de la leche
PROPIEDAD ANALÍTICA Cualquier fenómeno que puede ser observado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unívocamente con la naturaleza y/o cantidad de sustancia química presente.
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc.
Propiedades estructurales: posición de las bandas en
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que están intercaladas entre la muestra y el resultado
Técnica analítica: Principio científico fundamental que ha demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico
Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general).
Definiciones (que debemos saber) Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. Matriz: Entorno que contiene al analito. Interferencia(s):
Especies presentes en la matriz que causan resultados erróneos en la determinación del analito. Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo en un procedimiento analítico.
Definiciones (que debemos saber)
SOLUCION SATURADA: Aquella que contiene la máxima cantidad posible de soluto de modo que cualquier exceso de dicha cantidad permanece ya sin disolverse. SOLUCION SOBRESATURADA: Aquella que tiene exceso de soluto que ya no puede disolverse. SOLUCIÓN NORMAL: Es la que contiene un peso equivalente, en gramos, del reactivo en un litro de solución.
Definiciones (que debemos saber)
SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución. LA ECUACIÓN DE DILUCIÓN: V1C1=V2C2
TERMINOLOGÍA ANALÍTICA
interferencias analito
Muestra
Identificación Separación Determinación (análisis)
Método Ensayo Procedimiento
Ejemplo: determinación de Ca en leche Composición de la leche (incompleta)
Matríz
leche Extracto seco total (13%)
Agua (87%)
Grasa (3,9%) Hidratos de carbono (lactosa) (4,6%)
Minerales (0.7%) K P
Extracto seco no graso
Na Ca fe
Proteínas (3.2%) Caseínas (2.6%)
Proteínas del suero (0.6%)
Tipos de análisis Análisis Cualitativo: Elementos, iones o compuestos se identifican en una muestra
Cuantitativo: El analito se cuantifica o determina expresando la fracción de muestra que lo contiene (determinación)
Separación Analítica: Operación mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra. Posteriormente, en ocasiones se pueden identificar y (o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis)
EL PROCESO ANALÍTICO Es el proceso que señala las estrategias a seguir para resolver un problema de análisis
EL PROCESO ANALÍTICO Definir el problema
Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra
Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. Eliminar las interferencias Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica Medición de las muestras Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
Definir el problema analítico •
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1. ¿Cual es el analito a determinar? 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren? 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación? 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito? ¿De cuanta muestra se dispone? ¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse del analito en la muestra? ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación? ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?
Costo y disponibilidad de equipos Costo por muestra Tiempo requerido para el análisis Complejidad del método Habilidad del operador
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También debe considerarse:
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Selección metodológica analítica Existen diversas formas de medir o cuantificar : Métodos Químicos: volumétricos, gravimétricos…
Métodos Instrumentales: espectroscópicos, electroquímicos…
En un método (técnica) instrumental se mide una señal S:
S
Canalito
Todos los métodos ofrecen características diferenciadas, por lo que es preciso su selección en función de la sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de análisis.
Métodos Analíticos
Métodos químicos por vía húmeda
Gravimetría
Precipitación Pesada
Análisis volumétrico
Titulación
Métodos instrumentales
Electroquímicos
Electrólisis
Separación
Cromatografía
conductimetría
Opticos
Emisión Absorción
Bibliografía •
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Principios de garantía de calidad para laboratorios analíticos. Frederick M Garfield.
Ed. Española AOAC International. 1993
Principios de Química Analítica . M Valcarcel. Ed
1999.
Springer-Verlag Ibérica. Barcelona
Draft EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measuremant. Second Edition. Eurachem workshop, Helsinsky 1999. Junio 1999. Calidad en Laboratorios de Alimentos.
Liliana Castro. Programa de metrología en Química. INTI. Congreso Internacional de Ciencia y Tecnolgía de Alimentos. Cordoba. Arg. Nov. 2004. Análisis Instrumental.
Hall. 2001
Kenneth Rubinson and Judith F Rubinson. Editorial Prentice
Quality in the analytical chemistry laboratory .. Analytical
Chemistry by Open
Learning. Neil T Crosby, John A Day y otros. E Published on behalf of ACOL (University of Greenwich). ISBN 0-471-95470-5