UNIVERSIDAD POLITÉCNICA DE QUINTANA ROO QUÍMICA ANALÍTICA NOMBRE DE PROFESOR: María del Carmen Barrios Hernández NOMBRE DE ALUMNO/S: ALUMNO/S: Edén León Pérez Adrian Cadena Espina FECHA: 17/01/2014
CUESTIONARIO GUÍA SOBRE LAS CARACTERÍSTICAS Y FUNDAMENTOS DEL ANÁLISIS CUALITATIVO Y DE LOS CONCEPTOS RELACIONADOS. INSTRUCCIONES: Lee cuidadosamente y contesta breve y correctamente lo que se te solicita. REFERENCIA BIBIOGRÁFICA: GARY D. CHRISTIAN, QUIMICA ANALÍTICA. ANALÍTICA. CAP. 1, 2 Y 4
1. ¿Qué es la química analítica? Es el que se ocupa de la caracterización de la química y la que da la respuesta a los aspectos cualitativo y cuantitativo. 2. Distinguir entre análisis análisis cualitativo cualitativo y cuantitativo. El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los elementos, iones o compuestos presentes en una muestra mientras que el análisis cuantitativo se ocupa de determinar que cantidad hay presente de uno o más de ellos. 3. ¿A qué se le llama analito? Es la sustancia que se busca en el análisis, su concentración es la que se determina. 4. Describir los pasos que comúnmente se siguen siguen en un procedimiento analítico. Definir el problema: ¿Cuál es problema? ¿Qué se necesita encontrar? ¿Cualitativo y cuantitativo? ¿Para qué se usará la información? ¿Quién la usará? ¿Cuándo se necesitará? Etcétera… Seleccionar un método: Tipo, tamaño y preparación necesaria de la muestra, concentración e intervalo, exactitud y precisión necesarias, pericia y experiencia,
etcétera…
Obtener una muestra representativa: Tipo, homogeneidad y tamaño de la muestra, estadística y errores del muestreo Preparar una muestra para el análisis: ¿Sólida, líquida o gaseosa? ¿Hay qué disolver? ¿Hay qué incinerar o digerir? ¿Se necesita separación química o enmascaramiento de interferencias? Etcétera…
Llevar a cabo todas las separaciones químicas necesarias: Destilación, precipitación, precipitac ión,
extracción por disolvente, extracción en fase solida, etcétera… Realizar la medición: Calibración, validación, controles y blancos, replicas, etcétera…
Calcular los resultados y preparar el informe: Análisis estadístico, dar a conocer los resultados con información de limitaciones y exactitud, etcétera…
5. ¿A qué qué se le llama interferencia interferencia en un análisis? análisis? A A las sustancias orgánicas orgánicas como las proteínas que están presentes en las muestras a analizar.
6. ¿Qué características debe cumplir una muestra para su proceso analítico? Lo primero es medir la cantidad de muestra que se va a analizar (volumen o peso de la muestra) ya que esto será necesario para calcular la composición porcentual a partir de la cantidad hallada de analito. Deberán medirse con el grado de precisión y exactitud que se requieren para el análisis. Las muestras deberán secarse o calentarse de acuerdo a las características que presente y también de acuerdo a lo establecido en la práctica a realizar. También de acuerdo a las propiedades que presente el material a analizar se puede hacer uso de métodos de separaciones (para materiales orgánicos e inorgánicos), ya que al estar presentes en la muestra podrían causar interferencias y por ello malos resultados que están alejados de lo esperado. 7. Distinguir entre analizar, determinar, muestra y analito. Analizar comprende lo que es medir parte de sus componentes o todos ellos, por otra parte, el determinar comprende lo que es el proceso de medición de un analito. Una muestra es una parte representativa de la materia objeto de análisis, por otra parte, un analito es la sustancia que se busca en el análisis. 8. ¿Qué es un blanco? Es aquel que consiste en todos los productos químicos que contiene el problema y los usados en el análisis en las mismas cantidades (incluyendo el agua) y se corre a traves de todo el procedimiento. 9. Enumerar algunas de las técnicas comunes de medición que se usan en química analítica. 1) Gravimetría 2) Titulometría 3) Espectrofotometría 4) Cromatografía 10. Enumerar algunos procedimientos de separación que se utilizan en química analítica. 1) Incineración en seco: Para realizar la combustión de materia orgánica mediante el uso de altas temperaturas 2) Digestión húmeda: Para realizar la oxidación húmeda de materia orgánica mediante el uso de distintos ácidos 3) PFF (Protein Free Filtrate) Filtrado Libre de Proteínas: Eliminación de proteínas que interfieren en el análisis mediante el uso de reactivos varios 4) Precipitación 5) Extracción con disolvente inmiscible 6) Cromatografía 7) Diálisis 8) Destilación 11. Definir el análisis instrumental. Se basa en la medición de una propiedad física de una muestra mediante el uso de técnicas instrumentales. Por lo general, son más sensibles y selectivas que las técnicas clásicas pero son menos precisas en el orden de 1 a 5%. 12. ¿Qué es una curva de calibración? Es la respuesta del instrumento como función de la concentración.
13. Distinguir entre una reacción específica y una reacción selectiva. Una reacción especifica es la que ocurre solo con la sustancia que interesa, por otra parte, una reacción selectiva es la que puede ocurrir con otras sustancias pero que exhibe un grado de preferencia por la sustancia que interesa. 14. Sugerir un método según la tabla 1.1 para realizar los siguientes análisis: a ) la pureza del NaCl en sal de mesa, b ) el contenido de ácido acético del vinagre, c ) el pH del agua de una piscina. a) Cromatografía b) Cromatografía c) Potenciometría 15. ¿Qué es un electrolito? Es una sustancia que al disolverse en agua, da lugar a la formación de iones. Los electrolitos pueden ser débiles o fuertes, según estén parcial o totalmente ionizados o disociados en medio acuoso. 16. ¿Qué es un compuesto iónico? Es aquel que está formado por dos elementos, los cuales tienen una diferencia significativa en su afinidad electrónica (cede o pierde electrones). 17. ¿Qué nombre recibe el compuesto iónico que tiene carga positiva? Recibe el nombre de catión. 18. ¿Cuál de los siguientes compuestos es soluble en agua? A. BaSO4 No soluble B. AgBr No soluble C. CaCO3 Soluble D. Na2S Soluble E. Ninguno de los compuestos anteriores es soluble en agua. 19. ¿Cuál de los siguientes compuestos es insoluble en agua? A. AgNO3 Soluble B. Na2CO3 Soluble C. Na2S Soluble D. NH4Cl Soluble
20. Describir los aparatos básicos que se usan para mediciones volumétricas, indicando si cada uno de ellos está diseñado para contener o para proporcionar el volumen especificado. Matraces volumétricos: Se usan para diluir una muestra o solución hasta cierto volumen. Están diseñados para contener un volumen exacto a una temperatura especificada (20 o 25°C). Pipetas: Se usan para trasvasar un volumen dado de solución. A menudo también se usa para verter cierta fracción (alícuota) de una solución. Hay dos tipos ordinarios de pipetas: pipeta volumétrica o de traslado y la pipeta de medición o graduada. Las pipetas están diseñadas para proporcionar un volumen específico a una temperatura dada. Pipetas tipo jeringa: Se usan para mediciones tanto de macrovolumenes como de microvolumenes. Están equipadas con una punta de aguja, y las tolerancias son tan buenas como las que se encuentran para otras micropipetas, además, se puede proporcionar cualquier volumen que se desee dentro de los límites de la jeringa
Buretas: Se usan para dosificación exacta de una cantidad variable de solución. Su uso principal es en titulaciones. 21. Describir el principio y la operación de la balanza analítica. El platillo se asienta sobre el brazo de un suspenso móvil, y este sistema móvil esta compensado por una fuerza electromagnética constante. La posición del suspenso es monitoreada por un escaneado eléctrico de posición, que devuelve el sistema de pesado a la posición cero. La corriente de compensación es proporcional al peso colocado sobre el platillo. Esta corriente se envía en forma digital a un microprocesador que la convierte en el correspondiente valor de peso que aparece en la pantalla digital. El principio usado por estas balanzas es el principio de compensación de fuerza electromagnética. 22. ¿Por qué una microbalanza es más sensible que una balanza analítica? Porque esto es debido a que se presentan cambios en los parámetros que afectan la sensibilidad, por ejemplo la disminución de la masa del brazo y los platillos; aumentando la longitud del brazo y cambiando el centro de gravedad del brazo. Además también se puede usar material más ligero para el brazo pero por lo tanto, los limites de carga de estas balanzas serian menores que los de una balanza analítica convencional y se debe tener más cuidado en su uso. 23. ¿Qué significa TD en el equipo de vidrio?, ¿y TC? TC (To Contain = Capacidad) TD (To Deliver = Para proporcionar, verter)
24. Explicar la pesada por diferencia. La pesada por diferencia se realiza primeramente pesando el material químico en un pesafiltros o botella de pesado (si se trata de una muestra que es higroscópica), luego de ello se retira parcialmente una parte de la muestra y se coloca en un recipiente apropiado para su posterior uso y nuevamente se vuelve a pesar. Una vez pesado esto, procedemos a restar el segundo peso del primer peso y con esto obtenemos la cantidad de muestra que se ha retirado del pesafiltros y/o botella de pesado. Esta acción se repite de acuerdo a la cantidad de material químico que necesitemos. 25. Distinguir entre el punto cero y el punto de reposo de una balanza. La lectura o posición original sin carga es conocido como el punto cero mientras que la posición bajo carga es conocida como punto de reposo. 26. Dar una lista de las reglas generales para el uso de la balanza. Nunca manejar con los dedos los objetos que se van a pesar. Se debe usar un trozo de papel limpio o pinzas. Pesar a temperatura de laboratorio y evitar así corrientes de aire de convección. Nunca colocar productos químicos directo sobre el platillo; pesarlos en un recipiente (pesafiltros, plato de pesada), o en papel para polvo. Siempre retirar de inmediato las sustancias que se derramen, usando una escobilla suave. Siempre cerrar la puerta de la caja de la balanza antes de hacer la pesada. Las corrientes de aire desestabilizan la balanza. Si se usa balanza mecánica, nunca colocar objetos ni pesas sobre los platillos ni quitarlos sin asegurar el freno de brazo y el freno de platillo.
27. Describir los principios de calcinación seca y digestión húmeda de materiales orgánicos y biológicos. Indicar en una lista las ventajas de cada una. En la calcinación seca, el oxigeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se quema, dejando un residuo inorgánico. Se pueden usar auxiliares oxidantes en la calcinación. En la digestión húmeda, los ácidos oxidan la materia orgánica a dióxido de carbono, agua y otros productos volátiles que se evaporan, dejando las sales o los ácidos de los componentes inorgánicos. 28. ¿Cuáles son dos medios principales para disolver materiales inorgánicos? Los ácidos minerales fuertes son buenos disolventes para muchos materiales orgánicos. Se suele usar acido clorhídrico, acido nítrico y acido perclórico los cuales en general son buenos disolventes para los metales comunes, aleaciones, agua, sulfuros insolubles en ácidos e inclusive trazas de materia orgánica. Algunos materiales inorgánicos no se disuelven en ácidos por lo que se debe emplear la fusión de acido con un fundente acido o básico en estado fundido para poder hacerlos solubles en ácidos. El carbonato de sodio es uno de los fundentes básicos más útiles. 29. ¿Qué es un PFF? ¿Cómo se prepararía? PFF (Protein Free Filtrate = Filtrado Libre de Proteínas), los Filtrados Libres de Proteínas son preparadas a partir de reactivos como acido tricloroacetico (TCA), el acido tungstico (tungstato de sodio mas acido sulfúrico), e hidróxido de bario más sulfato de zinc (una mezcla neutra). Normalmente se trata un volumen medido de la muestra (suero, por ejemplo) con un volumen medido de reactivo. 30. ¿Qué conjunto de condiciones se debe evitar cuidadosamente para usar con seguridad el ácido perclórico para digerir materiales orgánicos? Se debe usar con extremada precaución porque reacciona en forma explosiva con muchas sustancias fácilmente oxidables, en especial con la materia orgánica. 31. ¿Qué es una muestra compuesta? Una muestra que sea representativa del todo. Su tamaño puede variar desde unos pocos gramos o menos hasta varios kg. Dependiendo del tipo de material a granel. ¿Una muestra? Una vez que se ha obtenido una muestra compuesta representativa, tal vez se tiene que reducir a un tamaño pequeño para el manejo. ¿Una muestra de análisis? Una vez obtenida la muestra se analiza una alícuota o porción de ella, lo que quiere decir que es la que realmente la que se analizara ¿Una muestra al azar? Es una muestra menos confiable, se presume representativamente, será satisfactoria solo si el material del que se tomo es homogéneo. 32. ¿Qué pasa cuando la energía de microondas calienta las muestras? La energía de microondas afecta a las moléculas de dos maneras: rotación de dipolo y conducción iónica. Cuando la energía microondas pasa por la muestra, las moléculas que tienen momentos dipolares trataran de alinearse con el campo eléctrico, y las mas polares tienen la interacción mas fuerte con el campo. Este movimiento molecular da por resultado el calentamiento. 33. ¿Cuáles son los dos aspectos de un proceso de validación? El método y sus características de desempeño El problema y los requisitos de datos
34. ¿Cuál es el primer paso en el desarrollo de un método? El primer paso en el desarrollo y validación de un método es el establecimiento de requisitos mínimos, que esencialmente son las especificaciones del método para el propósito que se persigue. 35. Distinguir entre una técnica, un método, un procedimiento y un protocolo. Una técnica es el principio científico seleccionado para dar información acerca de la composición. Un método es la adaptación de la técnica de manera que sea selectiva para un analito dado. Un procedimiento consiste en las instrucciones por escrito necesarias para utilizar el método. Un protocolo es un conjunto de instrucciones prescritas específicamente, las cuales deben seguir, sin excepción, si los resultados han de ser aceptados para un propósito.
36. ¿Cuáles son las características esenciales de la mayor parte de los procesos de validación de métodos? Selectividad, linealidad, exactitud, precisión, sensibilidad, intervalo, límite de detección, limite de cuantificación y consistencia. 37. ¿Cuál es el factor de respuesta? ES la relación entre una señal producida por un analito y la cantidad de analito que produce la señal. 38. ¿Cuáles son las maneras de evaluar la linealidad de una calibración? Graficando un factor de respuesta (RF) contra concentración Usando soluciones estándar a cinco niveles de concentración, en el intervalo de 50 a 150% de la concentración de referencia del analito
39. ¿Cuáles son los principales modos de evaluar la exactitud de un método? Estudios de recuperación Comparación de resultados usando otro método que se sabe que es exacto Análisis de un material de referencia
40. ¿Cuántas mediciones se deben hacer para obtener una validación estadística razonable? Se deben realizar por lo menos una cantidad de siete mediciones para poder obtener una validación estadística razonable. 41. Distinguir entre repetitibilidad, consistencia y reproducibilidad de un método. La repetibilidad es la precisión interna a largo plazo (o durante varias semanas) de un método en un laboratorio. La consistencia de un método se refiere a la sensibilidad a pequeños cambios deliberados o incontrolados en parámetros diversos. La reproducibilidad es el análisis de una cierta muestra entre laboratorios. Por lo general se enfoca en el sesgo entre laboratorios, además también de la precisión. Además el objetivo es que el sesgo este comprendido dentro de los limites definidos aceptables.
42. ¿Cuáles son los requisitos principales para la validación de registros electrónicos y firmas electrónicas? Para los registros electrónicos: El sistema de validación debe contar con integridad, respaldo y recuperación de archivos y datos. Deberá también ser bueno durante toda la vida útil del software a usar además también que si se cambia o actualiza los datos deben ser transferibles. El acceso al sistema deberá reservarse para personas
autorizadas. Se deben hacer verificaciones periódicas, además, algo muy importante es que deberá contar con un registro o bitácora (la cual deberá estar sellada con marcas de auditoría tales como fecha y hora, además también que deberá contar con un patrón de registro de quien, porque y cuando hizo una modificación en los datos). Para las firmas electrónicas: El acceso al sistema debe estar reservado para personas autorizadas. Deberá contar con un sistema de seguridad de acuerdo a lo que se requiera. Se requiere que se haga uso de códigos de identificación (tales como un nombre de usuario y contraseña) y sistemas biométricos más elaborados (basados en la medición de características físicas tales como huellas de la palma de la mano, huellas digitales, escaneadores de iris o retina.
43. ¿Qué es certeza de calidad? ¿Y el control de calidad? La certeza de calidad (QA, Quality Assurance) es la aplicación de procedimiento para asegurar y documentar que un método sigue funcionando como es necesario y es parte de la responsabilidad de la unidad de certeza de calidad. El control de calidad es una estrategia para asegurar el cuidado y mejora continua en la calidad ofrecida a traves del uso de varios procedimientos y se basa en mediciones cuantitativas.
44. ¿Cuáles son algunos de los procedimientos típicos de control de calidad? Graficas de control Documentación y archivo Prueba de competencia
45. ¿Qué es una calificación z ? Es el número de desviaciones estándar que un valor x se encuentra por arriba o por debajo de la media. 46. ¿Qué es la acreditación de laboratorios? Es un procedimiento por el cual un cuerpo de autoridad otorga un reconocimiento formal de que el laboratorio es competente para llevar a cabo tareas especificas.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS: CHRISTIAN D, G. P. 2009. Química analítica. 6ta ed. México. McGrawHill. TRIOLA F, M. P. 2004. Estadística. 9na ed. México. Pearson Educación. CHANG R. P. 2007. Química. 9na ed. México. McGrawHill.
CRITERIOS DE EVALUACIÓN TRABAJO EN PARES ENTREGA: VIERNES 17 DE ENERO 2014 PENALIZACIÓN POR ENTREGA TARDÍA (24 HRS MÁXIMO, POR MEDIO ELECTRÓNICO):10% DESPUÉS DE 24 HRS SE DA POR NO ENTREGADO. PORCENTAJE CALIFICACIÓN DATOS 5% ALINEACIÓN SUPERIOR DERECHA TODOS LOS 5% MARGENES A 1 PULGADA, LETRA ARIAL 11, IMPRESO TINTA NEGRA, INTERLINEADO 1 (SENCILLO) CONTENIDO 1.8% 81% POR PREGUNTA CORRECTA ORTOGRAFÍA (5% 0.5% POR CADA ERROR) REFERENCIAS 4% BIBLIOGRÁFICAS (FORMATO APA) ÚLTIMA HOJA, ALINEADO A LA IZQUIERDA
